CN103387219A - 一种微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法,将有机碳源和超纯水均匀混合配制成前体溶液置于微波辐射专用的玻璃管中,在微波反应器中进行微波辐射,制备得到水溶性多色碳量子点。本发明的方法完全在水相中进行,操作安全,快速简便,毒性小,原料安全易得;所得的水溶性多色碳量子点有很好的单分散性,荧光性质和量子产率高,稳定性好,具有良好的水溶性,可以作为荧光标记物广泛用于生物检测和分析。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料及生物分析检测技术领域,具体涉及一种水溶性多色碳量子点的微波辐射制备方法。
背景技术
碳量子点以其化学惰性、光闪烁缺乏、光漂白率低、毒性低、生物相容性好获得越来越多的关注。相比于有机染料和含有重金属离子的量子点,碳量子点可以应用于多个领域,诸如生物成像、光催化、检测、激光、LED、能量储存与转变装置等。近期在碳量子点合成方法领域的进展使得碳量子点可以经由完善的碳结构(比如graphene、多壁碳纳米管)通过从上到下法(top-down)制得,或者是经由含碳的化学物质(比如柠檬酸铵和乙二胺四乙酸)通过从下到上法(down-top)制得。值得注意的是,这些方法制得的碳量子点都需要表面氧化或钝化才能够发光和具备水溶性。另外,一步法制备得到表面钝化的碳量子点也有报道。在这些方法中,微波合成法尤其突出,因为它具有启动敏捷、加热易控制、加热过程均匀等等优点。最近,由微波法制备得到的近红外发光CdTe量子点(Angew.Chem.Int.Ed.2011,50,5695-5698)、多色发光硅纳米线(Angew.Chem.2011,123,3136-3139)、生物功能性荧光发光硅纳米颗粒(Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,8485–8489)以及水溶性超级光稳定及PH稳定性硅量子点(J.Am.Chem.Soc.2011,133,14192-14195)已由发明人成功合成。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作安全、快速简便、成本低廉的一步法微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法,所得的多色碳量子点可以被用于高空间分辨率的细胞和活体成像。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明的微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法,具体包括下述步骤:
(1)将有机碳源和超纯水均匀混合配制成前体溶液备用;
(2)将所得的前体溶液在微波功率15W~1000W、温度150℃~180℃下辐射加热15min~300min,得到水溶性多色碳量子点。
所述的有机碳源可以是便宜、随处可得、绿色无污染的有机含碳物质,牛奶、蜂蜜、鸡蛋、柠檬汁、玉兰花等等。
优选的,所述的有机碳源为牛奶,其与超纯水的混合体积比为1:10~1:50。
进一步,所述牛奶与超纯水的混合体积比为1:30。
本发明的微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法,完全在水相中进行,操作安全,快速简便,毒性小,原料安全易得。所得的水溶性多色碳量子点有很好的单分散性,荧光性质和量子产率高,稳定性好,具有良好的水溶性,可以作为荧光标记物广泛用于生物检测和分析。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的有关本发明的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明制备得到的水溶性多色碳量子点的紫外-荧光(UV-PL)光谱图,其中,激发波长为365nm;
图2是本发明制备得到的水溶性多色碳量子点的荧光光谱图,其中,激发波长为从300nm到500nm,每隔20nm激发一次;
图3是本发明制备得到的水溶性多色碳量子点的透射电镜(TEM)图和高分辨率透射电镜(HRTEM)图,其中a为TEM图,内图为HRTEM图;b为TEM下的尺寸分布图;
图4是本发明制备得到的水溶性多色碳量子点在干燥状态下用原位生长银纳米颗粒的硅片作为基底的拉曼谱图;
图5是本发明制备得到的水溶性多色碳量子点在干燥状态下的红外谱图;
图6是本发明制备得到的水溶性多色碳量子点在干燥状态下的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述。
本发明所用的原料可由市场自由购得;用于制备水溶性多色碳量子点的微波反应器型号:8.8,购于上海的Preekem公司。
实施例1
(1)前体制备
将33毫升牛奶倒入到一个1升的容量瓶中,加超纯水至1升刻度线,得碳量子点前体溶液备用;
(2)微波辐射制备水溶性多色碳量子点
将所得的碳量子点前体溶液进行微波辐射,可得到水溶性多色碳量子点。
条件为:微波功率600W;温度:170℃;时间:15min。
实施例2
(1)前体制备
将33毫升牛奶倒入到一个1升的容量瓶中,加超纯水至1升刻度线,得碳量子点前体溶液备用;
(2)微波辐射制备水溶性多色碳量子点
将所得的碳量子点前体溶液进行微波辐射,可得到水溶性多色碳量子点。
条件为:微波功率600W;温度:160℃;时间:15min。
实施例3
(1)前体制备
将33毫升牛奶倒入到一个1升的容量瓶中,加超纯水至1升刻度线,得碳量子点前体溶液备用;
(2)微波辐射制备水溶性多色碳量子点
将所得的碳量子点前体溶液进行微波辐射,可得到水溶性多色碳量子点。
条件为:微波功率600W;温度:150℃;时间:15min。
实施例4
(1)前体制备
将33毫升牛奶倒入到一个1升的容量瓶中,加超纯水至1升刻度线,得碳量子点前体溶液备用;
(2)微波辐射制备水溶性多色碳量子点
将所得的碳量子点前体溶液进行微波辐射,可得到水溶性多色碳量子点。
条件为:微波功率600W;温度:170℃;时间:30min。
实施例5
(1)前体制备
将33毫升牛奶倒入到一个1升的容量瓶中,加超纯水至1升刻度线,得碳量子点前体溶液备用;
(2)微波辐射制备水溶性多色碳量子点
将所得的碳量子点前体溶液进行微波辐射,可得到水溶性多色碳量子点。
条件为:微波功率600W;温度:160℃;时间:30min。
实施例6
(1)前体制备
将33毫升牛奶倒入到一个1升的容量瓶中,加超纯水至1升刻度线,得碳量子点前体溶液备用;
(2)微波辐射制备多色水溶性碳量子点
将所得的碳量子点前体溶液进行微波辐射,可得到水溶性多色碳量子点。
条件为:微波功率600W;温度:150℃;时间:30min。
上述的诸实施例以有机碳源为牛奶加以说明,所述的有机碳源是便宜、随处可得、绿色无污染的有机含碳物质,其他诸如蜂蜜、鸡蛋、柠檬汁、玉兰花等等也同样适用。根据有机碳源的不同,选择添加不同量的超纯水,调节合适的粘度比例,以方便微波辐射加热操作。当以牛奶作为有机碳源时,其与超纯水的混合体积比以1:10~1:50为宜,尤以1:30为最佳。
综上所述,本发明的微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法,完全在水相中进行,操作安全,快速简便,毒性小,原料安全易得。由附图1~附图6可以看出,所得的水溶性多色碳量子点有很好的单分散性,荧光性质和量子产率高,稳定性好,具有良好的水溶性,可以作为荧光标记物广泛用于生物检测和分析。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)将有机碳源和超纯水均匀混合配制成前体溶液备用;
(2)将所得的前体溶液在微波功率15W~1000W、温度150℃~180℃下辐射加热15min~300min,得到水溶性多色碳量子点。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的有机碳源为牛奶、蜂蜜、鸡蛋、柠檬汁或玉兰花。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的有机碳源为牛奶,其与超纯水的混合体积比为1:10~1:50。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述牛奶与超纯水的混合体积比为1:30。
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