CN103373923A - 一种高效工业化生产高纯山银花绿原酸提取技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效工业化生产高纯山银花绿原酸提取技术。从对新鲜的山银花杀青、干燥获得有效绿原酸物质到运用微波提取绿原酸溶液,再以独特的膜浓缩技术提取绿原酸的浓缩液,最后利用大孔树脂的吸附、解析特性和活性碳独特功能去杂纯化,从而最大限度的获取高纯绿原酸。本发明旨在解决国内对山银花中绿原酸在工业上提取率低、成本高的问题,拟实现低成本、高效率的山银花绿原酸工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效工业化生产高纯山银花绿原酸提取技术,尤其涉及提高山银花绿原酸去杂提纯,浓缩技术上的创新。
背景技术
目前国内对山银花绿原酸的提纯分化的技术有很多。在提取技术方面有:1、水提法,它是利用绿原酸易溶于热水之特性,用热水作为浸提剂进行提取的方法。水提工艺简单、成本低、投资少,但能耗高、生产周期长、废水量大。2、有机溶剂提取法,该法是利用绿原酸易溶于甲醇、乙醇、丙酮等极性有机溶剂特性提取绿原酸一种方法。通常用50%乙醇提取金银花中绿原酸。有机溶剂提取工艺简单,投资小,适合产业化生产;但由于使用有机溶剂,增加溶剂回收成本。3、物理场强化提取法,它以传统溶剂萃取中加入某种物理场,如微波或超声波等,强化萃取,减少萃取时间,降低活性物质降解。4、超临界萃取法,具体是将萃取和蒸馏合为一体,不需要回收溶剂、无污染、产品纯度高;但有时需要大量夹带剂。5、酶法,采用此法处理大大增加生产成本,其经济性尚待研究,目前仅用于实验室研究阶段。在分离技术方面有:1、石硫醇法,通过向药材水提液中加入石灰乳,与绿原酸形成钙盐沉淀,过滤后将沉淀悬浮于乙醇中,加入硫酸,使钙盐分解,产生硫酸钙沉淀析出。取滤液中和、浓缩、干燥,即得绿原酸粗品。2、醇沉法,通过向水提液中加入乙醇,使提取液中蛋白质、黏液质、多糖等杂质沉淀,然后将滤液浓缩得到粗品。3.、聚酰胺柱层析法,由于聚酰胺分子中酰胺基与酚类、醌类、黄酮类化合物分子上酚羟基形成氢键缔合而产生吸附作用,其吸附强度与氢键基团数目、氢键成键位置、分子中芳香化程度有关,能使绿原酸和黄酮类化合物获得较好分离。4、离子交换树脂分离法,因为绿原酸为酚型酸,通过调节pH可使其以酸根阴离子形式或以离子形态存在,用强碱性阴离子交换树脂或强酸性阳离子树脂也可吸附分离。以上各种方法都从不同方面表现出现有的提取技术 存在着成本高、生产周期长、提取纯度低等不利于企业化生产活动的实施。因此,如何解决上述问题,成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种降低的提取工艺成本、无污染、能耗低、绿原酸得率高,适于工业化生产的组合应用技术。更加合理利用我国丰富的绿原酸资源,大力开展绿原酸提取纯化与绿原酸产品研究开发,对我国植物资源开发利用具有重大现实意义和经济意义。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:从对新鲜的山银花杀青、干燥获得有效绿原酸物质到运用超声波提取绿原酸溶液,再以独特的膜浓缩技术提取绿原酸的浓缩液,最后利用大孔树脂的吸附、解析特性和活性碳独特功能去杂纯化,从而最大限度的获取高纯绿原酸。其中所述的杀青处理技术是利用山银花中水分子被极化,从内部深层升温将山银花中的绿原酸有效活性成分进行分离纯化。分子作高速振动,产生摩擦热,使山银花从内部深层升温,并且各处温度一致。利用微波加热的这一特性,能使山银花快速升温,达到钝化酶的临界点温度,加速山银花中结构水的迁移,同时山银花体内极性分子超高速旋转,使物料瞬时产生摩擦热,导致物料表面与内部同时升温,且内部温度高于物料表面温度,使大量的水分子从物料中逸出而被蒸发带走,加热时间短,内外温度一致,其热传递方向从内向外与湿传递方向也一致。从而保证了原料处理中的绿原酸的损失率最低。
所述的超声波提取技术是基于超声波在液体介质中产生的“空化效应”不断产生无数内部压力达上千个大气压的微气穴,并不断“微爆”产生微观上的强冲击波,作用在固-液或液-液分子上,使介质中的空气被“轰击”逸出,并促使介质细胞破裂和变形加速介质分子中的物质逸出。超声波在介质中传播时的物理特性引发的机械振动、微射流、微声流等多级效应皆促使有效成分在溶液中扩散。超声波独具的极端物理特性,能促使植物组织破壁或变形,使绿原酸成分提取更充分,提取率显著提高,提取 时间明显缩短。
所述的膜浓缩提取技术是基于膜分离过程为动态过滤过程,大分子溶质被膜壁阻隔,随浓缩液流出膜组件,膜不易被堵塞,可连续长期使用。通过有机膜技术把山银花提取液进行快速的浓缩,它利用具有选择透过能力的薄膜做分离介质,膜壁密布微孔,原液在一定压力下通过膜的一侧,溶剂及小分子溶质透过膜壁为滤出液,而较大分子溶质被膜截留,从而达到物质分离及浓缩的目的。该技术无需加热,对山银花中绿原酸的损失率最低。
所述的吸附解析技术是采用大孔树脂独特的吸附性,分步解析除去其他杂质,通过有效液体将绿原酸从大孔树脂中解析出来,达到对绿原酸溶液初步的去杂和纯化工作,然后利用活性碳对绿原酸溶液进行脱色处理,对提取液做进一步分离去杂纯化,最后采用结晶技术处理被二次提纯的绿原酸,最大限度去提高绿原酸的含量。这种费用低,仪器设备要求不高。
附图说明
图1为项目本发明的提取技术流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明,如图1所示,本发明一种工业化生产高纯度山银花绿原酸提取技术,主要包括杀青处理技术(2),超声波提取技术(4),膜浓缩提取技术(8),吸附、解析技术(9)。
本发明的具体流程为,采摘新鲜山银花(1),采用杀青、干燥阻止绿原酸自身的活性成分的破坏(2),然后利用超声波的“空化效应”和物理特性粉碎(3)山银花细胞内的细胞壁,使细胞内组分渗透至溶液中,从而达到分离目的,进而运用超声波提取(4)山银花中的绿原酸物质,再通过过滤渣液(5)的方式将所得绿原酸放入管式离心澄清(6),以期不流失药物中的有效成份,缩短沉降时间、提高产品澄明度、增加产量,接下来通过膜浓缩(7)技术直接进行绿原酸浓缩,对所得的绿原酸采用大 孔树脂吸附、解析(8)进行初步的去杂纯化,再利用活性炭的特点对其脱色(9)处理,最后采用结晶技术对其进一步提纯。
综上所述,本发明已如说明书及图示内容,进行多次测试,从测试效果上看,可证明本发明能达到预期目的,对企业提取高纯绿原酸具有非常实用的效果。以上所举实施例仅用来方便举例说明本发明,并非对本发明做任何形式上的限制,任何所属技术领域中具有通常知识者,若在不脱离本发明所提供技术特征的范围内,利用本发明所揭示技术内容所做出局部更动或修饰的等效实施例,并且未脱离本发明的技术特征内容,均属于本发明技术特征的范围。
Claims (5)
1.一种工业化生产高纯度山银花绿原酸提取技术,包括杀青处理工艺,超声波提取工艺,膜浓缩提取工艺,吸附、解析工艺。
2.根据权利要求1所述的杀青处理技术,其技术原理在于,利用山银花中水分子被极化,从内部深层升温将山银花中的绿原酸有效活性成分进行分离纯化。分子作高速振动,产生摩擦热,使山银花从内部深层升温,并且各处温度一致。利用微波加热的这一特性,能使山银花快速升温,达到钝化酶的临界点温度,加速山银花中结构水的迁移,同时山银花体内极性分子超高速旋转,使物料瞬时产生摩擦热,导致物料表面与内部同时升温,且内部温度高于物料表面温度,使大量的水分子从物料中逸出而被蒸发带走,加热时间短,内外温度一致,其热传递方向从内向外与湿传递方向也一致。
3.根据权利要求1所述的超声波提取技术,其技术原理在于,基于超声波在液体介质中产生的“空化效应”不断产生无数内部压力达上千个大气压的微气穴,并不断“微爆”产生微观上的强冲击波,作用在固-液或液-液分子上,使介质中的空气被“轰击”逸出,并促使介质细胞破裂和变形加速介质分子中的物质逸出。超声波在介质中传播时的物理特性引发的机械振动、微射流、微声流等多级效应皆促使有效成分在溶液中扩散。超声波独具的极端物理特性,能促使植物组织破壁或变形,使绿原酸成分提取更充分,提取率显著提高,提取时间明显缩短。
4.根据权利要求1所述的膜浓缩提取技术,其技术原理在于,基于膜分离过程为动态过滤过程,大分子溶质被膜壁阻隔,随浓缩液流出膜组件,膜不易被堵塞,可连续长期使用。通过有机膜技术把山银花提取液进行快速的浓缩,它利用具有选择透过能力的薄膜做分离介质,膜壁密布微孔,原液在一定压力下通过膜的一侧,溶剂及小分子溶质透过膜壁为滤出液,而较大分子溶质被膜截留,从而达到物质分离及浓缩的目的。
5.根据权利要求1所述的吸附、解析技术,其技术原理在于,采用大孔树脂独特的吸附性,分步解析除去其他杂质,通过有效液体将绿原酸从大孔树脂中解析出来,达到对绿原酸溶液初步的去杂和纯化工作,然后利用活性碳对绿原酸溶液进行脱色处理,对提取液做进一步分离去杂纯化,最后采用结晶技术处理被二次提纯的绿原酸,最大限度去提高绿原酸的含量。
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