CN101508633A - 甲醛低转换循环法制备工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲醛的生产工艺领域，尤其是一种降低负反应不降低产率的甲醛低转换循环法制备工艺及装置，甲醇与空气进行混合加热后进行除雾滴，然后加入饱和水蒸气混合气进行加热，然后进行阻火过滤，混合气体进入装有银催化剂的反应器进行反应，生成甲醛气体，对甲醛气体及其它气体进行骤冷，然后进行吸收，采出的成品进行醛、醇分离，醛作为成品收放，醇留在***内进行循环反应，醇处理后进入甲醇与空气二元混合体，剩余部分进行二次吸收，吸收后的稀醛液回收利用，未被吸收的尾气进行处理，装置具有蒸发器、过热器、阻火过滤器、反应器、组合吸收塔和循环泵，组合吸收塔为蒸馏吸收塔和二级吸收塔。优点是转换低，负反应少，物耗低。
Description
技术领域
本发明涉及甲醛的生产工艺领域，尤其是一种降低负反应不降低产率的甲醛低转换循环法制备工艺及装置。
背景技术
目前，中国银法甲醛生产经50多年风雨历程，在各方面都取得了巨大成就，能耗从耗气型转变为外供气型，物耗从500kg甲醇/T 37％甲醛到现在的445kg甲醇/T37％甲醛，产能从几十万吨发展到今天二千多万吨，银法生产产能及技术已处在世界领先地位。甲醛生产由粗放型发展到精细化生产，由简单到专业发展的道路，在工艺及操作上研究的就是提高转换率。现在许多工厂在甲醛生产管理，甲醛工艺优化，触媒选用及安装上都做的很好，但是物耗水平只能保持在445kg左右。
国内甲醛生产主要采用二种工艺路线，传统工艺与尾气循环法工艺，传统工艺是用三元气体氧化反应生产甲醛，尾气循环法工艺是采用四元气体氧化反应生产甲醛，反应吸收机理基本相同，只是反应单元设备装置配置不同，尾气循环法工艺增加尾气***，用尾气代替部分配料水蒸汽移走反应热，可做到50％左右浓度甲醛产品，而两种制备方法追求的都是提高转化率选择性，都是把甲醛生产作为***工程，力求将设备、电气、仪表、原材料、操作及人员每个单元，环节做到精细，达到高转化率。以上做法不可能在提高转化率同时降低了负反应而保证不降低产率。
目前，生产的产品中把甲醇控制在0.5或无甲醇，把单耗降低部分时段转换率提高，负反应少，即如在进行提高，则考虑尾气CO+CO2，但是在提高氧醇比转换率的过程中负反应也同步增加，尾气循环工艺法更明显，随着开车生产周期延长，氧温的增加尾气中含CO+CO2量升高越明显。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决上述存在的缺点与不足，提供一种甲醛低转换循环法制备工艺及装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：甲醛低转换循环法制备工艺及装置，其工艺过程如下
(一)甲醇与空气进行混合；
(二)对甲醇与空气的二元混合体进行加热，对加热后的混合体进行除雾滴；
(三)甲醇与空气的混合体中加入饱和水蒸汽；
(四)对甲醇、空气与水蒸汽的三元混合体进行加热，加热到100℃～120℃之间，然后进行阻火过滤；
(五)三元混合体通入有催化剂，混合体在590℃～630℃的高温下进行甲醇的氧化和脱氧反应，生成甲醛气体；
(六)生成后的甲醛气体及其它气体进行骤冷，防止进行热分解，然后通过工艺水进行吸收，采出的成品进行醛、醇分离；
(七)分离后的醛作为甲醛成品收放，醇留在***内进行处理，处理后的醇进入甲醇与空气二元混合体进行利用，剩余部分进行二次吸收；
(八)吸收后的稀醛液中一部分进行自循环吸收，另一部分进入一次吸收补充一次吸收的吸收液，未被吸收的尾气进行处理。
进一步，为了使制备工艺的效果更好，甲醇与空气是按照1：1.5的比例进行混合。
制备上述工艺的装置，具有蒸发器、过热器、阻火过滤器、反应器、组合吸收塔和循环泵，组合吸收塔为蒸馏吸收塔和二级吸收塔，蒸馏吸收塔自下而上包括塔底段、用于甲醇分离的蒸馏段、转换段、吸收段和塔顶段，塔底段为承重、吸收气体在分布，产品液位操作控制，蒸馏段为产品中甲醇分离，转换段为转换塔，气液转换，液体在分布，液位控制，吸收段为产品吸收操作，塔顶段为气液分离，液体分布，通过整体装置的依次作用，产出甲醛成品。
进一步，为了延长滤材使用周期，过滤效果好，阻火过滤器包括加热组件、阻火器和组合型过滤器，使得安装方便。
为了使得流通量大，阻力小，分布均匀，转换段设置分布器。
本发明的有益效果是，本发明的甲醛制备工艺，转换低；开车周期长，***阻力小，电耗、能耗低，触媒使用周期长；甲醛生产、氧温控制低，负反应少，对***干扰因素要求低，降低了操作难度；甲醛产品经蒸馏工序，产品中含醇量可达到无醇要求，甲醛产品的质量高；停车次数少，消耗的甲醇少，保证物耗低；不增加尾气也能生产高浓甲醛，使得尾气中CO含量0.3％，CO2含量2.0％，甲醛中醇含量无，甲酸含量≤0.01，单耗430kg/T。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的结构简图。
图中1.蒸发器，2.循环泵，3.蒸馏吸收塔，4.二级吸收塔，5.塔底段，6.蒸馏段，7.转换段，8.吸收段，9.塔顶段。
具体实施方式
现在结合附图和优选实施例对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1所示的最佳实施方式的甲醛制备工艺，其工艺过程如下
(一)甲醇与空气按照氧醇摩尔比为0.38～0.45的比例进行混合；
(二)对甲醇与空气的二元混合体进行加热，对加热后的混合体进行除雾滴；
(三)甲醇与空气的混合体中加入饱和水蒸汽；
(四)对甲醇、空气与水蒸汽的三元混合体进行加热，加热到100℃～120℃之间，然后进行阻火过滤；
(五)三元混合体通入有催化剂，混合体在590℃～630℃的高温下进行甲醇的氧化和脱氧反应，生成甲醛气体；
(六)生成后的甲醛气体及其它气体进行骤冷，防止进行热分解，然后通过工艺水进行吸收，采出的成品进行醛、醇分离；
(七)分离后的醛作为甲醛成品收放，醇留在***内进行处理，处理后的醇进入甲醇与空气二元混合体进行利用，剩余部分进行二次吸收；
(八)吸收后的稀醛液中一部分进行自循环吸收，另一部分进入一次吸收补充一次吸收的吸收液，未被吸收的尾气进行处理。
如图2所示制备上述工艺的装置，具有蒸发器1、过热器、阻火过滤器、反应器、组合吸收塔和循环泵2，组合吸收塔为蒸馏吸收塔3和二级吸收塔4，蒸馏吸收塔3自下而上包括塔底段5、用于甲醇分离的蒸馏段6、转换段7、吸收段8和塔顶段9，塔底段5为承重、吸收气体在分布，产品液位操作控制，蒸馏段6为产品中甲醇分离，转换段7为转换塔，气液转换，液体在分布，液位控制，吸收段8为产品吸收操作，塔顶段9为气液分离，液体分布，通过整体装置的依次作用，产出甲醛成品。
阻火过滤器包括加热组件、阻火器和组合型过滤器，延长了滤材使用周期，过滤效果好，使得安装方便，转换段7设置有分布器，使得流通量大，阻力小，分布均匀。
本发明的甲醇从甲醇计量槽由甲醇泵打入进入甲醇蒸发器1底部，进入甲醇蒸发器1前由调节阀控制流量，同时从蒸发器1底部进入一定量由鼓风机带来的空气，用甲醛循环液和蒸汽间接加热蒸发器1内的甲醇和空气的二元混合气体，接着二元混合气体从顶部经除沫器除去雾滴后加入一定量的饱和水蒸汽，配成具有一定浓度配比的甲醇、空气和水蒸汽的三元混合气体，三元混合气体进入过热器，通过蒸汽进行加热，至110℃后经阻火过滤器过滤后进入装入有催化剂的氧化器中，自上而下通过触媒层在610℃高温下进行甲醇氧化合脱氧反应，生成有甲醛的气体，生成的气体迅速通过氧化器的极冷段进行聚冷，然后将其送入一级吸收塔进行吸收，将含有甲醛的成品进入脱醇器进行醛、醇分离，醇留在***内经过处理后进入蒸发器1使用，醛为成品进入甲醛计量罐，剩余部分进入二级吸收塔4进行吸收，将吸收的稀醛液用泵打出，一部分在塔内自循环吸收，一部分进入一级塔用于补充吸收液，二级吸收塔4顶部未被吸收的尾气送入处理器中燃烧，放出的热量间接产生蒸汽，蒸汽可供给***外使用。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (5)
1.一种甲醛制备工艺，其特征是：制备工艺如下
(一)甲醇与空气进行混合；
(二)对甲醇与空气的二元混合体进行加热，对加热后的混合体进行除雾滴；
(三)甲醇与空气的混合体中加入饱和水蒸汽；
(四)对甲醇、空气与水蒸汽的三元混合体进行加热，加热到100℃～120℃之间，然后进行阻火过滤；
(五)三元混合体通入有催化剂，混合体在590℃～630℃的高温下进行甲醇的氧化和脱氧反应，生成甲醛气体；
(六)生成后的甲醛气体及其它气体进行骤冷，防止进行热分解，然后通过工艺水进行吸收，采出的成品进行醛、醇分离；
(七)分离后的醛作为甲醛成品收放，醇留在***内进行处理，处理后的醇进入甲醇与空气二元混合体进行循环反应，剩余部分进行二次吸收；
(八)吸收后的稀醛液中一部分进行自循环吸收，另一部分进入一次吸收补充一次吸收的吸收液，未被吸收的尾气进行处理。
2.根据权利要求1所述的甲醛制备工艺，其特征是：所述的甲醇与空气和/或水蒸汽是按照氧醇摩尔比为0.37～0.43的比例进行混合。
3.一种制备权利要求1工艺的装置，具有蒸发器(1)、过热器、阻火过滤器、反应器、组合吸收塔和循环泵(2)，其特征是：组合吸收塔为蒸馏吸收塔(3)和二级吸收塔(4)，蒸馏吸收塔(3)自下而上包括塔底段(5)、用于甲醇分离的蒸馏段(6)、转换段(7)、吸收段(8)和塔顶段(9)。
4.根据权利要求3所述的甲醛制备装置，其特征是：所述的阻火过滤器包括加热组件、阻火器和组合型过滤器。
5.根据权利要求3所述的甲醇制备装置，其特征是：所述的转换段(7)设置有分布器。
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