CN103360209A - 联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法,主要解决现有技术中存在杂质乙缩醛影响1,4-丁二醇产品质量,为提高产品质量,只能损失部分1,4-丁二醇,造成1,4-丁二醇浪费,以及不回收丁醇造成有价值副产浪费的问题。本发明通过采用包括以下步骤:a)粗1,4-丁二醇物流进入轻质塔,侧线得到物流12,塔顶得到富含甲醇的物流,塔釜得到物流1;b)物流1进入重质塔,得到物流2和富含γ-丁内酯的物流3;c)物流2进入1,4-丁二醇产品塔,得到物流4和富含1,4-丁二醇的物流5;d)物流5进入1,4-丁二醇汽提塔,汽提后得到1,4-丁二醇产品;e)物流4进入脱氢反应器,反应后得到物流6;f)物流3和物流6进入γ-丁内酯精制单元,精制后得到γ-丁内酯,以及含乙缩醛的物流8;g)物流12进入丁醇回收单元,得到丁醇产品的技术方案较好地解决了该问题,可用于联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法。
背景技术
1,4-丁二醇(BDO)是一种重要的有机化工产品,主要用于生产聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、γ-丁内酯(GBL)、聚氨酯(PU)和四氢呋喃等。近年来国内市场的需求量随着PBT树脂和氨纶等下游行业的发展而快速增产,1,4-丁二醇在国内一直处于供不应求的状态。丁醇也是一种重要的有机化工产品,主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂,它们广泛用于各种塑料和橡胶制品中,也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。γ-丁内酯同样也是一种重要的有机化工原料及精细化工中间体,是一种性能良好、溶解性强、电性能好、稳定性高、无毒、使用安全的高沸点溶剂。在石油化工、医药、农药等领域有着广泛的应用,其最大的用途是生产甲基吡咯烷酮。因此,1,4-丁二醇、丁醇和γ-丁内酯均为市场急需,附加值高的化工产品。
文献US4795824、WO90/08127、US4751334、WO88/00937和US4584419公开了以马来酸酐为原料,经低碳醇酯化、加氢得到1,4-丁二醇、γ-丁内酯、四氢呋喃,以及副产物乙缩醛。在分离提纯步骤,可以分别得到四氢呋喃和γ-丁内酯。但是,乙缩醛和1,4-丁二醇很难通过常规的精馏操作分离。之前BDO产品的纯度只需达到99.6%即可,而目前BDO产品纯度需要达到99.8%。所以,在分离提纯阶段,如果单纯地通过常规精馏分离乙缩醛,约2%的BDO会同乙缩醛一起排掉,从而造成了BDO产品的浪费,降低了产能,从经济性角度考虑是不合理的。
此外,在加氢反应阶段,琥珀酸二甲酯(DMS)与氢气反应生成了丁醇。因为一般BDO生产规模较小,所以一般在BDO的生产工艺中,丁醇作为有机废物被直接排放。然而,随着BDO工业的发展,其生产规模越来越大,副产物丁醇的含量也相应逐渐增高,作为一种市场价格较高的化学品,如果仍将其作为有机废物排出,将会造成较大的经济损失。所以从经济性角度进行考虑,将丁醇作为一种产品回收便有了必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在杂质乙缩醛影响1,4-丁二醇产品质量,为提高产品质量,只能损失部分1,4-丁二醇,造成1,4-丁二醇浪费,以及不回收丁醇造成有价值副产浪费的问题,提供一种新的联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法。该方法可以脱除难以分离的杂质乙缩醛,提高产品1,4-丁二醇的产品质量;与乙缩醛一起分离出的1,4-丁二醇转化为γ-丁内酯,既避免了1,4-丁二醇产品的浪费,又增加了γ-丁内酯的产量;将附加值较高的副产物丁醇进行回收,提高了整个工艺路线的经济性。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法,包括以下步骤:
a)粗1,4-丁二醇物流10进入轻质塔,经精馏分离,侧线得到物流12,塔顶得到富含甲醇的物流11,塔釜得到物流1;物流11进入后续流程;
b)物流1进入重质塔,经精馏分离,得到物流2和富含γ-丁内酯的物流3;
c)物流2进入1,4-丁二醇产品塔,经精馏分离,得到物流4和富含1,4-丁二醇的物流5;
d)物流5进入1,4-丁二醇汽提塔,汽提后得到重量含量大于99.8%的1,4-丁二醇产品;
e)物流4进入脱氢反应器,在脱氢催化剂的作用下进行脱氢反应,得到物流6;
f)物流3和物流6进入γ-丁内酯精制单元,精制后得到重量含量大于99.9%的产品γ-丁内酯,以及含乙缩醛的物流8;
g)物流12进入丁醇回收单元,得到丁醇产品。
上述技术方案中,所述粗1,4-丁二醇物流10来自以马来酸酐为原料,经酯化、加氢、脱甲醇、脱四氢呋喃后的物流;优选方案为所述粗1,4-丁二醇物流10中,1,4-丁二醇的重量含量为45~55%,丁醇的重量含量为0.35~0.45%,γ-丁内酯的重量含量为5~12%,乙缩醛的重量含量为0.1~0.5%。所述轻质塔的操作条件为:塔釜温度为180~200℃,塔顶温度为35~50℃,操作压力为0.03~0.05MPa,回流比为0.8~3。所述重质塔的操作条件为:塔釜温度为190~210℃,塔顶温度为130~150℃,操作压力为0.012~0.022MPa,回流比为4~5.5。所述1,4-丁二醇产品塔的操作条件为:塔釜温度为175~195℃,塔顶温度为160~180℃,操作压力为0.005~0.025MPa,回流比为25~40。所述1,4-丁二醇汽提塔的操作条件为:塔釜温度为175~195℃,塔顶温度为170~190℃,操作压力为0.01~0.025MPa。所述脱氢反应器的反应条件为:反应温度为180~350℃,反应压力为常压~1.0MPa,1,4-丁二醇液时体积空速为1.0~10.0小时-1。物流2中1,4-丁二醇重量优选方案为物流1中1,4-丁二醇重量的96.0~98.0%。
上述技术方案中,所述丁醇回收单元优选方案为包括甲醇分离塔、层析器、丁醇重质塔和丁醇产品塔;物流12进入甲醇分离塔,经精馏分离后,塔顶得到物流14,塔底得到物流15;物流14进入后续流程;物流15进入层析器,经分层分离后,得到物流16和物流17,物流17进入后续流程;物流16进入丁醇重质塔,经精馏分离后,塔顶得到物流18,塔底得到物流19;物流19进入后续流程;物流18进入丁醇产品塔,经精馏分离后,塔顶得到物流20,塔底得到产品丁醇;物流20返回至层析器。其中,甲醇分离塔的操作条件:塔釜温度为115~135℃,塔顶温度为90~110℃,操作压力为0.3~0.45MPa,回流比1~3。所述丁醇重质塔的操作条件:塔釜温度为110~145℃,塔顶温度为65~85℃,常压操作,回流比0.8~2.7。所述丁醇产品塔的操作条件:塔釜温度为85~105℃,塔顶温度为55~75℃,常压操作,回流比0.2~1.5。所述层析器的操作条件:温度为30~40℃,常压操作。
本发明方法中所述的脱氢反应在列管反应器中进行,固定床绝热操作,催化剂为本领域所熟知的铜系脱氢催化剂。脱氢反应温度为180~350℃,优选230~280℃,反应压力为常压~1.0MPa,1,4-丁二醇液时体积空速为1.0~10.0 小时-1,优选2~8小时-1。
本发明方法中所述的γ-丁内酯精制单元,包括共沸蒸馏塔和γ-丁内酯产品塔。物流3和物流6首先进入共沸蒸馏塔,然后再经γ-丁内酯产品塔精制,实现了γ-丁内酯和乙缩醛的分离。物流3和物流6首先在共沸蒸馏塔精制,部分γ-丁内酯携其共沸物杂质及其他轻组分杂质从塔顶馏出,进入后续工段;其余γ-丁内酯与1,4-丁二醇及乙缩醛等少量重组分杂质从塔釜流出,进入γ-丁内酯产品塔进一步精制。在γ-丁内酯产品塔内,漏入塔内的空气与少量γ-丁内酯从塔顶排出;1,4-丁二醇与乙缩醛物流8从塔釜流出,返回至脱氢工段;γ-丁内酯产品物流7侧线抽出。其中,共沸蒸馏塔的操作条件为:塔釜温度为170~190℃,塔顶温度为135~155℃,操作压力为0.03~0.05MPa,回流比为1.5~7。γ-丁内酯产品塔的操作条件为:塔釜温度为145~180℃,塔顶温度为125~145℃,操作压力为0.01~0.02MPa,全回流。
本发明方法采用2~4重量%的1,4-丁二醇携乙缩醛分离出,从而得到纯度达到99.8%以上的1,4-丁二醇产品。与乙缩醛一同分离的1,4-丁二醇通过脱氢反应转化为γ-丁内酯,与乙缩醛一起进入γ-丁内酯精制段。乙缩醛与γ-丁内酯较易分离,从而达到了得到纯度较高的1,4-丁二醇产品的目的,避免了1,4-丁二醇物料的浪费,又增加了γ-丁内酯的产量。此外,通过增加丁醇回收单元,将附加值较高的副产物丁醇进行回收。通过这样的技术方案,提高了整个工艺流程的经济性,取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
图2为本发明流程中的丁醇回收单元流程示意图。
图1中,A为重质塔;B为1,4-丁二醇产品塔;C为1,4-丁二醇汽提塔;D为γ-丁内酯精制单元;E为轻质塔;R为脱氢反应器;1为轻质塔塔釜物流;2为重质塔侧线物流;3为重质塔塔顶物流;4为1,4-丁二醇产品塔塔顶物流;5为1,4-丁二醇产品塔侧线物流;6为脱氢反应器流出物流;7为从γ-丁内酯精制单元流出的γ-丁内酯产品;8为从γ-丁内酯精制单元流出的含乙缩醛的物流;9为1,4-丁二醇产品;10为含1,4-丁二醇、γ-丁内酯、丁醇和乙缩醛的原料物流;11为轻质塔塔顶物流,12为轻质塔侧线抽出物流;13为从丁醇回收单元流出的丁醇产品。
图2中, T1为甲醇分离塔;D1为层析器;T2为丁醇重质塔;T3为丁醇产品塔;12为轻质塔侧线抽出的含甲醇、丁醇和水的物流;14为甲醇分离塔T1塔顶液相出料;15为甲醇分离塔T1塔釜液相出料;16为层析器D1第一液相出料;17为层析器D1第二液相出料;18塔顶液相出料;19为丁醇重质塔T2塔釜液相出料;13为丁醇产品塔T3塔釜液相出料;20为丁醇产品塔T3塔顶液相出料。
图1中,粗1,4-丁二醇物流10进入轻质塔,经精馏分离,侧线得到物流12,塔顶得到富含甲醇的物流11,塔釜得到物流1;物流11进入后续流程。物流1进入重质塔,经精馏分离,富含γ-丁内酯的物流3从塔顶馏出,侧线抽出含1,4-丁二醇和乙缩醛的物流2。物流2进入1,4-丁二醇产品塔,经精馏分离,少量1,4-丁二醇携乙缩醛(物流4)从塔顶馏出,大部分1,4-丁二醇(物流5)从侧线抽出。物流5进入1,4-丁二醇汽提塔,塔顶馏分与塔釜流出物流均返回1,4-丁二醇产品塔再精制,侧线抽出重量含量大于99.8%的1,4-丁二醇产品(物流9)。物流4进入脱氢反应器,在脱氢催化剂的作用下进行脱氢反应,得到含γ-丁内酯和乙缩醛的物流6。物流3和物流6进入γ-丁内酯精制单元,精制后得到重量含量大于99.9%的产品γ-丁内酯,以及含乙缩醛的物流8。物流12进入丁醇回收单元,得到丁醇产品。
图2中,物流12从中部进入甲醇分离塔T1,将大部分甲醇物流14(其中甲醇重量含量≥99.9%)从塔顶分离,物流14返回酯化工段;塔釜得到含甲醇、水和丁醇的物流15。物流15进入层析器D1,经分层分离后,将甲醇-水混合物流17(其中丁醇的重量含量≥0.5%)与甲醇-水-丁醇混合物流16(其中丁醇的重量含量≥60%)分层分离,甲醇-水混合物流17作为废料排出。甲醇-水-丁醇混合物流16进入丁醇重质塔T2进一步分离,经精馏分离后,从塔底将重组分杂质物流19分离出,物流19作为废液排出;塔顶得到甲醇-水-丁醇混合物流18(其中丁醇的重量含量≤67.5%)。物流18进入丁醇产品塔T3继续分离,将含甲醇与少量丁醇的物流20(其中丁醇的重量含量≤5%)从塔顶馏出,返回至层析器D1中再精制;塔底得到产品丁醇物流13(其中丁醇的重量含量≥91%)。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
采用图1和图2所示流程,粗1,4-丁二醇物流10进入轻质塔,经精馏分离,侧线得到物流12,塔顶得到富含甲醇的物流11,塔釜得到物流1;物流11进入后续流程。物流1进入重质塔,经精馏分离,富含γ-丁内酯的物流3从塔顶馏出,侧线抽出含1,4-丁二醇和乙缩醛的物流2。物流2进入1,4-丁二醇产品塔,经精馏分离,少量1,4-丁二醇携乙缩醛(物流4)从塔顶馏出,大部分1,4-丁二醇(物流5)从侧线抽出。物流5进入1,4-丁二醇汽提塔,塔顶馏分与塔釜流出物流均返回1,4-丁二醇产品塔再精制,侧线抽出重量含量大于99.8%的1,4-丁二醇产品(物流9)。物流4进入脱氢反应器,在脱氢催化剂的作用下进行脱氢反应,得到含γ-丁内酯和乙缩醛的物流6。物流3和物流6进入γ-丁内酯精制单元,经共沸蒸馏塔和γ-丁内酯产品塔,得到重量含量为99.95%的γ-丁内酯产品物流7和含乙缩醛的物流8。物流12从中部进入甲醇分离塔T1,将大部分甲醇物流14从塔顶分离,物流14返回酯化工段;塔釜得到含甲醇、水和丁醇的物流15。物流15进入层析器D1,经分层分离后,将甲醇-水混合物流17与甲醇-水-丁醇混合物流16分层分离,甲醇-水混合物流17作为废料排出。甲醇-水-丁醇混合物流16进入丁醇重质塔T2进一步分离,经精馏分离后,从塔底将重组分杂质物流19分离出,物流19作为废液排出;塔顶得到甲醇-水-丁醇混合物流18。物流18进入丁醇产品塔T3继续分离,将含甲醇与少量丁醇的物流20从塔顶馏出,返回至层析器D1中再精制;塔底得到产品丁醇物流13。
其中,粗1,4-丁二醇物流10的组成为:1,4-丁二醇的重量含量为49.95%,乙缩醛的重量含量为0.11%,γ-丁内酯的重量含量为5.97%,丁醇的重量含量为0.43%。
脱氢催化剂为市售牌号为FDH的铜锌铝脱氢催化剂,圆柱体,堆积密度1.36g/cm3,大小为φ4.5×4~5mm。
轻质塔的操作条件为:塔釜温度为196.7℃,塔顶温度为43.9℃,操作压力为0.04MPa,回流比为1.7。
重质塔的操作条件为:塔釜温度为200.2℃,塔顶温度为142.8℃,操作压力为0.017MPa,回流比为4.8。
1,4-丁二醇产品塔的操作条件为:塔釜温度为183.9℃,塔顶温度为164.9℃,操作压力为0.016MPa,回流比为34。
1,4-丁二醇汽提塔的操作条件为:塔釜温度为182.7℃,塔顶温度为179.2℃,操作压力为0.018MPa,无回流。
脱氢反应器的反应条件为:反应温度为250℃,反应压力为0.2MPa,1,4-丁二醇液时体积空速为1.66小时-1。
共沸蒸馏塔的操作条件为:塔釜温度为178.6℃,塔顶温度为137.8℃,操作压力为0.04MPa,回流比为2.63。
γ-丁内酯产品塔的操作条件为:塔釜温度为171.8℃,塔顶温度为132.9℃,操作压力为0.011MPa,全回流。
甲醇分离塔T1的操作条件:塔板数为25块,塔釜温度为123℃,塔顶温度为101℃,操作压力为0.38MPa,回流比为1.5。
层析器D1的操作条件:操作温度为35℃,常压操作。
丁醇重质塔T2的操作条件:塔板数为9块,塔釜温度为117℃,塔顶温度为75.9℃,常压操作,回流比为1.1。
丁醇产品塔T3的操作条件:塔板数为18块,塔釜温度为96.2℃,塔顶温度为66.1℃,常压操作,回流比为0.6。
物流3中1,4-丁二醇重量为物流10中1,4-丁二醇重量的97.64%。各物流组成见表1。
表1
物流号 | 10 | 1 | 2 | 3 | 4 | 6 | 7 | 8 | 9 | 12 | 13 |
BDO,% | 49.95 | 85.75 | 98.15 | 5.20 | 43.00 | 0.35 | - | 29.02 | 99.88 | - | - |
GBL,% | 5.97 | 12.12 | 1.55 | 85.60 | 49.67 | 83.53 | 99.98 | 61.27 | - | - | - |
丁醇,% | 0.43 | - | - | - | - | - | - | - | - | 3.09 | 91.4 |
乙缩醛,% | 0.11 | 0.18 | 0.21 | - | 7.07 | 3.72 | - | 7.86 | - | - | - |
注:BDO为1,4-丁二醇,GBL为γ-丁内酯。
从表1可以看出,采用本发明方法,难以分离的1,4-丁二醇-乙缩醛混合物料转化为易分离的γ-丁内酯-乙缩醛混合物料,避免了将BDO作为废料排出的浪费;1,4-丁二醇经脱氢反应增加的γ-丁内酯可以带来7000万/年的经济效益;原来作为废料排出的丁醇得到了回收,又可以带来1000万/年的经济效益。
【实施例2】
同【实施例1】,只是原料组成改变,操作条件改变。
粗1,4-丁二醇物流10的组成为:1,4-丁二醇的重量含量为48.80%,乙缩醛的重量含量为0.11%,γ-丁内酯的重量含量为7.12%,丁醇的重量含量为0.44%。
轻质塔的操作条件为:塔釜温度为197.7℃,塔顶温度为45℃,操作压力为0.04MPa,回流比为1.9。
重质塔的操作条件为:塔釜温度为200.7℃,塔顶温度为143.8℃,操作压力为0.019MPa,回流比为5.1。
1,4-丁二醇产品塔的操作条件为:塔釜温度为185.9℃,塔顶温度为161.7℃,操作压力为0.02MPa,回流比为36。
1,4-丁二醇汽提塔的操作条件为:塔釜温度为183.8℃,塔顶温度为180.4℃,操作压力为0.019MPa,无回流。
脱氢反应器的反应条件为:反应温度为280℃,反应压力为0.5MPa,1,4-丁二醇液时体积空速为1.58小时-1。
共沸蒸馏塔的操作条件为:塔釜温度为179.9℃,塔顶温度为151.3℃,操作压力为0.045MPa,回流比为3。
γ-丁内酯产品塔的操作条件为:塔釜温度为147.8℃,塔顶温度为133.0℃,操作压力为0.011MPa,全回流。
甲醇分离塔T1的操作条件:塔板数为25块,塔釜温度为123.4℃,塔顶温度为101.3℃,操作压力为0.38MPa,回流比为1.5。
层析器D1的操作条件:操作温度为35℃,常压操作。
丁醇重质塔T2的操作条件:塔板数为9块,塔釜温度为116.9℃,塔顶温度为75.8℃,常压操作,,回流比为2.5。
丁醇产品塔T3的操作条件:塔板数为18块,塔釜温度为96.3℃,塔顶温度为64.8℃,常压操作,回流比为1.2。
物流3中1,4-丁二醇重量为物流10中1,4-丁二醇重量的0.79%。各物流组成见表2。
表2
物流号 | 10 | 1 | 2 | 3 | 4 | 6 | 7 | 8 | 9 | 12 | 13 |
BDO,% | 48.80 | 85.75 | 98.15 | 5.20 | 43.00 | 0.35 | - | 29.02 | 99.88 | - | - |
GBL,% | 7.12 | 12.12 | 1.55 | 85.60 | 49.67 | 83.53 | 99.98 | 61.27 | - | - | - |
丁醇,% | 0.43 | - | - | - | - | - | - | - | - | 3.2 | 91.1 |
乙缩醛,% | 0.11 | 0.18 | 0.21 | - | 7.07 | 3.72 | - | 7.86 | - | - | - |
Claims (7)
1.一种联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法,包括以下步骤:
a)粗1,4-丁二醇物流10进入轻质塔,经精馏分离,侧线得到物流12,塔顶得到富含甲醇的物流11,塔釜得到物流1;物流11进入后续流程;
b)物流1进入重质塔,经精馏分离,得到物流2和富含γ-丁内酯的物流3;
c)物流2进入1,4-丁二醇产品塔,经精馏分离,得到物流4和富含1,4-丁二醇的物流5;
d)物流5进入1,4-丁二醇汽提塔,汽提后得到重量含量大于99.8%的1,4-丁二醇产品;
e)物流4进入脱氢反应器,在脱氢催化剂的作用下进行脱氢反应,得到物流6;
f)物流3和物流6进入γ-丁内酯精制单元,精制后得到重量含量大于99.9%的产品γ-丁内酯,以及含乙缩醛的物流8;
g)物流12进入丁醇回收单元,得到丁醇产品。
2.根据权利要求1所述的联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法,其特征在于所述粗1,4-丁二醇物流10来自以马来酸酐为原料,经酯化、加氢、脱甲醇、脱四氢呋喃后的物流。
3.根据权利要求1所述的联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法,其特征在于所述粗1,4-丁二醇物流10中,1,4-丁二醇的重量含量为45~55%,丁醇的重量含量为0.35~0.45%,γ-丁内酯的重量含量为5~12%,乙缩醛的重量含量为0.1~0.5%。
4.根据权利要求1所述的联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法,其特征在于所述轻质塔的操作条件为:塔釜温度为180~200℃,塔顶温度为35~50℃,操作压力为0.03~0.05 MPa,回流比为0.8~3;
所述重质塔的操作条件为:塔釜温度为190~210℃,塔顶温度为130~150℃,操作压力为0.012~0.022 MPa,回流比为4~5.5;
所述1,4-丁二醇产品塔的操作条件为:塔釜温度为175~195℃,塔顶温度为160~180℃,操作压力为0.005~0.025MPa,回流比为25~40;
所述1,4-丁二醇汽提塔的操作条件为:塔釜温度为175~195℃,塔顶温度为170~190℃,操作压力为0.01~0.025MPa;
所述脱氢反应器的反应条件为:反应温度为180~350℃,反应压力为常压~1.0MPa,1,4-丁二醇液时体积空速为1.0~10.0小时-1。
5.根据权利要求1所述的联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法,其特征在于物流2中1,4-丁二醇重量为物流1中1,4-丁二醇重量的96.0~98.0%。
6.根据权利要求1所述的联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法,其特征在于所述丁醇回收单元包括甲醇分离塔、层析器、丁醇重质塔和丁醇产品塔;物流12进入甲醇分离塔,经精馏分离后,塔顶得到物流14,塔底得到物流15;物流14进入后续流程;物流15进入层析器,经分层分离后,得到物流16和物流17,物流17进入后续流程;物流16进入丁醇重质塔,经精馏分离后,塔顶得到物流18,塔底得到物流19;物流19进入后续流程;物流18进入丁醇产品塔,经精馏分离后,塔顶得到物流20,塔底得到产品丁醇;物流20返回至层析器。
7.根据权利要求6所述的联产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和丁醇的方法,其特征在于所述甲醇分离塔的操作条件:塔釜温度为115~135℃,塔顶温度为90~110℃,操作压力为0.3~0.45MPa,回流比1~3;
所述丁醇重质塔的操作条件:塔釜温度为110~145℃,塔顶温度为65~85℃,常压操作,回流比0.8~2.7;
所述丁醇产品塔的操作条件:塔釜温度为85~105℃,塔顶温度为55~75℃,常压操作,回流比0.2~1.5;
所述层析器的操作条件:温度为30~40℃,常压操作。
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