CN103440982A

CN103440982A - 一种多层陶瓷电容器的制备方法

Info

Publication number: CN103440982A
Application number: CN2013103204951A
Authority: CN
Inventors: 李艳
Original assignee: Wuxi Institute of Commerce
Current assignee: Wuxi Institute of Commerce
Priority date: 2013-07-29
Filing date: 2013-07-29
Publication date: 2013-12-11

Abstract

本发明公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，主要由瓷浆制备、流延陶瓷薄膜、印刷、堆叠、层压、切割、脱脂、烧结、倒角、封端、烧端工序组成，瓷浆制备中所使用的瓷料主要成分为BaTiO3和CaTiO3，其中BaTiO3的摩尔分数为85-100%，CaTiO3的摩尔分数为0-15%，所述的印刷，内电极材料是镍浆料，所述的烧结工序是对陶瓷电容进行快速烧结，在氮气、氢气和水蒸汽组成的还原性气氛中进行，升温速度控制在30-100℃/min,烧结时最高温度控制在1150~1250℃,高温保温时间为15~40min。本发明通过高速烧成获得的陶瓷电容电极覆盖率达到75%-85%。

Description

一种多层陶瓷电容器的制备方法

技术领域

本发明涉及一种陶瓷电容的制备方法，特别涉及一种用镍作为内电极的片式多层陶瓷电容器的制备方法。

背景技术

片式多层陶瓷电容(MLCC)作为一种基础的无源元件，在电子元器件产业中占有举足轻重的地位。当前，其主要发展方向是大容量、薄层化和高可靠性。采用传统的钟罩式窑炉进行烧成由于升温速度(20℃/min以下)等因素的制约，镍（Ni）内部电极的覆盖率始终处于较低水平，这直接影响了电容容量的提升，并在一定程度上降低了电容的使用可靠性。陶瓷电容内部印刷的多层Ni电极浆料，在烧成过程中会发生复杂的氧化还原反应,常规的低速烧成方法制备的产品内部电极覆盖率比较低，影响了陶瓷电容的容量，降低了其使用可靠性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种通过快速烧成显著提高陶瓷电容内部电极覆盖率的方法。

本发明的技术方案是这样实现的。一种多层陶瓷电容器的制备方法。主要由瓷浆制备、流延陶瓷薄膜、印刷、堆叠、层压、切割、脱脂、烧结、倒角、封端、烧端工序组成。瓷浆制备中所使用的瓷料主要成分为BaTiO3和CaTiO3。在BaTiO3和CaTiO3中，BaTiO3占总组分的摩尔分数为85%-100%，CaTiO3占总组分的摩尔分数为0%-15%。所述的印刷，内电极材料是镍Ni浆料。所述的烧结工序是在含有氮气、氢气和水蒸汽的还原性气氛中对陶瓷电容进行快速烧结，升温速度控制在30-100℃/min,烧结时最高温度控制在1150～1250℃,高温保温时间为15～40min。

进一步：在上述的片式多层陶瓷电容器的制备方法中，所述的脱脂工序中要经过低温脱脂和高温脱脂二道工序，所述的低温脱脂是将切割好的陶瓷芯片在钟罩式窑炉中脱脂，在空气氛围中进行，炉内最高温度控制在200～300℃，高温保温时间在120～300min，所述的高温脱脂是在钟罩式窑炉中将低温脱脂后的芯片在含有氧气和水蒸汽的氧化性气氛中进行高温脱脂，炉内最高温度控制在700～900℃，高温保温时间在60～300min。

与现有技术相比，本发明采用快速烧成制备的高内部电极覆盖率的陶瓷电容，制备的陶瓷电容内部电极覆盖率比常规烧成方法制备的提升了15%-25%，使用可靠性也有所提高。其内部电极覆盖率的改善得益于快速烧成(升温速度30-100℃/min)有效控制了

氧化还原反应，抑制了电极柱瓷化和NiO瓷化的发生。陶瓷电容使用可靠性的提高在于陶瓷介质和内电极金属层的结合状态的改善，降低了使用过程中外来有害介质侵入的概率。经过测定高速烧成获得的陶瓷电容电极覆盖率达到75%-85%，明显高于相同印刷厚度内部电极并采用常规低速烧成方法制备的电容的电极覆盖率55%-65%。

说明书附图

图1是烧结曲线图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的内容作进一步的详述。

瓷浆制备工序中所用的瓷料，其主要成分为BaTiO3和CaTiO3。在BaTiO3和CaTiO3中，BaTiO3占总组分的摩尔分数为85%-100%，CaTiO3占总组分的摩尔分数为0%-15%。次要成分为适量的改性添加剂（碳酸镁、碳酸锰、氧化钇组成的混合粉体）、粘合剂（聚乙烯醇缩丁醛）、可塑剂（邻苯二甲酸二辛酯）和溶剂(二甲苯和酒精混合液体)。经过精磨后，制得分散均匀的瓷浆。

流延是在流延机上把上述瓷浆流延成厚度均匀、致密无缺陷的陶瓷薄膜。流延成型后得到厚度2-4um、宽度200mm左右的连续陶瓷薄膜。

印刷是在流延得到的陶瓷薄膜上印刷内电极浆料，内电极材料为镍（Ni）浆料。镍浆料中含有有机载体，印刷厚度在0.6-1.0um。将印刷的内电极浆料烘干。

堆叠是采用自动堆叠机对印刷好的陶瓷薄膜进行堆叠，堆叠枚数在250～350。

层压是把堆叠好的陶瓷薄膜通过静压方式将其压紧密。

切割是把通过层压得到的陶瓷薄膜板切割成规定尺寸的生陶瓷晶片。本实施例中使用切割机切割得到2.00×1.25mm尺寸的生陶瓷晶片。

脱脂是将陶瓷膜和内电极浆料中的有机粘合剂充分分解排出。本实施例中是通过低温脱脂和高温脱脂二个步骤来实现的。低温脱脂：将生陶瓷晶片在低温钟罩式窑炉中脱脂，在空气氛围中进行，炉内最高温度控制在200～300℃，高温保温时间在120～300min；高温脱脂：将低温脱脂后的晶片在高温钟罩式窑炉中进行高温脱脂，在氧气和水蒸汽组成的氧化性气氛中进行，炉内最高温度控制在700～900℃，高温保温时间在60～300min。

常规的烧成炉由于是电阻加热，很难实现陶瓷电容的匀速和快速升温。在本发明中烧结是通过连续高速烧成炉对陶瓷电容实现高速烧结的。连续高速烧成炉炉体总长度在8-14米，由20-40个节段区域组成，每个节段区域可以独立实现实现温度控制。根据不同的升降温速度和最高温度保温时间设定的需要，对各个节段区域进行温度设定，将20-40个节段区域按顺序划分为升温区、最高温保温区和降温区3个部分。烧成时，将待烧晶片放置于耐高温的ZrO2陶瓷匣具内，匣具放置在连续高速烧成炉内的传送带上。通过控制传送带的传送速度（10-40cm/min）来控制升降温的速度以及保温的时间，即可实现快速烧成。整个烧结过程是在氮气、氢气和水蒸汽组成的还原性气氛中进行。

如图1所示，连续高速烧成炉主要分为升温区、最高温保温区和降温区3个部分。通过控制晶片在连续高速烧成炉内的行进速度来达到控制升降温速度和最高温保温时间的作用。升降温速度控制在30-100℃/min,烧结时最高温度控制在1150～1250℃,高温保温时间为15～40min。整个烧结在氮气、氢气和水蒸汽组成的还原性气氛中进行。

倒角是用倒角机将陶瓷芯片边角磨削圆滑，以便于封端，同时使内电极充分暴露。

封端是用封端机将陶瓷芯片二端浸封端电极铜浆并烘干。端电极材料是铜或者铜合金。

烧端是将封端好的陶瓷芯片放入气氛烧端炉中烧端，从而得到与瓷体及内电极结合紧密的致密的铜端头。

Claims

1.一种多层陶瓷电容器的制备方法，主要由瓷浆制备、流延陶瓷薄膜、印刷、堆叠、层压、切割、脱脂、烧结、倒角、封端、烧端工序组成，所述的印刷，内电极材料是镍浆料，其特征在于：瓷浆制备中所使用的瓷料主要成分为BaTiO3和CaTiO3，在BaTiO3和CaTiO3中，BaTiO3的摩尔分数为85-100%，CaTiO3的摩尔分数为0-15%；所述的烧结工序是在含有氮气、氢气和水蒸汽的还原性气氛中对陶瓷电容进行快速烧结，升温速度控制在30-100℃/min，烧结时最高温度控制在1150~1250℃，高温保温时间为15~40min。

2.根据权利要求1所述的陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述的脱脂工序中要经过低温脱脂和高温脱脂二道工序，所述的低温脱脂是将切割好的陶瓷芯片在空气氛围中进行脱脂，炉内最高温度控制在200~300℃，高温保温时间在120~300min，所述的高温脱脂是将低温脱脂后的芯片在含有氧气和水蒸汽的氧化性气氛中进行高温脱脂，炉内最高温度控制在700~900℃，高温保温时间在60~300min。