CN103360558B - 一种改性酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性酚醛树脂的制备方法，其先由酚类化合物和醛生成酚醛产物，然后再加入聚酰亚胺进行反应，最后得到改性酚醛树脂，所述酚类化合物和醛的摩尔比为（1.2-1.7）：1.0，所述聚酰亚胺质量为酚类化合物和醛总质量的0.5-1倍。本发明相对于现有技术，所得的改性酚醛树脂，其耐热性和韧性均大大提高，从而能够适应于汽车、电子、航空、航天及国防工业等高新技术领域的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂的制备方法，具体涉及一种改性酚醛树脂的制备方法，所得的改性酚醛树脂广泛应用于汽车、电子、航空、航天及国防工业能等高新技术领域。
背景技术
酚醛树脂是世界上最早实现工业化的合成树脂，迄今已有近百年的历史。由于其原料易得，价格低廉，生产工艺和设备简单，而且产品具有优异的机械性、耐热性、耐寒性、电绝缘性、尺寸稳定性、成型加工性、阻燃性及烟雾性，因此它已成为工业部门不可缺少的材料，具有广泛的用途。
但是，酚醛树脂结构上的薄弱环节是酚羟基和亚甲基容易氧化，耐热性受到影响。而且传统未改性的酚醛树脂脆性大、韧性差，很大程度上限制了高性能材料的开发。很多情况下酚醛树脂的韧性和耐热性的提高是难以并存的。因此，为适应汽车、电子、航空、航天及国防工业等高新技术领域的需要，对酚醛树脂进行改性，提高其韧性及耐热性是酚醛树脂的发展方向。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种改性酚醛树脂的制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供了一种改性酚醛树脂的制备方法，其包括如下步骤：
（1）取酚类化合物和醛，投入反应釜中，搅拌混匀，加热升温至70-100℃；
（2）加入催化剂，搅拌，保温反应2-7小时；
（3）在步骤（2）所得的产物中加入聚酰亚胺，搅拌混匀；
（4）调节温度至80-100℃，保温反应2-3小时；
（5）加热到130-140℃脱水0.5-1小时，冷却降温至50℃以下，即得。
优选地，所述酚类化合物和醛的摩尔比为（1.2-1.7）：1.0，所述聚酰亚胺质量为酚类化合物和醛总质量的0.5-1倍。
进一步优选地，所述酚类化合物和醛的摩尔比为（1.4-1.6）：1.0，所述聚酰亚胺质量为酚类化合物和醛总质量的0.6-0.8倍。
优选地，所述酚类化合物选自苯酚、甲苯酚、间苯二酚、双酚、间苯三酚、烷基酚、苯酚醚和萘酚中的一种。
优选地，所述醛选自甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、丙烯醛、环己烷二缩醛、苯甲醛、糠醛、芳基醛和杂环醛中的一种。
优选地，所述聚酰亚胺为双马来酰亚胺。
有益效果：本发明相对于现有技术，所得的改性酚醛树脂，耐热性和韧性均大大提高，使其能够适应汽车、电子、航空、航天及国防工业等高新技术领域的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1：
改性酚醛树脂组方：苯酚和甲醛的摩尔比为1.5：1.0，双马来酰亚胺质量为苯酚和甲醛总质量的0.7倍。
上述改性酚醛树脂的制备方法，其制备包括如下步骤：
（1）按组方配比称取原料组分，将苯酚和甲醛投入反应釜中，两者搅拌混匀后，加热升温至80℃。
（2）加入催化剂，并且不断搅拌，保温反应5小时。
（3）在步骤（2）所得的产物中加入组方量的双马来酰亚胺，边加边搅拌混匀。
（4）调节温度至80℃，保温反应2小时。
（5）加热到130℃进行脱水0.5小时，冷却降温至50℃以下，即得。
本实施例中制得的改性酚醛树脂冲击强度为12.6kJ/m2，最大分解温度为467℃，相比较普通的酚醛树脂，冲击强度和最大分解温度都大大提高。
实施例2：
改性酚醛树脂组方：甲苯酚和丁醛的摩尔比为1.2：1.0，双马来酰亚胺质量为甲苯酚和丁醛总质量的0.5倍。
上述改性酚醛树脂的制备方法，其制备包括如下步骤：
（1）按组方配比称取原料组分，将甲苯酚和丁醛投入反应釜中，两者搅拌混匀后，加热升温至70℃。
（2）加入催化剂，并且不断搅拌，保温反应3小时。
（3）在步骤（2）所得的产物中加入组方量的双马来酰亚胺，边加边搅拌混匀。
（4）调节温度至80℃，保温反应3小时。
（5）加热到140℃进行脱水1小时，冷却降温至50℃以下，即得。
本实施例中制得的改性酚醛树脂冲击强度为12.2kJ/m2，最大分解温度为462℃，相比较普通的酚醛树脂，冲击强度和最大分解温度都大大提高。
实施例3：
改性酚醛树脂组方：双酚和丙烯醛的摩尔比为1.7：1.0，双马来酰亚胺质量为双酚和丙烯醛总质量的1倍。
上述改性酚醛树脂的制备方法，其制备包括如下步骤：
（1）按组方配比称取原料组分，将双酚和丙烯醛投入反应釜中，两者搅拌混匀后，加热升温至100℃。
（2）加入催化剂，并且不断搅拌，保温反应7小时。
（3）在步骤（2）所得的产物中加入组方量的双马来酰亚胺，边加边搅拌混匀。
（4）调节温度至80℃，保温反应2小时。
（5）加热到130℃进行脱水0.8小时，冷却降温至50℃以下，即得。
本实施例中制得的改性酚醛树脂冲击强度为12.9kJ/m2，最大分解温度为460℃，相比较普通的酚醛树脂，冲击强度和最大分解温度都大大提高。
实施例4：
改性酚醛树脂组方：间苯二酚和甲醛的摩尔比为1.4：1.0，双马来酰亚胺质量为间苯二酚和甲醛总质量的0.6倍。
上述改性酚醛树脂的制备方法，其制备包括如下步骤：
（1）按组方配比称取原料组分，将间苯二酚和甲醛投入反应釜中，两者搅拌混匀后，加热升温至90℃。
（2）加入催化剂，并且不断搅拌，保温反应4小时。
（3）在步骤（2）所得的产物中加入组方量的双马来酰亚胺，边加边搅拌混匀。
（4）调节温度至85℃，保温反应2.5小时。
（5）加热到135℃进行脱水1小时，冷却降温至50℃以下，即得。
本实施例中制得的改性酚醛树脂冲击强度为11.8kJ/m2，最大分解温度为463℃，相比较普通的酚醛树脂，冲击强度和最大分解温度都大大提高。
实施例5：
改性酚醛树脂组方：苯酚和丁醛的摩尔比为1.6：1.0，双马来酰亚胺质量为苯酚和丁醛总质量的0.8倍。
上述改性酚醛树脂的制备方法，其制备包括如下步骤：
（1）按组方配比称取原料组分，将苯酚和丁醛投入反应釜中，两者搅拌混匀后，加热升温至95℃。
（2）加入催化剂，并且不断搅拌，保温反应6小时。
（3）在步骤（2）所得的产物中加入组方量的双马来酰亚胺，边加边搅拌混匀。
（4）调节温度至90℃，保温反应2小时。
（5）加热到140℃进行脱水0.5小时，冷却降温至50℃以下，即得。
本实施例中制得的改性酚醛树脂冲击强度为12.9kJ/m2，最大分解温度为458℃，相比较普通的酚醛树脂，冲击强度和最大分解温度都大大提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，它是由以下步骤所制成：
(1)取酚类化合物和醛，投入反应釜中，搅拌混匀，加热升温至70-100℃；
(2)加入催化剂，搅拌，保温反应2-7小时；
(3)在步骤(2)所得的产物中加入聚酰亚胺，搅拌混匀；
(4)调节温度至80-100℃，保温反应2-3小时；
(5)加热到130-140℃脱水0.5-1小时，冷却降温至50℃以下，即得；
所述酚类化合物和醛的摩尔比为(1.2-1.7)：1.0，所述聚酰亚胺质量为酚类化合物和醛总质量的0.6-0.8倍。
2.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述酚类化合物和醛的摩尔比为(1.4-1.6)：1.0。
3.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述酚类化合物选自苯酚、甲苯酚、间苯二酚、双酚、间苯三酚、苯酚醚和萘酚中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述醛选自甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、丙烯醛、环己烷二缩醛、苯甲醛和糠醛中的一种。
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