CN103378331A - 一种锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于电池隔膜及制造方法技术领域的一种锂电池隔膜及其制备方法。该锂电池隔膜为三层复合膜,以核孔膜为基材,核孔膜上复合有耐高温层,耐高温层上复合有热闭合层,所述耐高温层可耐200℃以上的高温,所述热闭合层的熔点在100℃-130℃。在核孔膜上刮涂耐高温材料,静置;然后将热闭合材料在熔融状态下快速刮涂至耐高温材料外,继续室温固化,得到锂电池隔膜。复合膜升温至200℃,核孔膜层基本熔化,耐高温层仍可成膜,具有较高的热稳定性,且在充放电过程中,即使有机物底膜发生熔化,耐高温层仍然能够保持隔膜的完整性,防止大面积正/负极短路现象的出现,提高电池的安全性。
Description
技术领域
本发明属于电池隔膜及制造方法技术领域,特别涉及一种锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
在锂离子电池正极、隔膜、电解质、负极组成机构中,锂电池隔膜成本占电池成本的1/3左右,隔膜是具有多孔结构的电绝缘性薄膜,它是锂离子电池关键的内层组件。其主要作用是将电池的正、负极隔开,防止两极直接接触发生短路;具有使离子自由通过的功能,还可以在电池过热时,通过闭孔功能来阻隔电池中的电流传导。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等,直接影响电池的容量、循环性能以及安全性能等特性。因此隔膜需具有高的离子通过率,良好的机械性能和耐溶剂(电解液)的性质。考虑到安全性能,锂离子电池隔膜还要求具有较低的闭孔温度和较高的熔断温度。
目前商品化锂离子电池所用的隔膜多为聚烯烃单层、多层复合隔膜。这类隔膜的优点是价格便宜、力学性能、化学和电化学稳定性好。其中PE隔膜具有热熔断性能,这大大提高了电池的安全性。但这类隔膜存在许多不足之处:PE、PP结晶度高而极性小,而电解液中使用的是极性高的有机溶剂,因此,隔膜与电解液的亲和性不好,几乎不能被电解液溶胀,即绝大多数电解液以液态的形式存在于孔隙中,因此电解液容易发生泄漏;孔隙率低,由于常温下PP和PE没有溶剂,目前只能用熔融拉伸法制备隔膜,拉伸法不仅对设备要求极高,而且很难得到高孔隙率的膜(其中PP膜的孔隙率不超过50%,PE膜最多也只能达到60%),导致膜电阻较高;耐温性能有限,通常低于150℃,使得锂电池的安全性降低;为进一步提高锂离子电池比能量,需要降低薄膜的厚度,这就使得二维孔结构的薄膜的吸液率降低,同时影响安全性。
本技术利用核孔膜具备高密度直通孔(尺寸、密度可设计)的特性,作为锂离子电池的隔膜材料,可以降低膜电阻,有效提高电池功率。通过高能重离子或核反应堆辐照聚合物薄膜,在离子通过的路径上由于高密度能量沉积使其周围原子电离和激发,导致聚合物分子的长链断裂、重排和产生自由基而形成潜径迹,在此区域内材料有较高的化学反应能力,可以通过化学试剂酸液或碱液蚀刻形成孔洞,这就是核孔膜的制备原理。
普通核孔膜不能够直接用作锂电池隔膜。为保证电池使用安全,需要隔膜材料在100℃以上自动闭孔,同时在更高温度下(200℃以上)仍能保持较好的成膜状态,及一定的绝缘性能,单层核孔膜不能达到这样的要求。
发明内容
本发明以核孔膜为基材制备复合膜材料,选择复合一层可耐200℃以上高温的材料,及一层熔点在100℃-130℃、可以使孔闭合的材料,形成三层复合膜。
PET耐温性优于PP,本身的耐热性能也有很大的提高。通过在核孔膜上涂布耐高温环氧树脂,达到热闭合温度后,即使温度进一步升高,也不会出现基材完全破坏,造成大面积短路。外层涂布具有热闭合作用的聚乙烯蜡或低熔点聚酯、EVA热熔胶等聚合物,制备的隔膜材料具有更好的耐温性能和热闭合性能。
本发明提供的一种锂电池隔膜,其特征在于:该锂电池隔膜为三层复合膜,以核孔膜为基材,核孔膜上复合有耐高温层,耐高温层上复合有热闭合层;所述耐高温层可耐200℃以上的高温,所述热闭合层的熔点在100℃-130℃。
所述核孔膜采用PET核孔膜。
所述核孔膜优选蚀刻孔径为0.1~2μm、孔密度为5×106~1×109cm-2的核孔膜。
本发明还给出了核孔膜、耐高温层和热闭合层的厚度:所述核孔膜厚度为6μm~20μm。所述耐高温层厚度控制在2μm~10μm。所述热闭合层厚度在10μm以下。
上述锂电池隔膜的制备过程
1.1PET核孔膜
选择厚度在25μm以下的PET薄膜,经重离子辐照(控制孔密度),化学蚀刻(控制孔径尺寸)后形成核孔膜。
1.2耐高温层复合
采用室温或中温固化耐高温环氧树脂体系涂布在PET膜上,厚度控制在2μm~10μm。可在200℃保持成膜状态及绝缘性。耐高温层可采用的体系包括:
(1)环氧树脂与粉末添加剂的混合物,其中,混合物中粉末添加剂的质量分数为5-15%,粉末添加剂可采用二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝等。
(2)有机硅改性环氧树脂:可室温固化,耐温达到200℃以上。
1.3热闭合层复合
利用环氧树脂体系的粘结强度,将热闭合材料复合成为最外层。
可采用的热闭合材料熔点在100-130℃之间,包括:聚乙烯蜡、低熔点聚酯、EVA热熔胶等。
具体制备过程包括如下步骤:在核孔膜上刮涂耐高温材料,静置;然后将热闭合材料在熔融状态下快速刮涂至耐高温材料外,继续室温固化,得到锂电池隔膜。
2复合膜性能
2.1孔径
经复合后的三层膜孔径比原核孔膜孔径减小约0.2-1.5μm,孔密度不变。通过控制核孔膜孔径尺寸,可以调节成品孔径,保证足够的孔隙率。
2.2吸液率
为考察复合膜对电解液的浸润性,进行吸液率测试。浸渍溶液为锂离子电池电解液:LiFP6+EC/DEC/DMC。测试结果表明复合膜吸液率在100%以上。
2.3热闭合性能
用电导测试装置测量通过复合膜的电流随温度升高的变化,测试结果表明当温度升高至110℃以上,几种体系复合膜均可闭孔。
2.4耐高温性能
复合膜升温至200℃,核孔膜层基本熔化,耐高温层仍可成膜,具有较高的热稳定性,且在充放电过程中,即使有机物底膜发生熔化,耐高温层仍然能够保持隔膜的完整性,防止大面积正/负极短路现象的出现,提高电池的安全性。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1PET核孔膜-环氧树脂+氧化铝-聚乙烯蜡复合膜
本实施例的锂电池隔膜,为三层复合膜,以PET核孔膜为基材,核孔膜上复合有耐高温层,耐高温层上复合有热闭合层。
PET核孔膜厚度为12μm,蚀刻孔径为2μm、孔密度为5×106cm-2。
所述耐高温层可耐200℃以上的高温。耐高温层材质为添加10%(质量分数)氧化铝粉末的环氧树脂,所述耐高温层厚度为5μm。
所述热闭合层材料为聚乙烯蜡。所述热闭合层厚度为5μm。
原材料:以厚度为15μm的PET膜为基材,蚀刻孔径2μm、孔密度为5×106cm-2;环氧树脂E51+10%氧化铝粉末;聚乙烯蜡。
实施过程:在PET核孔膜上刮涂厚度为5μm的耐高温材料,耐高温材料为环氧树脂E51与氧化铝粉末的混合物,混合物中氧化铝粉末的质量分数为10%,静置10min;将聚乙烯蜡在熔融状态下快速刮涂至耐高温材料外,继续室温固化24h,得到锂电池隔膜。
结果:得到的锂电池隔膜与PET核孔膜相比孔密度不变,孔径减小为1μm;得到的锂电池隔膜厚度为22μm;电导法测试闭合温度为110℃;200℃加热1h后仍呈连续膜,未发生熔断。
实施例2PET核孔膜-环氧树脂+氧化铝-EVA复合膜
本实施例的锂电池隔膜,为三层复合膜,以PET核孔膜为基材,核孔膜上复合有耐高温层,耐高温层上复合有热闭合层。
PET核孔膜厚度为20μm,蚀刻孔径为2μm、孔密度为107cm-2。
所述耐高温层可耐200℃以上的高温。耐高温层材质为添加15%(质量分数)氧化铝粉末的环氧树脂,所述耐高温层厚度为5μm。
所述热闭合层材料为EVA热熔胶。所述热闭合层厚度为5μm。
原材料:以厚度为25μm的PET膜为基材,蚀刻孔径2μm、孔密度107cm-2;环氧树脂E51+15%氧化铝粉末;EVA热熔胶。
实施过程:在PET核孔膜上刮涂厚度为5μm的耐高温材料,耐高温材料为环氧树脂E51与氧化铝粉末的混合物,混合物中氧化铝粉末的质量分数为15%,静置10min;将EVA热熔胶在熔融状态下快速刮涂至耐高温材料外,继续室温固化24h,得到锂电池隔膜。
结果:得到的锂电池隔膜与PET核孔膜相比孔密度不变,孔径减小为1μm;得到的锂电池隔膜厚度为30μm;电导法测试闭合温度为100℃;200℃加热1h后仍呈连续膜,未发生熔断。
实施例3PET核孔膜-环氧树脂+氧化铝-聚酯复合膜
本实施例的锂电池隔膜,为三层复合膜,以PET核孔膜为基材,核孔膜上复合有耐高温层,耐高温层上复合有热闭合层。
PET核孔膜厚度为8μm,蚀刻孔径为0.3μm、孔密度为5.1×108cm-2。
所述耐高温层可耐200℃以上的高温。耐高温层材质为添加10%(质量分数)氧化铝粉末的环氧树脂,所述耐高温层厚度为2μm。
所述热闭合层材料为低熔点聚酯。所述热闭合层厚度为2μm。
原材料:以厚度为8μm的PET膜为基材,蚀刻孔径0.3μm、孔密度5.1×108cm-2;环氧树脂E51+10%氧化铝粉末;低熔点聚酯(市售,购自辽阳石化分公司)。
实施过程:在PET核孔膜上刮涂厚度为2μm的耐高温材料,耐高温材料为环氧树脂E51与氧化铝粉末的混合物,混合物中氧化铝粉末的质量分数为10%,静置10min;将低熔点聚酯在熔融状态下快速刮涂至耐高温材料外,继续室温固化24h,得到锂电池隔膜。
结果:得到的锂电池隔膜与PET核孔膜相比孔密度不变,孔径减小为0.1μm;得到的锂电池隔膜厚度为12μm;电导法测试闭合温度为120℃;200℃加热1h后仍呈连续膜,未发生熔断。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种锂电池隔膜,其特征在于:该锂电池隔膜为三层复合膜,以核孔膜为基材,核孔膜上复合有耐高温层,耐高温层上复合有热闭合层,所述耐高温层可耐200℃以上的高温,所述热闭合层的熔点在100℃-130℃。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜,其特征在于:所述核孔膜采用PET核孔膜。
3.根据权利要求1所述的锂电池隔膜,其特征在于:所述核孔膜为蚀刻孔径为0.1μm~2μm、孔密度为5×106cm-2~1×109cm-2的核孔膜。
4.根据权利要求1所述的锂电池隔膜,其特征在于:所述核孔膜厚度在6μm~20μm。
5.根据权利要求1所述的锂电池隔膜,其特征在于:所述耐高温层厚度控制在2μm~10μm。
6.根据权利要求1所述的锂电池隔膜,其特征在于:所述热闭合层厚度在10μm以下。
7.根据权利要求1所述的锂电池隔膜,其特征在于:所述耐高温层材质为环氧树脂与粉末添加剂的混合物或者为有机硅改性环氧树脂,混合物中粉末添加剂的质量分数为5-15%。
8.根据权利要求7所述的锂电池隔膜,其特征在于:粉末添加剂为二氧化钛、二氧化硅或三氧化二铝。
9.根据权利要求1所述的锂电池隔膜,其特征在于:所述热闭合层材质为聚乙烯蜡、低熔点聚酯或者EVA热熔胶。
10.权利要求1至9所述的锂电池隔膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在核孔膜上刮涂耐高温材料,静置;然后将热闭合材料在熔融状态下快速刮涂至耐高温材料外,继续室温固化,得到锂电池隔膜。
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