CN103397402A - 一种掺杂离子液体导电纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米纤维制备技术领域,涉及掺杂离子液体导电纳米纤维的制备方法,先制备掺杂离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠前躯纺丝溶液,再制备掺杂离子溶液的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠有序纳米纤维后缠绕成聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠纳米纤维绞线,然后对制备的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠纳米纤维绞线进行导电性能测试;其方法简单,便于操作和重复,成本低,实用性强,制备的掺杂离子液体的纳米纤维的导电性能和拉伸性能好,应用广泛。
Description
技术领域:
本发明属于纳米纤维制备技术领域,涉及一种采用静电纺丝技术制备离子液体掺杂的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维的工艺,特别是一种掺杂离子液体导电纳米纤维的制备方法。
背景技术:
导电聚合物,例如聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩由于其广泛的应用前景,引起了人们的高度关注,聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)是一种新型的导电聚合物,它首先由德国的Bayer公司在1991年合成,本征态的聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)导电性很差而且水溶性很差,但是经过掺杂的聚乙撑二氧噻吩具有较高的电导率,并且在空气中相当稳定,将聚苯乙烯磺酸钠(PSS)作为掺杂剂与3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)单体进行聚合反应,形成一种结构稳定、具有较高电导率的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)水分散体,拓宽了导电聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)的应用范围;通过选择合适的掺杂剂或者有机溶剂,可以进一步调节PEDOT/PSS的电导率和水溶解性,Dimitriev等人(Synthetic Metals159(2009)2237–2239)通过向PEDOT/PSS溶液中加入乙二醇(EG)或二甲基亚砜(DMSO)提高制备的PEDOT/PSS薄膜的电导率。静电纺丝法是一种高效低耗制备纳米纤维的方法,在过去几年里,通过静电纺丝法制备导电聚合物纳米纤维已经取得很大进展,由于大多数导电聚合物的分子链是刚性的,在普通溶剂中的溶解性很差,或者溶液的黏度太低,因而直接电纺纯的导电聚合物纳米纤维一般比较困难,目前,解决的办法主要有两种,一种方法是用其它高分子材料的电纺纤维作为模板,原位聚合包裹一层纳米结构的导电聚合物,从而得到复合结构的导电聚合物微纳米纤维,中国专利CN201110269757.7公开了一种制备有序排列同轴结构导电聚苯胺-聚甲基丙烯酸甲酯(PANI-PMMA)微纳米纤维的方法;另一种方法是将不导电的其它聚合物(例如聚乙烯醇PVA、聚环氧乙烷PEO和聚甲基丙烯酸甲酯PMMA)添加到黏度很低的导电聚合物溶液中增加黏度,从而可以直接电纺复合溶液制备纳米纤维,但是该方法非导电聚合物材料的加入降低了复合纳米纤维的电导率,中国专利CN201310001005公开了一种柔性可拉伸 应变式传感器的制备方法,利用静电纺丝方法制备掺杂聚乙烯吡咯烷酮PVP的扭曲结构的PEDOT/PSS微纳米纤维,并且对其拉伸条件下导电性能进行测试,其室温导电率仅为1.6×10-5S cm-1(Nanoscale,5(2013)7041)。离子液体(ionic liquid)是一类在室温或接近室温下呈现液态、完全由阴阳离子组成的化合物,离子液体一般由有机阳离子和无机或有机阴离子组成,现有的有机阳离子包括吡啶盐离子、咪唑盐离子、季鏻盐离子和季铵盐离子,无机或有机阴离子包括卤素离子、四氟硼酸根离子和六氟磷酸根离子,离子液体导电性好,热稳定性强,不挥发,不可燃,电化学窗口大,抗氧化性好,已经被广泛地应用到电化学、有机合成、催化和分离等方面,是一种优良的绿色溶剂。因此,寻求提供一种掺杂离子液体的导电纳米纤维的制备工艺具有很好的应用前景。
发明内容:
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点,寻求设计提供一种静电纺丝技术制备掺杂离子液体的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维的方法,提高电导率,增强纳米纤维的拉伸性能。
为了实现上述目的,本发明包括前驱纺丝溶液配制、纳米纤维制备和导电性能测试三个步骤,其具体工艺过程为:
(1)、前驱纺丝溶液配制:先用一次性吸管向锥形瓶中分别加入质量百分比浓度为2.8%的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)水溶液和无水乙醇,搅拌均匀后将聚乙烯醇(PVA)加入到锥形瓶中,在常规的磁力加热搅拌机上水浴加热并搅拌1小时,得到的溶液为粘稠状的黑蓝色液体,然后将得到的溶液和离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐按照质量比为30-70:1的比例加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐在室温条件下搅拌1小时,即得到深蓝色粘稠状的掺杂离子液体的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)前躯纺丝溶液;
(2)、纳米纤维制备:采用常规的滚筒式收集静电纺丝装置制备掺杂离子溶液的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)有序纳米纤维,纺丝湿度不大于50%,滚筒式收集静电纺丝装置的针管发射极内径为0.6毫米,针管发射极与铝箔接收极之间的距离为7-12厘米,纺丝电压为20-24千伏;再将收集到的掺杂离子溶液的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)有序纳米纤维缠绕成粗细相同的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维 绞线,聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线的直径为800微米,长度为1.5厘米;然后将制备的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线密封保存备用;
(3)、导电性能测试:在聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线放置在绝缘的硅衬底上,纳米纤维绞线的两端加工好电极,用常规的皮安表对聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线进行导电性能测试,测试时先在纳米纤维绞线两端的电极上加5伏的直流电压,测量通过聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线的电流;再对拉伸情况下聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线的电阻进行测量,将聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线固定在常规的导电拉伸测试仪上,两端的电极上加5伏直流电压,逐步拉伸纳米纤维绞线,电流逐渐减小,当电流小到无变化且纳米纤维绞线没有被拉断时,停止拉伸,记录整个拉伸过程中通过纳米下纤维绞线的电流变化,然后将绞线拉伸一定长度后恢复原长,再拉伸同样长度后恢复原长,如此反复多个循环,同时记录通过纳米纤维绞线的电流变化;测试结果表明,掺杂离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线的室温电导率提高一个数量级,达到10-4S cm-1,可回复拉伸率为92%。
本发明离子液体提高聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线电学和力学性能的机理为:离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐在室温下是以阴阳离子存在的液体,能够像普通质子酸那样起掺杂剂的作用,对聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)分子链进行掺杂,提高导电性;聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)分子中卷曲构象和伸展构象共存,带有多个极性基团的离子液体中的一个极性基团与聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)分子中的偶极子或正电荷作用,另一个极性基团与带负电的聚苯乙烯磺酸钠(PSS)形成氢键,促使聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)分子链从低电导率的卷曲构象向高电导率的伸展构象转变,从而提高聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线的电导率和拉伸性能。
本发明与现有技术相比,其方法简单,便于操作和重复,成本低,实用性强,制备的掺杂离子液体的纳米纤维的导电性能和拉伸性能好,应用广泛。
附图说明:
图1为本发明涉及的没有掺杂离子液体的PEDOT/PSS纳米纤维绞线、掺杂离子液体的PVA纳米纤维绞线和掺杂离子液体的PEDOT/PSS纳米纤维绞线(掺杂量为1:33)的室温电导率曲线图。
图2为本发明涉及的掺杂离子液体的PEDOT/PSS纳米纤维绞线电导率与拉伸长度的关系曲线图。
图3为本发明涉及的掺杂离子液体的PEDOT/PSS纳米纤维在多次反复拉伸与恢复下的电导率响应曲线图。
具体实施方式:
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例:
本实施例包括前驱纺丝溶液配制、纳米纤维制备和导电性能测试三个步骤,其具体工艺过程为:
(1)、前驱纺丝溶液配制:先用一次性吸管向锥形瓶中分别加入质量百分比浓度为2.8%的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)水溶液和无水乙醇,搅拌均匀后将聚乙烯醇(PVA)加入到锥形瓶中,在现有的磁力加热搅拌机上水浴加热并搅拌1小时,得到的溶液为粘稠状的黑蓝色液体,然后将得到的溶液和离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐按照质量比为30-70:1的比例加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐在室温条件下搅拌1小时,即得到深蓝色粘稠状的掺杂离子液体的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)前躯纺丝溶液;
(2)、纳米纤维制备:采用现有的滚筒式收集静电纺丝装置制备掺杂离子溶液的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)有序纳米纤维,纺丝湿度不大于50%,滚筒式收集静电纺丝装置的针管发射极内径为0.6毫米,针管发射极与铝箔接收极之间的距离为7-12厘米,纺丝电压为20-24千伏;再将收集到的掺杂离子溶液的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)有序纳米纤维缠绕成粗细相同的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线,聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线的直径为800微米,长度为1.5厘米;然后将制备的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线密封保存备用;
(3)、导电性能测试:在聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS) 纳米纤维绞线放置在绝缘的硅衬底上,纳米纤维绞线的两端加工好电极,用皮安表对聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线进行导电性能测试,测试时先在纳米纤维绞线两端的电极上加5伏的直流电压,测量通过聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线的电流;再对拉伸情况下聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线的电阻进行测量,将聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT/PSS)纳米纤维绞线固定在现有的导电拉伸测试仪上,两端的电极上加5伏直流电压,逐步拉伸纳米纤维绞线,电流逐渐减小,当电流小到无变化且纳米纤维绞线没有被拉断时,停止拉伸,记录整个拉伸过程中通过纳米下纤维绞线的电流变化,然后将绞线拉伸一定长度后恢复原长,再拉伸同样长度后恢复原长,如此反复多个循环,同时记录通过纳米纤维绞线的电流变化。
本实施例的测试结果表明:掺杂离子液体的PEDOT/PSS纳米纤维绞线(掺杂质量比为1:33)比没有掺杂离子液体的纳米纤维绞线的室温电导率增加20倍,达到1.8×10-4S cm-1,而且在掺杂离子液体后,PEDOT/PSS纳米纤维绞线的力学性能得到大大的提升,如表1所示,没有掺杂离子液体的PEDOT/PSS纳米纤维绞线的可恢复原长最大拉伸率仅为18%,而掺杂离子液体的PEDOT/PSS绞线的可恢复原长最大拉伸率可达92%;掺杂离子液体的PEDOT/PSS纳米纤维绞线的电导率随拉伸长度的增加而单调减小,在一定拉伸长度下经过几次拉伸恢复后,绞线的电流响应也趋于稳定,具有很好的拉伸恢复特性,能用来做应变传感器。
表1:掺杂离子液体和没有掺杂离子液体的PEDOT/PSS纳米纤维绞线的原长、可恢复原长最大伸长量和最大拉伸率
。
Claims (1)
1.一种掺杂离子液体导电纳米纤维的制备方法,其特征在于包括前驱纺丝溶液配制、纳米纤维制备和导电性能测试三个步骤,其具体工艺过程为:
(1)、前驱纺丝溶液配制:先用一次性吸管向锥形瓶中分别加入质量百分比浓度为2.8%的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠水溶液和无水乙醇,搅拌均匀后将聚乙烯醇加入到锥形瓶中,在常规的磁力加热搅拌机上水浴加热并搅拌1小时,得到的溶液为粘稠状的黑蓝色液体,然后将得到的溶液和离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐按照质量比为30-70:1的比例加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐在室温条件下搅拌1小时,即得到深蓝色粘稠状的掺杂离子液体的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠前躯纺丝溶液;
(2)、纳米纤维制备:采用常规的滚筒式收集静电纺丝装置制备掺杂离子溶液的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠有序纳米纤维,纺丝湿度不大于50%,滚筒式收集静电纺丝装置的针管发射极内径为0.6毫米,针管发射极与铝箔接收极之间的距离为7-12厘米,纺丝电压为20-24千伏;再将收集到的掺杂离子溶液的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠有序纳米纤维缠绕成粗细相同的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠纳米纤维绞线,聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠纳米纤维绞线的直径为800微米,长度为1.5厘米;然后将制备的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠纳米纤维绞线密封保存备用;
(3)、导电性能测试:在聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠纳米纤维绞线放置在绝缘的硅衬底上,纳米纤维绞线的两端加工好电极,用常规的皮安表对聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠纳米纤维绞线进行导电性能测试,测试时先在纳米纤维绞线两端的电极上加5伏的直流电压,测量通过聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠纳米纤维绞线的电流;再对拉伸情况下聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠纳米纤维绞线的电阻进行测量,将聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠纳米纤维绞线固定在常规的导电拉伸测试仪上,两端的电极上加5伏直流电压,逐步拉伸纳米纤维绞线,电流逐渐减小,当电流小到无变化且纳米纤维绞线没有被拉断时,停止拉伸,记录整个拉伸过程中通过纳米下纤维绞线的电流变化,然后将绞线拉伸一定长度后恢复原长,再拉伸同样长度后恢复原长,如此反复多个循环,同时记录通过纳米纤维绞线的电流变化;测试结果表明,掺杂离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸钠纳米纤维绞线的室温电导率提高一个数量级,达到10-4S cm-1,可回复拉伸率为92%。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131120 |