CN103420366A - 连续化低压石墨烯生长*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续化低压石墨烯生长***，主要包括加热炉体、流量控制与气体混合***、PLC集成控制模块、真空***、伺服电动机及减速器，所述加热炉体内设有两个伺服电动机，所述加热炉体的一端与真空***相连接，另一端与流量控制与气体混合***相连接。本发明连续化的石墨烯生长避免了传统的升降温循环操作；低压的石墨烯生长环境，可以减少气体的用量，节约了能耗和程序，同时提高了***的安全性。能够解决现有管式炉难以实现石墨烯规模化制备以及均匀性控制等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续化低压石墨烯生长***，具体地说属于薄膜制备和材料生长领域。
背景技术
石墨烯(graphene)是由碳原子构成的二维蜂窝状晶体，它的理论导电性达到了200000cm2V-1s-1，单层石墨烯的理论透光性达到了97.7%，同时具有优异的力学性能和热学性能。这些优异的性能使得石墨烯在透明导电薄膜、传感器、场效应晶体管等器件方面具有良好的应用前景。其中，石墨烯透明导电薄膜已经开始运用于手机触摸屏。
生长石墨烯薄膜的设备很多，目前较普遍的是气氛管式炉。气氛管式炉主要用于冶金、热处理、新能源等行业，它通过控制***的气体、温度、压强、降温等因素对材料进行制备和处理。
现有的低压管式炉具备了控制升温、控制***压强、控制气体进出等功能。但是，在制备石墨烯的过程中，需要反复对其升降温，不能实现连续化生长。不仅浪费了时间、提高了成本，而且只能进行小规模的石墨烯制备，严重制约了石墨烯这一性能优异的二维材料的广泛应用。
发明内容
针对以上缺陷，本发明提供了一种连续化低压石墨烯生长***，它能够解决现有管式炉难以实现石墨烯规模化制备以及均匀性控制等问题。
为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案：一种连续化低压石墨烯生长***，主要包括加热炉体、流量控制与气体混合***、PLC集成控制模块、真空***、伺服电动机及减速器，所述加热炉体内设有两个伺服电动机，所述加热炉体的一端与真空***相连接，另一端与流量控制与气体混合***相连接。
本发明所述加热炉体内设有石英管以用于石墨烯生长和真空获得。所述的流量控制与气体混合***包括至少2个进气口和与石英管连接的出气口。所述的PLC集成控制模块可以采集热电偶、真空压力计、气体流量计等数据，并在控制面板上显示和控制。所述真空***可以让石英管内保持低压状态；同时可调节真空***的抽气速率和气压。所述伺服电动机及减速器包括主动与从动两个部分，分别放置于石英管的两端，通过调节电动机的转速，控制铜箔匀速通过加热炉体并完成石墨烯生长。
采用以上技术方案后，本发明一种连续化低压石墨烯生长***，可以实现石墨烯的连续化生产，提高了石墨烯的产量；铜箔在相同的气氛条件和压强下匀速通过加热炉体，可以提高石墨烯的均匀性，连续化的石墨烯生长避免了传统的升降温循环操作；低压的石墨烯生长环境，可以减少气体的用量，节约了能耗和程序，同时提高了***的安全性。
附图说明
图1为本发明的结构框图。
图2为本发明连续生长***得到的石墨烯RAMAN图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
根据图1、图2所示，本发明一种连续化低压石墨烯生长***，主要包括加热炉体、流量控制与气体混合***、PLC集成控制模块、真空***、伺服电动机及减速器，所述加热炉体内设有两个伺服电动机，铜箔卷展开后两端分别固定在两个电动机上，所述加热炉体的一端与真空***相连接，可以抽掉真空；另一端与流量控制与气体混合***相连接，可以向炉体内充入混合生长气体。
本发明所述PLC集成模块可以采集热电偶、流量计、真空计、电动机的数据，显示在控制面板上，并控制上述四个***的运行，是整个***的控制器。 所述加热炉体内设有石英管，提供石墨烯生长所需的温度条件，以用于石墨烯生长和真空获得。所述的流量控制与气体混合***包括至少2个进气口和1个与石英管连接的出气口。所述的PLC集成控制模块可以采集热电偶、真空压力计、气体流量计等的数据，并在控制面板上显示和控制。所述真空***可以让石英管内保持低压状态；同时可调节真空***的抽气速率和气压。所述伺服电动机及减速器包括主动与从动两个部分，分别放置于石英管的两端，通过主动、从动两个电动机转动来调节电动机的转速，控制铜箔匀速通过加热炉体并完成石墨烯的生长。
本发明工艺流程为：将铜箔卷放置在从动轮上，并将铜箔与主动轮相连接；使***密封并抽真空。待***压强稳定后（1Pa左右），执行加热程序，打开外接气体阀门通入氢气。当气温达到石墨烯的生长温度（1045度左右）时，按照一定的流量通入碳氢化合物和氢气并控制***的压强（100-200Pa），启动电动机，使铜箔匀速通过加热炉体并生长石墨烯。
本发明具体实施方式如下：
1) 、加热炉体
该加热***可以将炉体加热到1100℃左右并保温。加热炉体内放置一石英管，用于样品生长以及真空控制。
2) 、流量控制与气体混合***
气体混合***包含至少2个进气口，通过流量计监控气体流量，以实现加热气氛（氢气，甲烷等）的引入和混合。气体混合***的出口连接到石英管的进气口。
3) 、PLC集成模块
PLC集成模块，将管式炉内***的数据如温度、压强、气体流量等进行采集并最终在控制面板上实现控制。
4) 、真空***
真空***可以为石墨烯的生长提供低压环境，并实现混合气体在石英管内的流动。通过调整真空阀，可以调节抽气速率和管内气压（100-200Pa左右）。
5) 、伺服电动机
将铜箔卷固定在从动轮上，通过调整主动轮的伺服电动机速率，使铜箔以一定速度通过加热炉体。最终实现石墨烯的连续化生长并在主动轮上实现铜箔卷的收集。随着从主动轮上缠绕铜箔圈数的增加，伺服电动机转数一定的情况下根据 
，线速度在变化。为了保持铜箔以一定的速度稳定通过加热炉体，需要控制主动轮所在伺服电动机的转速以一定程度渐变。
本发明具体操作步骤如下： 设置参数：通过PLC面板，设置炉体加热过程、气体流量、电动机的转动速度等数据。 运行程序：通过真空***，使炉体处于低压；运行加热程序，通入气体，控制***压强。达到预定温度时，通入碳源气体，运行电动机使铜箔匀速从炉体一端运动至另一端。
实施例1
1. 将铜箔卷（宽度15cm）放置到从动轮上，并将铜箔的一端拉伸到主动轮上固定，使***密闭并抽真空（1Pa）；
2. 将炉体加热到1045℃并保温，通过适量的甲烷和氢气（两者流量比为10:1），并维持***的低压环境（150Pa）；
3. 启动伺服电动机，调整速度，让铜箔匀速经过加热炉体（炉体高温区长度L=50cm，铜箔从一端到另一端耗时10分钟），在此过程中完成铜箔表面石墨烯的生长；
4. 待铜箔卷全部生长完毕，降低***温度至室温并取出。如此循环；
5. 按***每天工作20h，一年工作360天计算，则一套***年产石墨烯的面积为S=3240m2，极大的提高了石墨烯的制备效率。
实施例2
1. 将铜箔卷（宽度15cm）放置到从动轮上，并将铜箔的一端拉伸到主动轮上固定，使***密闭并抽真空（1Pa）；
2. 将炉体加热到1000℃并保温，通过适量的甲烷和氢气（两者流量比为7:1），并维持***的低压环境（100Pa）；
3. 启动伺服电动机，调整速度，让铜箔匀速经过加热炉体（炉体高温区长度L=50cm，铜箔从一端到另一端耗时5分钟），在此过程中完成铜箔表面石墨烯的生长；
4. 待铜箔卷全部生长完毕，降低***温度至室温并取出。如此循环；
5. 按***每天工作20h，一年工作360天计算，则一套***年产石墨烯的面积为S=6480m2，极大的提高了石墨烯的制备效率。
实施例3
1. 将铜箔卷（宽度15cm）放置到从动轮上，并将铜箔的一端拉伸到主动轮上固定，使***密闭并抽真空（1Pa）；
2. 将炉体加热到1045℃并保温，通过适量的甲烷和氢气（两者流量比为15:1），并维持***的低压环境（200Pa）；
3. 启动伺服电动机，调整速度，让铜箔匀速经过加热炉体（炉体高温区长度L=50cm，铜箔从一端到另一端耗时20分钟），在此过程中完成铜箔表面石墨烯的生长；
4. 待铜箔卷全部生长完毕，降低***温度至室温并取出。如此循环；
5. 按***每天工作20h，一年工作360天计算，则一套***年产石墨烯的面积为S=1620m2，极大的提高了石墨烯的制备效率。
Claims (6)
1.一种连续化低压石墨烯生长***，其特征是：主要包括加热炉体、流量控制与气体混合***、PLC集成控制模块、真空***、伺服电动机及减速器，所述加热炉体内设有伺服电动机，所述加热炉体的一端与真空***相连接，另一端与流量控制与气体混合***相连接。
2.根据权利要求1所述的一种连续化低压石墨烯生长***，其特征是：所述加热炉体内设有石英管以用于石墨烯生长和真空获得。
3.根据权利要求1所述的一种连续化低压石墨烯生长***，其特征是：所述的流量控制与气体混合***包括至少2个进气口和与石英管连接的出气口。
4.根据权利要求1所述的一种连续化低压石墨烯生长***，其特征是：所述的PLC集成控制模块可以采集热电偶、真空压力计、气体流量计等数据，并在控制面板上显示和控制。
5.根据权利要求1所述的一种连续化低压石墨烯生长***，其特征是：所述真空***可以让石英管内保持低压状态；同时可调节真空***的抽气速率和气压。
6.根据权利要求1所述的一种连续化低压石墨烯生长***，其特征是：所述伺服电动机及减速器包括主动与从动两个部分，分别放置于石英管的两端，通过调节电动机的转速，控制铜箔匀速通过加热炉体并完成石墨烯生长。
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- 2013-07-30 CN CN2013103245720A patent/CN103420366A/zh active Pending
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