CN103403121B - 粘合剂组合物和粘合膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供不含卤素并且密合性、长期可靠性与以往相比提高的粘合剂组合物。粘合剂组合物，相对于聚醚酯酰胺100重量份，含有结晶性聚酯1～100重量份和二氧化硅20～110重量份。也能够使本粘合剂组合物中进一步含有导电性粒子而成为导电性糊。

Description

粘合剂组合物和粘合膜
技术领域
本发明涉及粘合剂组合物和粘合膜，涉及适合用于例如触摸面板的信号引出电路与柔性印刷基板的连接等的粘合剂组合物和粘合膜。
背景技术
对于触摸面板的信号引出电路与柔性印刷基板的连接等，以往使用了各向异性导电性糊。对于各向异性导电性糊，膜厚的均一性的提高是迄今为止的课题，并且近来随着静电容量型的触摸面板的增势，也已要求应对与微细间距化的部分的连接。
作为以往的各向异性导电性糊，一般使用氯丁二烯型(例如专利文献1)。该类型具有如下长处：是不粘的，虽然是短期，但能常温保存。
但是，由于近年的对环境问题、安全性的要求提高，对于粘合剂，不含卤素的要求也不断增强。此外，以往的氯丁二烯型因用途的不同，在粘合强度、长期可靠性、作业性的方面，未必满足需要，特别是作为用于基板的连接的粘合剂组合物，存在长期可靠性不能说充分的问题。
因此，本发明人作为粘合强度、长期可靠性、作业性等也优异的不含卤素的各向异性导电性糊，即也适合用于上述的基板的连接的粘合剂组合物，提出了包含聚醚酯酰胺和苯乙烯-异丁烯-苯乙烯系烯烃弹性体(SIBS)等的粘合剂组合物(专利文献2)。
但是，近年来，移动电话等电子设备急速地大画面化，与其相伴，将触摸面板的信号引出电路和柔性印刷基板连接的粘合面积狭小化。尽管如此，对粘合剂要求与以往同等或其以上的粘合性，因此粘合剂的密合性的进一步提高成为当务之急。
此外，伴随电子制品的多种多样化，触摸面板的基材、配线材料也多样化，对粘合剂要求能够应对这些各种材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2004-143219号公报
专利文献2：特开2010-168510号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述内容而完成，其目的在于提供不合卤素并且对于各种材料的密合性、长期可靠性与以往相比进一步提高的粘合剂组合物。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，通过以特定的聚醚酯酰胺为基础，添加某种聚酯树脂，密合性能够显著提高，完成了本发明。
即，本发明的粘合剂组合物，相对于聚醚酯酰胺100重量份，含有结晶性聚酯1～100重量份和二氧化硅20～110重量份。
也能够使本发明的粘合剂组合物含有导电性粒子。作为导电性粒子，优选使用金属涂覆树脂球。
本发明的粘合剂组合物中，对于上述结晶性聚酯，优选地，分子量为10000～35000的范围内，玻璃化转变温度为-70～30℃的范围内，并且熔点为90～180℃的范围内。
本发明的粘合膜由上述的粘合剂组合物形成。
发明的效果
根据本发明，能够提供不含卤素、密合性和长期可靠性与以往相比进一步提高的粘合剂组合物。特别地，能够大幅度提高与作为触摸面板的基板的一部分材质的聚对苯二甲酸乙二醇酯(以下有时简称为PET)等非极性材质的密合性。
附图说明
图1为表示本发明的实施例中使用的柔性印刷基板(以下有时简写为FPC)1的平面图。
图2为表示本发明的实施例中使用的聚合物厚膜(以下有时简写为PTF)基板2的平面图。
图3为表示试验用样品的、上述FPC1与PTF基板2的连接位置的平面图。
图4为表示连接电阻的测定方法的平面图。
图5为表示90度剥离强度的试验方法的斜视图和截面图。
具体实施方式
以下对本发明的粘合剂组合物详细说明。
本发明中使用的聚醚酯酰胺(以下有时简称为PEEA)，优选地，熔点为80℃～135℃，熔体指数为5g／10分钟～100g／10分钟(190℃、21.18N)，并且在溶剂中可溶。以往，使弹性体成为膜困难，但通过溶剂可溶型的聚醚酯酰胺的使用，薄膜化变得容易。
本说明书中所说的“弹性体”，是指具有热塑性的合成橡胶物质。其中，优选使用具有包含凝聚力大的硬链段和柔性的软链段的结构的弹性体。上述聚醚酯酰胺具有以高熔点(Tm)的聚酰胺作为硬链段、以低熔点或低玻璃化转变温度(Tg)的聚醚或聚酯链作为软链段的结构。作为PEEA的硬链段的具体例，可列举尼龙12、尼龙6等。作为软链段的具体例，可列举脂肪族聚醚或脂肪族聚酯。
PEEA，认为有助于赋予与构成柔性印刷基板的聚酰亚胺和镍-金镀敷铜箔、触摸面板的ITO(氧化铟锡)和银糊等的密合性。
PEEA，如上所述，优选可溶于溶剂，更具体地，优选可溶解于胺系溶剂、醇系溶剂或酮系溶剂。
作为胺系溶剂，可列举二乙胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、二丙胺、二异丙胺、丁胺、异丁胺、仲丁胺、叔丁胺、二丁胺、二异丁胺、三丁胺、戊胺、二戊胺、三戊胺、2-乙基己胺、烯丙胺、苯胺、N-甲基苯胺、乙二胺、丙二胺、二亚乙基三胺、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基丙酰胺、2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、ε-己内酰胺、氨基甲酸酯等。
作为醇系溶剂，可列举甲醇、乙醇、异丙醇(IPA)、苄醇等。
作为酮系溶剂，可列举丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、甲基异丁基酮、2-庚酮、4-庚酮、二异丁基酮、乙酰丙酮、异亚丙基丙酮、佛尔酮、异佛尔酮、环己酮、甲基环己酮等。
作为聚醚酯酰胺，也能够优选使用导入了-NH2、-COOH等官能团的产物。通过根据金属、树脂等粘合对象导入适当的官能团，能够实现密合力的进一步的提高。这种情况下，优选导入以成为胺值20以下、酸值20以下。如果在这以上的程度上导入官能团，有可能导致耐湿环境下的剥离强度、连接可靠性的降低等不利情形。
PEEA能够采用公知的方法制造，也能够利用已市售的产品。在已市售的产品中，能够使用例如T＆K TOKA(株)制的TPAE系列(溶剂可溶性等级、聚醚酯酰胺型)。其中，能够根据用途选择TPAE系列的TPAE-12、TPAE-31、TPAE-32、TPAE-826、PA-200、PA-201等而适宜地使用。这些聚醚酯酰胺也能够将2种以上共混而使用。
本发明的粘合性组合物中含有规定量的结晶性聚酯。所谓“结晶性聚酯”，一般地，是指具有80℃以上的熔点的聚酯，本发明中，是指“在溶剂中可溶的聚酯，是在溶剂中溶解的状态下常温(25℃)下为凝胶状并且在70℃以上成为液体的聚酯”。此外，本发明中使用的结晶性聚酯优选数均分子量(Mn)为10000～35000，优选玻璃化转变温度(Tg)为-70～30℃，优选熔点为90～180℃。通过使用这样的结晶性聚酯，能够使与作为触摸面板的基板材料的PET等非极性材质的密合性提高。此外，也能够改善粘合性组合物的触变性，防止印刷作业时、涂覆作业时的气泡发生。
作为能够使用的结晶性聚酯的实例，可列举丙烯酸系／聚酯混合固化型树脂、封闭异氰酸酯固化型含有羟基的聚酯树脂、环氧树脂固化型含有羧基的聚酯树脂、羟烷基酰胺固化型含有羧基的聚酯树脂等。这些结晶性聚酯也能够采用公知的方法制造，也能够利用已市售的产品。作为已市售的产品，能够使用例如DIC株式会社制フアインディシク(注册商标)系列。其中，能够优选使用M-8010、M-8020、M-8021、M-8023、M-8076、M-8100、M-8230、M-8240、M-8250、M-8830、M-8842、M-8860、M-8630M-8961、M-8962、A-239-J、A-239-X、M-8420。作为结晶性聚酯，能够优选使用东洋纺织株式会社制バイロン(注册商标)系列GM-400GM-415、GM-443、GM-480、GM-900、GM-913、GM-920、GM-925、GM-990、GA-1200、GA-1300、GA-1310、GA-2310、GA-3200、GA-3410、GA-5300、GA-5310、GA-5410、GA-6300、GA-6400、30P。其中，能够优选使用GM-900、GM-913、GM-9200、GA-5300。此外，作为结晶性聚酯，也能够使用日本合成化学工业株式会社制ニチゴ一ポリエスタ一(注册商标)系列，其中，能够优选使用SP-180、SR-100、VR-300、HR-200、Z-1651ML、Z-1606ML。
上述聚酯树脂的含量，相对于聚醚酯酰胺100重量份，优选1～100重量份。如果含量小于1重量份，无法获得上述密合性提高等的效果，如果超过100重量份，有可能耐热性降低。此外，如果考虑加压时的气泡发生的可能性，含量更优选为2重量份以上，如果考虑耐热蠕变性，更优选为40重量份以下。
对上述结晶性聚酯的配合方法并无特别限定，例如常温下为固体的情况下，能够采用使结晶性聚酯溶解于适当的溶剂，与PEEA混合的方法。作为溶剂，能够使用上述的PEEA能够溶解的溶剂。另一方面，常温下为液体的情况下，能够原样添加并搅拌。
配合的结晶性聚酯，认为通过形成在PEEA分子间如填充剂那样分散的海岛结构，有助于粘合剂组合物的触变性改善。此外，认为在加热加压时熔融，有助于与PET等的密合性提高。
本发明的粘合剂组合物中，进一步含有二氧化硅。通过含有规定量的二氧化硅，能够解决加压时的气泡发生等问题。即，上述PEEA树脂的熔融粘度低的情况下，有时产生粘合时的树脂的渗出(树脂流动)、印刷作业时或涂覆作业时、加压时产生气泡这样的问题，但认为通过使用适量的二氧化硅，进行树脂的熔融粘度调整，从而改善这些问题。
作为二氧化硅，能够使用例如(株)アドマテックス的アドマファイン系列、日本ア工口ジル(株)的ア工口ジル(注册商标)系列。
二氧化硅的含量，相对于聚醚酯酰胺100重量份，优选20～110重量份，更优选50～90重量份。如果二氧化硅的含量小于20重量份，有可能上述的气泡发生抑制效果变得不充分，如果超过110重量份，有可能耐热老化性降低。
上述本发明的粘合剂组合物，通过添加导电性粒子，能够形成具有各向异性的导电性的导电性糊。作为导电性粒子，优选使用金属涂覆树脂球。
所谓金属涂覆树脂球，是在球状树脂的表面实施了金属涂覆的产物，特别地，优选使用芯部分为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、经由镍涂覆而实施了金涂覆的产物。金属涂覆树脂球与金属粉相比，粒度分布显著地狭，由于芯部分为树脂，因此具有弹性，具有难以使接触的玻璃、ITO破坏的长处。此外，由于与金属粉相比比重小，因此还具有在组合物中的沉降难以发生的长处。
金属涂覆树脂球能够利用各种粒径的金属涂覆树脂球，本发明中，通常使用平均粒径1～50μm左右的金属涂覆树脂球，进而能够优选使用10～35μm的金属涂覆树脂球。
作为导电性粒子，除了上述金属涂覆树脂球以外，还能够使用铜、银、铅、锌、铁、镍等的金属粉，对这些金属粉、玻璃粉等无机粉镀镍、金、银、铜等的粒子。对这些导电性粒子的形状并无特别限定，能够使用圆球状、鳞片状、马铃薯状、针状、不定形状等任意的形状，在触摸面板的用途中，优选圆球状、与球形接近的马铃薯状。大小优选平均粒径1～50μm的范围。
导电性粒子的含量因粘合剂组合物的用途而异，通常，相对于粘合剂组合物中的总树脂固形分100重量份，优选为1～100重量份的范围内。
在上述二氧化硅、导电性粒子中，优选添加硅烷偶联剂。认为硅烷偶联剂具有反应性官能团和水解性基团(OR)，通过提高二氧化硅的分散性，使上述二氧化硅配合带来的气泡发生抑制效果进一步提高。此外，认为反应性官能团与PEEA等树脂成分反应，水解性基团在导电性粒子表面取向，从而也有助于抑制气泡发生。使用硅烷偶联剂的情形的其使用量，相对于二氧化硅、导电性粒子，优选0.01～20重量％。
作为硅烷偶联剂，在已市售的产品中，能够适宜使用信越シリコ一ンKBM-403(信越化学工业株式会社)等。
在本发明的粘合剂组合物中，根据需要，能够进一步添加有时在粘合剂组合物中使用的其他成分，即粘着性赋予剂(增粘剂)、稳定剂、抗氧化剂、补强剂、颜料、消泡剂等。
为了得到本发明的粘合剂组合物，可使用例如行星式混炼机这样的混炼机，在成为原料的树脂中添加溶剂，加热，溶解混合。
作为此时的溶剂，能够使用N-甲基吡咯烷酮等氮系或酰胺系溶剂、己烷、庚烷、癸烷、甲苯、二甲苯、环己烷、苄醇、溶剂石脑油等烃系溶剂、异佛尔酮等酮系溶剂、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯、乙基溶纤剂乙酸酯、丁基溶纤剂乙酸酯等酯系溶剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、异丙基溶纤剂、叔丁基溶纤剂、乙基卡必醇、丁基卡必醇等醚系溶剂等。
作为溶剂的使用量，优选在粘合剂组合物的树脂固形分浓度成为10～50重量％的范围使用。如果树脂固形分浓度低于10重量％，不能确保涂布厚度，如果超过50重量％，粘度过度变高，印刷变得困难。此外，对于与上述树脂成分的关系，相对于树脂成分100重量份，优选溶剂成分为100～450重量份的范围内。
本发明的粘合膜能够由上述的本发明的任意粘合剂组合物得到。
对由上述粘合剂组合物得到粘合膜的方法并无特别限定，能够通过将粘合剂组合物用各种涂布方法涂布于剥离纸等支持体上以成为规定的厚度，使其干燥后，从该剥离纸等剥离而得到。具体地，能够通过将根据需要混合了导电性粒子的粘合剂组合物溶解于胺系溶剂、酮系溶剂而成为所需的粘度，使用涂覆机等而膜化。粘合膜的厚度可根据用途适当选择，通常为10～50μm左右。
此外，使用本发明的粘合膜时，通过在温度100～160℃、压力1～4MPa下压接5～15秒左右，能够获得所需的粘合强度。
根据本发明，解决了最近的在静电容量式触摸面板在FPC安装部件时安装后的糊印刷困难的问题，通过作为膜型进行转印，能够将连接材料压接于触摸面板。
实施例
以下示出本发明的实施例，本发明并不受以下的实施例限定。
[实施例1～7、比较例1～5]
将表1中所示的树脂成分和二氧化硅分别按表中所示的比率(重量比、树脂固形分换算)配合、分散。分散使用行星式混炼机，在加热85℃、转数50rpm下混炼3小时而进行。表1中所示的树脂成分和二氧化硅的详细情况如下所述。
PEEA：TPAE-32(株式会社T&K TOKA)
结晶性聚酯：バイロンGA-5300(东洋纺织株式会社、Mn：25000、玻璃化转变温度：-2℃、熔点：114℃)
聚氨酯弹性体：ミラクトランP485RSUI(日本ミラクトラン株式会社)
SIBS：シブスタ一103T(株式会社カネカ)
二氧化硅：アドマファインS0-C2(株式会社アドマテツクス)
在上述树脂成分100重量份(固形分换算)中添加以下的成分，混合，调制粘合剂组合物。
导电性粒子：金属涂覆树脂球(芯部：PMMA、第1层：Ni、最外层：Au、平均粒径30μm)10重量份
溶剂：异佛尔酮       300重量份
      丁基溶纤剂     50重量份
      N-甲基吡咯烷酮 80重量份
稳定剂：イルガノツクス1010(チバ·スペシヤルテイケミカルズ社)1.3重量份
对于得到的粘合剂组合物，测定连接电阻、90度剥离强度、耐热老化性，对加压时的气泡的发生进行评价。测定-评价方法如下所述。将结果示于表1。
90度剥离强度、连接电阻、耐热老化性、耐热蠕变的试验用样品是通过将按下述方式作成的图1中所示的柔性印刷基板(FPC)1与图2中所示的聚合物厚膜(PTF)基板2如图3中所示，以FPC1的端部被PTF基板2的上面的一部分被覆的方式，使粘合剂组合物的层位于其间连接作成。
粘合是对于实施例1、2、4、7和比较例2、4、5，将糊状的粘合剂组合物涂布以成为膜厚28μm，对于实施例3、5、6和比较例1、3，将粘合剂组合物预先制成厚28μm的粘合膜，将它们夹持，在压接温度130～140℃、压力3MPa下加压压接15秒而进行。
<FPC：二ツカン工业(株)制>
构成：聚酰亚胺25μm／铜箔18μm
电极镀层：Ni3μm／Au0.3μm
间距：3mm
电极宽(a)：10mm
<PTF基板>
聚合物：东丽(株)制聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)188μm
银糊：约10μm
*在银糊上涂布抗蚀剂
间距：3mm
<连接电阻>
如图4中所示，在FPC／PTF试验用样品的FPC端末端子间，使用低电阻计(HIOKI制、直流方式3227ミリ才一ムハイテスタ)，分别测定a-b、b-c、c-d间的连接电阻，求出平均值。
<90度剥离强度>
如图5中所示，将上述FPC／PTF试验用样品用拉伸试验机(ミネベア株式会社制PT-200N)以拉伸速度50mm／分钟、剥离方向90度剥离，测定断裂时的最大值。
<耐热老化性>
如图3中所示将FPC1和PTF基板2连接，在80℃下保持1000小时后，采用上述方法测定90度剥离强度。如果小于5N／cm，记为×，对于5N／cm以上的样品，进一步在105℃下保持1000小时后，同样地进行90度剥离试验，如果为5N／cm以上，记为○，如果小于5N／cm，记为Δ。
<耐热蠕变>
如图3中所示将FPC1与PTF基板2连接的产物吊在空气烘箱中，对FPC1带上600g的砝码后，以1℃／90秒加热，测定FPC1与PTF基板2在粘合部位分离的温度。如果为80℃以上，记为○，如果为60℃以上小于80℃，记为Δ，如果小于60℃，记为×。
<加压时的气泡的发生>
在图1中所示的柔性印刷基板(FPC)1的电路4上，粘贴188μm的PET，在150℃下加压，从PET面侧用光学显微镜确认导电性粒子周围的气泡，如果无气泡，记为○，发现若干气泡但在实用上无问题的情况下记为Δ，由于发现气泡，因此在实用上存在问题的情况下记为×。
[表1]
产业上的利用可能性
本发明的粘合剂组合物能够适合在移动电话、游戏机等中使用的各种基板的连接，即液晶面板与基板的连接、膜开关的连接、EL背光的端子的连接等各种用途中使用。
附图标记的说明
1......柔性印刷基板(FPC)
2......聚合物厚膜(PTF)基板
3......粘合剂组合物(糊或膜)
4......电路

Claims (6)

1.粘合剂组合物，相对于溶剂可溶型的聚醚酯酰胺100重量份，含有结晶性聚酯1～100重量份和二氧化硅20～110重量份，该结晶性聚酯是在溶剂中可溶的聚酯，在溶剂中溶解的状态下25℃下为凝胶状并且在70℃以上成为液体。
2.权利要求1所述的粘合剂组合物，其特征在于，还含有粒径为1～50μm的导电性粒子。
3.权利要求2所述的粘合剂组合物，其特征在于，上述导电性粒子为金属涂覆树脂球。
4.权利要求1～3的任一项所述的粘合剂组合物，其特征在于，上述结晶性聚酯的数均分子量为10000～35000的范围内，玻璃化转变温度为-70～30℃的范围内，并且熔点为90～180℃的范围内。
5.粘合膜，其由权利要求1～3的任一项所述的粘合剂组合物形成。
6.粘合膜，其由权利要求4所述的粘合剂组合物形成。
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