CN103449365A - 高浓度co耐硫变换工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高浓度一氧化碳耐硫变换工艺及其装置，所述的高浓度一氧化碳耐硫变换工艺，包括至少两级变换，原料水煤气分为两股，一股经过低压废热锅炉把水气摩尔比降至0.2～0.5:1，分离水后经气气换热器换热升温，再进入一变反应器进行变换反应；一变反应器出口工艺气经过撤热后，再与另一股原料水煤气混合后进入二变反应器进行二级变换反应。该工艺能巧妙控制和平衡进入各变换反应器的水气比和热量，使第一、第二变换反应器都能以接近化学反应平衡的方式进行反应，该工艺无须设置预反应器，又能够有效防止变换反应器床层温度过高；不同负荷下，第一变换反应器发生甲烷化反应的风险极小，是一种高浓度CO、低水气比的耐硫变换工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种高浓度一氧化碳耐硫变换工艺及其装置，具体涉及一种以粗煤气为原料，在低水气比条件下生产羰基合成气、F-T合成气、甲烷合成气的高浓度一氧化碳耐硫变换工艺。
背景技术
以GSP、东方炉、航天炉、BGL等为代表的粉煤气化、激冷工艺所产生的工艺气中CO的干基组成（扣除所含水分后的摩尔组成）大致为60%～75%，水气比（水与其它气体组分的摩尔比）为0.8～1.2。CO高达60%以上进入变换反应器，同样变换反应条件下，反应床层下部的反应温度一般会接近500℃，甚至超过530℃，这样就对反应器的材质提出了特殊的要求，增加了反应器的造价，也增大了装置操作的不安全性。
目前解决高浓度CO变换超温的方法一种是采用高水气比降低床层温度，如把水气比提高到1.8左右可以把床层下部的温度降至460℃以下；另一种是在主变换反应器之前增加一个预反应器，预变换反应产物经喷水降温或者换热降温后再进入主变换反应器，也需要额外增加设备；还有一种方法是第一变换反应器采用很低的水气比，如0.2～0.4，来限制CO的转化率，但随着反应的进行水气比越来越低，在高温、低水气比下存在发生甲烷化反应的危险；而且在实际生产操作过程中，由于装置的负荷会发生变化，需要不断对第一、第二变换反应器的温度、水气比等参数进行相应的调节和控制，给装置的稳定运行带来困难。
由此可见，对于高浓度CO的变换***，解决过热超温问题、最大程度降低甲烷化反应的风险以及尽量减小生产负荷变化对变换反应工艺的影响，是降低操作费用、保证装置长周期稳定运行的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种能巧妙控制和平衡进入各变换反应器的水气比和热量，使一变、二变反应器都能以接近化学反应平衡的方式进行反应；既无须设置预反应器，又能够有效防止变换反应器床层温度过高的耐硫变换工艺；本发明同时提供实现该耐硫变换工艺的装置。
本发明所述的高浓度一氧化碳耐硫变换工艺，包括至少两级变换，原料水煤气分为两股，一股经过低压废热锅炉把水气摩尔比降至0.2～0.5:1，最好为0.2～0.3:1，分离水后经气气换热器换热升温，再进入一变反应器进行变换反应；一变反应器出口工艺气经过撤热后，再与另一股原料水煤气混合后进入二变反应器进行二级变换反应，二变反应器出口气体中CO含量为15-22mol%（干基）。
根据后续处理工艺的要求以及不同目标产品，所述变换反应可能需要二级或多级。如生产羰基合成气（制甲醇、乙二醇、费托合成油等的原料）、甲烷等，只需要部分CO进行变换反应，最多经过两级变换就可以满足要求；以生产氢气为目的时，需要CO尽可能转化完全，需要经过三级、甚至四级变换反应。
上述工艺中气气换热器可以由一变反应器出口工艺气供热，也可以由二变反应器出口工艺气供热。
当由一变反应器出口工艺气供热时，一变反应器出口工艺气经过气气换热器和中压废热锅炉撤热，再与另一股原料水煤气混合后进入二变反应器进行二级变换反应。
当由二变反应器出口工艺气供热时，一变出口工艺气只经过中压废热锅炉撤热，再与另一股原料水煤气混合后进入二变反应器进行二级变换反应。
更详细地，本发明提供了一种能巧妙控制和平衡进入各变换反应器的水气比和热量的高浓度CO、低水气比耐硫变换工艺，可以分为以下两种方案：
方案一：将原料煤气分为两股，一股工艺气经过低压废热锅炉把水气比降低到0.2～0.5:1，最好为0.2～0.3:1，经气液分离器分离除水后，再与一变反应器出口工艺气通过气气换热器换热升温后，进入一变反应器进行变换反应，而且由于分流作用降低了进入一变反应器的气量，从而保证了一级变换反应是在低水气比及较低温度下进行，反应达平衡时床层热点温度只有400℃左右，可有效防止床层温度过高。而一变反应器出口工艺气经过气气换热器撤热后，再经过中压废热锅炉进一步撤热，然后与另一股原料煤气混合后进入二变反应器进行二级变换反应，使二变反应器出口气体中CO含量达到15-22mol%（干基）。由于一变反应器出口气体温度很高（400℃左右），经气气换热器换热及中压废锅撤走部分热量后，物料温度降低，再与另一股原料煤气合并后一起进入二变反应器，从而保证了较低的二变反应器入口温度；另一方面，由于一变反应器出口气体中的水气比已经很低，如果不补充水无法继续进行二级变换反应，而经过与高水气比的另一股原料煤气合并后，提高了水气比，使之适合于二级变换反应的水气比要求，这样从温度和水气比两个方面避免了在高温、低水气比条件下极易发生的甲烷化反应。而且即使在装置负荷发生变化时也不需要对一变、二变反应器的温度、水气比等参数进行不断的调节和控制，使装置能稳定地运行。因此本发明是一种适合高浓度CO的耐硫变换新工艺。
方案二：与方案一相类似，不同之处只是在于气气换热器是由二变反应器出口工艺气供热的，这时一变反应器出口工艺气只经过中压废热锅炉撤热。
粉煤气化CO的干基组成一般在60%以上，不论是高水气比进变换反应器，还是在进入一级变换反应器之前将水气比调整至0.25左右，一级变换反应器的床层热点温度都会达到400℃，甚至400℃以上，因此一级变换反应器出口气体可以作为产生4.0MPa、250℃左右的中压蒸汽的热源，所产生的中压蒸汽可以并入厂区的中压蒸汽管网。同时一级变换反应器出口气体经中压废热锅炉后温度得以降低，有助于降低二级变换反应器入口温度。
变换反应（CO+H2O→CO2+H2）是放热反应，随着反应的进行，催化剂床层温度逐渐升高。水是反应物，水气比大，有利于提高变换反应的转化率；同时由于水的比热比较大，因此水也是热的载体，水气比大有利于降低催化剂床层温度。水气比还对工艺气体进入催化剂床层的温度有影响，为防止液体水进入催化剂床层，一般要求入口温度比露点温度高20℃以上；水气比越高，露点温度越高，相应要求床层入口温度越高。
从气化单元来的工艺气（粗煤气），在进入变换反应器之前，优先选择先经过装有脱毒剂、吸附剂的容器，脱除工艺气中的灰分等杂质，对变换反应器中的催化剂起到保护作用。
经过净化后的原料煤气，分成两股，其中进入低压废热锅炉的一股水煤气的湿基流量为总水煤气流量的30～70%，具体根据原料组成以及下游工艺对变换过程的转化率要求来定，首先进入低压废热锅炉降温、气液分离器除水，将水气比降至0.2～0.5:1，再经气气换热器换热升温，然后进入一级变换反应器进行变换反应，进入一变反应器的干气空速为2000～12000h-1、初期入口温度190～230℃，优选205～225℃；末期入口温度220～270℃，优选240～260℃，但入口温度必须在相应压力、水气比状态下工艺气露点20℃以上。一变反应器出口工艺气经过撤热后，再与另一股原料煤气混合后进入二变反应器进行二级变换反应，二变反应器的干气空速为2000～5000h-1、初期入口温度200～240℃，优选210～235℃；末期入口温度240～290℃，优选260～280℃。进入变换单元的气体压力一般为3.5～6.5MPa。
采用本发明的工艺，在运行末期，可以通过适当减小进入一变的气量或者适当提高一变反应器入口的水气比，来维持较高的CO转化率，使装置仍能够稳定运行。
本发明所述的催化剂为钴-钼型耐硫变换催化剂，最好为Mg-Al-Ti三元载体Co-Mo催化剂，优选申请人研制生产的QCS-11、QCS-04催化剂。催化剂在一变和二变反应器中的装填量根据所采用的流程形式和原料气气量决定。
一级变换反应器催化剂床层出口气体通过中压废热锅炉撤热降温，而中压废热锅炉则回收了热量，可以产生中压蒸汽，该蒸汽可以并入厂区的中压蒸汽管网。目前粉煤气化所产生工艺气的压力低于4.0MPa，可以控制中压废锅的压力为4.0MPa左右，所产生中压蒸汽的温度为250℃左右。
实现所述的耐硫变换工艺的装置，在方案一中：
包括依次连接的第一煤气进口、低压废热锅炉、气液分离器、气气换热器、一变反应器和二变反应器，其中，一变反应器出口还与气气换热器相连，气气换热器与二变反应器入口之间的管路上设置中压废热锅炉，中压废热锅炉与二变反应器入口之间的管路上设置第二煤气进口。
原料煤气管路分为两路：一路与低压废热锅炉、气气换热器、一变反应器的入口通过管路相连，一变反应器的出口与气气换热器及中压废热锅炉通过管路相连，然后再与二级变换反应器入口相连，并在通入二级变换反应器之前与另一路合并。
方案二与方案一的不同之处在于：二变反应器出口与气气换热器相连，一变反应器出口与二变反应器入口之间的管路上设置中压废热锅炉，中压废热锅炉与二变反应器入口之间的管路上设置第二煤气进口。
气气换热器通过管路与二变反应器出口相连，而一变反应器的出口不经气气换热器直接与中压废热锅炉通过管路相连。
本发明还可以提供一种高浓度CO耐硫变换工艺的温升控制方法，包括多级变换，至少两级变换。首先原料水煤气分为两股，一股经过低压废热锅炉降温，把水气比降低到0.2～0.5:1，最好为0.2～0.3:1，分离除水后经气气换热器换热升温，再进入一变反应器进行一级变换反应；一变反应器出口工艺气经过撤热后，再与另一股原料煤气混合后进入二变反应器进行二级变换反应，二变反应器出口气体中CO含量为15-22mol%（干基）。这样能将一变反应器的床层热点温度控制在400℃左右。
与现有技术相比，本发明有如下积极效果：
（1）一变、二变工艺都按照接近反应平衡进行设计，运行负荷变化时不需要调整，使装置能长周期稳定运行；
（2）既无须设置预反应器，又能够有效防止变换反应器床层温度过高，反应达到平衡时床层热点温度只有400℃左右；
（3）不同负荷下，一变反应器发生甲烷化反应的风险很小。
（4）本发明过程简单、设备少，兼顾了一变、二变反应器的温度控制和水气比要求，既很好地控制了一变反应器的热点温度，又使二变反应器入口气体在降温的同时提高了水气比。
附图说明
图1是本发明实施例1的工艺流程图；
图2是本发明实施例2的工艺流程图；
图中：1、中压废热锅炉；2、二变反应器；3、一变反应器；4、气气换热器；5、汽水分离器；6、低压废热锅炉；7、第一煤气进口；8、第二煤气进口。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做进一步描述：
实施例中的一变、二变催化剂分别采用本申请人市售的QCS-11、QCS-04牌号Mg-Al-Ti三元载体Co-Mo催化剂，装填量分别为45m3、89m3。
实施例1：
如附图1及表1数据所示：原料煤气（A）由第一煤气进口7进入分为两股（B和G），一股原料煤气（B）经过低压废热锅炉6降温、气液分离器5除水，把水气摩尔比降低到0.25:1，再与一变反应器3出口工艺气（D）换热升温后（C），进入一变反应器3进行变换反应。而一变反应器3出口工艺气（D）经过气气换热器4撤热后（E），再经过中压废热锅炉1进一步撤热降温（F），然后与第二煤气进口8进入的另一股原料煤气（G）混合后（H）进入二变反应器2进行二级变换反应，使二变出口气体（I）中CO含量达到20.4mol%（干基）。A、B、C、D、E、F、G、H、I为气体的物流编号。
表1实施例1的主要操作参数及物流组成表
实施例2：
如附图2及表2数据所示：原料煤气（a）由第一煤气进口7进入后分为两股（b和g），一股原料煤气（b）经过低压废热锅炉6降温、气液分离器5除水，把水气摩尔比降低到0.31:1，再与二变反应器2出口工艺气（i）通过气气换热器4换热升温后（c），进入一变反应器3进行变换反应。而一变反应器3出口工艺气（d）经过中压废热锅炉1撤热降温后（f），与第二煤气进口8进入的另一股原料煤气（g）混合后（h）进入二变反应器2进行二级变换反应，使二变反应器2出口气体（i）中CO含量达到17.8mol%（干基）。a、b、c、d、f、g、h、i、j为气体的物流编号。
表2实施例2的主要操作参数及物流组成表
Claims (10)
1.一种高浓度一氧化碳耐硫变换工艺，包括至少两级变换，其特征在于：原料水煤气分为两股，一股经过低压废热锅炉（6）把水气摩尔比降至0.2～0.5:1，分离水后经气气换热器（4）换热升温，再进入一变反应器（3）进行变换反应；一变反应器（3）出口工艺气经过撤热后，再与另一股原料水煤气混合后进入二变反应器（2）进行二级变换反应。
2.根据权利要求1所述的耐硫变换工艺，其特征在于：气气换热器（4）由一变反应器（3）出口工艺气供热；一变反应器（3）出口工艺气经过气气换热器（4）和中压废热锅炉（1）撤热。
3.根据权利要求1所述的耐硫变换工艺，其特征在于：气气换热器（4）由二变反应器（2）出口工艺气供热；一变反应器（3）出口工艺气经过中压废热锅炉（1）撤热。
4.根据权利要求1、2或3所述的耐硫变换工艺，其特征在于：二变反应器（2）出口气体中CO含量为15-22mol%，以干基计。
5.根据权利要求1、2或3所述的耐硫变换工艺，其特征在于：把经过低压废热锅炉（6）的一股原料水煤气的水气摩尔比降至0.2～0.3:1。
6.根据权利要求1、2或3所述的耐硫变换工艺，其特征在于：进入低压废热锅炉（6）的一股水煤气的湿基流量为总水煤气流量的30～70%。
7.根据权利要求1、2或3所述的耐硫变换工艺，其特征在于：一变反应器（3）的干气空速为2000～12000h-1，初期入口温度190～230℃，末期入口温度220～270℃；二变反应器（2）的干气空速为2000～5000h-1，初期入口温度200～240℃；末期入口温度240～290℃。
8.一种实现权利要求1所述的高浓度一氧化碳耐硫变换工艺的装置，其特征在于：包括依次连接的第一煤气进口（7）、低压废热锅炉（6）、气液分离器（5）、气气换热器（4）、一变反应器（3）和二变反应器（2）。
9.根据权利要求8所述的实现高浓度一氧化碳耐硫变换工艺的装置，其特征在于：一变反应器出口（3）还与气气换热器（4）相连，气气换热器（4）与二变反应器（2）入口之间的管路上设置中压废热锅炉（1），中压废热锅炉（1）与二变反应器（2）入口之间的管路上设置第二煤气进口（8）。
10.根据权利要求8所述的实现高浓度一氧化碳耐硫变换工艺的装置，其特征在于：二变反应器（2）出口还与气气换热器（4）相连，一变反应器（3）出口与二变反应器（2）入口之间的管路上设置中压废热锅炉（1），中压废热锅炉（1）与二变反应器（2）入口之间的管路上设置第二煤气进口（8）。
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