CN103450679A - 一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子及制备方法,该粒子按重量比包括20~50%尼龙66树脂、10~40%玻璃纤维、15~25%无卤阻燃剂、3~10%抗静电剂、2~8%增韧剂、0.1~0.8%抗氧剂和0.2~1.5%辅助加工助剂。本产品具有高强度、高模量、蠕变小、尺寸稳定、阻燃性好,机械强度高、质轻、易加工、具有抗静电的效果,能满足人们对环保(复合ROHS、RECHA法规)的要求,本发明的制备方法操作简单、适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子及制备方法。
背景技术
由于玻璃纤维增强尼龙66粒子优异的机械性能,可以广泛地应用于各种电子电气设备和家电产品,而且是用途最广泛的工程塑料之一。
但是目前市场上大多数无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66所用的阻燃剂大多数为含卤阻燃剂,特别是以多溴联苯类物质为代表的含溴阻燃剂。但是随着欧盟相继实施ROHS、PAHS、Reach等法规,该些法令要求投放欧盟的电子电气产品禁止使用此类阻燃剂。因此对无卤阻燃材料的研究得到了各国的重视,产品的市场需求也更加迫切。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子及制备方法,解决了目前在法规禁止使用含卤阻燃剂的情况下,玻璃纤维增强尼龙66粒子的性能被极大的限制,无法满足市场需求的问题。
为解决上述问题,本发明所采取的技术方案是:
一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子,按重量比包括20~50%尼龙66树脂、10~40%玻璃纤维、15~25%无卤阻燃剂、3-10%抗静电剂、2~8%增韧剂、0.1~0.8%抗氧剂和0.2~1.5%辅助加工助剂。
更进一步的技术方案是,所述玻璃纤维是短切玻璃纤维,长度为3mm/4.5mm,单丝直径为10μm/13μm。
更进一步的技术方案是,所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种。
更进一步的技术方案是,所述增韧剂是聚烯烃弹性体接枝马来酸酐(POE-g-MAH)、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐(EPDM-g-MAH)、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物(SEBS-g-MAH)、聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)中的一种或多种。
更进一步的技术方案是,所述抗氧剂是IRGANOX1098(N,N′-亚己基-1.6-二[(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺])、IRGAFOS168(三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)及无机磷酸盐中的一种或多种。
更进一步的技术方案是,所述无卤阻燃剂是有机次膦酸盐或聚磷酸铵。
更进一步的技术方案是,所述辅助加工助剂主要是润滑剂,所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、OP蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一,按重量比选取20~50%尼龙66树脂、10~40%玻璃纤维、15~25%无卤阻燃剂、3-10%抗静电剂、2~8%增韧剂、0.1~0.8%抗氧剂和0.2~1.5%辅助加工助剂;
步骤二,将尼龙66树脂、抗静电剂、增韧剂、抗氧剂和辅助加工助剂在高速搅拌机中搅拌均匀,得到混合物;
步骤三,将混合物通过主喂料加入到双螺杆挤出机熔融共混,无卤阻燃剂和玻璃纤维通过侧喂料入到双螺杆挤出机中进行混炼;
步骤四,最后经过拉条、冷却、切粒、干燥处理完成制备。
更进一步的技术方案是,所述双螺杆挤出机的各段温度从加料口到机头的温度设定区间,前五段为270±5℃之间,后为六段255±5℃之间,机头温度为255±5,阻燃剂通过第5段侧喂料输送进去,玻璃纤维通过第7段侧喂料输送进去,主机转述控制800-1000r/min,主机电流控制140-150A之间,真空压力控制在0.06-0.08MPa。
更进一步的技术方案是,玻璃纤维是短切玻璃纤维,长度为3mm/4.5mm,单丝直径为10μm/13μm;所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种;所述增韧剂是POE-g-MAH、EPDM-g-MAH、SEBS-g-MAH、PE-g-MAH中的一种或多种;所述抗氧剂是IRGANOX1098、IRGAFOS168及无机磷酸盐中的一种或多种;所述辅助加工助剂主要是润滑剂,所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、OP蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
本产品具有高强度、高模量、蠕变小、尺寸稳定、阻燃性好,机械强度高、质轻、易加工、具有抗静电的效果,能满足人们对环保(复合ROHS、RECHA法规)的要求,本发明的制备方法操作简单、适合工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的一个实施例:一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子,按重量比包括20~50%尼龙66树脂、10~40%玻璃纤维、15~25%无卤阻燃剂、3-10%抗静电剂、2~8%增韧剂、0.1~0.8%抗氧剂和0.2~1.5%辅助加工助剂。作为优选,所述尼龙66树脂可以选择相对粘度为2.4~2.8Pa·s的尼龙66树脂。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例,所述玻璃纤维是短切玻璃纤维,长度为3mm/4.5mm,单丝直径为10μm/13μm。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例,所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种。可以优选优先非离子型抗静电剂和无机导电填料。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例,所述增韧剂是聚烯烃弹性体接枝马来酸酐(POE-g-MAH)、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐(EPDM-g-MAH)、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物(SEBS-g-MAH)、聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)中的一种或多种。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例,所述抗氧剂是IRGANOX1098(N,N′一亚己基-1.6-二[(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺])、IRGAFOS168(三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)及无机磷酸盐中的一种或多种,也可以采用抗氧剂1098和抗氧剂168按1:1复配。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例,所述无卤阻燃剂是有机次膦酸盐或聚磷酸铵。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例,所述辅助加工助剂主要是润滑剂,所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、OP蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,按重量比选取20~50%尼龙66树脂、10~40%玻璃纤维、15~25%无卤阻燃剂、3-10%抗静电剂、2~8%增韧剂、0.1~0.8%抗氧剂和0.2~1.5%辅助加工助剂;
步骤二,将尼龙66树脂、抗静电剂、增韧剂、抗氧剂和辅助加工助剂在高速搅拌机中搅拌均匀,得到混合物;
步骤三,将混合物通过主喂料加入到双螺杆挤出机熔融共混,无卤阻燃剂和玻璃纤维通过侧喂料入到双螺杆挤出机中进行混炼;
步骤四,最后经过拉条、冷却、切粒、干燥处理完成制备。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法的一个优选实施例,所述双螺杆挤出机(长径比L/D=48:1,螺杆直径为61.5mm)的各段温度从加料口到机头的温度设定区间,前五段为270±5℃之问,后为六段255±5℃之间,机头温度为255±5,阻燃剂通过第5段侧喂料输送进去,玻璃纤维通过第7段侧喂料输送进去,主机转述控制800-1000r/min,主机电流控制140-150A之间,真空压力控制在0.06-0.08MPa。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法的另一个优选实施例,玻璃纤维是短切玻璃纤维,长度为3mm/4.5mm,单丝直径为10μm/13μm;所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种;所述增韧剂是POE-g-MAH、EPDM-g-MAH、SEBS-g-MAH、PE-g-MAH中的一种或多种;所述抗氧剂是IRGANOX1098(N,N′-亚己基-1.6-二[(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺])、IRGAFOS168(三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)及无机磷酸盐中的一种或多种;所述辅助加工助剂主要是润滑剂,所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、OP蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
下面选取具体原材料为例详细说明本发明的制备方法:
实施一:选择粘度2.7Pa.s的尼龙66树脂,各组分的按重量配比为PA66:51.8%、阻燃剂:18.5%、POE-g-MAH:3%、抗静电剂(HTS904):1%,、抗氧剂:0.4%、辅助加工助剂:0.3%和玻璃纤维:25%。
将上述尼龙66树脂、抗静电剂、增韧剂、抗氧剂和辅助加工助剂按比例放入高速搅拌机混合3-4分钟,通过主喂料加入到双螺杆挤出机中,阻燃剂和玻璃纤维分别通过侧喂料输送,然后用双螺杆挤出机挤出造粒,加工温度为250~270℃之间,螺杆转速800转/分,真空压力控制在0.06-0.08MPa。
本实施方法中所得无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子在注塑后的具体性能为:
拉伸强度:108mpa,弯曲强度:141mpa,弯曲模量:6408mpa,缺口冲击强度:7.2KJ/m2,UL94-1.6mmVO级,表面电阻为109Ω。
实施二:选择粘度2.7pa.s的尼龙66树脂,各组分的按重量配比为PA66:48.3%、阻燃剂:22%、POE-g-MAH:3%、抗静电剂(碳纤维):4%、抗氧剂:0.4%、辅助加工助剂:0.3%和玻璃纤维:25%。
上述尼龙66树脂、增韧剂、抗氧剂和其他加工助剂按比例放入高速搅拌机混合3-4分钟,通过主喂料加入到双螺杆挤出机中,阻燃剂、玻璃纤维和碳纤维分别通过侧喂料输送,然后用双螺杆挤出机挤出造粒,加工温度为240~270℃之间,螺杆转速为1000转/分,真空压力控制在0.06-0.08MPa。
本实施方法中所得无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子在注塑后的具体性能为:
拉伸强度:132mpa,弯曲强度:167mpa,弯曲模量:7213mpa,缺口冲击强度:8.2KJ/m2,UL94-1.6mmVO级,表面电阻为108Ω。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子,其特征在于:按重量比包括20~50%尼龙66树脂、10~40%玻璃纤维、15~25%无卤阻燃剂、3-10%抗静电剂、2~8%增韧剂、0.1~0.8%抗氧剂和0.2~1.5%辅助加工助剂。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子,其特征在于:所述玻璃纤维是短切玻璃纤维,长度为3mm/4.5mm,单丝直径为10μm/13μm。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子,其特征在于:所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子,其特征在于:所述增韧剂是聚烯烃弹性体接枝马来酸酐、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物、聚乙烯接枝马来酸酐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子,其特征在于:所述抗氧剂是IRGANOX1098、IRGAFOS168及无机磷酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子,其特征在于:所述无卤阻燃剂是有机次膦酸盐或聚磷酸铵。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子,其特征在于:所述辅助加工助剂主要是润滑剂,所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、0P蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
8.一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一,按重量比选取20~50%尼龙66树脂、10~40%玻璃纤维、15~25%无卤阻燃剂、3-10%抗静电剂、2~8%增韧剂、0.1~0.8%抗氧剂和0.2~1.5%辅助加工助剂;
步骤二,将尼龙66树脂、抗静电剂、增韧剂、抗氧剂和辅助加工助剂在高速搅拌机中搅拌均匀,得到混合物;
步骤三,将混合物通过主喂料加入到双螺杆挤出机熔融共混,无卤阻燃剂和玻璃纤维通过侧喂料入到双螺杆挤出机中进行混炼;
步骤四,最后经过拉条、冷却、切粒、干燥处理完成制备。
9.根据权利要求8所述一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法,其特征在于:所述双螺杆挤出机的各段温度从加料口到机头的温度设定区间,前五段为270±5℃之间,后为六段255±5℃之间,机头温度为255±5,阻燃剂通过第5段侧喂料输送进去,玻璃纤维通过第7段侧喂料输送进去,主机转述控制800-1000r/min,主机电流控制140-150A之间,真空压力控制在0.06-0.08MPa。
10.根据权利要求8所述一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法,其特征在于:玻璃纤维是短切玻璃纤维,长度为3mm/4.5mm,单丝直径为10μm/13μm;所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种;所述增韧剂是聚烯烃弹性体接枝马来酸酐、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物、聚乙烯接枝马来酸酐中的一种或多种;所述抗氧剂是IRGANOX1098、IRGAFOS168及无机磷酸盐中的一种或多种;所述辅助加工助剂主要是润滑剂,所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、OP蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
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