CN103426585B - 一种nfc磁片用浆料及其制备方法和一种nfc磁片 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种NFC磁片用浆料,所述磁粉为扁平状的Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末,其中wt%Fe:wt%Si:wt%Al:wt%Mo:wt%Cu=(85-9x):9.6:5.4:4x:5x,且1≤x≤1.5;所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。本发明还提供了该NFC磁片用浆料的制备方法,以及由该浆料制备得到的NFC磁片。本发明提供的NFC磁片用浆料,采用特定组分的软磁合金作为磁粉,同时采用EBS作为分散剂,使的磁粉在浆料中能均匀分散,制得的磁片具有较高的磁导率和磁性能一致性。
Description
技术领域
本发明属于近场通讯(NFC,nearfieldcommunication)领域,具体涉及一种NFC磁片用浆料及其制备方法和一种NFC磁片。
背景技术
随着电子通讯行业的发展,某些电子产品如手机由于其功能,如NFC(手机支付近场通讯)的不断强大和完善,特别是国外一些发达国家,NFC模块已成为手机的出厂标配。为了满足人们日益增长的对更方便、更快捷的消费需求,用于NFC的磁片的研究逐渐被人们关注并重视。由于现代电子产品向着小、薄、轻的方向发展,其内部结构设计将会越来越紧凑,这就要求用于其内部的NFC磁片更薄、更柔软以适应手机内部的复杂结构要求,一种薄而柔软、且电磁性能优越的NFC磁片也成为市场选择的必然结果。
现有技术中,多采用铁氧体软磁材料用于电磁屏蔽,但由于铁氧体需经过烧结才能获得所需的性能,而烧结后的铁氧体材料脆性大,可变形度小,不符合现代电子产品内部空间小、结构多样性的要求,并且还有周期长、能耗高的缺点。CN200710157181中公开一种柔性软磁片,通过混炼方法制得,但该方法主要用于生产0.5mm以上厚度的磁片,难以满足NFC磁片小型化的要求;且该磁片中磁粉难以均匀分布,导致磁片的磁性能一致性较差,同时磁导率较低。
发明内容
本发明解决了现有技术中存在的NFC磁片制备过程中采用混炼方法存在的磁粉难以均匀分布,导致磁片的磁性能一致性和磁导率均较低,且不能满足磁片小型化要求的技术问题。
本发明提供了一种NFC磁片用浆料,所述磁粉为扁平状的Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末,其中wt%Fe:wt%Si:wt%Al:wt%Mo:wt%Cu=(85-9x):9.6:5.4:4x:5x,且1≤x≤1.5;所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
本发明还提供了所述NFC磁片用浆料的制备方法,包括以下步骤:A1、先将粘结剂、固化剂、分散剂和溶剂混合得到有机载体;A2、往所述有机载体中加入磁粉,球磨至分散均匀,消泡后得到所述NFC磁片用浆料。
最后,本发明提供了一种NFC磁片,所述NFC磁片由以下方法制备得到:S1、将权利要求1所述的NFC磁片用浆料在流延机上流延在聚酯膜上,固化后形成厚度为40-80μm的柔性磁片;S2、将步骤S1得到的柔性磁片裁切至所需形状,然后叠压成型,得到所述NFC磁片。
本发明提供的NFC磁片用浆料,通过对磁粉的种类进行具体选择,使得本发明采用的磁粉具有较高的电阻率,从而能获得较高的磁导率;同时本发明采用乙烯基双硬脂酰胺(EBS)作为NFC磁片用浆料中的分散剂,使得磁粉在浆料中能均匀分散,从而有助于提高NFC磁片的磁导率和磁性能一致性。本发明提供的NFC磁片,通过先流延形成厚度为40-80μm的柔性磁片,此时浆料具有优异的流平性,使得浆料中磁粉按阻力最小方向流动,最终按最大表面积定向排布,保证得到的NFC磁片具有较高的磁导率。
具体实施方式。
本发明提供了一种所述磁粉为扁平状的Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末,其中wt%Fe:wt%Si:wt%Al:wt%Mo:wt%Cu=(85-9x):9.6:5.4:4x:5x,且1≤x≤1.5;所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
本发明提供的NFC磁片用浆料,先是通过对磁粉的种类进行具体选择,一方面该磁粉具有较高的电阻率能获得较高的磁导率,另一方面该磁粉能有效抑制闭合磁畴和涡流的产生,进一步提高其磁性能。
金属软磁合金的趋肤深度的平方与其电阻率成正比关系,所以提高电阻率是有效提高磁导率的方法之一。本发明中,通过往Fe-Si-Al合金中添加Mo和Cu,并进一步控制其用量,使得本发明所采用的磁粉具有较高的电阻率。本发明中,所述磁粉可通过将Fe-Si-Al-Mo-Cu合金(wt%Fe:wt%Si:wt%Al:wt%Mo:wt%Cu=(85-9x):9.6:5.4:4x:5x,且1≤x≤1.5)采用熔体单辊快冷法制备形成厚度为20-40μm的薄带,然后球磨得到扁平状Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末。
同时,本发明采用乙烯基双硬脂酰胺(EBS)作为NFC磁片用浆料中的分散剂。EBS是一种同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂,其可使难溶的扁平状Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末在浆料中均匀分散,同时还能防止Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末的沉降和凝聚,从而使得本发明提供的NFC磁片用浆料形成为稳定的悬浮液,从而提高NFC磁片的磁导率和磁性能一致性。优选情况下,以所述NFC磁片用浆料的总质量为基准,所述分散剂的含量为0.3-2wt%。
本发明中,所述磁粉、粘结剂、固化剂以及分散剂的用量在本领域常用范围内即可,本发明没有特殊规定。优选情况下,所述磁粉相对于粘结剂、固化剂、分散剂的总含量的重量比为5.88-11.49,但不局限于此。
本发明中,所述粘结剂为本领域技术所公知,具体地,所述粘结剂为环氧树脂与丙烯酸类橡胶的混合物。其中,环氧树脂固化后形成NFC磁片薄膜,而丙烯酸橡胶赋予磁片较好的柔性,使得磁片即使对折也不会断裂。优选情况下,所述丙烯酸类橡胶与环氧树脂的重量比为2-8。所述固化剂用于与环氧树脂发生固化交联反应,从而形成磁片薄膜。优选情况下,所述环氧树脂与固化剂的重量比为3-8。本发明中,所述固化剂为现有技术中用于固化环氧树脂的各种常用固化剂,例如可以采用二甲基四乙基咪唑,但不局限于此。
所述磁粉的平均粒径为10-30μm,比表面积为0.5-1.2g/m2。作为本领域技术人员的公知常识,金属软磁材料电导率较大时,容易形成涡流,造成涡流损耗,对其磁性能不利。若能抑制内部闭合磁畴的形成从而降低材料的涡流损耗,就可以制作出用于NFC的具有较高磁导率的金属软磁材料。作为本发明的一种优选实施方式,采用平均粒径为10-30μm,比表面积为0.5-1.2g/m2的扁平状软磁粉末,由于粉末厚度约等于趋肤深度,从而能有效抑制闭合磁畴和涡流的产生,从而大幅度提高磁导率。
更优选情况下,所述磁粉的堆积密度为0.5-1g/mL,真密度为3-6g/mL。
所述溶剂为现有技术中常用的各种易于挥发的有机溶剂,例如可以选自甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种或多种,但不局限于此。优选情况下,所述溶剂采用甲苯与乙酸乙酯的混合溶剂体系。
浆料的配料以及球磨过程中,不可避免会进入空气,如不进行消除,气泡将会造成最终成型的磁片表面具有孔洞,使得磁导率和表面质量均下降。因此,本发明中,所述NFC磁片用浆料中还含有消泡剂,用于消除浆料中的气泡。所述消泡剂的种类和用料为本领域技术人员所公知,例如可以选自正丁醇、聚醚改性硅类消泡剂中的一种或多种。
本发明还提供了所述NFC磁片用浆料的制备方法,包括以下步骤:A1、先将粘结剂、固化剂、分散剂和溶剂混合得到有机载体;A2、往所述有机载体中加入磁粉,球磨至分散均匀,消泡后得到所述NFC磁片用浆料。
一般情况下,制备浆料过程中直接将各组分混合均匀即可。本发明中,如前所述,所述粘结剂为环氧树脂与丙烯酸类橡胶的混合物。为保证磁粉与有机载体分散均匀,配制有机载体的步骤为:先将丙烯酸类橡胶溶解于溶剂中,形成橡胶溶液;然后将固化剂、分散剂、环氧树脂与橡胶溶液混合均匀,得到所述有机载体。
优选情况下,步骤A2中,球磨转速为300-600r/min,球磨时间为3-6h。
步骤A2中,所述消泡为真空消泡,且真空消泡的真空度为-0.095——-0.085MPa,消泡时间为2-4h。更优选情况下,所述消泡在本发明提供的NFC磁片用浆料中含有消泡剂的情况下进行。
最后,本发明提供了一种NFC磁片,所述NFC磁片由以下方法制备得到:S1、将权利要求1所述的NFC磁片用浆料在流延机上流延在聚酯膜上,固化后形成厚度为40-80μm的柔性磁片;S2、将步骤S1得到的柔性磁片裁切至所需形状,然后叠压成型,得到所述NFC磁片。
本发明提供的NFC磁片,本发明的发明人意外发现,通过先流延形成厚度为40-80μm的柔性磁片,此时浆料具有最优异的流平性,浆料中的磁粉按阻力最小方向流动,最终按最大表面积定向排布,保证得到的NFC磁片具有较高的磁导率。
本发明中,所述聚酯膜可采用现有技术中常用的各种聚酯膜,例如可采用PET膜,但不局限于此。
优选情况下,步骤S1中,所述流延的刮刀高度为0.2-0.6mm,固化温度为40-80℃,固化时间为2-3h。步骤S2中,叠压成型的压力为40-60kg/cm2,温度为150-180℃,保压时间为2-10min。
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
(1)配制有机载体:
先将7.4重量份的丙烯酸酯橡胶溶解于35.5重量份溶剂中,溶剂为甲苯与乙酸乙酯质量比为4:1的混合物,搅拌状态下加热使完全溶解,得到橡胶溶液;然后往橡胶溶液中加入0.6重量份固化剂二甲基四乙基咪唑、0.5重量份分散剂EBS和2.1重量份环氧树脂,0.25重量份的消泡剂如正丁醇混合均匀后得到有机载体。
(2)制备NFC磁片用浆料
往步骤(1)制得的有机载体中加入70重量份的扁平状Fe-Si-Al-Mo-Cu合金(wt%Fe:wt%Si:wt%Al:wt%Mo:wt%Cu=76:9.6:5.4:4:5)粉末,该合金粉末的平均粒径为10μm,比表面积为1.2g/m2,堆积密度为0.5g/mL,真密度为6g/mL,采用行星式球磨机球磨4h,球磨转速为400r/min,并转入真空消泡机中,在真空度为-0.09MPa下消泡2h,得到本实施例的NFC磁片用浆料S1。
(3)制备NFC磁片
采用流延机将NFC磁片用浆料S1流延在PET膜上,刮刀高度为0.2mm,60℃下干燥固化2h,形成厚度为40μm的柔性磁片;然后将该柔性磁片连同PET膜用模具冲切成所需形状,然后将至少两片以上的磁片重叠在一起,采用平板硫化机热叠压而成,压力为50kg/cm2,温度为170℃,保压时间为2min,即得到本实施例的NFC磁片S10。
实施例2
采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料S2和NFC磁片S20,不同之处在于:
步骤(2)中,磁粉为Fe-Si-Al-Mo-Cu合金(wt%Fe:wt%Si:wt%Al:wt%Mo:wt%Cu=71.5:9.6:5.4:6:7.5),该合金粉末的平均粒径为30μm,比表面积为0.5g/m2,堆积密度为1g/mL,真密度为3g/mL。
实施例3
采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料S3和NFC磁片S30,不同之处在于:
步骤(1)中,有机载体中各组分的用量如表1所示;
步骤(2)中,磁粉的用量如表1所示,且磁粉为Fe-Si-Al-Mo-Cu合金(wt%Fe:wt%Si:wt%Al:wt%Mo:wt%Cu=73.75:9.6:5.4:5:6.25),该合金粉末的平均粒径为20μm,比表面积为0.85g/m2,堆积密度为0.75g/mL,真密度为4.5g/mL。
实施例4-5
采用与实施例3相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料S4-S5和NFC磁片S40-S50,不同之处在于:
步骤(1)中,有机载体中各组分的用量如表1所示;
步骤(2)中,磁粉的用量如表1所示。
表1
上表1中,各组分均以重量份计。
对比例1
采用与实施例3相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料DS1和NFC磁片DS10,不同之处在于:
步骤(1)中,不加入分散剂EBS。
对比例2
采用与实施例3相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料DS2和NFC磁片DS20,不同之处在于:
步骤(2)中,采用Fe-Si-Al合金粉(wt%Fe:wt%Si:wt%Al=85:9.6:5.4)末取代实施例3中的Fe-Si-Al-Mo-Cu合金(wt%Fe:wt%Si:wt%Al:wt%Mo:wt%Cu=73.75:9.6:5.4:5:6.25)。
对比例3
采用与实施例3相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料DS3和NFC磁片DS30,不同之处在于:
步骤(2)中,采用Fe-Si-Al-Mo-Cu合金(wt%Fe:wt%Si:wt%Al:wt%Mo:wt%Cu=67:9.6:5.4:8:10)末取代实施例3中的Fe-Si-Al-Mo-Cu合金(wt%Fe:wt%Si:wt%Al:wt%Mo:wt%Cu=73.75:9.6:5.4:5:6.25)。
对比例4
采用与实施例3相同的NFC磁片用浆料S3和步骤制备本实施例的NFC磁片DS40,不同之处在于:
步骤(3)中,柔性磁片的厚度为100μm。
性能测试
1、磁导率测试
将实施例1制得的磁片S10用激光切割机切成外径为19mm、内径为5.4mm的3个相同的圆环。用网络分析仪(AgilentE5701c,9k-4.5G)连接电脑和测试夹具,将切好的各圆环放入夹具中,进行复数磁导率测试u,u=u’+iu’’;其中u’为复数磁导率的实部,u’’为复数磁导率的虚部,品质因数Q=u’/u’’,记录其平均值。
采用相同的方法对磁片S20-S70和DS10-DS40进行测试,测试结果如表2所示。
注:应用于NFC时,优选u’、Q值较大而u’’值较小的磁片,才能有效减小近场通讯时产生的涡流损耗,提高通讯性能。
表2
。
由上表1的结果可知,采用本发明提供的NFC磁片用浆料,制备得到的NFC磁片的磁导率较高,具有良好的通讯性能。
从测试磁导率的过程中,也不难发现,在选取同批次样品,如实施例3中的多个样品进行测量过程中,同一批次样品的磁导率u’和u’’的偏差不太大,即说明本发明制得的磁片具有较好的一致性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种NFC磁片用浆料,其特征在于,所述NFC磁片用浆料中含有磁粉、粘结剂、固化剂、分散剂和溶剂;所述磁粉为扁平状的Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末,其中wt%Fe:wt%Si:wt%Al:wt%Mo:wt%Cu=(85-9x):9.6:5.4:4x:5x,且1≤x≤1.5;所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
2.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料,其特征在于,所述磁粉相对于粘结剂、固化剂、分散剂的总含量的重量比为5.88-11.49。
3.根据权利要求1或2所述的NFC磁片用浆料,其特征在于,所述粘结剂为环氧树脂与丙烯酸类橡胶的混合物。
4.根据权利要求3所述的NFC磁片用浆料,其特征在于,所述丙烯酸类橡胶与环氧树脂的重量比为2-8,且所述环氧树脂与固化剂的重量比为3-8。
5.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料,其特征在于,所述磁粉的平均粒径为10-30μm,比表面积为0.5-1.2g/m2。
6.根据权利要求1或5所述的NFC磁片用浆料,其特征在于,所述磁粉的堆积密度为0.5-1g/mL,真密度为3-6g/mL。
7.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料,其特征在于,以所述NFC磁片用浆料的总质量为基准,所述分散剂的含量为0.3-2wt%。
8.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料,其特征在于,所述溶剂选自甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料,其特征在于,所述NFC磁片用浆料中还含有消泡剂;所述消泡剂选自正丁醇、聚醚改性硅类消泡剂中的一种或多种。
10.权利要求1所述的NFC磁片用浆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A1、先将粘结剂、固化剂、分散剂和溶剂混合得到有机载体;A2、往所述有机载体中加入磁粉,球磨至分散均匀,消泡后得到所述NFC磁片用浆料。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为环氧树脂与丙烯酸类橡胶的混合物;步骤A1中,先将丙烯酸类橡胶溶解于溶剂中,形成橡胶溶液;然后将固化剂、分散剂、环氧树脂与橡胶溶液混合均匀,得到所述有机载体。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,步骤A2中,球磨转速为300-600r/min,球磨时间为3-6h;所述消泡为真空消泡,且真空消泡的真空度为-0.095——-0.085MPa,消泡时间为2-4h。
13.一种NFC磁片,其特征在于,所述NFC磁片由以下方法制备得到:S1、将权利要求1所述的NFC磁片用浆料在流延机上流延在聚酯膜上,固化后形成厚度为40-80μm的柔性磁片;S2、将步骤S1得到的柔性磁片裁切至所需形状,然后叠压成型,得到所述NFC磁片。
14.根据权利要求13所述的NFC磁片,其特征在于,步骤S1中,所述流延的刮刀高度为0.2-0.6mm,固化温度为40-80℃,固化时间为2-3h。
15.根据权利要求13所述的NFC磁片,其特征在于,步骤S2中,叠压成型的压力为40-60kg/cm2,温度为150-180℃,保压时间为2-10min。
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