CN103373923A

CN103373923A - 一种高效工业化生产高纯山银花绿原酸提取技术

Info

Publication number: CN103373923A
Application number: CN2012101297196A
Authority: CN
Inventors: 黄静
Original assignee: GUIZHOU HENGHE PHARMACEUTICAL Co Ltd
Current assignee: GUIZHOU HENGHE PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority date: 2012-04-28
Filing date: 2012-04-28
Publication date: 2013-10-30

Abstract

本发明公开了一种高效工业化生产高纯山银花绿原酸提取技术。从对新鲜的山银花杀青、干燥获得有效绿原酸物质到运用微波提取绿原酸溶液，再以独特的膜浓缩技术提取绿原酸的浓缩液，最后利用大孔树脂的吸附、解析特性和活性碳独特功能去杂纯化，从而最大限度的获取高纯绿原酸。本发明旨在解决国内对山银花中绿原酸在工业上提取率低、成本高的问题，拟实现低成本、高效率的山银花绿原酸工业化生产。

Description

一种高效工业化生产高纯山银花绿原酸提取技术

技术领域

本发明涉及一种高效工业化生产高纯山银花绿原酸提取技术，尤其涉及提高山银花绿原酸去杂提纯，浓缩技术上的创新。

背景技术

目前国内对山银花绿原酸的提纯分化的技术有很多。在提取技术方面有：1、水提法，它是利用绿原酸易溶于热水之特性，用热水作为浸提剂进行提取的方法。水提工艺简单、成本低、投资少，但能耗高、生产周期长、废水量大。2、有机溶剂提取法，该法是利用绿原酸易溶于甲醇、乙醇、丙酮等极性有机溶剂特性提取绿原酸一种方法。通常用50％乙醇提取金银花中绿原酸。有机溶剂提取工艺简单，投资小，适合产业化生产；但由于使用有机溶剂，增加溶剂回收成本。3、物理场强化提取法，它以传统溶剂萃取中加入某种物理场，如微波或超声波等，强化萃取，减少萃取时间，降低活性物质降解。4、超临界萃取法，具体是将萃取和蒸馏合为一体，不需要回收溶剂、无污染、产品纯度高；但有时需要大量夹带剂。5、酶法，采用此法处理大大增加生产成本，其经济性尚待研究，目前仅用于实验室研究阶段。在分离技术方面有：1、石硫醇法，通过向药材水提液中加入石灰乳，与绿原酸形成钙盐沉淀，过滤后将沉淀悬浮于乙醇中，加入硫酸，使钙盐分解，产生硫酸钙沉淀析出。取滤液中和、浓缩、干燥，即得绿原酸粗品。2、醇沉法，通过向水提液中加入乙醇，使提取液中蛋白质、黏液质、多糖等杂质沉淀，然后将滤液浓缩得到粗品。3.、聚酰胺柱层析法，由于聚酰胺分子中酰胺基与酚类、醌类、黄酮类化合物分子上酚羟基形成氢键缔合而产生吸附作用，其吸附强度与氢键基团数目、氢键成键位置、分子中芳香化程度有关，能使绿原酸和黄酮类化合物获得较好分离。4、离子交换树脂分离法，因为绿原酸为酚型酸，通过调节pH可使其以酸根阴离子形式或以离子形态存在，用强碱性阴离子交换树脂或强酸性阳离子树脂也可吸附分离。以上各种方法都从不同方面表现出现有的提取技术存在着成本高、生产周期长、提取纯度低等不利于企业化生产活动的实施。因此，如何解决上述问题，成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种降低的提取工艺成本、无污染、能耗低、绿原酸得率高，适于工业化生产的组合应用技术。更加合理利用我国丰富的绿原酸资源，大力开展绿原酸提取纯化与绿原酸产品研究开发，对我国植物资源开发利用具有重大现实意义和经济意义。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：从对新鲜的山银花杀青、干燥获得有效绿原酸物质到运用超声波提取绿原酸溶液，再以独特的膜浓缩技术提取绿原酸的浓缩液，最后利用大孔树脂的吸附、解析特性和活性碳独特功能去杂纯化，从而最大限度的获取高纯绿原酸。其中所述的杀青处理技术是利用山银花中水分子被极化，从内部深层升温将山银花中的绿原酸有效活性成分进行分离纯化。分子作高速振动，产生摩擦热，使山银花从内部深层升温，并且各处温度一致。利用微波加热的这一特性，能使山银花快速升温，达到钝化酶的临界点温度，加速山银花中结构水的迁移，同时山银花体内极性分子超高速旋转，使物料瞬时产生摩擦热，导致物料表面与内部同时升温，且内部温度高于物料表面温度，使大量的水分子从物料中逸出而被蒸发带走，加热时间短，内外温度一致，其热传递方向从内向外与湿传递方向也一致。从而保证了原料处理中的绿原酸的损失率最低。

所述的超声波提取技术是基于超声波在液体介质中产生的“空化效应”不断产生无数内部压力达上千个大气压的微气穴，并不断“微爆”产生微观上的强冲击波，作用在固-液或液-液分子上，使介质中的空气被“轰击”逸出，并促使介质细胞破裂和变形加速介质分子中的物质逸出。超声波在介质中传播时的物理特性引发的机械振动、微射流、微声流等多级效应皆促使有效成分在溶液中扩散。超声波独具的极端物理特性，能促使植物组织破壁或变形，使绿原酸成分提取更充分，提取率显著提高，提取时间明显缩短。

所述的膜浓缩提取技术是基于膜分离过程为动态过滤过程，大分子溶质被膜壁阻隔，随浓缩液流出膜组件，膜不易被堵塞，可连续长期使用。通过有机膜技术把山银花提取液进行快速的浓缩，它利用具有选择透过能力的薄膜做分离介质，膜壁密布微孔，原液在一定压力下通过膜的一侧，溶剂及小分子溶质透过膜壁为滤出液，而较大分子溶质被膜截留，从而达到物质分离及浓缩的目的。该技术无需加热，对山银花中绿原酸的损失率最低。

所述的吸附解析技术是采用大孔树脂独特的吸附性，分步解析除去其他杂质，通过有效液体将绿原酸从大孔树脂中解析出来，达到对绿原酸溶液初步的去杂和纯化工作，然后利用活性碳对绿原酸溶液进行脱色处理，对提取液做进一步分离去杂纯化，最后采用结晶技术处理被二次提纯的绿原酸，最大限度去提高绿原酸的含量。这种费用低，仪器设备要求不高。

附图说明

图1为项目本发明的提取技术流程图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步说明，如图1所示，本发明一种工业化生产高纯度山银花绿原酸提取技术，主要包括杀青处理技术(2)，超声波提取技术(4)，膜浓缩提取技术(8)，吸附、解析技术(9)。

本发明的具体流程为，采摘新鲜山银花(1)，采用杀青、干燥阻止绿原酸自身的活性成分的破坏(2)，然后利用超声波的“空化效应”和物理特性粉碎(3)山银花细胞内的细胞壁，使细胞内组分渗透至溶液中，从而达到分离目的，进而运用超声波提取(4)山银花中的绿原酸物质，再通过过滤渣液(5)的方式将所得绿原酸放入管式离心澄清(6)，以期不流失药物中的有效成份，缩短沉降时间、提高产品澄明度、增加产量，接下来通过膜浓缩(7)技术直接进行绿原酸浓缩，对所得的绿原酸采用大孔树脂吸附、解析(8)进行初步的去杂纯化，再利用活性炭的特点对其脱色(9)处理，最后采用结晶技术对其进一步提纯。

综上所述，本发明已如说明书及图示内容，进行多次测试，从测试效果上看，可证明本发明能达到预期目的，对企业提取高纯绿原酸具有非常实用的效果。以上所举实施例仅用来方便举例说明本发明，并非对本发明做任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提供技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所做出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均属于本发明技术特征的范围。

Claims

1.一种工业化生产高纯度山银花绿原酸提取技术，包括杀青处理工艺，超声波提取工艺，膜浓缩提取工艺，吸附、解析工艺。

2.根据权利要求1所述的杀青处理技术，其技术原理在于，利用山银花中水分子被极化，从内部深层升温将山银花中的绿原酸有效活性成分进行分离纯化。分子作高速振动，产生摩擦热，使山银花从内部深层升温，并且各处温度一致。利用微波加热的这一特性，能使山银花快速升温，达到钝化酶的临界点温度，加速山银花中结构水的迁移，同时山银花体内极性分子超高速旋转，使物料瞬时产生摩擦热，导致物料表面与内部同时升温，且内部温度高于物料表面温度，使大量的水分子从物料中逸出而被蒸发带走，加热时间短，内外温度一致，其热传递方向从内向外与湿传递方向也一致。

3.根据权利要求1所述的超声波提取技术，其技术原理在于，基于超声波在液体介质中产生的“空化效应”不断产生无数内部压力达上千个大气压的微气穴，并不断“微爆”产生微观上的强冲击波，作用在固-液或液-液分子上，使介质中的空气被“轰击”逸出，并促使介质细胞破裂和变形加速介质分子中的物质逸出。超声波在介质中传播时的物理特性引发的机械振动、微射流、微声流等多级效应皆促使有效成分在溶液中扩散。超声波独具的极端物理特性，能促使植物组织破壁或变形，使绿原酸成分提取更充分，提取率显著提高，提取时间明显缩短。

4.根据权利要求1所述的膜浓缩提取技术，其技术原理在于，基于膜分离过程为动态过滤过程，大分子溶质被膜壁阻隔，随浓缩液流出膜组件，膜不易被堵塞，可连续长期使用。通过有机膜技术把山银花提取液进行快速的浓缩，它利用具有选择透过能力的薄膜做分离介质，膜壁密布微孔，原液在一定压力下通过膜的一侧，溶剂及小分子溶质透过膜壁为滤出液，而较大分子溶质被膜截留，从而达到物质分离及浓缩的目的。

5.根据权利要求1所述的吸附、解析技术，其技术原理在于，采用大孔树脂独特的吸附性，分步解析除去其他杂质，通过有效液体将绿原酸从大孔树脂中解析出来，达到对绿原酸溶液初步的去杂和纯化工作，然后利用活性碳对绿原酸溶液进行脱色处理，对提取液做进一步分离去杂纯化，最后采用结晶技术处理被二次提纯的绿原酸，最大限度去提高绿原酸的含量。