CN103420676A - 一种高致密高抗热震性复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高致密高抗热震性复合材料及其制备方法。该复合材料以BN为基体,ZrO2、Al2O3、Si3N4为添加物,按重量百分比计,其中BN为50-85%、ZrO2为5-30%、Al2O3为3-30%、Si3N4为2-30%,助烧剂为5%。其制备方法是:按以上配方将混合粉末置于球磨罐中,球磨1-20小时,烘干过筛后,静压造粒,装入石墨模具中,在通有N2的热压炉中升温至1700-1900℃,保温10-90min,热压压力为10-50MPa。本发明所得复合材料强度高,抗热震性及抗氧化性能均十分优异,结构均匀,整体可靠性高,本发明方法烧结温度低,烧结时间短,工艺简单,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及高温结构材料领域,具体涉及一种高致密高抗热震性复合材料及其制备方法。
背景技术
现代冶金等相关工业需要高温结构材料具有优异的综合性能,其中尤以力学性能、抗热震性、抗氧化性以及可机加工性最为重要。六方氮化硼作为一种高温结构材料,具有良好的耐高温性、耐腐蚀性、高温化学稳定性以及抗热震性,尤其是具有突出的可机加工性,因此被广泛应用在冶金等相关产业。但是其力学性能以及抗氧化性较差,而且,h-BN中的 B原子和O原子通过强烈的共价键结合,其自扩散系数非常的低,片状BN在高温烧结时易形成卡片式搭桥结构,因此h-BN很难烧结致密,这也在一定程度上降低了其机械性能和抗氧化性,进一步限制了其应用。
目前国内外的专利主要是通过添加高强度的成分来提高BN材料的力学性能,但是却在一定程度上降低了BN材料的抗热震性,不利于其高温下的应用。并且国内外关于提高BN材料的抗氧化性以及制备技术方面的研究十分稀少。因此,获得一种力学性能、抗热震性以及抗氧化性均十分优异的BN材料显得尤为迫切。
为获得一种力学性能、抗热震性均十分优异的BN材料,本发明选用多种添加物,在提高BN材料强度的同时,进一步提高了其抗热震性,利用简单的生产工艺,制备出综合性能十分优异的高致密高抗热震性复合材料,填补国内外在这一方面的空白。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种高致密高抗热震性复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案是:
高致密高抗热震性复合材料以BN为基体,ZrO2、Al2O3、Si3N4为添加物,按重量百分比计,其中BN为50-85%、ZrO2为5-30%、Al2O3为3-30%、Si3N4为2-30%,助烧剂为5%。
所述的BN的优选含量为60-85%。
ZrO2的优选含量为10-30%。
Al2O3的优选含量为5-20%。
Si3N4的优选含量为2-20%。
高致密高抗热震性复合材料的制备方法的步骤如下:
1)将重量百分比分别为50-85%的BN,5-30%的ZrO2,3-30%的Al2O3,2-30%的Si3N4以及5%的助烧剂粉末混合得到初始粉料;
2)将初始粉料置于球磨罐中,以乙醇作为分散剂,球磨1-20小时,于烘箱中烘干;
3)将烘干的粉末过筛,于2-80MPa下静压造粒得到坯体;
4)将静压得到的坯体破碎,过30-50目筛得到粉料;
5)将粉料直接放置于石墨模具中,在通有N2的热压炉中以10-30℃/min的升温速率升至1700-1900℃,保温10-90min,热压压力为10-50MPa,烧制成高致密高抗热震性复合材料。
球磨时球料比为3-15:1。
步骤3)过筛后的BN粉末平均粒度为0.5-5μm,ZrO2、Al2O3、Si3N4粉末平均粒度为1-10μm。
本发明与现有技术相比具有的有益效果:
1)制备出来的高致密高抗热震性复合材料强度高,并且抗热震性及抗氧化性能均十分优异,结构均匀,整体可靠性高;
2)烧结温度低,烧结时间短,工艺简单,成本低。
具体实施方式
实施例1
1)将重量百分比分别为85%的BN,5%的ZrO2,3%的Al2O3,2%的Si3N4粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合;
2)将混合粉料置于球磨罐中,以乙醇作为分散剂,球磨1小时,于烘箱中烘干,所得BN粉末平均粒度为5μm,ZrO2、Al2O3、Si3N4粉末平均粒度为10μm;
3)将烘干的粉末过筛,于2MPa下静压造粒;
4)将静压得到的坯体破碎,过30目筛;
5)将粉料直接放置于石墨模具中,在通有N2的热压炉中以10℃/min的升温速率升至1700℃,保温10min,热压压力为10MPa,烧制成高致密高抗热震性复合材料。
实验所用配料纯度均为工业纯,所获得的高致密高抗热震性复合材料相对密度为90%,抗压强度为175MPa,抗折强度为74MPa,临界热震温差ΔTc>1000℃。
实施例2
1)将重量百分比分别为65%的BN,15%的ZrO2,3%的Al2O3,2%的Si3N4粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合;
2)将混合粉料置于球磨罐中,以乙醇作为分散剂,球磨5小时,于烘箱中烘干,所得BN粉末平均粒度为3μm,ZrO2、Al2O3、Si3N4粉末平均粒度为5μm;
3)将烘干的粉末过筛,于20MPa下静压造粒;
4)将静压得到的坯体破碎,过50目筛;
5)将粉料直接放置于石墨模具中,在通有N2的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1700℃,保温30min,热压压力为20MPa,烧制成高致密高抗热震性复合材料。
实验所用配料纯度均为工业纯,所获得的高致密高抗热震性复合材料相对密度为94%,抗压强度为245MPa,抗折强度为97MPa,临界热震温差ΔTc>1200℃。
实施例3
1)将重量百分比分别为60%的BN,30%的ZrO2,3%的Al2O3,2%的Si3N4粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合;
2)将混合粉料置于球磨罐中,以乙醇作为分散剂,球磨10小时,于烘箱中烘干,所得BN粉末平均粒度为1μm,ZrO2、Al2O3、Si3N4粉末平均粒度为3μm;
3)将烘干的粉末过筛,于40MPa下静压造粒;
4)将静压得到的坯体破碎,过40目筛;
5)将粉料直接放置于石墨模具中,在通有N2的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1800℃,保温30min,热压压力为30MPa,烧制成高致密高抗热震性复合材料。
实验所用配料纯度均为工业纯,所获得的高致密高抗热震性复合材料相对密度为95%,抗压强度为316MPa,抗折强度为126MPa,临界热震温差ΔTc>1300℃。
实施例4
1)将重量百分比分别为70%的BN,10%的ZrO2,10%的Al2O3,5%的Si3N4粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合;
2)将混合粉料置于球磨罐中,以乙醇作为分散剂,球磨15小时,于烘箱中烘干,所得BN粉末平均粒度为1μm,ZrO2、Al2O3、Si3N4粉末平均粒度为2μm;
3)将烘干的粉末过筛,于60MPa下静压造粒;
4)将静压得到的坯体破碎,过30目筛;
5)将粉料直接放置于石墨模具中,在通有N2的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1800℃,保温60min,热压压力为30MPa,烧制成高致密高抗热震性复合材料。
实验所用配料纯度均为工业纯,所获得的高致密高抗热震性复合材料相对密度为94%,抗压强度为219MPa,抗折强度为92MPa,临界热震温差ΔTc>1200℃。
实施例5
1)将重量百分比分别为60%的BN,5%的ZrO2,30%的Al2O3,2%的Si3N4粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合;
2)将混合粉料置于球磨罐中,以乙醇作为分散剂,球磨15小时,于烘箱中烘干,所得BN粉末平均粒度为1μm,ZrO2、Al2O3、Si3N4粉末平均粒度为2μm;
3)将烘干的粉末过筛,于60MPa下静压造粒;
4)将静压得到的坯体破碎,过50目筛;
5)将粉料直接放置于石墨模具中,在通有N2的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1850℃,保温60min,热压压力为40MPa,烧制成高致密高抗热震性复合材料。
实验所用配料纯度均为工业纯,所获得的高致密高抗热震性复合材料相对密度为96%,抗压强度为198MPa,抗折强度为85MPa,临界热震温差ΔTc>1100℃。
实施例6
1)将重量百分比分别为50%的BN,5%的ZrO2,10%的Al2O3,30%的Si3N4粉末以及5%的助烧剂粉末均匀混合;
2)将混合粉料置于球磨罐中,以乙醇作为分散剂,球磨20小时,于烘箱中烘干,所得BN粉末平均粒度为0.5μm,ZrO2、Al2O3、Si3N4粉末平均粒度为1μm;
3)将烘干的粉末过筛,于80MPa下静压造粒;
4)将静压得到的坯体破碎,过30目筛;
5)将粉料直接放置于石墨模具中,在通有N2的热压炉中以30℃/min的升温速率升至1900℃,保温90min,热压压力为50MPa,烧制成高致密高抗热震性复合材料。
实验所用配料纯度均为工业纯,所获得的高致密高抗热震性复合材料相对密度为97%,抗压强度为310MPa,抗折强度为98MPa,临界热震温差ΔTc>1100℃。
Claims (8)
1.一种高致密高抗热震性复合材料,其特征在于:该复合材料以BN为基体,ZrO2、Al2O3、Si3N4为添加物,按重量百分比计,其中BN为50-85%、ZrO2为5-30%、Al2O3为3-30%、Si3N4为2-30%,助烧剂为5%。
2.按照权利要求1所述的高致密高抗热震性复合材料,其特征在于:所述的BN的含量为60-85%。
3.按照权利要求1所述的高致密高抗热震性复合材料,其特征在于:所述的ZrO2的含量为10-30%。
4.按照权利要求1所述的高致密高抗热震性复合材料,其特征在于:所述的Al2O3的含量为5-20%。
5.按照权利要求1所述的高致密高抗热震性复合材料,其特征在于:所述的Si3N4的含量为2-20%。
6.一种高致密高抗热震性复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将重量百分比分别为50-85%的BN,5-30%的ZrO2,3-30%的Al2O3,2-30%的Si3N4以及5%的助烧剂粉末混合得到初始粉料;
2)将初始粉料置于球磨罐中,以乙醇作为分散剂,球磨1-20小时,于烘箱中烘干;
3)将烘干的粉末过筛,于2-80MPa下静压造粒得到坯体;
4)将静压得到的坯体破碎,过30-50目筛得到粉料;
5)将粉料直接放置于石墨模具中,在通有N2的热压炉中以10-30℃/min的升温速率升至1700-1900℃,保温10-90min,热压压力为10-50MPa,烧制成高致密高抗热震性复合材料。
7.按照权利要求6所述的高致密高抗热震性复合材料的制备方法,其特征在于:球磨时球料比为3-15:1。
8.按照权利要求6所述的高致密高抗热震性复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3)过筛后的BN粉末平均粒度为0.5-5μm,ZrO2、Al2O3、Si3N4粉末平均粒度为1-10μm。
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