CN103382112A - 一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其包括如下步骤：步骤一、使用氧化锆粉末为基体原料，加入铁酸钴、氧化钴、铝酸钴中的一种或几种原料作为着色剂，加入聚乙烯醇水溶液作为粘结剂；步骤二、将步骤一中的陶瓷原料的混合物放入球磨瓶中球磨至混合均匀后，倒出球磨瓶中的悬浊液，烘干除去液体水分，获得陶瓷粉末；步骤三、通过干压或等静压成型工艺将步骤二中获得的陶瓷粉末压制成所需的陶瓷坯体；步骤四、将步骤三中获得的陶瓷坯体经过缓慢排胶后放入高温烧结炉中烧结成制品。具有能在1500℃高温下稳定存在的色料，且该色料在保证氧化锆烧结完全致密的前提下，起到对氧化锆着色成深蓝色的深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于氧化物陶瓷技术领域，涉及一种陶瓷的制备方法，特别关于一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法。
背景技术
摩尔分数为3%的氧化钇部分稳定四方氧化锆陶瓷（3Y-TZP）是一种十分重要的结构陶瓷材料，它具有非常优异的力学性能，具有高达1000MPa的弯曲强度，断裂韧性高达10MPa□m1/2，有陶瓷钢的美誉，因此在工业机械和日常生活中都有着越来越重要的应用。作为民用的氧化锆陶瓷产品往往需要很好的外观，比如颜色、光泽等，但自然烧结的氧化锆产品是象牙白，单一的这种颜色难以满足人们对氧化锆装饰品日益增长的需求，故开发不同颜色的氧化锆产品势在必行。但由于作为结构陶瓷的氧化锆材料烧结温度都高于1400℃，而作为改变氧化锆颜色的添加剂色料高温稳定性都非常差，一般仅仅能在1300℃以下能稳定着色，为了使氧化锆在1300℃以下的温度下烧结致密，有人采用热压烧结来制备彩色氧化锆，但这样制备的氧化锆对烧结炉要求很高，生产成本急剧上升，不适合价格相对低廉的民用装饰品市场。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有能在1500℃高温下稳定存在的色料，且该色料在保证氧化锆烧结完全致密的前提下，起到对氧化锆着色成深蓝色的深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、使用氧化锆粉末为基体原料，加入铁酸钴、氧化钴、铝酸钴中的一种或几种原料作为着色剂，加入聚乙烯醇水溶液作为粘结 剂；
步骤二、将步骤一中的陶瓷原料的混合物放入球磨瓶中球磨至混合均匀后，倒出球磨瓶中的悬浊液，烘干除去液体水分，获得陶瓷粉末；
步骤三、通过干压或等静压成型工艺将步骤二中获得的陶瓷粉末压制成所需的陶瓷坯体；
步骤四、将步骤三中获得的陶瓷坯体经过缓慢排胶后放入高温烧结炉中烧结成制品。
作为本发明所述一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法的优选方案，其中所述氧化锆是摩尔分数为3%的氧化钇稳定四方氧化锆，其平均粒径为0.5μm。
作为本发明所述一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法的优选方案，其中所述铁酸钴、氧化钴、铝酸钴均为纳米级粉末，纯度为99.5%，平均粒径为50nm，其作为着色剂的加入量占氧化锆的重量百分比的1-10%
作为本发明所述一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法的优选方案，其中所述粘结剂的加入量占整个陶瓷粉末的重量百分比的1-5%。
作为本发明所述一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法的优选方案，其中所述高温烧结的温度为1400-1550℃。
作为本发明所述一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法的优选方案，所述烧结温度控制如下：
| 温度 | 室温-1200℃ | 1200-1400℃ | 1400-1550℃ |
| 时间 | 7-10h | 3-5h | 4-6h |
。
作为本发明所述一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法的优选方案，所述烧结温度控制如下：
。
与现有技术相比，本发明具有至少如下有益效果：
一、原料来源广，基体原料采用市面上销售的商业氧化锆粉，着色剂采用自制的纳米钴盐，无需担心原料的来源问题。
二、成本较低，采用无压烧结工艺制备深蓝色氧化锆制品，较之热压烧结的方式大大的减少了成本。
三、性能无损，着色剂在高温下仍能稳定存在，使得氧化锆的烧结能达到所需温度，保证了氧化锆原有的力学性能。
四、制造简单，适合大批量的商业化生产。
附图说明
图1是实施例二中蓝颜色表征谱图。
具体实施方式
本发明所述的一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其包括如下步骤：一、使用氧化锆粉末为基体原料，加入铁酸钴、氧化钴、铝酸钴中的一种或几种原料作为着色剂，加入聚乙烯醇水溶液作为粘结剂；二、将上述陶瓷原料的混合物放入球磨瓶中球磨至混合均匀后，倒出球磨瓶中的悬浊液，烘干除去液体水分，获得陶瓷粉末；三、通过干压或等静压成型工艺将陶瓷粉末压制成所需的陶瓷坯体；四、将陶瓷坯体经过缓慢排胶后放入高温烧结炉中烧结成制品。下面结合具体实施例对本发明作出详细的说明：
实施例一：
称取30克聚乙烯醇缩丁醛溶于5000克无水酒精中，充分溶解后倒入5L球磨瓶中，加入1000克摩尔分数为3%氧化钇稳定氧化锆粉（纯度为99%、平均粒径为0.5μm），称取20克铝酸钴和10克氧化钴同时加入球磨瓶中，铝酸钴和氧化钴均为分析纯，以10克聚乙烯亚胺为分散剂，球磨24h后将悬浊液倒出，烘干除去酒精后，将陶瓷 粉末研磨碎并且过500目筛网后，等静压制备成直径为20毫米、长为100毫米的氧化锆棒。经过缓慢排胶后，放入高温烧结炉中烧结成制品。烧结时升温曲线为：
烧制的氧化锆制品采用阿基米德原理检测密度，采用显微硬度仪测试材料的维氏硬度，采用三点弯曲试验机检测材料的弯曲强度，采用shade Eye电脑比色仪检测氧化锆的颜色，采用CIE-1976-LAB色度***。检测前，样品用金刚石抛光至粗糙度Ra0.1以下，抛光后的氧化锆显示出非常好的光泽。
分析结果显示，此法做的深蓝色氧化锆产品烧结密度达到6.02g/cm3,显微维氏硬度Hv0.5为1500MPa，三点弯曲强度为600MPa，此力学性能测试结果显示，添加蓝色色料钴盐后，氧化锆的机械强队没有明显下降，表面这种氧化锆材料仍然维持其优异的力学性能。色度检测结果显示，加入5wt%着色剂后，氧化锆呈现出深蓝色（L=9±0.5,a=22±3,b=-75±3），经过抛光后显示出良好的光泽。进一步实验显示，改变着色剂的量，可以改变蓝色氧化锆颜色的深浅，这表明，以纳米铝酸钴和氧化钴为复合着色剂，可以在高温下稳定着色氧化锆材料。
实施例二：
称取35克聚乙烯醇缩丁醛溶于5500克无水酒精中，充分溶解后倒入5L球磨瓶中，加入1100克摩尔分数为4%氧化钇稳定氧化锆粉（纯度为99%、平均粒径为0.8μm），称取22克铝酸钴和12克氧化钴同时加入球磨瓶中，铝酸钴和氧化钴均为分析纯，以11克聚乙烯亚胺为分散剂，球磨24h后将悬浊液倒出，烘干除去酒精后，将陶瓷粉末研磨碎并且过500目筛网后，等静压制备成直径为20毫米、长为100毫米的氧化锆棒。经过缓慢排胶后，放入高温烧结炉中烧结成 制品。烧结时升温曲线为：
烧制的氧化锆制品采用阿基米德原理检测密度，采用显微硬度仪测试材料的维氏硬度，采用三点弯曲试验机检测材料的弯曲强度，采用shade Eye电脑比色仪检测氧化锆的颜色，采用CIE-1976-LAB色度***。检测前，样品用金刚石抛光至粗糙度Ra0.1以下，抛光后的氧化锆显示出非常好的光泽。
分析结果显示，此法做的深蓝色氧化锆产品烧结密度达到6.01g/cm3以上,显微维氏硬度Hv0.5为1600MPa，三点弯曲强度为650MPa，此力学性能测试结果显示，添加蓝色色料钴盐后，氧化锆的机械强度没有明显下降，表面这种氧化锆材料仍然维持其优异的力学性能。色度检测结果显示，加入5wt%着色剂后，氧化锆呈现出深蓝色（L=9±0.5,a=22±3,b=-75±3），经过抛光后显示出良好的光泽，该蓝颜色表征谱如图1所示。因专利文件要求，以黑色表示蓝色。
进一步实验显示，改变着色剂的量，可以改变蓝色氧化锆颜色的深浅，这表明，以纳米铝酸钴和氧化钴为复合着色剂，可以在高温下稳定着色氧化锆材料。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤一、使用氧化锆粉末为基体原料，加入铁酸钴、氧化钴、铝酸钴中的一种或几种原料作为着色剂，加入粘结剂；
步骤二、将步骤一中的陶瓷原料的混合物进行球磨至混合均匀后，烘干除去水分，获得陶瓷粉末；
步骤三、通过干压或等静压成型工艺将步骤二中获得的陶瓷粉末压制成所需的陶瓷坯体；
步骤四、将步骤三中获得的陶瓷坯体经过排胶工艺后高温烧结成制品。
2.根据权利要求1所述的一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述氧化锆是摩尔分数为3%～4%的氧化钇稳定四方氧化锆，其平均粒径为0.5μm～0.8μm。
4.根据权利要求1所述的一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述铁酸钴、氧化钴、铝酸钴均为纳米级粉末，纯度为99.5%，平均粒径为50nm，作为着色剂的加入量占氧化锆的重量百分比的1-10%。
5.根据权利要求1所述的一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述粘结剂的加入量占整个陶瓷粉末的重量百分比的1-5%。
6.根据权利要求1所述的一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述高温烧结的温度为1400°C-1550°C。
7.根据权利要求1所述的一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述烧结温度控制如下：
。
8.根据权利要求1所述的一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述烧结温度控制如下：
。
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