CN103408953A - 一种沥青化橡胶颗粒改性剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青化橡胶颗粒改性剂及制备方法，其组成及重量份数为：20-30份石油沥青，10-15份岩沥青，40-60份废轮胎橡胶粉，2-5份增塑剂，3-6份聚乙烯。本发明以硬质石油沥青为液体过度介质，以岩沥青填充降解软化后的废旧橡胶轮胎粉，在双螺杆机中实现高温降解废胶粉，并以增塑剂软化废胶粉，使胶粉分子结构相对松散，再填充岩沥青，制得的改性剂兼具改善沥青高低温性能的优势，使其改性沥青达到PG88-28，性能远优于其他聚合物改性沥青，且改性沥青产品不离析、不沉淀，可以长期冷热贮存。本发明与沥青相容性优异，沥青的常规技术指标优于传统的橡胶沥青，可大幅简化橡胶改性沥青生产工艺及改性设备，提高改性沥青生产效率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于道路工程领域，尤其涉及一种沥青化橡胶颗粒改性剂及制备方法。
背景技术
据统计，我国每年有74%的废轮胎成为固体污染物，2011年我国的废旧轮胎已达到2亿条，废橡胶达到520万吨。因废旧轮胎堆放、焚烧所引发的环境问题已严重困扰环境工作者。在道路工程领域，以废旧橡胶作为改性剂已成为行之有效的方法，橡胶沥青技术也以其优异的路用性能和显著的环保意义而备受关注。国内外实践证明：橡胶沥青技术在改善路面抗疲劳、耐久性、低温抗裂、阻止裂缝扩展、降噪等方面作用显著，但对路面高温抗车辙性能改善较差。
目前主要的橡胶沥青技术有两大类：干法和湿法。干法是将胶粉与沥青、矿料及添加剂一起投放到拌和楼，直接生产橡胶沥青混合料。湿法是先生产成品橡胶沥青，再生产沥青混合料。而后者生产的沥青混合料性能及稳定性都较佳，因此应用广泛。但常用的成品橡胶沥青生产及使用过程中，由于胶粉在基质沥青中分散性不理想，通常需要胶体磨等高速搅拌设备；现场生产的橡胶沥青，需要专门的生产设备，存储时间较短，最长不超过3天，且需连续搅拌，温度保持在145-155℃。一方面，这种技术的胶粉沥青在胶粉掺量大时(17%，质量分数)，沥青混合料只能采用断级配，而不能应用于普通密级配沥青混合料，造价高，利用率较低。另一方面，该橡胶沥青面临着高温存储易离析，长时间远距离运输产品离析严重等问题。而确保橡胶沥青具有较佳的高温抗车辙性能，通常要求胶粉掺量在17-30%(外掺，质量分数)之间，交通部JTT 798-2011《公路工程废胎胶粉橡胶沥青》规定橡胶沥青180℃旋转粘度不小于1.5Pa.s，5℃延度最小不低于5cm(热区)，也就是要求胶粉掺量大，粘度高，且低温柔性佳。技术人员采用胶粉/SBS复合改性或胶粉/天然沥青复合改性来实现这种多赢的局面，专利201210512058.5涉及一种复合沥青组合物及其制备方法，将1-10份的胶粉、1-10份增塑剂与80-98份的石油沥青或天然沥青仅通过简单的高速剪切机共混实现复合改性，通过大掺量的增塑剂来改善胶粉塑性，增加其与沥青的相容。但该专利中提供的方法将天然沥青或石油沥青作为分散介质，以橡胶作为分散相，是一种传统的橡胶改性沥青方法，由于其胶粉掺量小，仍旧需要采用高速剪切机研磨80分钟(180℃)，生产效率较低，加工工艺复杂。此外，废胶粉与沥青的相容性较差，现有技术人员通常尽量降低胶粉的掺量，即使大掺量也不超过25%。而胶粉的现场加工通常是添加80-100目的细胶粉或脱硫胶粉，这无疑增加的加工成本。上述问题致使现有技术人员无法解决胶粉改性沥青现场存储时间短，工厂化生产效率低，需胶体磨等问题，因此开发胶粉掺量大、速溶、热存储稳定性优良的橡胶改性沥青是拓展废胶粉高效利用的有利方向。
岩沥青是一种组成与石油沥青相近，沥青质含量较大，富含一定矿物质灰分的天然沥青。 其改性沥青以施工简便、经济合理、高温抗车辙效果显著等优势备受关注。专利201110249447.9提供一种岩沥青改性沥青及其制备方法，该技术以进口岩沥青为原料，直接将5-10份的岩沥青掺入基质沥青中，但岩沥青的掺量达到10份时沥青15℃的延度已衰减至28.5cm，已不满足F40-2004《公路沥青路面施工技术规范》中50号C级沥青15℃延度大于30cm的要求，也就是其低温抗裂性严重受损。多数研究指出岩沥青的掺量不易超过15%(质量分数)，掺量过高对沥青的低温柔性影响较大，增加沥青混合料低温开裂的风险。这主要是因为岩沥青中通常含有15-35%的灰分，灰分的沉降引发改性沥青的离析。此外，该专利指出可通过简单的搅拌无需胶体磨等专用设备实现岩沥青改性，但岩沥青产地不同，软化点差异较大，软化点较低的岩沥青无需胶体磨就可直接分散到沥青中，而软化点高于150℃的超硬岩沥青却相当困难，专利中未对岩沥青的软化点范围进行说明，简单的共混工艺难处理超硬岩沥青在沥青中的分散、熔融问题。若将磨细的岩沥青填充到胶粉网络中，对胶粉改性，则可提高岩沥青的利用率，缓解其因用量过高损失沥青低温性能的问题，同时增强胶粉对沥青高温性能改善效果。
沥青化橡胶颗粒改性剂就是突破上述限制，以来源广、价格低廉的原材料实现速溶废胶粉的预处理。以高软化点的岩沥青、硬沥青填充橡胶，在双螺杆机的机械剪切力的作用下，将岩沥青与硬质沥青共同填充到预脱硫的橡胶体系中。在不损伤橡胶本身特点的情况下，提高胶粉对沥青高温性能改善效果；同时由于岩沥青本身与沥青组成相近，当这些组分填充到胶粉中，使胶粉的溶解度参数与沥青更接近，从而使改性剂与沥青共混时获得较佳的共混效果，相容性优于单独的废橡胶粉和高软化点岩沥青，并实现速溶效果。综上，沥青化橡胶颗粒改性剂与沥青具有良好的相容性，在170--180℃就能与沥青充分相溶，无需剪切设备，仅搅拌就可使改性剂在沥青中充分分散，使其现场生产成为可能。此外，这种技术能增加改性沥青的粘附性，沥青混合料水稳定性增加，且能适应于连续密级配沥青混合料，从而进一步增加胶粉的利用率。
发明内容
本发明针对现有橡胶沥青对沥青高温性能改善不明显且与沥青相容性差，岩沥青改性对沥青低温性能损伤，岩沥青中灰分易沉降等问题，开发岩沥青小分子与橡胶高分子填充的沥青化橡胶颗粒改性剂。该产品综合了硬质沥青和橡胶的性能，以其为添加剂制备的改性橡胶沥青具有良好的高温性能和低温性能，且生产工艺简单，生产设备投资小，生产成本低，质量稳定。
此外，针对现有聚合物改性沥青以胶体磨等高速剪切分散设备的生产工艺，生产效率低，生产设备投资大，生产成本高，环境污染严重，产品质量不稳定等问题，提出沥青化橡胶改性剂，使其能采用普通的搅拌设备即可生产成品的、稳定的橡胶改性沥青，现场生产或者工厂化生产皆可。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种沥青化橡胶颗粒改性剂，该改性剂的组成及其重量份数为：20-30份石油沥青，10-15 份岩沥青，40-60份废轮胎橡胶粉，2-5份增塑剂，3-6份聚乙烯。
上述原料对改性剂的改性效果有不同的影响。石油沥青为10#建筑沥青，是一种减压渣油经沥青氧化得到的低标号沥青，在改性剂制备过程中作为液相介质环境，是胶粉、岩沥青粉末填充过程中的载体，并起到溶胀胶粉、胶粘粉末、易于造粒的作用，同时改善改性剂与沥青的相容性。其用量不易过多，过多影响有效成分作用发挥，太少又无法提供良好的介质环境，改性剂与沥青的相容性随之变差。此外，该沥青的软化点应控制在90－110℃之间，软化点不易过低，过低在改性剂制备过程中不易造粒；过高，液相介质对橡胶粉的溶胀作用较差，改性剂低温性能不佳。
岩沥青是橡胶粉的填充剂，是沥青高温性能提高的关键组分。其用量越多，对橡胶分子的填充效果越好，所得到的改性沥青高温性能越好，但用量过多，超过胶粉的用量，则会发生相转移，致使沥青包裹胶粉，导致改性剂橡胶特性难发挥，进一步可能损伤改性沥青的低温性能。其用量也不宜太少，太少对胶粉的填充不完全，高温性能提高不明显。岩沥青的软化点在150--180℃，软化点表征沥青的软硬程度，是等粘温度的表征指标，软化点不易过高，过高影响改性剂的速溶效果，过低对其改性沥青的高温改性效果提高不明显，因此应控制在合适范围内。
废轮胎橡胶粉在提高沥青低温柔性、改善沥青抗疲劳特性方面具有优异的效果，胶粉中的炭黑及少量的氧化镁、氧化铁使其具有良好的抗老化和耐磨性；但其对沥青的高温稳定性贡献较小，单独使用不能赋予沥青明显的强度，致使沥青在高温条件下易于软化、流淌。胶粉的目数越大，胶粉越细，加工费用越高。本发明中的胶粉不应过细，以30--40目为宜。由于改性剂制备过程中，加工温度较高，胶粉过细，高温加工中降解过严重，影响了橡胶本身的性质。
增塑剂主要是邻苯二甲酸酯类，其作用是软化胶粉。增塑剂用量太少时，不能起到软化胶粉的作用，一定范围内增塑剂越多，胶粉越柔软，越易加工；太多成本太高，性价比差，没有应用推广价值。
聚乙烯为低密度聚乙烯LDPE。聚乙烯的作用是增加改性剂的结晶度，使共混物易于造粒。聚乙烯也常被用于沥青改性，但其与沥青的相容性较差，且对沥青的低温性能损伤较大。因此聚乙烯的用量不宜过多，过多将使改性剂柔性变差；但用量太少，造粒时改性剂共混物发粘，存储易结团。
本发明还提供了一种沥青化橡胶颗粒改性剂的制备方法，在双螺杆机中先加入废轮胎橡胶粉，加热到250--270℃，再依次添加增塑剂、石油沥青、岩沥青进行熔融，在双螺杆挤出机的机械剪切力的作用下，将小分子的沥青嵌入高分子的橡胶之中，形成接枝化合物，最后加入聚乙烯挤出造粒，通过切粒机切粒，即可得到沥青化橡胶颗粒改性剂。
沥青化橡胶改性沥青是以上述改性剂和稳定剂为原料，各组分的重量份数为15-25份沥青化橡胶颗粒，0.3-1.0份稳定剂，75-85份70#或90#石油沥青。改性沥青的具体制备流程如下：(1)将基质沥青在适当的热源上加热至流动状态，称取一定量基质沥青，在170-180℃条件下加入改性剂，采用电动搅拌器搅拌约5-10min，确保改性剂完全融化；(2)保持温度不变， 将稳定剂加入沥青中，搅拌20-30min，即可得到沥青化橡胶改性沥青。
改性剂掺量越大，沥青改性效果越明显，沥青粘度越大，高低温性能优良；掺量太大，沥青中的粘度过大，致使沥青施工和易性不佳；而掺量太小，改性剂对沥青的改性效果不明显，不能明显赋予沥青优良的路用性能。
上述稳定剂为硫化剂，用量控制在0.3-1.0份，作为改性剂与沥青的交联剂，使橡胶与沥青建立空间立体结构，提高改性沥青的力学性能，并保证产品的储存稳定性，是改性沥青必不可少的一部分。
本发明的有益效果是：
(1)改性剂是以小分子的石油硬沥青和岩沥青填充高分子橡胶，综合性能优于其它单一聚合物改性剂或者以上两种改性剂的简单复配使用，与道路沥青具有良好的相容性。
(2)沥青化橡胶颗粒改性剂结合增塑剂的软化作用和硬质沥青的高填充效果，使共混物与沥青具有良好的相容性，在170--180℃条件下搅拌5-20min就能与沥青充分相溶，无需剪切设备，可实现橡胶沥青的简易快速生产。
(3)结合硬质沥青和橡胶的优势性能，以其为添加剂生产的改性沥青具有良好的高温性能与低温性能，SHRP性能分级(PG分级)可达到PG88-28，远优于SBS改性沥青和橡胶改性沥青。
(4)相比较其他高聚物改性剂，该产品蓬松不粘连，便于使用、包装贮存与运输。
本发明提供的沥青化橡胶颗粒改性剂直接加入基质沥青制备高性能改性沥青，既适合工厂化生产，也适合现场改性。改性剂与沥青相容性好，可在170-180℃条件下，搅拌5-20min即可溶于沥青，沥青PG分级可达PG88-28，高低温性能优良，且现场改性设备简单，易于操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施方案1：
1、沥青化橡胶颗粒改性剂制备流程是在双螺杆机中先加入50份废轮胎橡胶粉，到250℃，在依次添加2份增塑剂、20份石油沥青、13份岩沥青进行熔融，最后加入3份聚乙烯挤出造粒，通过切粒机切粒，即可得到沥青化橡胶颗粒改性剂。
2、以上述改性剂制备沥青化橡胶改性沥青，其重量份组成为25份改性剂，稳定剂0.5份，75份70#石油沥青。沥青的常规技术指标见表1，PG分级见表2。
表1 沥青化橡胶改性沥青常规技术指标
表2 沥青化橡胶改性沥青PG分级
由表1可见，该沥青化橡胶改性沥青的延度远大于常规的橡胶沥青，软化点达到63℃。而表2可见，该沥青达到PG88-28，高低温性能均优于优质的SBS改性或橡胶沥青(PG76-28)，因此该改性剂具有较佳的改性效果。
3、遵照我国《公路沥青路面施工技术规范》F40-2004，以上述制备的沥青化橡塑改性沥青为胶结料，以连续密级配沥青混合料AC-13为沥青混合料类型，采用规范F40-2004要求的马歇尔设计方法设计沥青混合料的级配组成及沥青用量，沥青混合料的技术性质见表3。
表3 AC-13沥青混合料技术指标
| 项目 | 特性标准 | 试验结果 | 试验方法 |
| 油石比/% | 5.4 | ||
| 空隙率/% | 3～5 | 4.3 | T 0706 |
| 矿料间隙率/% | 不小于13.0 | 16.0 | T 0705 |
| 沥青饱和度/% | 65～75 | 73 | T 0705 |
| 车辙动稳定度(60℃，0.7MPa)/(次/min) | 不小于2800 | 6047 | T 0719-2011 |
| 冻融劈裂强度比/% | 不小于80 | 90 | T 0729-2000 |
| 低温弯曲破坏应变(-10℃，5cm/min)/με | 不小于2000 | 3600 | T 0715-2011 |
由表3可以看出车辙动稳定度(60℃，0.7MPa)6047次/min，超过一般的改性沥青混合料(一般4000-5000次/min)；水稳定性TSR为90%优于橡胶沥青混合料；低温弯曲破坏应变(-10℃，5cm/min)3600με(橡胶改性沥青混合料2530με，SBS橡胶复合改性沥青混合料2700με)，因此该改性剂的改性效果优于SBS改性效果。
实施方案2：
1、改性剂制备：沥青化橡胶颗粒改性剂制备流程是在双螺杆机中先加入40份废轮胎橡胶粉，到260℃，在依次添加2.5份增塑剂、25份石油沥青、10份岩沥青进行熔融，最后加入4.5份聚乙烯挤出造粒，通过切粒机切粒，即可得到沥青化橡胶颗粒改性剂。
2、以上述改性剂制备沥青化橡胶改性沥青，其重量份组成为20份改性剂，稳定剂0.5份，80份70#石油沥青，该改性沥青PG分级可达PG82-28。
3、将上述制得的改性沥青为胶结料，遵照我国《公路沥青路面施工技术规范》F40-2004， 以连续密级配沥青混合料AC-13为沥青混合料类型，其中改性沥青为混合物总重量的5.4%。
实施方案3：
1、改性剂制备：沥青化橡胶颗粒改性剂制备流程是在双螺杆机中先加入60份废轮胎橡胶粉，到270℃，在依次添加5份增塑剂、30份石油沥青、15份岩沥青进行熔融，最后加入6份聚乙烯挤出造粒，通过切粒机切粒，即可得到沥青化橡胶颗粒改性剂。
2、以上述改性剂制备沥青化橡胶改性沥青，其重量份组成为25份改性剂，稳定剂0.5份，75份70#石油沥青，该改性沥青PG分级可达PG82-28。
3、将上述制得的改性沥青为胶结料，遵照我国《公路沥青路面施工技术规范》F40-2004，以连续密级配沥青混合料AC-13为沥青混合料类型，其中改性沥青为混合物总重量的5.4%。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (8)
1.一种沥青化橡胶颗粒改性剂，其特征是，该改性剂的组成及其重量份数为：20-30份石油沥青，10-15份岩沥青，40-60份废轮胎橡胶粉，2-5份增塑剂，3-6份聚乙烯。
2.如权利要求1所述的沥青化橡胶颗粒改性剂，其特征是，所述石油沥青为10#建筑沥青。
3.如权利要求2所述的沥青化橡胶颗粒改性剂，其特征是，所述石油沥青的软化点在90－110℃之间。
4.如权利要求1所述的沥青化橡胶颗粒改性剂，其特征是，所述岩沥青的软化点在150--180℃。
5.如权利要求1所述的沥青化橡胶颗粒改性剂，其特征是，所述废轮胎橡胶粉为30--40目。
6.如权利要求1所述的沥青化橡胶颗粒改性剂，其特征是，所述增塑剂是邻苯二甲酸酯类增塑剂。
7.如权利要求1所述的沥青化橡胶颗粒改性剂，其特征是，所述聚乙烯为低密度聚乙烯LDPE。
8.如权利要求1所述的沥青化橡胶颗粒改性剂的制备方法，其特征是，在双螺杆机中先将废轮胎橡胶粉加入，到250--270℃，再依次添加增塑剂、石油沥青、岩沥青、废轮胎橡胶粉进行熔融，最后加入聚乙烯挤出造粒，通过切粒机切粒，即可得到沥青化橡胶颗粒改性剂。
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