CN103344926B - 一种磁电材料磁学性能同步测试装置 - Google Patents

一种磁电材料磁学性能同步测试装置 Download PDF

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Abstract

一种磁电材料磁学性能同步测试装置,涉及磁电材料的测试。设有电磁铁、直流电源、信号发生器、屏蔽罩、亥姆赫兹线圈、锁相放大器、霍尔探头、探测线圈、磁通计、高斯计、应变片、应变仪、数据采集装置、计算机;亥姆赫兹线圈放置在电磁铁的磁隙中,信号发生器输出端与锁相放大器输入端连接,样品的磁电信号输出端接锁相放大器输入接口,锁相放大器输出端接数据采集装置输入端,高斯计输出端接数据采集装置输入端,磁通计输出端接数据采集装置输入端,应变仪与数据采集装置输入端连接,霍尔探头放置于样品附近,霍尔探头接入高斯计,探测线圈缠绕在样品周围,探测线圈输出端接磁通计输入端,应变片贴在样品的表面,应变片与应变仪连接。

Description

一种磁电材料磁学性能同步测试装置
技术领域
本发明涉及磁电材料的测试,尤其是涉及一种磁电材料磁学性能同步测试装置。
背景技术
磁滞回线是材料的磁感应强度随磁场的变化曲线,磁滞效应是指磁化达到饱和的铁磁体在外磁场减小时,磁滞回线不会原路返回而出现滞后的现象。由于不同材料的磁畴结构及其其运动方式不同,因此磁滞效应也不同。根据材料的磁滞回线形状,可以把材料分成软磁材料、硬磁材料、矩磁材料等等。磁滞回线反映了磁性材料的宏观磁化行为,是最基本的磁学性能曲线。
磁致伸缩效应是由于铁磁质的磁畴在外磁场作用下会定向排列,致使铁磁体宏观长度和体积发生微小变化的物理效应。长度的变化称为线性磁致伸缩效应,体积的变化称为体积磁致伸缩效应。通常把线性磁致伸缩效应简称为磁致伸缩效应。磁致伸缩效应是材料中磁场和力场发生相互耦合作用的结果,在所有磁性材料中都普遍存在,也是基本的磁学性能之一。
磁电效应是指材料在外加磁场作用下产生电极化的物理效应。磁电效应是材料中磁场和电场发生相互耦合作用的结果,在自然界中只在一些具有特定晶体对称性的单相材料中存在,比较稀少。比较简便地获得磁电材料的方式是通过将铁磁体和压电体进行复合来获得。将铁磁体和压电体进行复合后,对复合后的材料施加外加磁场时,铁磁体由于磁致伸缩效应产生应变,该应变通过界面部分传递给压电体,压电体受到应变作用发生变形,由于压电效应产生电极化,最终使得复合材料具有施加磁场产生电极化的宏观效果。采用复合方式获得的磁电效应是一个二级效应,可以通过选择具有高磁致伸缩行为的材料和高压电行为的材料进行复合来获得高磁电效应的磁电材料,因此打破了自然界的限制,丰富了磁电材料的种类。复合型磁电材料作为一种新型功能材料,同时具有铁电、铁磁材料的特性,可能被用于制作下一代具有多功能性的新型器件。磁电材料的新型磁电耦合性能,可能被用于制作基于磁电原理的新型器件,在新型传感器、换能器、存储器等器件中获得应用。
由于磁电材料的磁电效应与磁致伸缩行为密切相关,而磁致伸缩行为又与材料内部的磁化过程密切相关,因此开发磁电材料时,通常都要测试磁电材料的磁滞回线、磁电回线和磁致伸缩曲线。以往的测试中,三种磁学性能曲线通常是单独测试的。由于磁性材料的磁化过程通常具有滞回的效应,分别对三种性能进行测试时,三次测量中材料的磁状态可能不完全一致,尤其是对于退磁后处于初始磁化状态的磁电材料,测量时施加的磁场实际上也对样品产生了磁化的作用,在测量完第一种磁学性能之后,样品的磁化状态其实已经发生了改变。因此,当三种磁学性能分别被单独进行测试时,三种磁学性能曲线的测量结果实际上并不能完全相互对应。所以,为了更好地研究三种磁学性能的相互关系,非常需要开发出可以施加一次扫描磁场就能够同时获得磁滞回线、磁电回线和磁致伸缩曲线三种磁学性能的新设备。目前,单独测量磁滞回线、磁电回线和磁致伸缩曲线都分别具有很多的测量技术。要同步进行三项磁学性能的测量,需要选择三个相互不冲突的测量技术进行组合。目前,磁滞回线的主要测试方法有:磁通计法、VSM(振动磁强计)、SQUID(量子扰动超导探测器)、磁光克尔效应磁强计等方法([2]陈海英.精密磁强计的发展现状及应用[J].现代仪器,2000,(6):5-7)。磁通计法较为简单,容易操作,但是相对其他技术其精度较低;VSM方法较为普遍,精度也较高,但是样品处于振动状态,会干扰磁致伸缩效应的测量;SQUID精度很高,但是成本较高,测量时间很长;磁光克尔效应属于微区磁化状态分析,一般只适用于微区磁畴分析。
磁致伸缩曲线的主要测试方法有:电阻应变片法、差动电容法、迈克尔逊干涉测量法、微位移传递法([3]曲双如,丁克勤,赵晶亮.四种超磁致伸缩材料特性测量方法的比较[J].电子测试,2012,(2):16-19;[4]张永炬,林朝斌.磁致伸缩实验测定方法的比较[J].台州学院学报,2003,25(3):49-51)等。差动电容法温度稳定性好、抗干扰能力强、动态响应好,在工程中有广泛的应用;迈克尔逊干涉法有较高的精度,但是样品安装及光路调整不方便;应变片法有灵敏度高、测量范围大、装置便宜、结构简单、使用方便等优点,是实验室普遍用到的一种测试磁致伸缩的方法。
磁电效应的测试方法有:静态法、动态法、脉冲场法等方法([5]施展,南策文,翟俊宜,蔡宁,马静,磁电材料的磁电系数测试仪及其测试方法,专利号ZL200610165250.6;[6]施展,曾德武,金大军,张锦彬,马云庆,黄艺雄,王翠萍,刘兴军,一种连续施加扫描磁场的磁电回线测试方法及其装置,专利号ZL201010111469.4)。静态法对设备的阻抗要求很高,测量过程不稳定,使用者很少;脉冲场法的磁场变化过于迅速,不适合与其他测试项目同步进行。动态法是目前比较普遍的测试方法,具有很高的准确度和稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供操作容易,测量方便的一种磁电材料磁学性能同步测试装置。
本发明设有电磁铁、直流电源、信号发生器、屏蔽罩、亥姆赫兹线圈、锁相放大器、霍尔探头、探测线圈、磁通计、高斯计、应变片、应变仪、数据采集装置、计算机;
电磁铁由直流电源驱动,亥姆赫兹线圈放置在电磁铁的磁隙中,样品放置在亥姆赫兹线圈中,信号发生器的同步输出端与锁相放大器的参考信号输入端连接,样品的磁电信号输出端接锁相放大器的输入接口,锁相放大器的输出端接数据采集装置的输入端,高斯计的磁场信号输出端接数据采集装置的输入端,磁通计的输出端接数据采集装置的输入端,应变仪与数据采集装置的输入端连接,霍尔探头放置于样品附近,霍尔探头接入高斯计,探测线圈缠绕在样品周围,探测线圈的输出端接磁通计的输入端,应变片贴在样品的表面,应变片与应变仪连接,屏蔽罩罩在霍尔探头和探测线圈上,计算机与数据采集装置相连。
本发明能够同时采集磁电材料的磁通、磁电、应变信号,便于分析磁电材料的磁电效应产生机理。通过控制直流电源,使电磁铁产生一正一负的三角波扫描磁场施加在样品上。同时,采用锁相放大器将样品上的输出磁电信号进行放大并测量;采用应变仪测量样品产生的应变信号;采用磁通计以及探测线圈的来测量样品的磁感应强度;用霍尔探头测量磁场信号;最后采用数据采集装置同步采集磁电、磁通、应变和磁场信号,将获得的信号用计算机进行存储和处理,得到具有同步性的磁滞回线、磁电回线、磁致伸缩曲线。
本发明的主要技术效果:
1)实现了磁滞回线、磁电回线、磁致伸缩曲线的同步测量,能够通过分析相同磁化状态下的三种磁学性能,研究磁电效应的产生机理。
2)测量磁滞回线采用了磁通计的方法;测量磁电回线采用了微扰法;测量磁致伸缩采用了应变片的方法;三种测量技术的精确度都较高,并且相互之间不发生冲突,装置简单,易于操作。
3)采用连续施加扫描磁场的方式,扫描磁场为一正一负三角波,一次测量只需要几分钟的时间,具有很高的测量效率。
4)一次测量就同步获得了磁滞回线、磁电回线、磁致伸缩曲线,将以往三次测试变为一次测量,从而缩短了测试时间,提高了效率。
附图说明
图1为本发明的结构组成方框图。
图2为同步测试的数据处理过程示意图。通过对采集到的各个同步信号的组合,可以获得具有同步性的磁电回线、磁滞回线、磁致伸缩曲线。
图3为采集到的磁电信号与磁场信号作出的Co/PZT磁电材料的磁电回线。
图4为采集到的磁通信号与磁场信号作出的Co/PZT磁电材料的磁滞回线。
图5为采集到的应变信号与磁场信号作出的Co/PZT磁电材料的磁致伸缩曲线。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明做进一步的说明。
参见图1,本发明实施例设有电磁铁2、直流电源1、信号发生器5、屏蔽罩14、亥姆赫兹线圈3、锁相放大器6、霍尔探头11、探测线圈12、磁通计9、高斯计8、应变片13、应变仪10、数据采集装置7、计算机15;
电磁铁2由直流电源1驱动,亥姆赫兹线圈3放置在电磁铁2的磁隙中,样品4放置在亥姆赫兹线圈3中,信号发生器5的同步输出端与锁相放大器6的参考信号输入端连接,样品4的磁电信号输出端接锁相放大器6的输入接口,锁相放大器6的输出端接数据采集装置7的输入端,高斯计8的磁场信号输出端接数据采集装置7的输入端,磁通计9的输出端接数据采集装置7的输入端,应变仪10与数据采集装置7的输入端连接,霍尔探头11放置于样品4附近,霍尔探头11接入高斯计8,探测线圈12缠绕在样品4周围,探测线圈12的输出端接磁通计9的输入端,应变片13贴在样品4的表面,应变片13与应变仪10连接,屏蔽罩14罩在霍尔探头11和探测线圈12上,计算机15与数据采集装置7相连。
电磁铁2采用型号U-85的电磁铁,直流电源1采用型号U85D的直流电源。信号发生器5采用型号DG2012A的信号发生器。锁相放大器6采用型号SR830的锁相放大器。磁通计9采用型号PF-900的磁通计。数据采集装置7采用型号VishayScanner5000的数据采集装置。应变仪10采用型号VishayStrainGaugeCard的应变仪。高斯计8采用型号YL1020的高斯计。计算机15带有配套信号采集软件StrainSmart。
本发明可同步测试磁滞回线、磁电回线和磁致伸缩曲线。其工作原理为:电磁铁由直流电源驱动,手动控制直流电源,电磁铁产生一正一负大小相等的两个连续变化的三角波,施加在样品上;信号发生器的同步信号输出端与锁相放大器的参考信号输入端相连,锁相放大器在外部触发方式下工作;信号发生器驱动亥姆赫兹线圈产生一个微扰磁场并施加于样品上;接地屏蔽罩在样品周围屏蔽外来电磁场的干扰;磁电材料的样品放置在电磁铁和亥姆赫兹线圈的匀强区中,样品上产生的磁电信号输出端接入锁相放大器的输入端,锁相放大器放大并测量样品产生的磁电信号,以幅值和相位的形式输出;用数据采集卡采集由锁相放大器输出的幅值与相位信号;应变片贴于样品的表面,用于测量样品在磁场中的磁致应变,应变片接入应变仪,应变仪对应变进行测量并接入数据采集装置进行测量结果的采集;探测线圈缠绕于样品中心,采用磁通计测量样品中的磁通,并采用数据采集装置采集磁通计的测量结果;霍尔探头放置在所测样品附近,并与高斯计相联,测量样品所处位置的磁场,测得的磁场信号用数据采集装置进行采集;将数据采集装置与计算机相连,启动计算机中的数据采集软件同步采集磁电、应变、磁通、磁场信号,最终的数据存储在计算机中。
本发明采用动态法进行磁电回线的测量。本发明采用应变片法进行磁致伸缩曲线的测量。本发明采用磁通计法来测量磁滞回线。
本发明同步测试磁滞回线、磁电回线、磁致伸缩曲线的方法步骤如下:
1)按照磁电材料磁学性能同步测试装置的连接关系,连接好磁电材料磁学性能同步测试装置的各个部分;
2)启动仪器以及计算机中的数据采集软件,启动电磁铁、函数信号发生器,驱动亥姆赫兹线圈产生微扰磁场,启动锁相放大器、磁通计、应变仪、高斯计等所有的测试仪器;
3)将函数信号发生器的输出端接入锁相放大器的输入通道,探测线圈的输出端接入磁通计,应变片输出端接入应变仪,将样品放入位于电磁铁磁隙中的亥姆赫兹线圈中;
4)对信号采集装置进行归零操作后,开始采集数据;
5)手动控制直流电源,使电磁铁产生一正一负的三角波扫描磁场并施加在样品上;
6)扫描磁场施加完毕后,存储采集到的同步测量的磁电电压、磁致应变、磁通、磁场信号数据;
7)将得到的数据进行数据处理,根据样品的几何尺寸、所测频率,作出磁滞回线、磁电回线、磁致伸缩曲线。
图2为同步测试的数据处理过程示意图。具体的数据处理过程为:
1)进行磁电数据处理及作图过程中,以磁场为横坐标,以磁电转化系数(α)为纵坐标。其中磁电系数(α)的计算公式为:
其中微扰磁场是亥姆赫兹线圈所产生的,其根据信号发生器输出的信号的大小和频率的不同而取不同的值。
2)进行磁滞回线数据处理及作图过程中,以磁场为横坐标,以磁感应强度(B)为纵坐标。其中磁感应强度(B)的计算公式为:
其中线圈面积即样品与磁场方向垂直的横截面的面积。
3)进行磁致伸缩曲线的作图时,以磁场为横坐标以磁致应变量为纵坐标作图。
具体实施步骤如下:
测试时先将所有仪器启动。然后将样品4放在亥姆赫兹线圈3中间;样品4的磁电输出端接入锁相放大器6的A/I接口;样品4上探测线圈12的输出端接入磁通计9输入接口;样品4上的应变片13的输出端接入应变仪10。启动计算机15中的信号采集软件,并对数据采集装置进行归零操作后开始采集数据。缓慢调节直流电源中的电流,使得电磁铁产生从0.5T到-0.5T的三角波扫描磁场。计算机同时采集下这个过程中的磁场、磁电、磁通、应变信号。利用这些数据根据样品的几何尺寸和所测频率进行数据处理,作图得到图3~5。
图3为采集到的Co/PZT两层的磁电复合样品的磁场信号与磁电信号作的磁电回线图。其中微扰磁场的大小在1kHz下为1.56Oe.
图4为采集到的Co/PZT两层的磁电复合样品的磁场信号与磁通信号作的磁滞回线图。其中样品的横截面积为5.919mm2,线圈匝数为20.
图5为采集到的Co/PZT两层的磁电复合样品的磁场信号与应变信号作的磁致伸缩曲线图。

Claims (1)

1.一种磁电材料磁学性能同步测试装置,其特征在于设有电磁铁、直流电源、信号发生器、屏蔽罩、亥姆赫兹线圈、锁相放大器、霍尔探头、探测线圈、磁通计、高斯计、应变片、应变仪、数据采集装置、计算机;
电磁铁由直流电源驱动,亥姆赫兹线圈放置在电磁铁的磁隙中,样品放置在亥姆赫兹线圈中,信号发生器的同步输出端与锁相放大器的参考信号输入端连接,样品的磁电信号输出端接锁相放大器的输入接口,锁相放大器的输出端接数据采集装置的输入端,高斯计的磁场信号输出端接数据采集装置的输入端,磁通计的输出端接数据采集装置的输入端,应变仪与数据采集装置的输入端连接,霍尔探头放置于样品附近,霍尔探头接入高斯计,探测线圈缠绕在样品周围,探测线圈的输出端接磁通计的输入端,应变片贴在样品的表面,应变片与应变仪连接,屏蔽罩罩在霍尔探头和探测线圈上,计算机与数据采集装置相连。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104950270B (zh) * 2015-06-04 2019-05-31 湖南省联众科技有限公司 磁滞回线显示方法及显示***
CN105606982B (zh) * 2015-09-11 2018-05-22 厦门市三安光电科技有限公司 一种氮化物发光二极管磁电应力耦合的原位测试***
CN108490375B (zh) * 2018-04-24 2020-04-03 金华职业技术学院 一种样品磁性的原位测量方法
CN113156349B (zh) * 2021-05-18 2023-10-31 厦门理工学院 一种材料磁致机械特性的测量方法和装置
CN114688962B (zh) * 2022-03-24 2023-01-06 湖南大学 测量稀土超磁致伸缩材料磁致伸缩应变的***及其方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1975454A (zh) * 2006-12-15 2007-06-06 清华大学 磁电材料的磁电系数测试仪及其测试方法
CN101034144A (zh) * 2007-04-19 2007-09-12 北京科技大学 一种全自动磁电材料磁电性能测量装置及其测量方法
CN101592715A (zh) * 2009-06-30 2009-12-02 陕西师范大学 磁电材料的电诱导磁转换系数测试装置及测试方法
CN101726711A (zh) * 2009-12-17 2010-06-09 上海复旦天欣科教仪器有限公司 一种材料磁性综合测试***
CN101788653A (zh) * 2010-02-11 2010-07-28 厦门大学 一种连续施加扫描磁场的磁电回线测试方法及其装置
CN101858962A (zh) * 2009-04-08 2010-10-13 常州信息职业技术学院 静态磁特性测量仪

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1975454A (zh) * 2006-12-15 2007-06-06 清华大学 磁电材料的磁电系数测试仪及其测试方法
CN101034144A (zh) * 2007-04-19 2007-09-12 北京科技大学 一种全自动磁电材料磁电性能测量装置及其测量方法
CN101858962A (zh) * 2009-04-08 2010-10-13 常州信息职业技术学院 静态磁特性测量仪
CN101592715A (zh) * 2009-06-30 2009-12-02 陕西师范大学 磁电材料的电诱导磁转换系数测试装置及测试方法
CN101726711A (zh) * 2009-12-17 2010-06-09 上海复旦天欣科教仪器有限公司 一种材料磁性综合测试***
CN101788653A (zh) * 2010-02-11 2010-07-28 厦门大学 一种连续施加扫描磁场的磁电回线测试方法及其装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HTTP://WENKU.BAIDU.COM/VIEW/7500C6E79E.BKT-100型材料磁性综合测量***.《百度文库》.2013, *

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