CN103352253B - 一种调控n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的方法 - Google Patents

一种调控n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的方法 Download PDF

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Abstract

一种调控n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的方法，其包括以下具体步骤：(1)将C纸浸泡在一定浓度的催化剂无水乙醇溶液中，自然晾干备用；(2)将液态有机前驱体聚硅氮烷置于石墨坩埚中，然后将步骤1)引入了催化剂的C纸置于石墨坩埚顶部，在气氛烧结炉中于5％N2和95％Ar气(体积比)的混合保护气氛下热解一定时间；(3)通过控制热解温度，实现N原子在催化剂液滴中溶解度的控制，进而实现n型SiC单晶低维纳米材料N掺杂浓度的调控。本发明可以实现n型SiC单晶低维纳米材料均匀掺杂及其掺杂浓度的调控和设计，在光电纳米器件具有潜在的应用前景。

Description

一种调控n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的方法
技术领域
本发明涉及一种调控n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
第三代宽带系半导体SiC材料具有高击穿电压、高热导率、高电子迁移率以及高电子漂移速率等优异物理特性，在苛刻工作环境如高温、高频、大功率、光电子和抗辐射器件等领域具有广泛的应用前景。相比于传统SiC体材料，SiC低维纳米材料因其独特的纳米效应而拥有更优异的力学、光学和电学等性能，在制备高性能复合材料以及构筑纳米光电器件等方面展现出了诱人的应用前景。
基于SiC低维纳米材料优异的性能，目前已有大量研究工作报道了SiC低维纳米材料的制备方法，包括有机前驱体热解法、模板法、碳热还原法、化学气相沉积、直接化学反应法，电弧放电法，水热和溶剂热法和热蒸发法等。上述方法在实现SiC低维纳米材料生长的控制上(包括形貌、尺寸和晶体生长方向等)已取得较好的研究进展。
然而，SiC低维纳米材料得以器件化应用的重要基础之一是实现其掺杂及其掺杂类型和浓度的调控，相关研究工作还处于起步阶段。已有研究工作主要集中在p型SiC低维纳米材料的制备及其掺杂浓度调控(主要以掺Al为主)，并在场效应晶体管和压力传感器等纳米器件应用上展现出了优异的性能。相比p型SiC低维纳米材料，n型SiC低维纳米材料由于其载流子以电子为主，因而在场发射阴极材料、热电材料等领域更具应用潜力。然而，基于n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的调控，在国内外尚未见文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种调控n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的方法。本发明的方法的设备和工艺简单可控，具有很好的可重复性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该调控n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的方法，其包括以下具体步骤：
1)催化剂引入：将C纸浸泡在一定浓度的催化剂无水乙醇溶液中，自然晾干后实现催化剂的引入。
2)高温热解：将一定量的液态有机前驱体置于石墨坩埚中，并将步骤1)引入催化剂后的C纸置于石墨坩埚顶部，然后置于气氛烧结炉中进行高温热解，在N2和Ar气混合保护气氛下热解一定时间即可实现n型SiC单晶低维纳米材料的制备。
3)掺杂浓度调控：通过控制热解温度，实现N原子在催化剂液滴中溶解度的控制，最终实现n型SiC单晶低维纳米材料N掺杂浓度的调控。
所述步骤(1)中，C纸用作基体以沉积生长SiC单晶低维纳米材料。
所述步骤(2)和(3)中，使用的原料为聚硅氮烷。所使用烧结炉为石墨电阻气氛烧结炉，亦可采用其他气氛烧结炉。
所述步骤(2)和(3)中，所引入的催化剂为Co(NO3)2。亦可采用其他的金属元素及其化合物，如FeCl2、Fe(NO3)3、Ni(NO3)2等；所采用的保护气氛为5％的N2和95％的Ar气(体积比)，亦可采用其他配比的保护气氛。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明通过控制热解温度以实现N原子在高温催化剂液滴中溶解度的控制，实现了SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的控制与设计；
2.本发明所制备的n型SiC单晶低维纳米材料具有均匀的N掺杂原子空间分布，也即可实现SiC低维纳米材料的均匀N掺杂。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的n型SiC单晶低维纳米材料在不同放大倍数下的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一所制得的n型SiC单晶低维纳米材料在不同放大倍数下的透射电镜(TEM)图、选区衍射(SAED)和高分辨透射电镜(HRTEM)图；
图3为本发明实施例一所制得的n型SiC单晶低维纳米材料的能谱(EDX)图；
图4为本发明实施例一所制得的n型SiC单晶低维纳米材料的Si、C和N元素的面扫面分布图；
图5为本发明实施例二所制得的n型SiC单晶低维纳米材料在不同放大倍数下的扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明实施例三所制得的n型SiC单晶低维纳米材料在不同放大倍数下的扫描电镜(SEM)图；
图7为本发明实施例一、二和三所制得的n型SiC单晶低维纳米材料的X-射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
将C纸浸泡在0.05mol/L的Co(N03)2(纯度99％)的无水乙醇溶液中，3分钟后取出置于空气环境下自然晾干备用。称取初始原料聚硅氮烷0.6g置于石墨坩埚中(纯度99.5％)，在石墨坩埚顶部加盖浸泡处理后的C纸，一起置于石墨电阻烧结炉中，然后在0.1MPa的流动(200ml/min)混合气体(5％N2和95％Ar，体积比)保护气氛下，以25℃/min从室温升温到1350℃，进行高温热解，保温2小时，之后随炉冷却至室温。图1为所制备的N掺杂的n型SiC单晶纳米线典型低倍和高倍扫描电镜(SEM)照片，表明所制备的n型SiC纳米线具有较高的产率和较高的纯度，表面光洁；图2为所制备的n型SiC纳米线的不同放大倍数下的透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)图谱及其相应的高分辨透射电镜(HRTEM)照片，表明所制备的n型SiC纳米线为单晶3C-SiC，且具有较好的结晶性；图3为所制备的n型SiC纳米线的能谱(EDX)，表明SiC纳米线中含有N掺杂原子，浓度为10.14at.％；图4为所制备的n型SiC纳米线中Si、C和N元素面扫描图谱，表明N掺杂原子在SiC单晶低维纳米材料中具有均匀的空间分布。
实施例二
将C纸浸泡在0.05mol/L的Co(NO3)2(纯度99％)的无水乙醇溶液中，3分钟后取出置于空气环境下自然晾干备用。称取初始原料聚硅氮烷0.6g置于石墨坩埚中(纯度99.5％)，在石墨坩埚顶部加盖浸泡处理后的C纸，一起置于石墨电阻烧结炉中，然后在0.1MPa的流动(200ml/min)混合气体(5％N2和95％Ar，体积比)保护气氛下，以25℃/min从室温升温到1400℃，进行高温热解，保温2小时，之后随炉冷却至室温。图5为所制备的N掺杂的n型SiC单晶纳米线典型低倍和高倍扫描电镜(SEM)照片，表明所制备的n型SiC纳米线具有较高的产率和较高的纯度，表面光洁；经能谱(EDX)分析表明SiC纳米线中N掺杂原子浓度为8.28at.％。与实施例一结果对比分析表明，通过对热解温度的调控，能够实现n型SiC纳米线中N掺杂原子浓度的调控。
实施例三
将C纸浸泡在0.05mol/L的Co(NO3)2(纯度99％)的无水乙醇溶液中，3分钟后取出置于空气环境下自然晾干备用。称取初始原料聚硅氮烷0.6g置于石墨坩埚中(纯度99.5％)，在石墨坩埚顶部加盖浸泡处理后的C纸，一起置于石墨电阻烧结炉中，然后在0.1MPa的流动(200ml/min)混合气体(5％N2和95％Ar，体积比)保护气氛下，以25C/min从室温升温到1450℃，进行高温热解，保温2小时，之后随炉冷却至室温。图6为所制备的N掺杂的n型SiC单晶纳米线典型低倍和高倍扫描电镜(SEM)照片，表明所制备的n型SiC纳米线具有较高的产率和较高的纯度，表面光洁；经能谱(EDX)分析表明SiC纳米线中N掺杂原子浓度为4.12at.％。与实施例一、二的结果进行对比分析可进一步表明，通过对热解温度的调控，能够实现n型SiC纳米线中N掺杂原子浓度的调控。图7为热解温度分别为1350℃(实施例一)、1400℃(实施例二)和1450℃(实施例三)条件下所制备的n型SiC纳米线的X-射线衍射(XRD)图谱，表明所制备的纳米材料均为3C-SiC相(图7a)，且其衍射峰位与未掺杂的标准衍射卡片数据(JPCDS29-1129)对比，均发生了明显的峰位移动，说明其晶格常数发生了变化，从而证明了所制备的3C-SiC纳米线实现了N原子的掺杂。
本发明提出了一种调控n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的方法，通过控制热解温度以实现N原子在高温催化剂液滴中溶解度的控制，进而实现其掺杂浓度的调控与设计。本发明工艺简单，重复性好，所制备的n型SiC单晶低维纳米材料纯度高，表面光洁，且具有均匀的N掺杂原子空间分布，在光电纳米器件中具有潜在的应用前景。

Claims (1)

1.一种调控n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的方法，其包括以下具体步骤：
1)将C纸浸泡在0.05mol/L的Co(NO3)2的无水乙醇溶液中，3分钟后取出置于空气环境下自然晾干备用，Co(NO3)2的纯度为99％；
2)称取初始原料聚硅氮烷0.6g置于石墨坩埚中，石墨的纯度为99.5％，在石墨坩埚顶部加盖浸泡处理后的C纸，一起置于石墨电阻烧结炉中，然后在0.1MPa，200ml/min流动速率的混合气体保护气氛下，以25℃/min从室温升温到热解温度，进行高温热解，保温2小时，之后随炉冷却至室温，其中混合气体为按体积比为5％N2和95％Ar的混合气体；
3)掺杂浓度调控：热解温度为1350℃，N掺杂浓度为10.14at.％；热解温度为1400℃，N掺杂浓度为8.28at.％；热解温度为1450℃，N掺杂浓度为4.12at.％。
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