CN103426579A - 镀镍烧结钕铁硼废料一种再利用方法 - Google Patents

镀镍烧结钕铁硼废料一种再利用方法 Download PDF

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镀镍烧结钕铁硼废料一种再利用方法，物料粉碎成3mm以下粒径的粉料，在密封的氮气箱内过筛，去除大部分镍镀层片状物，在过筛的粉料中添加稀土氢化物，搅拌均匀后，采用气流磨将粉料制备成3-5μm细粉，取适量粉料压制成型，烧结样品进行性能检测，根据样品检测结果与产品性能要求，添加0-60wt%相关牌号粉搅拌均匀，将合格的粉料压制成型烧结成钕铁硼磁体。对镀镍烧结钕铁硼废料的再利用不需要经过焙烧和再熔炼，仅在破碎工序后进行过筛，添加稀土氢化物进行制粉，先试制样品检测其性能后，再根据所要生产的产品性能要求，添加一定量相关牌号粉料，即可生产出各种不同性能要求的烧结钕铁硼产品，工艺过程简单，既提高钕铁硼材料和稀土材料利用率，又有利于节能环保。

Description

镀镍烧结钕铁硼废料一种再利用方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼废料再利用方法，尤其是一种镀镍烧结钕铁硼废料的再利用方法。
背景技术
烧结钕铁硼成品的表面通常需通过电镀、涂装等表面处理方法来提高其耐蚀能力。镀镍是较常用的一种表面处理方法。如何有效利用镀镍烧结钕铁硼废料是一个难题。CN103117143A公告了一种用钕铁硼镀镍废料烧结而成的钕铁硼磁体，它通过钕铁硼镀镍废料与富稀土配制料形成的混合料通过烧结工艺制备而成，其制备方法是：焙烧钕铁硼镀镍废料；制备钕铁硼镀镍废料粉；配制混合料；压制成型；烧结。这种方法存在以下不足：（1）镀镍废料再利用需要在烧结炉中，在氮气保护下焙烧钕铁硼镀镍废料，耗时、耗电；（2）焙烧后的镀镍钕铁硼废料需要放入真空熔炼炉中再次熔炼，然后氢碎使用，耗时、耗电。《烧结型钕铁硼镀镍层退除工艺的研究》一文给出了电解退除镀镍层的较优选方法，通过退镀后将退镀件重新送回到原镀槽中重新镀镍。但该方法存在着基体腐蚀、环境污染等问题，且其适用于镀层不合格的产品，不适用于镀镍成品因缺角、磁性能不合格等引起的报废产品的再利用。因此镀镍烧结钕铁硼废料的再利用方法还需进一步改进。
发明内容
本发明是针对上述技术现状而提供一种工艺简单、能源节约、材料利用率高、便于生产安排的镀镍烧结钕铁硼废料的再利用方法。
本发明的技术方案是：镀镍烧结钕铁硼废料一种再利用方法，其步骤包括：
a、先将镀镍烧结钕铁硼废料采用颚式破碎机粗破碎成25mm以下的颗粒，再用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料；
b、将粉料在密封的氮气手套箱内使用10—40目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物； 
c、在经b步过筛后的粉料中添加2 wt%-10 wt%的稀土氢化物，搅拌1—3小时，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂，再搅拌1-3小时； 
d、取适量经c步制成的粉料压制成型烧结，将制成钕铁硼磁体样品进行性能检测；
e、根据d步样品性能检测结果与产品的性能要求，添加0-60wt%的相关牌号粉，再添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂，搅拌1-3小时，使成分均匀；
f、将经e步制成的粉料压制成型、烧结，制成钕铁硼磁体。
稀土氢化物可以选择为氢化镨钕或氢化钆铁；钕铁硼磁体样品的检测数量为5-20个；相关牌号粉可以为现有常规工艺生产出来的相关牌号，如N30、30M、30H、30SH、30UH、30EH、30AH及相似牌号。
制粉添加剂包括汽油和防氧化保护剂，汽油与防氧化保护剂的质量比为5：2，防氧化保护剂为聚环氧乙烷烯丙基醚或聚环氧乙烷烯丙基缩水甘油醚。
本发明的有益效果是：对镀镍烧结钕铁硼的再利用不需要进行焙烧和再熔炼，仅需在破碎工序后进行过筛，然后添加稀土氢化物进行制粉，期望生产低矫顽力高磁能积产品时，稀土氢化物添加比例按少量控制；生产高矫顽力低磁能积产品时，稀土氢化物添加的比例适量增加。整个工艺过程简单，大幅节约了能耗和工时。本发明还可以将不同牌号的镀镍烧结钕铁硼废料收集在一起进行再利用，通过先试制几个样品检测其性能后，再根据所要生产的产品性能要求，添加一定量别的牌号的粉料，即可生产出各种不同性能要求的烧结钕铁硼产品，废料利用率高，有利于生产安排。
附图说明
    图1、镀镍烧结钕铁硼废料的再利用方法的工艺路线图。
具体实施方式
实施例一
采用颚式破碎机将收集的镀镍烧结钕铁硼废料粗破碎成25mm以下的颗粒，再用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料，镀镍层从钕铁硼基体上片状剥离；
然后将粉料在密封的氮气手套箱内使用30-60目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物；
在过筛后的粉料中添加2wt%的氢化镨钕，搅拌1-3小时，使成分均匀，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再次搅拌1-3小时，每次搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂；
粉料经搅拌充分混合后，取适量粉料进行压制成型、烧结，制成5-20块钕铁硼磁体样品，进行性能检测，测试数据为：Br：12.8—13.2KGS，Hcb: 11.8-12.5KOe，Hcj: 14.2-15.3KOe，（BH）max:40.5—43.0MGOe，根据GB/T 13560-2000判定其性能符合42M牌号的性能要求，该批粉料可以用于批量生产42M牌号产品。
实施例二
采用颚式破碎机将收集的镀镍烧结钕铁硼废料粗破碎成25mm以下的颗粒，再用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料，镀镍层从钕铁硼基体上片状剥离；
然后将粉料在密封的氮气手套箱内使用30-60目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物；
在过筛后的粉料中添加2wt%的氢化钆铁，搅拌1-3小时，使成分均匀，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再次搅拌1-3小时，每次搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂；
粉料经搅拌充分混合后，取适量粉料进行压制成型、烧结，制成5-20块52×52×27规格钕铁硼磁体样品，进行性能检测，测试数据为：Br：12.2—12.6KGS，Hcb: 11.5-12.2KOe，Hcj: 13.4-14.7KOe，（BH）max:36.7—38.4MGOe，根据GB/T 13560-2000判定其性能符合N38牌号的性能要求，该批粉料可以用于批量生产N38牌号产品。
实施例三
采用颚式破碎机将收集的镀镍烧结钕铁硼废料粗破碎成25mm以下的颗粒，再用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料，镀镍层从钕铁硼基体上片状剥离；
然后将粉料在密封的氮气手套箱内使用30-60目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物；
在过筛后的粉料中添加3wt%的氢化镨钕，搅拌1-3小时，使成分均匀，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再次搅拌1-3小时，每次搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂；
粉料经搅拌充分混合后，取适量粉料进行压制成型、烧结，制成5-20块52×52×27规格钕铁硼磁体样品，进行性能检测，测试数据为：Br：12.6—12.9KGS，Hcb: 11.5-12.2KOe，Hcj: 14.8-16.1KOe，（BH）max:38.8—41.3MGOe，根据GB/T 13560-2000判定其性能符合40M牌号的性能要求，该批粉料可以用于批量生产40M牌号产品。
实施例四
采用颚式破碎机将收集的镀镍烧结钕铁硼废料粗破碎成25mm以下的颗粒，再用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料，镀镍层从钕铁硼基体上片状剥离；
然后将粉料在密封的氮气手套箱内使用30-60目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物；
在过筛后的粉料中添加5wt%的氢化镨钕，搅拌1-3小时，使成分均匀，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再次搅拌1-3小时，每次搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂；
粉料经搅拌充分混合后，取适量粉料进行压制成型、烧结，制成5-20块52×52×27规格钕铁硼磁体样品，进行性能检测，测试数据为：Br：12.2—12.6KGS，Hcb: 11.3-11.8KOe，Hcj: 17.6-18.5KOe，（BH）max:36.7—38.6MGOe，根据GB/T 13560-2000判定其性能符合38H牌号的性能要求，该批粉料可以用于批量生产38H牌号产品。
实施例五
采用颚式破碎机将收集的镀镍烧结钕铁硼废料粗破碎成25mm以下的颗粒，再用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料，镀镍层从钕铁硼基体上片状剥离；
然后将粉料在密封的氮气手套箱内使用30-60目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物；
在过筛后的粉料中添加10wt%的氢化镨钕，搅拌1-3小时，使成分均匀，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再次搅拌1-3小时，每次搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂；
粉料经搅拌充分混合后，取适量粉料进行压制成型、烧结，制成5-20块52×52×27规格钕铁硼磁体样品，进行性能检测，测试数据为：Br：11.8—12.2KGS，Hcb: 10.8-11.3KOe，Hcj: 17.3-18.0KOe，（BH）max:34.2—36.5MGOe，根据GB/T 13560-2000判定其性能符合35H牌号的性能要求，该批粉料可以用于批量生产35H牌号产品。
实施例六
采用颚式破碎机将收集的镀镍烧结钕铁硼废料粗破碎成25mm以下的颗粒，再使用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料，镀镍层从钕铁硼基体上片状剥离；
然后将粉料在密封的氮气手套箱内使用30-60目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物；
在过筛后的粉料中添加4wt%的氢化镨钕，搅拌1-3小时，使成分均匀，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再次搅拌1-3小时，每次搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂；
粉料经搅拌充分混合后，取适量粉料进行压制成型、烧结，制成5-20块52×52×27规格钕铁硼磁体样品，进行性能检测，测试数据为：Br：12.5—12.8KGS，Hcb: 11.7-12.3KOe，Hcj: 13.4-13.9KOe，（BH）max: 38.2—40.3MGOe，现企业有订单40M牌号和40SH牌号粉料，根据GB/T 13560-2000判定，要使最终产品性能符合40M牌号的性能要求，在粉料中添加10wt%的40SH牌号(性能数据为Br：12.6—12.8KGS，Hcb: 11.5-12.3KOe，Hcj: 21.0-22.5KOe，（BH）max: 38.8—40.8MGOe)的粉料，搅拌1-3小时，搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂，经粉料充分混合后，批量化地进行压制成型、烧结，产品性能经检测，测试数据为Br：12.6—12.8KGS，Hcb: 11.8-12.4KOe，Hcj: 14.2-14.8KOe，（BH）max: 38.8—40.4MGOe。
实施例七
采用颚式破碎机将收集的镀镍烧结钕铁硼废料粗破碎成25mm以下的颗粒，再使用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料，镀镍层从钕铁硼基体上片状剥离；
然后将粉料在密封的氮气手套箱内使用30-60目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物；
在过筛后的粉料中添加6wt%的氢化镨钕，搅拌1-3小时，使成分均匀，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再次搅拌1-3小时，每次搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂；
粉料经搅拌充分混合后，取适量粉料进行压制成型、烧结，制成5-20块52×52×27规格钕铁硼磁体样品，进行性能检测，测试数据为：Br：12.0—12.4KGS，Hcb: 11.2-11.8KOe，Hcj: 17.3-17.9KOe，（BH）max: 35.8—37.2MGOe，现企业有订单35SH牌号和30AH牌号粉料，根据GB/T 13560-2000判定，要使最终产品性能符合35SH牌号的性能要求，在粉料中添加20wt%的30AH牌号(性能数据为Br：10.8—11.3KGS，Hcb: 10.2-10.6KOe，Hcj: 35.5-36.5KOe，（BH）max: 28.9—30.7MGOe)的粉料，搅拌1-3小时，搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂，经粉料充分混合后，批量化地进行压制成型、烧结，产品性能经检测，测试数据为：Br：11.8—12.1KGS，Hcb: 10.4-11.0KOe，Hcj: 20.1-20.9KOe，（BH）max: 33.8—35.4MGOe。
实施例八
采用颚式破碎机将收集的镀镍烧结钕铁硼废料粗破碎成25mm以下的颗粒，再使用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料，镀镍层从钕铁硼基体上片状剥离；
然后将粉料在密封的氮气手套箱内使用30-60目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物；
在过筛后的粉料中添加5wt%的氢化钆铁，搅拌1-3小时，使成分均匀，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再次搅拌1-3小时，每次搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂；
粉料经搅拌充分混合后，取适量粉料进行压制成型、烧结，制成5-20块52×52×27规格钕铁硼磁体样品，进行性能检测，测试数据为：Br：11.8—12.1KGS，Hcb: 11.1-11.3KOe，Hcj: 13.5-14.7KOe，（BH）max: 35.1—36.0MGOe，现企业有订单35H牌号和35UH牌号粉料，根据GB/T 13560-2000判定，要使最终产品性能符合35H牌号的性能要求，在粉料中添加40wt%的35UH牌号(性能数据为Br：11.8—12.0KGS，Hcb: 11.2-11.5KOe，Hcj: 25.8-26.8KOe，（BH）max: 34.0—35.2MGOe)的粉料，搅拌1-3小时，搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂，经粉料充分混合后，批量化地进行压制成型、烧结，产品性能经检测，测试数据为：Br：11.8—12.0KGS，Hcb: 11.3-11.8KOe，Hcj: 18.3-19.0KOe，（BH）max: 34.3—35.5MGOe，达到35H牌号性能标准。
实施例九
采用颚式破碎机将收集的镀镍烧结钕铁硼废料粗破碎成25mm以下的颗粒，再使用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料，镀镍层从钕铁硼基体上片状剥离；
然后将粉料在密封的氮气手套箱内使用30-60目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物；
在过筛后的粉料中添加2wt%的氢化钆铁，搅拌1-3小时，使成分均匀，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再次搅拌1-3小时，每次搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂；
粉料经搅拌充分混合后，取适量粉料进行压制成型、烧结，制成5-20块52×52×27规格钕铁硼磁体样品，进行性能检测，测试数据为：Br：12.2—12.6KGS，Hcb: 11.5-12.2KOe，Hcj: 13.4-14.7KOe，（BH）max: 36.7—38.4MGOe，现企业有订单38M牌号和38H牌号粉料，根据GB/T 13560-2000判定，要使最终产品性能符合38M牌号的性能要求，在粉料中添加50wt%的38H牌号(性能数据为Br：12.3—12.5KGS，Hcb: 11.7-12.0KOe，Hcj: 17.8-18.5KOe，（BH）max: 37.0—38.2MGOe)的粉料，搅拌1-3小时，搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂，经粉料充分混合后，批量化地进行压制成型、烧结，产品性能经检测，测试数据为：Br：12.3—12.5KGS，Hcb: 11.6-11.9KOe，Hcj: 15.0-16.3KOe，（BH）max: 36.9—38.0MGOe，达到38M牌号的性能标准。
实施例十
采用颚式破碎机将收集的镀镍烧结钕铁硼废料粗破碎成25mm以下的颗粒，再使用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料，镀镍层从钕铁硼基体上片状剥离；
然后将粉料在密封的氮气手套箱内使用30-60目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物；
在过筛后的粉料中添加6wt%的氢化钆铁，搅拌1-3小时，使成分均匀，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再次搅拌1-3小时，每次搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂；
粉料经搅拌充分混合后，取适量粉料进行压制成型、烧结，制成5-20块52×52×27规格钕铁硼磁体样品，进行性能检测，测试数据为：Br：11.8—12.1KGS，Hcb: 11.1-11.3KOe，Hcj: 13.4-14.5KOe，（BH）max: 35.1—36.0MGOe，现企业有订单N42牌号和N48牌号粉料，根据GB/T 13560-2000判定，要使最终产品性能符合N42牌号的性能要求，经设计在粉料中添加60wt%的N48牌号(性能数据为Br：13.8—13.9KGS，Hcb: 12.5-12.6KOe，Hcj: 12.8-13.5KOe，（BH）max: 47.1—47.9MGOe)的粉料，搅拌1-3小时，搅拌前添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂，经粉料充分混合后，批量化地进行压制成型、烧结，产品性能经检测，测试数据为：Br：12.9—13.1KGS，Hcb: 12.2-12.6KOe，Hcj: 12.9-13.6KOe，（BH）max: 41.2—42.6MGOe，达到N42牌号的性能标准。

Claims (5)

1.镀镍烧结钕铁硼废料一种再利用方法，其特征包括以下步骤：
a、先将镀镍烧结钕铁硼废料采用颚式破碎机粗破碎成25mm以下的颗粒，再用中碎机将物料粉碎成3mm以下粒径的粉料；
b、将粉料在密封的氮气手套箱内使用10—40目筛子过筛，去除大部分镍镀层片状物； 
c、在经b步过筛后的粉料中添加2 wt%-10 wt%的稀土氢化物，搅拌1—3小时，然后采用气流磨将粉料制备成3-5μm的细粉，再添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂，再搅拌1-3小时； 
d、取适量经c步制成的粉料压制成型烧结，将制成钕铁硼磁体样品进行性能检测；
e、根据d步样品性能检测结果与产品的性能要求，添加0-60wt%的相关牌号粉，再添加1wt‰—5wt‰制粉添加剂，搅拌1-3小时，使成分均匀；
f、将经e步制成的粉料压制成型、烧结，制成钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的镀镍烧结钕铁硼废料一种再利用方法，其特征在于所述稀土氢化物为氢化镨钕或氢化钆铁。
3.根据权利要求2所述的镀镍烧结钕铁硼废料一种再利用方法，其特征在于所述氢化镨钕添加量为2-10 wt%。
4.根据权利要求2所述的镀镍烧结钕铁硼废料一种再利用方法，其特征在于所述氢化钆铁添加量为2-6 wt%。
5.根据权利要求4所述的镀镍烧结钕铁硼废料一种再利用方法，其特征在于所述防氧化保护剂为聚环氧乙烷烯丙基醚或聚环氧乙烷烯丙基缩水甘油醚。
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