CN102432060A - 一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，属于纳米材料制备技术领域，工艺步骤如下：将氧化锌粉末和碳质材料粉末以适当比例研磨混合，加热混合物，利用碳热还原反应将锌还原出来，并在适当区域与氧气结合生成纳米带。与现有技术相比，本发明直接使用空气作为气氛环境，减少了制备工序，简化了气路***，使用高频感应炉作为加热设备，能使原料在2分钟内升到所需温度，从投料开始到生长结束仅需5分钟左右，减少了制备时间。
Description
技术领域
本发明涉及一维纳米材料制备方法，尤其是涉及一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法。
背景技术
氧化锌是一种宽禁带，直接带隙半导体氧化物，室温下禁带宽度为3.37ev，激子束缚能为60Mev。氧化锌是优异的半导体材料，可以实现室温下的高效紫外发光，具有压电、压敏、光致发光、透明导电等多种性能。
准一维纳米材料是目前材料研究中最热门的领域之一。氧化锌作为重要的氧化物半导体，其准一维纳米结构引起了学术界的广泛关注，人们已用准一维氧化锌纳米材料构造出各种器件，比如激光谐振腔、场效应管、多种传感器、太阳能电池、发光二极管、场发射器件、紫外发光器件、纳米发电机等，并应用到多个领域。氧化锌具有众多形态的准一维纳米结构，其中纳米带是一种介于一维和二维之间的纳米结构，它具有长方形的界面，厚度极薄，在纳米量级，宽度在几十纳米到几百纳米之间。这些带状的氧化锌结构显示出优越的物理性能。
在国际上对氧化锌纳米结构的研究以美国佐治亚理工学院的王中林教授为主要代表。目前制备氧化锌纳米带的方法有激光烧蚀法，水热合成法，化学气相沉积法，热蒸发法，碳热还原法等。经对现有文献检索发现，Jinhu Yang，Guangming Liu，Jun Lu，Yongfu Qiu，and Shihe Yang等人在Applied Physics Letters(应用物理快报，90，103109，2007)上发表题为Electrochemical route to the synthesis of ultrathin ZnOnanorod/nanobelt arrays on zinc substrate(用电化学方法在锌片基底上制备超薄的氧化锌纳米棒/纳米带)，该文采用电化学方法，在阴极锌片上得到排布整齐的纳米带，具有较好的质量，但是该法制备纳米带数量有限，不适合大量制备。公开号为CN1789136A的专利“制备氧化锌纳米线或氧化锌纳米带的方法”，此发明利用醋酸锌作为锌源，在锌片上沉积锌，并用退火方法得到纳米结构，该方法制备方法简单，形貌可控，但是仍具有产量小，生成周期长的缺点。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种采用氧化锌粉末和碳质材料粉末的混合物作为反应物，采用碳热还原合成大量的氧化锌纳米带，不需要额外的气氛环境，直接使用空气作为反应气体，既简化了制备工序，省略了抽真空这一步骤，又简化了气路***，进一步减少了制备成本，本发明采用高频感应设备加热反应物，能使反应物迅速升到较高温度，节约了反应时间。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，使用空气作为气氛环境，使用氧化锌粉末和碳质材料粉末的混合物作为原料，使用高频感应加热设备加热混合物，收集得到白色棉絮状的氧化锌纳米带，具体包括以下步骤：
(1)以氧化锌粉末和碳质材料为原料，将氧化锌粉末和碳质材料粉末按比例混合均匀；
(2)将混合原料置于中空石墨管中，将石墨管置于水平石英管中，并且置于高频设备的作用范围内；
(3)开启高频设备的冷却水及加热电源，石墨管内温度迅速上升，石英管中出现大量白色烟雾，并在石英管内壁上沉积，在加热过程中需持续鼓入空气；
(4)继续加热，直至管内烟雾消失，关闭加热电源；
(5)持续通入空气，自然冷却至室温，在石墨管管内和的管口周围可以收集到的白色棉絮状物质即为氧化锌纳米带。
步骤(1)中所述的碳质材料为石墨粉、焦炭或活性炭。
步骤(1)中所述的氧化锌粉末和碳质材料粉末的质量比为7∶1～1∶1，保证碳质材料适当过量。
步骤(1)中所述的氧化锌粉末和碳质材料粉末的质量比优选3∶1～4∶1。
步骤(2)中所述的中空石墨管的规格为外径30毫米，内径24毫米，长度12厘米，一端封闭，另一端开口。
步骤(3)中石墨管内温度在少于2分钟的时间内升温至1200摄氏度以上。
步骤(4)中继续加热的时间视原料多少而定，为2-4分钟。
氧化锌粉末和碳质材料的蒸发和氧化锌纳米带的沉积在同一根石英管中进行。
因为过量而残留的碳质材料，以及在非最优生长区域沉积的氧化锌均可回收，重新混合研磨作为反应物。
与现有技术相比，本发明直接使用空气作为气氛环境，简化了气路***；使用高频感应炉作为加热设备，能够提供快速升温，减少了反应时间。本发明制备氧化锌纳米带从投料开始到生长结束仅需5分钟左右，生长的纳米带厚度为20～50纳米之间，宽度在几百个纳米，长度可达数百微米。本发明的氧化锌纳米带的生长遵循气-液-固生长机制，碳质材料在高温下与氧化锌反应，还原出锌单质，气态锌随气流到达低温区，期间与空气中的氧气结合成氧化锌，在适当区域沉积并继续吸收气氛中的氧化锌，逐渐形成纳米带。
附图说明
图1为氧化锌纳米带的扫描电子显微镜照片；
图2为氧化锌纳米带的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
(1)用天平称取适量氧化锌粉末和焦炭粉末，质量比为7∶1～1∶1均可，本实施方案称取5克氧化锌粉末和5克焦炭粉末，用研钵研磨混合均匀；
(2)将混合原料置于中空石墨管中，石墨管的规格为长12厘米，外径30毫米，内径24毫米，一端封闭，一端开口，将石墨管置于水平石英管中，并且置于高频线圈的的作用范围内；
(3)开启高频设备的冷却水，开启设备加热电源，石墨管内温度迅速上升，大概2分钟内石墨管内温度上升到1200摄氏度左右，持续通入空气，石英管中出现大量白色烟雾，并在石英管壁上沉积；
(4)继续加热3分钟，直至管内烟雾消失，关闭加热电源；
(5)持续通入空气，自然冷却至室温，在石墨管内和管口附近可以收集到大量白色棉絮状氧化锌纳米带，合成得到的氧化锌纳米带的扫描电子显微镜照片如图1-2所示。
实施例2
一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，使用空气作为气氛环境，使用氧化锌粉末和碳质材料粉末的混合物作为原料，使用高频感应加热设备加热混合物，收集得到白色棉絮状的氧化锌纳米带，具体包括以下步骤：
(1)以氧化锌粉末和石墨粉为原料，氧化锌粉末和石墨粉的质量比为3∶1，保证石墨粉适当过量，将其混合均匀；
(2)将混合原料置于中空石墨管中，中空石墨管的规格为外径30毫米，内径24毫米，长度12厘米，一端封闭，另一端开口，将中空石墨管置于水平石英管中，并且置于高频设备的作用范围内；
(3)开启高频设备的冷却水及加热电源，石墨管内的温度在1分钟的时间内升温至1300摄氏度，石英管中出现大量白色烟雾，并在石英管内壁上沉积，在加热过程中需持续鼓入空气；
(4)继续加热2分钟，直至管内烟雾消失，关闭加热电源；
(5)持续通入空气，自然冷却至室温，在石墨管管内和的管口周围可以收集到的白色棉絮状物质即为氧化锌纳米带，因为过量而残留的碳质材料，以及在非最优生长区域沉积的氧化锌均可回收，重新混合研磨作为反应物。
实施例3
一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，使用空气作为气氛环境，使用氧化锌粉末和碳质材料粉末的混合物作为原料，使用高频感应加热设备加热混合物，收集得到白色棉絮状的氧化锌纳米带，具体包括以下步骤：
(1)以氧化锌粉末和活性炭为原料，氧化锌粉末和活性炭的质量比为4∶1，保证活性炭适当过量，将其混合均匀；
(2)将混合原料置于中空石墨管中，中空石墨管的规格为外径30毫米，内径24毫米，长度12厘米，一端封闭，另一端开口，将中空石墨管置于水平石英管中，并且置于高频设备的作用范围内；
(3)开启高频设备的冷却水及加热电源，石墨管内的温度在1分钟的时间内升温至1400摄氏度，石英管中出现大量白色烟雾，并在石英管内壁上沉积，在加热过程中需持续鼓入空气；
(4)继续加热4分钟，直至管内烟雾消失，关闭加热电源；
(5)持续通入空气，自然冷却至室温，在石墨管管内和的管口周围可以收集到的白色棉絮状物质即为氧化锌纳米带，因为过量而残留的碳质材料，以及在非最优生长区域沉积的氧化锌均可回收，重新混合研磨作为反应物。
实施例4
一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，使用空气作为气氛环境，使用氧化锌粉末和碳质材料粉末的混合物作为原料，使用高频感应加热设备加热混合物，收集得到白色棉絮状的氧化锌纳米带，具体包括以下步骤：
(1)以氧化锌粉末和活性炭为原料，氧化锌粉末和活性炭的质量比为7∶1，保证活性炭适当过量，将其混合均匀；
(2)将混合原料置于中空石墨管中，中空石墨管的规格为外径30毫米，内径24毫米，长度12厘米，一端封闭，另一端开口，将中空石墨管置于水平石英管中，并且置于高频设备的作用范围内；
(3)开启高频设备的冷却水及加热电源，石墨管内的温度在1分钟的时间内升温至1400摄氏度，石英管中出现大量白色烟雾，并在石英管内壁上沉积，在加热过程中需持续鼓入空气；
(4)继续加热4分钟，直至管内烟雾消失，关闭加热电源；
(5)持续通入空气，自然冷却至室温，在石墨管管内和的管口周围可以收集到的白色棉絮状物质即为氧化锌纳米带，因为过量而残留的碳质材料，以及在非最优生长区域沉积的氧化锌均可回收，重新混合研磨作为反应物。
Claims (10)
1.一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，其特征在于，该方法仅使用空气作为气氛环境，使用氧化锌粉末和碳质材料粉末的混合物作为原料，使用高频感应加热设备加热混合物，收集得到白色棉絮状的氧化锌纳米带。
2.根据权利要求1所述的一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)以氧化锌粉末和碳质材料为原料，将氧化锌粉末和碳质材料粉末按比例混合均匀；
(2)将混合原料置于中空石墨管中，将石墨管置于水平石英管中，并且置于高频设备的作用范围内；
(3)开启高频设备的冷却水及加热电源，石墨管内温度迅速上升，石英管中出现大量白色烟雾，并在石英管内壁上沉积，在加热过程中需持续鼓入空气；
(4)继续加热，直至管内烟雾消失，关闭加热电源；
(5)持续通入空气，自然冷却至室温，在石墨管管内和的管口周围可以收集到的白色棉絮状物质即为氧化锌纳米带。
3.根据权利要求2所述的一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碳质材料为石墨粉、焦炭或活性炭。
4.根据权利要求2所述的一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化锌粉末和碳质材料粉末的质量比为7∶1～1∶1。
5.根据权利要求2所述的一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化锌粉末和碳质材料粉末的质量比优选3∶1～4∶1。
6.根据权利要求2所述的一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的中空石墨管的规格为外径30毫米，内径24毫米，长度12厘米，一端封闭，另一端开口。
7.根据权利要求2所述的一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，其特征在于，步骤(3)中石墨管内温度在少于2分钟的时间内升温至1200摄氏度以上。
8.根据权利要求2所述的一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，其特征在于，步骤(4)中继续加热的时间为2-4分钟，视原料多少而定。
9.根据权利要求2所述的一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，其特征在于，氧化锌粉末和碳质材料的蒸发和氧化锌纳米带的沉积在同一根石英管中进行。
10.根据权利要求2所述的一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法，其特征在于，过量的碳质材料及在非最优生长区域沉积的氧化锌均可回收，重新混合研磨作为反应物。
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