CN103435468A - 利用棉油脚生产硬脂酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用棉油脚生产硬脂酸的方法，主要通过将棉油脚进行水洗除杂、酸解、水解、蒸馏、加氢实现。与现有技术相比，本发明首先有效地去除了废棉油脚中的杂质和棉酚等色素物质，使得后续加工手段的连续性得以保证，克服了传统工艺不能连续生产和生产的产品颜色较深的缺点，有效的提高了产品产量和质量,比传统的利用植物油下脚料生产的硬脂酸的产量和质量都有很大的提高，并且是利用废棉油脚作为原料，不仅变废为宝，而且能有效地防止环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用棉油脚生产硬脂酸的方法。
背景技术
硬脂酸是一种日用化工原料，主要是从动、植物油脂中得到的固体脂肪酸，主要成分为硬脂酸(C18H36O2，其中还含有部分软脂酸(C16H32O2)，及少量的油酸及亚油酸。
目前国内外制造硬脂酸产品主要是利用石蜡氧化法和植物油（如大豆油，花生油，棉籽油等）水解的方法制备。
石蜡属于石油制品，属于不可再生资源，因此会越来越稀缺，价格也会越来越高，又因为石蜡氧化法工艺比较复杂，因此成本很高。
利用植物油制备硬脂酸虽然工艺简单，但需消耗大量的植物油，目前国内植物油的产量还不能满足国内需求，每年需要大量进口。
目前国内的产棉区，每年都产生大量的棉籽，除部分用来做种子用之外，绝大多数用来榨取油脂。由于用棉籽榨油在原料和工艺上的特殊性，榨油后产生的棉油脚非常多。
目前对于棉油脚的利用一般有以下几种：一，将其作为制造肥皂的原料用以制造肥皂或类似产品。二，把棉油皂脚经补充皂化后，分解成脂肪酸，然后作为化工原料卖给有关厂家。上述方法附加值都很低。而一些规模小的加工厂则把棉油脚作为燃料烧掉，这从资源角度造成了很大的浪费，更有甚者，则将棉油脚作为废弃物倾倒，不仅造成浪费，而且污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用棉油脚生产硬脂酸的方法。
本发明的目的主要通过将棉油脚进行水洗除杂、酸解、水解、蒸馏、加氢实现。
具体的工艺流程为：
水洗除杂：将棉油脚原料进行水洗，原料最好通过格栅筛后再倒入原料池中，先粗滤出大的杂质，如棉籽壳，塑料布等，沉淀8小时以上，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至50～60℃时加入料液总重量4～6%的水，水温控制在50～60℃，水洗20分钟后,排出水，以进一步排出料液中的杂质和色素。
上述原料通过格栅筛的格栅板采用钢格板，承载扁钢的截面尺寸为30mm×2mm,中心间距为15mm，横杆中心距为30mm,构造形式为压锁钢格板，表面热镀锌处理，其标记为G302／15／30L。
上述的水洗可进行2～4次。
酸解：将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在45～55℃时，按料液总量的10～20%加入浓度为15～25%的硫酸溶液，反应3小时以上，之后按料液总重量的4～6%再加入45～55℃的温水进行水洗20分钟后排水，以除去酸洗后生成的硫酸钠和部分剩余硫酸。
水解：在水解釜中，按水与料液的混和比1：35～1：45重量比，在温度210～230℃、1.9～3.5Mpa压力的条件下水解30分钟以上。
酸解后的油料中主要含有脂肪酸和一些中性油脂，这些中性油脂必须要经过水解才能转化为脂肪酸和甘油。
上述水解的同时最好回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，得到甘油溶液，再将甘油溶液进行蒸馏即得到粗甘油。
蒸馏：水解后的料液进行减压蒸馏，以便进一步提纯脂肪酸：在温度200～260℃，0.09～0.1Mpa的负压的情况下进行，蒸馏后的料液中主要含有油酸，硬脂酸和软脂酸，残渣主要为沥青。
加氢：按料液总重量的0.5～1.5%加氢，主要目的是将蒸馏后的料液中的不饱和脂肪酸油酸转化为饱和的硬脂酸，以进一步提升硬脂酸产品的品质，按料液总重量的0.3～0.5%加入钯活性碳作为催化剂，在180～200℃，压力2～3Mpa的条件下进行反应4小时以上。
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-3～-6℃下冷冻压榨即得本发明的硬脂酸，然后进行成品包装。
与现有技术相比，本发明首先有效地去除了废棉油脚中的杂质和棉酚等色素物质，使得后续加工手段的连续性得以保证，克服了传统工艺不能连续生产和生产的产品颜色较深的缺点，有效的提高了产品产量和质量,比传统的利用植物油下脚料生产的硬脂酸的产量和质量都有很大的提高，并且是利用废棉油脚作为原料，不仅变废为宝，而且能有效地防止环境污染。
具体实施方式
实施例1：
将废棉油脚原料通过格栅筛后再倒入原料池中，先粗滤出大的杂质，如棉籽壳，塑料布等，沉淀12小时，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至50℃时加入料液总重量5%的水，水温控制在50℃，水洗20分钟后,排出水，以进一步排出料液中的杂质和色素，重复上述的水洗2次。
将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在45℃时，按料液总量的10%加入浓度为20%的硫酸溶液，反应4小时，之后按料液总重量的5%再加入45℃℃的温水进行水洗30分钟后排水，以除去酸洗后生成的硫酸钠和部分剩余硫酸。
在水解釜中，按水与料液的重量混和比1：35，在温度210℃、2Mpa压力的条件下水解30分钟以上。水解的同时回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，甘油达到一定浓度后进行蒸发，蒸馏即得到粗甘油。
水解后的料液进行减压蒸馏，以便进一步提纯脂肪酸：在温度220℃，0.09Mpa的负压的情况下进行蒸馏，按所得料液总重量的1%加氢，同时按料液总重量的0.5%加入钯活性碳作为催化剂，在180℃、压力2～3Mpa的条件下进行反应4小时。
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-5℃下冷冻压榨即得本发明的硬脂酸，然后进行成品包装。
实施例2：
将废棉油脚原料通过格栅筛后再倒入原料池中，先粗滤出大的杂质，如棉籽壳，塑料布等，沉淀24小时，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至60℃时加入料液总重量6%的水，水温控制在55℃，水洗60分钟后,排出水，以进一步排出料液中的杂质和色素，上述的水洗可重复再进行3次。
将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在55℃时，按料液总量的20%加入浓度为15%的硫酸溶液，反应5小时，之后按料液总重量的5%再加入55℃的温水进行水洗40分钟后排水，以除去酸洗后生成的硫酸钠和部分剩余硫酸。
在水解釜中，按水与料液的重量混和比1：40，在温度230℃、3.5Mpa压力的条件下水解60分钟。
上述水解的同时回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，甘油达到一定浓度后进行蒸发，蒸馏即得到粗甘油。
水解后的料液进行减压蒸馏在温度2360℃，0.1Mpa的负压的情况下进行蒸馏后，按料液总重量的0.5%加氢，主要目的是将蒸馏后的料液中的不饱和脂肪酸油酸转化为饱和的硬脂酸，以进一步提升硬脂酸产品的品质，按料液总重量的0.5%加入钯活性碳作为催化剂，在200℃，压力3Mpa的条件下进行反应6小时。
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-5℃下冷冻压榨即得本发明的硬脂酸，然后进行成品包装。
实施例3：
将废棉油脚原料通过格栅筛后再倒入原料池中，先粗滤出大的杂质，如棉籽壳，塑料布等，沉淀24小时，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至55℃时加入料液总重量4%的水，水温控制在60℃，水洗30分钟后,排出水，以进一步排出料液中的杂质和色素，上述的水洗可进行2～4次。
将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在50℃时，按料液总量的15%加入浓度为15%的硫酸溶液，反应5小时以上，之后按料液总重量的5%再加入55℃的温水进行水洗40分钟后排水，以除去酸洗后生成的硫酸钠和部分剩余硫酸。
在水解釜中，按水与料液的重量混和比1：45，在温度220℃、3Mpa压力的条件下水解60分钟以上。
上述水解的同时回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，甘油达到一定浓度后进行蒸发，蒸馏即得到粗甘油。
水解后的料液进行减压蒸馏，以便进一步提纯脂肪酸：在温度250℃，0.095Mpa的负压的情况下进行蒸馏，将蒸馏所得料液按总重量的0.5%加氢，按料液总重量的0.5%加入钯活性碳作为催化剂，在200℃，压力2.5Mpa的条件下进行反应4小时。
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-3℃下冷冻压榨即得本发明的硬脂酸，然后进行成品包装。
实施例4：
将废棉油脚原料通过格栅筛后再倒入原料池中，先粗滤出大的杂质，如棉籽壳，塑料布等，沉淀48小时以上，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至55℃时加入料液总重量4%的水，水温控制在50℃，水洗60分钟后,排出水，以进一步排出料液中的杂质和色素，上述的水洗可进行2～4次。
将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在55℃时，按料液总量的20%加入浓度为20%的硫酸溶液，反应10小时以上，之后按料液总重量的5%再加入55℃的温水进行水洗50分钟后排水，以除去酸洗后生成的硫酸钠和部分剩余硫酸。
在水解釜中，按水与料液的重量混和比1：40，在温度215℃、2.5Mpa压力的条件下水解60分钟以上。
上述水解的同时回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，甘油达到一定浓度后进行蒸发，蒸馏即得到粗甘油。
水解后的料液在温度240℃，0.09Mpa的负压的情况下进行蒸馏，将蒸馏所得料液按总重量的1%加氢，按料液总重量的0.5%加入钯活性碳作为催化剂，在200℃，压力3Mpa的条件下进行反应10小时。
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-4℃下冷冻压榨即得本发明的硬脂酸，然后进行成品包装。
实施例5：
将废棉油脚原料通过格栅筛后再倒入原料池中，先粗滤出大的杂质，如棉籽壳，塑料布等，沉淀8小时以上，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至50℃时加入料液总重量5%的水，水温控制在50℃，水洗60分钟后,排出水，以进一步排出料液中的杂质和色素，上述的水洗可进行2～4次。
将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在55℃时，按料液总量的20%加入浓度为20%的硫酸溶液，反应5小时，之后按料液总重量的5%再加入55℃的温水进行水洗60分钟后排水，以除去酸洗后生成的硫酸钠和部分剩余硫酸。
在水解釜中，按水与料液的重量混和比1：45，在温度210℃、2.5Mpa压力的条件下水解30分钟。
上述水解的同时回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，甘油达到一定浓度后进行蒸发，蒸馏即得到粗甘油。
水解后的料液在温度250℃，0.09Mpa的负压的情况下进行蒸馏，将蒸馏所得料液按总重量的0.5～1.5%加氢，按料液总重量的0.3～0.5%加入钯活性碳作为催化剂，在180～200℃，压力2～3Mpa的条件下进行反应4小时。
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-5℃下冷冻压榨即得本发明的硬脂酸，然后进行成品包装。
实施例6：
将废棉油脚原料通过格栅筛后再倒入原料池中，先粗滤出大的杂质，如棉籽壳，塑料布等，沉淀12小时以上，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至50℃时加入料液总重量5%的水，水温控制在60℃，水洗30分钟后,排出水，以进一步排出料液中的杂质和色素，上述的水洗可进行3次。
将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在55℃时，按料液总量的20%加入浓度为20%的硫酸溶液，反应10小时，之后按料液总重量的5%再加入55℃的温水进行水洗60分钟后排水，以除去酸洗后生成的硫酸钠和部分剩余硫酸。
在水解釜中，按水与料液的重量混和比1：35，在温度230℃、3Mpa压力的条件下水解60分钟。
上述水解的同时回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，甘油达到一定浓度后进行蒸发，蒸馏即得到粗甘油。
水解后的料液在温度220℃，0.09Mpa的负压的情况下进行蒸馏，将蒸馏所得料液按总重量的1%加氢，按料液总重量的0.4%加入钯活性碳作为催化剂，在190℃，压力2Mpa的条件下进行反应5小时。
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-6℃下冷冻压榨即得本发明的硬脂酸，然后进行成品包装。
实施例7：
将废棉油脚原料通过格栅筛后再倒入原料池中，先粗滤出大的杂质，如棉籽壳，塑料布等，沉淀20小时，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至50℃时加入料液总重量5%的水，水温控制在60℃，水洗30分钟后,排出水，以进一步排出料液中的杂质和色素，上述的水洗可进行2次。
将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在55℃时，按料液总量的20%加入浓度为15%的硫酸溶液，反应3小时以上，之后按料液总重量的5%再加入55℃的温水进行水洗30分钟后排水，以除去酸洗后生成的硫酸钠和部分剩余硫酸。
在水解釜中，按水与料液的重量混和比1：35，在温度230℃、3.5Mpa压力的条件下水解60分钟。
上述水解的同时回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，甘油达到一定浓度后进行蒸发，蒸馏即得到粗甘油。
水解后的料液在温度260℃，0.095Mpa的负压的情况下进行蒸馏，将蒸馏所得料液按总重量的1.5%加氢，按料液总重量的0.5%加入钯活性碳作为催化剂，在180℃，压力3Mpa的条件下进行反应10小时。
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-6℃下冷冻压榨即得本发明的硬脂酸，然后进行成品包装。
实施例8：
将废棉油脚原料通过格栅筛后再倒入原料池中，先粗滤出大的杂质，如棉籽壳，塑料布等，沉淀20小时，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至55℃时加入料液总重量4～6%的水，水温控制在60℃，水洗30分钟后,排出水，以进一步排出料液中的杂质和色素，上述的水洗可进行3次。
将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在50℃时，按料液总量的15%加入浓度为15%的硫酸溶液，反应6小时以上，之后按料液总重量的5%再加入55℃的温水进行水洗40分钟后排水，以除去酸洗后生成的硫酸钠和部分剩余硫酸。
在水解釜中，按水与料液的重量混和比1：45，在温度230℃、3.5Mpa压力的条件下水解30分钟。
上述水解的同时回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，甘油达到一定浓度后进行蒸发，蒸馏即得到粗甘油。
水解后的料液在温度260℃，0.09Mpa的负压的情况下进行蒸馏，将蒸馏所得料液按总重量的0.8%加氢，按料液总重量的0.4%加入钯活性碳作为催化剂，在190℃，压力3Mpa的条件下进行反应12小时。
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-5℃下冷冻压榨即得本发明的硬脂酸，然后进行成品包装。
实施例9：
将废棉油脚原料通过格栅筛后再倒入原料池中，先粗滤出大的杂质，如棉籽壳，塑料布等，沉淀30小时以上，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至50℃时加入料液总重量5%的水，水温控制在60℃，水洗60分钟后,排出水，以进一步排出料液中的杂质和色素，上述的水洗可进行2次。
将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在50℃时，按料液总量的0%加入浓度为20%的硫酸溶液，反应10小时，之后按料液总重量的5%再加入55℃的温水进行水洗60分钟后排水，以除去酸洗后生成的硫酸钠和部分剩余硫酸。
在水解釜中，按水与料液的重量混和比1：40，在温度220℃、3Mpa压力的条件下水解90分钟。
上述水解的同时回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，甘油达到一定浓度后进行蒸发，蒸馏即得到粗甘油。
水解后的料液在温度250℃，0.09Mpa的负压的情况下进行蒸馏，将蒸馏所得料液按总重量的0.8%加氢，按料液总重量的0.45%加入钯活性碳作为催化剂，在190℃，压力3Mpa的条件下进行反应8小时。
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-4℃下冷冻压榨即得本发明的硬脂酸，然后进行成品包装。
实施例10：
将废棉油脚原料通过格栅筛后再倒入原料池中，先粗滤出大的杂质，如棉籽壳，塑料布等，沉淀60小时以上，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至50℃时加入料液总重量5%的水，水温控制在55℃，水洗40分钟后,排出水，以进一步排出料液中的杂质和色素，上述的水洗可进行2次。
将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在55℃时，按料液总量的15%加入浓度为15%的硫酸溶液，反应10小时，之后按料液总重量的5%再加入55℃的温水进行水洗100分钟后排水，以除去酸洗后生成的硫酸钠和部分剩余硫酸。
在水解釜中，按水与料液的重量混和比1：40，在温度230℃、3.5Mpa压力的条件下水解60分钟。
上述水解的同时回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，甘油达到一定浓度后进行蒸发，蒸馏即得到粗甘油。
水解后的料液在温度250℃，0.09Mpa的负压的情况下进行蒸馏，将蒸馏所得料液按总重量的1%加氢，按料液总重量的0.5%加入钯活性碳作为催化剂，在200℃，压力3Mpa的条件下进行反应10小时。
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-5℃下冷冻压榨即得本发明的硬脂酸，然后进行成品包装。
Claims (3)
1.一种利用棉油脚生产硬脂酸的方法，其特征在于主要过程如下：
水洗除杂：将棉油脚原料在原料池中，沉淀8小时以上，然后抽上层料液进入到水洗罐中，将料液加温至50～60℃时加入料液总重量4～6%的水，水温控制在50～60℃，水洗20分钟后,排出水；
酸解：将水洗后的料液打入酸洗罐中进行酸解：在45～55℃时，按料液总量的10～20%加入浓度为15～25%的硫酸溶液，反应3小时以上，之后按料液总重量的4～6%再加入45～55℃的温水进行水洗20分钟后排水；
水解：在水解釜中，按水与料液重量的混和比1：35～1：45，在温度210～230℃、1.9～3.5Mpa压力的条件下水解30分钟以上；
蒸馏：在温度200～260℃，0.09～0.1Mpa的负压的情况下进行水减压蒸馏；
加氢：按料液总重量的0.5～1.5%加氢，同时按料液总重量的0.3～0.5%加入钯活性碳作为催化剂，在180～200℃，压力2～3Mpa的条件下进行反应4小时以上；
将加氢反应完成后的料液进行冷却，在-3～-6℃下冷冻压榨即可。
2.根据权利要求1所述的利用棉油脚生产硬脂酸的方法，其特征在于所述的原料通过格栅筛粗滤出大的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的利用棉油脚生产硬脂酸的方法，其特征在于所述水解的同时回收随水蒸气排出的副产品甘油：将含有甘油的蒸汽先通入水槽的水中使之冷却并溶入水中，得到甘油溶液，再将甘油溶液进行蒸馏即得到粗甘油。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20160914 |
|
| C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned |