CN103435895A - 一种制备绝缘高导热复合材料的方法 - Google Patents

一种制备绝缘高导热复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备绝缘高导热复合材料的方法。它高密度聚乙烯为基体，添加氮化铝、氧化铝、氮化硼三种不同粒径的导热填料和加工助剂，一并投入在高混机中预混合，经过双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，即可得到颗粒型绝缘高导热复合材料。本发明生产的绝缘高导热复合材料具有高导热系数、良好的加工流动性和绝缘性，能应用于挤出、注射等成型加工，产品能满足不同领域对高分子材料绝缘、导热、良好加工性能等多种功能的要求，应用前景良好，其生产工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，具有广阔的工业化和市场前景。

Description

一种制备绝缘高导热复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备绝缘高导热复合材料的方法，属于功能复合材料制备技术领域。
背景技术
在电子技术领域 ,由于电子线路的集成程度越来越高, 热量的聚集越来越多。热量的聚集导致电子器件温度升高, 工作稳定性降低。电子器件温度升高，电子器件的寿命会急剧下降。因此, 要求用于电子器件的封装材料具有高导热性能 ,以便热量迅速传导出来 ,达到降温的目的。在航天领域 ,由于缺少空气的热传导作用 ,必须考虑电子器件的导热问题。据 Cool Polymers公司网站介绍美国 NASA 2005年发射的彗星撞击探测器上就使用了由该公司开发的导热塑料 D3604。此外，普通生热电器产品, 如可擦写光盘、复印机导辊等也采用了导热塑料。其它电子器件如电磁阀门、电容器注塑包封塑料等也必须使用绝缘导热料。目前国内对不同领域的绝缘导热复合材料的研究报道多是绝缘导热胶粘剂、绝缘导热橡胶、绝缘导热灌封材料，对绝缘导热塑料的开发相对较少。对于绝缘导热塑料而言，通常需要高填充量达到高导热目的，由此就会引起复合材料的冲击强度，拉伸强度急速下降。为尽量保持塑料的力学性能，需要尽可能降低填料添加量。因此，急需开发一种填料含量相对较低，导热系数较高的绝缘高导热材料，实现塑料复合材料高性能化和功能化，满足绝缘导热塑料的实际运用需求。 
发明内容
针对上述现有技术存在的缺点，本发明的目的旨在提供一种制备绝缘高导热功能复合材料的方法，该方法具备工艺简单，操作控制方便，其制备的功能复合材料具有不增加导热填料含量，同时就有较高导热系数的特点。
本发明的技术基本原理是：首先，基于聚乙烯晶体具高导热系数的机理（Shen S, Henry A, Tong J, Zheng R, Chen G. Nature Nanotechnology. 2010;5:251-255.），选用结晶型聚合物(即高密度聚乙烯)为基体，如果选用非晶型工程塑料(如聚碳酸酯)，当非晶工程塑料与导热填料混合时，并不形成较多的导热网络，其原因是：非晶型工程塑料如：聚碳酸酯，没有塑料晶体的存在，则不存在塑料晶体与导热填料粒子之间搭接，则有可能中断导热网络，导热系数并不能有效提高。如果选用结晶型塑料如高密度聚乙烯，除填料粒子之间的搭接形成的导热通路，还存在填料粒子与塑料晶体之间的搭接形成的导热通路。因此，选用结晶型聚乙烯能形成更多的导热通路。其次，对于不同粒径的导热填料添加到聚合物基体中，会因为导热填料粒径的不同，导热性能会有明显的差异。本发明主要提供一种特定粒径范围内绝缘导热复合材料的制备方法。即是利用不同种类、不同粒径的无机粒子作为复合导热填料，添加到结晶型聚合物（高密度聚乙烯）基体中，这种复合填料的存在可以形成比单一填料有更多的导热通路的复合材料，形成的导热网络包含导热填料与导热填料之间形成的网络，还包括了导热填料-晶体-导热填料形成的导热网络，由上述多种导热网络的相互作用和协同作用使得导热填料的总添加量在不增加的情况下(相对于只添加一种导热填料时的添加量)，复合材料的导热系数也能得到明显提高。另外，加工过程中也可以通过加入加工助剂来调节绝缘高导热复合材料的流动性和表面光洁度。
本发明基于上述原理，实现上述发明目的所采用的技术方案是：本发明选用高密度聚乙烯为基体，为了实现高导热系数可以选择结晶度高的聚乙烯为基体，具体讲，本发明制备绝缘高导热复合材料的方法包括以下步骤：
第一步，按以下组分及重量比例备料：
Figure 201310408997X100002DEST_PATH_IMAGE001
第二步，对氮化硼、氮化铝、氧化铝进行干燥处理，干燥处理的目的是除去填料氮化铝、氮化硼的水分，使得加工过程中不会产生气泡，得到的绝缘高导热复合材料更密实。
第三步，将上述高密度聚乙烯、加工助剂和经干燥处理的氮化硼、氮化铝、氧化铝投入在高混机中预混合，经过双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，即可得到颗粒型绝缘高导热复合材料。
在上述第一步中，高密度聚乙烯、氮化硼、氮化铝、氧化铝、加工助剂的重量份比可优先选择为100：25：5：3：1、100：30：5：4：2或者100：25：1：3：1。
在上述第一步中，加工助剂选用硅油类润滑剂，主要是使得制备得到的绝缘高导热复合材料具有良好的表面光洁度。
在上述第三步中，双螺杆挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为100~150 ℃、170~180 ℃、170~180℃、170~180 ℃、170~180 ℃，再经水冷却、切粒后在鼓风烘箱内干燥，即得到绝缘高导热复合材料颗粒。
值得指出的是，可以将上述颗粒型绝缘高导热复合材料进行注射成型，即得到用户所需求形状的绝缘高导热复合材料。在该注射成型过程中，注塑机的加料口、输送段、熔融段、均化段、喷嘴的温度分别为50~60℃、180~190℃、180~190℃、180~190℃、180~190℃。通过注射成型得到的绝缘高导热复合材料与绝缘高导热复合材料颗粒并没有本质上的区别，只是形状不一样。由此，材料不同的形状都能满足用户不同环境下对绝缘高导热复合材料的使用。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
现有单一填料作为导热填料添加到结晶聚合物基体中，形成的导热网络有限，为更大限度的增加导热网络的数目，本发明采用利用特定种类、粒径的无机粒子作为复合导热填料，添加到结晶聚合物基体中，这种复合填料的存在可以形成比单一填料有更多的导热通路的复合材料（主要的导热网络包含填料与填料之间形成的网络以及填料-聚合物晶体-填料之间形成的网络）会明显提高材料的导热系数。具体讲，本发明采用特定种类、粒径的无机粒子作为复合导热填料，并用此复合导热填料与高密度聚乙烯熔融共混，制备得到的绝缘高导热复合材料，其导热系数可以达到1.2 W/mK（纯高密度聚乙烯的导热系数为0.46 W/mK，导热系数采用HOTDISK测试），体积电阻率达到6.71×1012 W/cm（纯聚乙烯6.93×1012  W/cm）。 
本发明提供的绝缘导热复合材料具有高导热系数的同时，可满足挤出和注射成型对聚合物加工流变性能的要求，实现了聚合物产品高性能化和功能化，提高了聚合物产品的附加价值，拓宽了聚合物产品的应用范围，在聚合物复合材料理论研究和应用开发等方面具有重要意义。
本发明生产工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，应用范围广，具有良好的工业化和市场前景。
具体实施方法：
以下通过实施例对本发明进行进一步的具体描述。有必要在此指出，下面实施例只是对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明进行一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例制备绝缘导热复合材料的方法，第一步是按以下组分及重量比例准备生产原料：
 
Figure 10505DEST_PATH_IMAGE002
第二步，将氮化硼、氧化铝、氮化铝100 ℃干燥6小时，然后冷却至室温。
第三步，将上述处理好的导热填料、高密度聚乙烯、硅油类润滑剂一同投入在高混机中预混合，经过双螺杆挤出机内熔融共混、挤出，其中挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度依次为150 ℃、180 ℃、180℃、180 ℃、180 ℃，得到的复合材料过水冷却、切粒后在鼓风烘箱内100℃干燥3小时，得到颗粒型绝缘高导热复合材料。所得到的绝缘导热复合材料，导热系数为1.27 W/mK，体积电阻率为 6.82×1012  W/cm（与高密度纯聚乙烯在同一数量级），所得到的绝缘导热复合材料具有良好的表面光洁和良好的成型加工性能，即能用于挤出、注塑成型。说明：实施例中的高混机和双螺杆挤出机都属于塑料加工设备中的常用机械。
对比例1
上述实施例1中总导热填料添加量为基体重量的33%，分别称取实施例1中相应重量的氮化铝、氧化铝、氮化硼，分别在100 ℃干燥6小时，冷却至室温。然后，分别将上述处理好的导热填料逐一与实施例1中同重量的高密度聚乙烯、硅油类润滑剂一同投入在高混机中预混合，经过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为150 ℃、180 ℃、180℃、180 ℃、180 ℃，得到的复合材料过水冷却、切粒后在鼓风烘箱内100℃干燥3小时，通过注射成型得到导热复合材料制品，注塑机的加料口、输送段、熔融段、均化段、喷嘴的温度依次为50℃、190℃、190℃、190℃、190℃。所得到的三种绝缘导热复合材料，其导热系数分别为1.13 W/mK（35% 氮化硼）、0.63 W/mK（35% 氮化铝）0.52 W/mK（35% 氧化铝），体积电阻率分别为 6.99×1012  W/cm、6.76×1012  W/cm、6.88×1012  W/cm。通过对比，可以看出，实施例1得到的绝缘导热复合材料具有较高的导热系数和良好的绝缘性。
实施例2
本实施例制备绝缘导热复合材料的方法，第一步是按以下组分及重量比例准备生产原料：
第二步，将氮化硼、氧化铝、氮化铝100 ℃干燥6小时，然后冷却至室温。
第三步，将上述处理好的导热填料、高密度聚乙烯、硅油类润滑剂一同投入在高混机中预混合，经过双螺杆挤出机内熔融共混、挤出造粒，挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度依次为150 ℃、180 ℃、180℃、180 ℃、180 ℃，得到的复合材料过水冷却、切粒后在鼓风烘箱内100℃干燥3小时得到颗粒型绝缘高导热复合材料。再将该颗粒型绝缘高导热复合材料通过注射成型，即得到用户所需求形状的绝缘导热复合材料的制品，其注射成型过程中的注塑机的加料口、输送段、熔融段、均化段、喷嘴的温度依次为50℃、190℃、190℃、190℃、190℃。所得到的绝缘导热复合材料，导热系数为1.39 W/mK，体积电阻率为 6.62×1012  W/cm（与高密度纯聚乙烯在同一数量级），所得到的绝缘导热复合材料具有良好的表面光洁和良好的成型加工性能，即能用于挤出、注塑成型。 
对比例2
上述实施例2中总导热填料添加量为基体重量的39%，分别称取实施例2中相应重量的氮化铝、氧化铝、氮化硼，分别在100 ℃干燥6小时，冷却至室温。然后，分别将上述处理好的导热填料逐一与实施例2中同重量的高密度聚乙烯、硅油类润滑剂一同投入在高混机中预混合，经过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度依次为150 ℃、180 ℃、180℃、180 ℃、180 ℃，得到的复合材料过水冷却、切粒后在鼓风烘箱内100℃干燥3小时，通过注射成型得到绝缘导热复合材料制品，注塑机的加料口、输送段、熔融段、均化段、喷嘴的温度依次为50℃、190℃、190℃、190℃、190℃。所得到的三种导热复合材料，导热系数分别为1.28 W/mK (39% 氮化硼）、0.83 W/mK (39% 氮化铝）0.68 W/mK (39% 氧化铝），体积电阻率分别为 5.79×1012  W/cm、6.13×1012  W/cm、6.47×1012  W/cm。可见，相对于对比例2，通过实施例1得到的绝缘导热复合材料具有较高的导热系数和良好的绝缘性。
实施例3
本实施例制备绝缘导热复合材料的方法，第一步是按以下组分及重量比例准备生产原料：
第二步，将氮化硼、氧化铝、氮化铝100 ℃干燥6小时，然后冷却至室温。
第三步，将上述处理好的导热填料、高密度聚乙烯、硅油类润滑剂一同投入在高混机中预混合，经过双螺杆挤出机内熔融共混、挤出造粒，其挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度依次为150 ℃、180 ℃、180℃、180 ℃、180 ℃，得到的复合材料过水冷却、切粒后在鼓风烘箱内100℃干燥3小时，得到颗粒型绝缘高导热复合材料。再将该颗粒型绝缘高导热复合材料通过注射成型得到用户所需求形状的绝缘导热复合材料制品，其注射成型过程中的注塑机的加料口、输送段、熔融段、均化段、喷嘴的温度依次为50℃、190℃、190℃、190℃、190℃。所得到的绝缘导热复合材料，导热系数为1.15 W/mK，体积电阻率为 5.73×1012  W/cm（与高密度纯聚乙烯在同一数量级），所得到的绝缘导热复合材料具有良好的表面光洁和良好的成型加工性能，即能用于挤出、注塑成型。 
对比例3
上述实施例3中总导热填料添加量为基体重量的29%，别称取实施例3中相应重量的氮化铝、氧化铝、氮化硼，分别在100 ℃干燥6小时，然后冷却至室温。然后，分别将上述处理好的导热填料逐一与实施例3中同重量的高密度聚乙烯、硅油类润滑剂一同投入在高混机中预混合，经过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度依次为150 ℃、180 ℃、180℃、180 ℃、180 ℃，得到的复合材料过水冷却、切粒后在鼓风烘箱内100℃干燥3小时，通过注射成型得到导热复合材料制品，注塑机的加料口、输送段、熔融段、均化段、喷嘴的温度依次为50℃、190℃、190℃、190℃、190℃。所得到的三种绝缘导热复合材料，导热系数分别为0.96 W/mK（29 % 氮化硼）、0.61W/mK（29% 氮化铝）0.50 W/mK（29% 氧化铝），体积电阻率分别为 7.11×1012  W/cm、6.66×1012  W/cm、6.89×1012  W/cm。可见，通过实施例3得到的绝缘导热复合材料具有较高的导热系数和良好的绝缘性。
实施例4
本实施例制备绝缘导热复合材料的方法，第一步是按以下组分及重量比例准备生产原料：
Figure 383718DEST_PATH_IMAGE006
第二步，将氮化硼、氧化铝、氮化铝100 ℃干燥6小时，然后冷却至室温。
第三步，将上述处理好的导热填料、高密度聚乙烯、硅油类润滑剂一同投入在高混机中预混合，经过双螺杆挤出机内熔融共混、挤出，其中挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度依次为150 ℃、180 ℃、180℃、180 ℃、180 ℃，得到的复合材料过水冷却、切粒后在鼓风烘箱内100℃干燥3小时，得到颗粒型绝缘高导热复合材料。所得到的绝缘导热复合材料，导热系数为1.25 W/mK，体积电阻率为 6.88×1012  W/cm（与高密度纯聚乙烯在同一数量级），所得到的绝缘导热复合材料良好的成型加工性能，即能用于挤出、注塑成型。

Claims (8)

1.一种制备绝缘高导热复合材料的方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
第一步，按以下组分及重量比例配比备料：
Figure 481274DEST_PATH_IMAGE001
第二步，对氮化硼、氮化铝、氧化铝进行干燥处理；
第三步，将上述高密度聚乙烯、加工助剂和经干燥处理的氮化硼、氮化铝、氧化铝投入在高混机中预混合，经过双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，即可得到颗粒型绝缘高导热复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备绝缘高导热复合材料的方法，其特征在于在第一步中，高密度聚乙烯、氮化硼、氮化铝、氧化铝、加工助剂的重量份比为100：25：5：3：1。
3.根据权利要求1所述的制备绝缘高导热复合材料的方法，其特征在于在第一步中，高密度聚乙烯、氮化硼、氮化铝、氧化铝、加工助剂的重量份比为100：30：5：4：2。
4.根据权利要求1所述的制备绝缘高导热复合材料的方法，其特征在于在第一步中，高密度聚乙烯、氮化硼、氮化铝、氧化铝、加工助剂的重量份比为100：25：1：3：1。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的制备绝缘高导热复合材料的方法，其特征在于加工助剂为硅油类润滑剂。
6.根据权利要求1所述的制备绝缘高导热复合材料的方法，其特征在于在第三步中，双螺杆挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为100~150 ℃、170~180 ℃、170~180℃、170~180 ℃、170~180 ℃。
7.根据权利要求1所述的制备绝缘高导热复合材料的方法，其特征在于将颗粒型的绝缘高导热复合材料进行注射成型，即得到注射成型的绝缘高导热复合材料。
8.根据权利要求7所述的绝缘高导热复合材料的方法，其特征在于在颗粒型的绝缘高导热复合材料颗粒进行注射成型过程中，注塑机的加料口、输送段、熔融段、均化段、喷嘴的温度分别为50~60℃、180~190℃、180~190℃、180~190℃、180~190℃。
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