CN103436286B - 一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汽油重馏分处理工艺，更具体的讲是一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺，包括如下步骤：将汽油重馏分与氢气加入催化精馏塔中的预混合室，氢油混合气上升依次经过第一反应室、第二反应室和第三反应室，并与反应室内的催化剂接触反应，添加预混合室；在塔板的一侧为进口、另一侧为催化剂室；提供了一种带有镍的Co-Mo催化剂均提高了反应的速度和条件，从而仅仅通过三个反应室即可结束反应，降低了催化精馏塔的高度，降低了设备的成本，通过上述高效的反应速率和预混合，使得氢油体积比较低，反应温度也较低，降低了工艺的难度，其最终脱硫率可达95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽油重馏分处理工艺，更具体的讲是一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺及其设备。
背景技术
常规的加氢脱硫技术具有操作、工艺流程复杂，设备昂贵，脱硫效果差等缺点，因此在常规的技术上进行改进，获得了一种新的技术： 汽油重馏分催化精馏加氢脱硫技术，该技术工艺流程简单、操作和固定设备的费用少、烯烃饱和度低、催化剂寿命长、反应热得以充分利用等特点，目前世界上汽油重馏分的加氢脱硫基本使用上述技术，但是由文章“FCC汽油重馏分催化精馏加氢脱硫过程模拟分析，杨红健, 罗翔, 侯凯湖，河北工业大学化工学院”可知，该工艺条件苛刻（温度275-280℃，进料位置要在第24快板，所用催化精馏塔较高，共有45快塔板，塔板间距1m），而且其采用了高氢油体积比，这就造成了大量的氢气需要循环使用，造成了原料及能源的浪费。
发明内容
针对以上不足，本发明提供了一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺及设备，通过对设备的改进，将氢气与汽油进行预混合，使得汽油与氢气接触更加充分、从而反应更加迅速，而且在设计塔板的一侧为喇叭状进口、另一侧为催化剂室，将氢气和汽油混合气集中经过催化剂室，使得反应物与催化剂接触更加均匀，进一步提高了反应的速率，而且提供了一种带有镍的Co-Mo催化剂，其中氧化钼18-22wt%、氧化镍1.8-3.5wt%、氧化钴6.5-10.5wt%，由于镍的存在，可以提高Co-Mo催化剂催化反应的活性，又进一步提高了催化反应的效率，因此本发明仅仅通过三个反应室即可结束反应，降低了催化精馏塔的高度，降低了设备的成本。通过上述高效的反应速率和预混合，使得氢油体积比较低，反应温度也较低，降低了工艺的难度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺，包括如下步骤：将汽油重馏分与氢气加入催化精馏塔中的预混合室，预混合室内温度250-300℃，氢油体积比为50-100，当预混合室内压力为10-20MPa时，预混合室压力阀门自动打开，氢油混合气上升依次经过第一反应室、第二反应室和第三反应室，并与反应室内的催化剂接触反应，第一反应室内温度200-220℃，第二反应室内温度为100-120℃，第三反应室内温度为180-200℃。
上述第一反应室体积空速为1.0-1.5h-1。
上述第二反应室体积空速为3.0-4.5h-1。
上述第三反应室体积空速为1.5-2.5h-1。
上述三个反应室，经过第一反应室的反应后，迅速到100-120℃的低温中反应后在迅速升温到180-200℃的第三反应室反应，经过100-120℃的降温后，虽然整体反应降低了速度，但是当再次到达180-200℃时，反应急速上升，有利于反应的快速、彻底的进行，有利于硫的脱出。
上述催化剂为Co-Ni-Mo，所述Co-Ni-Mo的组成包括氧化钼18-22wt%、氧化镍1.8-3.5wt%、氧化钴6.5-10.5wt%。
优化的，上述一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺，包括如下步骤：将汽油重馏分与氢气加入催化精馏塔中的预混合室，预混合室内温度260℃，氢油体积比为55，当预混合室内压力为15MPa时，预混合室压力阀门自动打开，氢油混合气上升依次经过第一反应室、第二反应室和第三反应室，并与反应室内的催化剂接触反应，所述催化剂为Co-Ni-Mo，所述Co-Ni-Mo的组成包括氧化钼19wt%、氧化镍1.8wt%、氧化钴8.5wt%，第一反应室内温度210℃，第二反应室内温度为110℃，第三反应室内温度为190℃，第一反应室体积空速为1.0h-1，第二反应室体积空速为3.5h-1，第三反应室体积空速为2.0h-1。
上述的一种催化精馏塔，包括塔体，所述塔体中部设有预混合室，所述预混合室连接有氢气入口和汽油入口，所述预混合室上方设有压力阀，所述预混合室与塔体之间设有回流口， 所述预混合室上方依次设有第一反应室、第二反应室和第三反应室，第一反应室、第二反应室和第三反应室内设有塔板，所述塔板上设有通孔，所述通孔的下端设有进气口，所述通孔上端设有催化剂室，所述预混合室、第一反应室、第二反应室和第三反应室相对应的塔体外部各设有循环水层，循环水层之间不连通，所述第一反应室、第二反应室和第三反应室高分别1.5-3米，催化精馏塔总高7-15米。
设计预混合室，将氢气与汽油进行预混合，使得汽油与氢气接触更加充分、从而反应更加迅速，而且无需较高的氢油体积比，塔板上设有通孔，所述通孔的下端设有进气口，所述通孔上端设有催化剂室，使得氢气、汽油与催化剂接触更加均匀、充分，为降低催化精馏塔的高度提供充分的条件。
上述进气口为喇叭状，有利于气体的进入。
上述催化剂室的侧壁和顶部为网状结构。
上述催化剂室与所述通孔之间设有网板，防止催化剂脱离催化剂室。
本发明的有益效果是：添加预混合室，将氢气与汽油进行预混合，使得汽油与氢气接触更加充分、从而反应更加迅速，而且在设计塔板的一侧为喇叭状进口、另一侧为催化剂室，将氢气和汽油混合气集中经过催化剂室，使得反应物与催化剂接触更加均匀，进一步提高了反应的速率，而且提供了一种带有镍的Co-Mo催化剂，又进一步提高了催化反应的效率，因此本发明仅仅通过三个反应室即可结束反应，降低了催化精馏塔的高度，降低了设备的成本。通过上述高效的反应速率和预混合，使得氢油体积比较低，反应温度也较低，降低了工艺的难度，其最终脱硫率可达95%以上。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明塔板结构示意图；
图中：1-塔体，2-预混合室，3-氢气入口，4-汽油入口，5-压力阀，6-回流口，7-第一反应室，8-第二反应室，9-第三反应室，10-塔板，11-通孔，12-进气口，13-催化剂室，14-循环水层，15-网板。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明，以便本领域技术人员可以更好的了解本发明，但是并不因此限制本发明。
实施例1
一种催化精馏塔，包括塔体1，所述塔体1中部设有预混合室2，所述预混合室2连接有氢气入口3和汽油入口4，所述预混合室2上方设有压力阀5，所述预混合室2与塔体1之间设有回流口6， 所述预混合室2上方依次设有第一反应室7、第二反应室8和第三反应室9，第一反应室7、第二反应室8和第三反应室9内分别设有塔板10，所述塔板10上设有通孔11，所述通孔11的下端设有进气口12，所述通孔11上端设有催化剂室13，所述预混合室2、第一反应室7、第二反应室8和第三反应室9相对应的塔体1外部各设有循环水层14，循环水层14之间不连通，所述第一反应室7、第二反应室8和第三反应室9高分别1.5-3米，催化精馏塔总高7-15米，进气口12为喇叭状，有利于气体的进入，催化剂室13的侧壁和顶部为网状结构，催化剂室13与所述通孔11之间设有网板15，防止催化剂脱离催化剂室13。
实施例2
分析汽油内硫含量，将1Kg汽油重馏分与氢气加入催化精馏塔中的预混合室，预混合室内温度250℃，氢油体积比为50，当预混合室内压力为10MPa时，预混合室压力阀门自动打开，氢油混合气上升依次经过第一反应室、第二反应室和第三反应室，并与反应室内的催化剂接触反应，所述催化剂15.21m3，所述催化剂为Co-Ni-Mo，所述Co-Ni-Mo的组成包括氧化钼18wt%、氧化镍1.8wt%、氧化钴6.5wt%，第一反应室内温度200℃，第二反应室内温度为100℃，第三反应室内温度为180℃，第一反应室体积空速为1.0h-1，第二反应室体积空速为3.0h-1，第三反应室体积空速为1.5h-1，反应结束后分析硫含量，检测结果见表1，若无特殊说明，以下实施例均采用上述原料汽油。
实施例3
将1Kg汽油重馏分与氢气加入催化精馏塔中的预混合室，预混合室内温度260℃，氢油体积比为55，当预混合室内压力为15MPa时，预混合室压力阀门自动打开，氢油混合气上升依次经过第一反应室、第二反应室和第三反应室，并与反应室内的催化剂接触反应，所述催化剂15.21m3，所述催化剂为Co-Ni-Mo，所述Co-Ni-Mo的组成包括氧化钼19wt%、氧化镍1.8wt%、氧化钴8.5wt%，第一反应室内温度210℃，第二反应室内温度为110℃，第三反应室内温度为190℃，第一反应室体积空速为1.0h-1，第二反应室体积空速为3.5h-1，第三反应室体积空速为2.0h-1，检测结果见表1。
实施例4
将1Kg汽油重馏分与氢气加入催化精馏塔中的预混合室，预混合室内温度300℃，氢油体积比为100，当预混合室内压力为20MPa时，预混合室压力阀门自动打开，氢油混合气上升依次经过第一反应室、第二反应室和第三反应室，并与反应室内的催化剂接触反应，所述催化剂15.21m3，所述催化剂为Co-Ni-Mo，所述Co-Ni-Mo的组成包括氧化钼19wt%、氧化镍1.8wt%、氧化钴8.5wt%，第一反应室内温度220℃，第二反应室内温度为120℃，第三反应室内温度为200℃，第一反应室体积空速为1.5h-1，第二反应室体积空速为4.5h-1，第三反应室体积空速为2.5h-1，检测结果见表1。
实施例5
预混合室内温度245℃，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例6
预混合室内温度305℃，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例7
氢油体积比为45，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例8
氢油体积比为105，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例9
第一反应室内温度190℃，第一反应室体积空速为1.0h-1，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例10
第一反应室内温度230℃，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例11
第二反应室内温度为90℃，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例12
第二反应室内温度为130℃，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例13
第三反应室内温度为170℃，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例14
第三反应室内温度为210℃，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例15
催化剂为Co -Mo，所述Co -Mo的组成包括氧化钼19wt%、氧化钴8.5wt%，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例16
催化剂为Co-Ni-Mo，所述Co-Ni-Mo的组成包括氧化钼19wt%、氧化镍1.5wt%、氧化钴8.5wt%，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
实施例17
催化剂为Co-Ni-Mo，所述Co-Ni-Mo的组成包括氧化钼19wt%、氧化镍3.8wt%、氧化钴8.5wt%，其他参数与实施例3相同，检测结果见表1。
由上表可知，利用本发明的设备，参照本发明的参数，脱硫率在95%以上，而超出或低于本发明的参数后，虽然仅仅是较小的改变，脱硫率也会出现急剧的下降，无法达到本发明的效果。
Claims (10)
1.一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺，包括如下步骤：将汽油重馏分与氢气加入催化精馏塔中的预混合室，预混合室内温度250-300℃，氢油体积比为50-100，当预混合室内压力为10-20MPa时，预混合室压力阀门自动打开，氢油混合气上升依次经过第一反应室、第二反应室和第三反应室，并与反应室内的催化剂接触反应，第一反应室内温度200-220℃，第二反应室内温度为100-120℃，第三反应室内温度为180-200℃。
2.根据权利要求1所述的一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺，其特征在于：所述第一反应室体积空速为1.0-1.5h-1。
3.根据权利要求1所述的一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺，其特征在于：所述第二反应室体积空速为3.0-4.5h-1。
4.根据权利要求1所述的一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺，其特征在于：所述第三反应室体积空速为1.5-2.5h-1。
5.根据权利要求1所述的一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺，其特征在于：所述催化剂为Co-Ni-Mo，所述Co-Ni-Mo的组成包括氧化钼18-22wt%、氧化镍1.8-3.5wt%、氧化钴6.5-10.5wt%。
6.根据权利要求1所述的一种汽油重馏分催化精馏加氢脱硫工艺，包括如下步骤：将汽油重馏分与氢气加入催化精馏塔中的预混合室，预混合室内温度260℃，氢油体积比为55，当预混合室内压力为15MPa时，预混合室压力阀门自动打开，氢油混合气上升依次经过第一反应室、第二反应室和第三反应室，并与反应室内的催化剂接触反应，所述催化剂为Co-Ni-Mo，所述Co-Ni-Mo的组成包括氧化钼19wt%、氧化镍1.8wt%、氧化钴8.5wt%，第一反应室内温度210℃，第二反应室内温度为110℃，第三反应室内温度为190℃，第一反应室体积空速为1.0h-1，第二反应室体积空速为3.5h-1，第三反应室体积空速为2.0h-1。
7. 根据权利要求1所述的一种催化精馏塔，包括塔体，其特征在于所述塔体中部设有预混合室，所述预混合室连接有氢气入口和汽油入口，所述预混合室上方设有压力阀，所述预混合室与塔体之间设有回流口， 所述预混合室上方依次设有第一反应室、第二反应室和第三反应室，第一反应室、第二反应室和第三反应室内分别设有塔板，所述塔板上设有通孔，所述通孔的下端设有进气口，所述通孔上端设有催化剂室，所述预混合室、第一反应室、第二反应室和第三反应室相对应的塔体外部各设有循环水层，循环水层之间不连通，所述第一反应室、第二反应室和第三反应室高分别1.5-3米，催化精馏塔总高7-15米。
8.根据权利要求7所述的一种催化精馏塔，其特征在于：所述进气口为喇叭状。
9.根据权利要求7所述的一种催化精馏塔，其特征在于：所述催化剂室的侧壁和顶部为网状结构。
10.根据权利要求7所述的一种催化精馏塔，其特征在于：所述催化剂室与所述通孔之间设有网板。
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