CN103408773A - 一种树脂基纳米复合材料制备方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提出无机纳米粒子/连续纤维预复合制备高性能树脂基纳米复合材料的方法和装置，这种方法和装备能够解决纳米粒子分散均匀性问题，且不增加树脂的粘度，有利于树脂的流动。本发明设计的预复合装置由双工位导开装置、纳米粒子喷射装置、吸收装置、加热装置和双工位卷曲装置组成。采用本方法制备的树脂基纳米复合材料在性能方面比传统的磁力搅拌和超声波制备的复合材料有所提升，大大缩短了制备时间，且成本较低,易于操作。

Description

一种树脂基纳米复合材料制备方法及装置

技术领域：

本发明涉及纤维增强树脂基纳米复合材料材料制备方法及装备，特别涉及连续纤维、无机纳米粒子预复合方法及装置。

发明背景：

纤维增强树脂基复合材料具有比强度和比刚度高、可设计性强、耐腐蚀性能好等优点，已在能源、国防、航空航天等领域得到了广泛应用。随着全球石油资源紧缺局面的加剧，对包括风能在内新能源的开发和利用已形成全球的共识。据预测，未来10年内，全球风能市场将保持每年20%的增长速度，到2020年风电装机总容量将达到80GW，单机容量也不断增大，叶片的长度将从20米左右发展到50米以上，传统纤维增强树脂基复合材料难以满足高强度高疲劳寿命和轻量化的要求。

纳米材料为传统树脂基复合材料的改性提供了新的思路。目前，连续纤维增强树脂基纳米复合材料制备方法主要有：将纳米粒子与树脂混和（如机械共混、超声分散、溶胶-凝胶等方式）后再与纤维进行复合的方法；化学气相沉积方法(CVD)；电泳沉积方法。将纳米粒子与树脂混和后再与纤维进行复合的方法是将纳米粒子预先与树脂共混，再通过液体注射制造复合材料。该方法工艺复杂，与无机纳米粒子共混后增加了树脂的粘度，延长了充模和浸润时间，在制备的复合材料中往往存在孔隙，且该方法无法精确控制纳米粒子的分散过程，很难实现其在树脂基体中的均匀分布，分散效果可重复性较差。化学气相沉积方法（CVD）是在金属催化剂的作用下将纳米材料沉积在纤维增强体上，然后再与树脂进行复合。该方法由于金属催化剂的存在使得纤维与树脂界面相容性较差，并且高温条件下纤维降解影响了复合材料的性能。电泳沉积方法是将纳米粒子在液体中带电，然后在电场作用下将其在基体上沉积。该方法制造成本低，被认为是最有工业化应用前景的方法之一，但由于该方法纳米材料的分散难以定量控制，且与树脂纤维界面相容性较差，目前尚未工业化应用。

发明内容：

本发明首次提出无机纳米粒子/连续纤维预复合制备高性能树脂基纳米复合材料的方法，即预复合方法，就是在制备不饱和聚酯树脂基玻璃钢制品中，对加入的改性材料（如纳米SiO₂、纳米OMMT、碳纤维等）进行预处理，使得不饱和聚酯树脂固化成型前纳米OMMT粉末均匀喷涂在玻璃纤维织布上，达到纳米粒子分散均匀的效果，且不增加树脂的粘度，以此深入探讨树脂基纳米复合材料的多层次结构及无机纳米粒子/连续纤维协同强韧化机理，以解决无机纳米粒子/连续纤维协同强韧化树脂基纳米复合材料的应用基础问题。

本发明专利设计了一种预复合装置，这套装置由导开装置1、纳米粒子喷射装置2、回收装置3、加热装置4和卷曲装置5组成。

导开装置1和卷曲装置5，经过喷涂完成的玻璃纤维布通过加热装置最后需要卷曲装置实现连续化操作。装置左端由滚筒连接有未经处理的玻璃纤维布，装置右端连有电机，通过电机带动皮带传动，这样就使的玻璃纤维布以恒定速度在装置右端卷曲，完成整个预复合喷粉处理。

纳米粒子喷射装置2, 在预复合装置中，根据喷枪的运行规则，在密闭喷粉装置中喷嘴固定不动，玻璃纤维布匀速运动。

回收装置3, 粉末涂料一般是在密闭或者半密闭空间内进行喷涂的，粉末的物理化学性能稳定，决定了粉末在喷涂过程中可以重复利用，是环境友好型涂料。喷粉室可定义为封闭或半封闭的、不易积聚粉末的、具有良好机械通风不外溢粉末的、并能有效地将未涂着粉末导入回收装置的专门用于粉末静电喷涂的室体或围护结构。

加热装置4, 喷涂完成的玻璃纤维布需要经过加热***进行干燥处理，这样就会使OMMT粉末完全浸润到玻璃纤维布中，达到理想的喷涂效果。电加热方式比较灵活可以根据工件要求设置不同的电加热方式,本装置采用电热板加热。

本发明提出了一种制备树脂基纳米复合材料的新型方法和设备，这种方法及装备可不增加树脂的粘度，并将纳米材料均匀分散于树脂基体中，提高其力学性能、耐热性能和增加某些功能(如导电、导热等)，且与传统方法相比不增加树脂的粘度，有利于树脂的流动，从而可成型风力发电叶片、飞机蒙皮等大型结构件，该项目将材料科学和先进制造技术结合起来，促进了各相关学科的交叉和发展，为纳米材料的均匀分散、树脂基纳米复合材料的制备及应用提供了新的技术手段和理论基础，具有非常重要的理论意义和工程应用价值。

其工作步骤是通过电机转动带动玻璃纤维前行，喷粉装置将纳米蒙脱土均匀喷在玻璃纤维帘布上，下面的回收泵将喷在玻璃纤维帘布外的粉体回收。传送带将带动玻璃纤维布匀速前进，玻璃纤维布经过电热板加热使得蒙脱土粉体能够完全均匀浸透之后由滚筒卷曲装置接收。这样最终喷有纳米粒子的玻璃纤维布制备完毕，可以进行大规模化工业化的生产应用。

说明书附图：

图1是预复合整体装置结构图。

具体实施方式：

为了使本发明目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明装置进行进一步详细说明。本发明涉及预复合制备装置，下面以最常见的玻璃钢制品为实施例讲述本发明装置具体实施过程。

装置左端导开装置1连接有未经处理的玻璃纤维布，装置右端卷曲装置5连有电机，通过电机带动传动，这样就使的玻璃纤维布以恒定速度在装置右端卷曲装置5卷曲，完成整个预复合喷粉处理。玻璃纤维帘布固定在左端导开装置1上经过右端卷曲装置5上的电机传动，在喷粉装置2中完成喷粉，剩余粉末由回收装置3回收再利用，喷粉完成后由加热装置4对喷粉完成后的玻璃纤维帘布进行加热处理。这样就会使OMMT粉末完全浸润到玻璃纤维布中，达到理想的喷涂效果。最后由右端卷曲装置5完成玻璃纤维帘布喷粉的预复合处理。

经过试验研究，通过该预复合装置制备的不饱和聚酯树脂/OMMT复合材料，其有机蒙脱土分散效果良好，能够达到纳米粒子分散均匀的效果。

有益效果：

大量实验证明添加OMMT能够明显提高树脂基复合材料的拉伸性能、耐磨性能以及抗冲击性能。传统的方法是纳米填料与树脂先共混，然后再与纤维等增强材料复合固化成型。实验采用青岛山川物资有限公司生产的不饱和聚酯树脂AROPOL G102。经过NXS-11A型旋转粘度计测试，在30℃条件下蒙脱土的含量分别为0，1.25%，2.5%， 3.75%，5%时，AROPOL G102复合材料的表观粘度分别为0.81 Pa·s，0.92 Pa·s，0.96 Pa·s，1.08 Pa·s，1.15 Pa·s，可以发现随着蒙脱土含量的增加树脂的粘度增加很大，延长了充模时间，这对成型飞机蒙皮、风机叶片等大型制品极为不利。该方法将纳米填料先与纤维帘布预复合，然后与树脂混合，该方法不改变树脂的粘度，有利于树脂在模具中的流动。传统的纳米填料与树脂混合的方法（磁力搅拌或超声分散），需混合20-30分钟，采用本方法不需要混合时间，只需几分钟的预复合时间，大大提高生产效率。采用该方法通过预复合装置喷嘴及布局和布局的优化设计，控制纤维帘布的移动速度，与传统方法相比更易实现纳米填料在树脂中的均匀分散。 根据拉伸和磨损实验，与传统的方法相比，采用本方法所制备AROPOL G102/OMMT复合材料的总体性能接近，甚至有所超越。

Claims (10)

1.一种纳米基复合材料制备装置，其特征在于：该装置包括纳米粒子喷射装置、纳米粒子回收装置和加热装置。

2.根据权利要求1所述的纳米基复合材料制备装置，其特征在于：该装置还包括在纳米粒子喷射装置前的导开装置和加热装置后的卷曲装置。

3.根据权利要求1或2所述的树脂基复合材料制备装置，其特征在于：所述的纳米粒子喷射装置包括喷枪和喷嘴。

4.根据权利要求1或2所述的纳米基复合材料制备装置，其特征在于：所述的吸收装置由自然静置手动回收的方式回收室组成。

5.根据权利要求1或2所述的纳米基复合材料制备装置，其特征在于：所述的加热装置由加热板面、隔热层、控制面板和电源开关组成。

6.根据权利要求1或2所述的纳米基复合材料制备装置，其特征在于：还具有传动装置，其中所述的纳米粒子是无机纳米粒子，优选是OMMT纳米粒子。

7.根据权利要求6所述的纳米基复合材料制备装置，其特征在于：所述的传动装置包括电动机和传动带。

8.一种使用权利要求1-7中任一项所述的装置来制备纳米基复合材料的方法，其特征在于：纤维布经过纳米粒子喷射装置喷涂了纳米粒子后，通过加热装置，其中在纳米粒子喷射装置附近具有纳米粒子回收装置。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述喷涂是在密闭或者半密闭空间内进行的，其中所述的纳米粒子是无机纳米粒子，优选是OMMT纳米粒子。

10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于喷涂完成的纤维布经过加热***进行干燥处理后使得纳米粉末完全浸润到纤维布中。

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