CN103344593B

CN103344593B - 测定臭氧的纳米银光度分析方法

Info

Publication number: CN103344593B
Application number: CN201310305035.1A
Authority: CN
Inventors: 梁爱惠; 刘高伞; 蒋治良
Original assignee: Guangxi Normal University
Current assignee: Guangxi Normal University
Priority date: 2013-07-19
Filing date: 2013-07-19
Publication date: 2015-10-28
Anticipated expiration: 2033-07-19
Also published as: CN103344593A

Abstract

本发明公开了一种测定臭氧的纳米银光度法，包括如下步骤：（1）制备臭氧标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别测定400nm波长处臭氧标准溶液体系的吸光度值A及空白对照溶液体系的吸光度值A₀，计算ΔA=？A-A₀；（4）以ΔA对臭氧的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品测定，算出被测物的ΔA_样＝A₀ˊ-A_样；（6）根据样品测得的ΔA_样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中臭氧的浓度。本测定方法的仪器价廉，操作快速，灵敏度高、选择性好。

Description

测定臭氧的纳米银光度分析方法

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体是测定臭氧的纳米银光度分析方法。

背景技术

臭氧(O₃)是地球大气中一种微量气体，在日照强烈的条件下，空气中的氮氧化物和挥发性有机物就会发生光化学反应生成O₃，它是光化学烟雾污染的标识指标。对于人类，O₃就是一把“双刃剑”。O₃具有杀菌消毒作用，但当O₃在大气中达到一定的浓度时就会造成环境污染。呼吸浓度过高或者长时间呼吸浓度较高的O₃会刺激眼睛和呼吸道，导致肺功能下降，加重哮喘，发炎和损害肺的内部；长期暴露于O₃可能诱发包括永久性肺部损害的长期伤害。

目前，O₃的测定方法有碘量法、分光光度法、化学发光法、荧光法。近年来，毛细管电泳法、电化学方法等较新的方法也相继出现。

纳米银因其在可见光区域其表面有等离子体吸收的独特属性，近年来受到了极大的关注，在光学、电学、生物学、表面增强共振拉曼光谱、催化性能上与单独的金属相比都有更好的应用。据我们所知，尚未见纳米银光度法用于检测O₃的报道。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种简单快速测定臭氧的纳米银光度分析方法。

应用纳米银光度法测定臭氧的方法，包括如下步骤：

（1）制备臭氧标准溶液体系：在刻度试管中，依次移取5～2000 μL 1.85×10^-4 mol/L 纳米银(2 mol/L Ag相当于1 mol/L O₃)，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；

（2）制备空白对照溶液体系：取二次蒸馏水作为空白对照溶液；

（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的臭氧标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在分光光度计上，扫描得到体系的吸收光谱图，测定最大吸收波长400 nm处臭氧标准溶液体系的吸光度值A，并测定其空白对照溶液体系的吸光度值A ₀，计算ΔA = A-A ₀；

（4）以ΔA对臭氧的浓度关系做工作曲线；

（5）被测物样品测定：在避光容器中，加入一定量的纳米银，通过综合采样器采集含有臭氧的气体，并通过导管通入装有纳米银溶液下约1厘米处，制得含有臭氧的被测物，然后移取一定量置于试管中，用二次蒸馏水定容至10mL,按步骤（3）操作,测定400 nm波长处的吸光度值为A _样；另取一定量的纳米银置于试管中，用二次蒸馏水定容至10mL,按步骤（3）操作,测定400 nm波长处的吸光度值为A ₀'；算出被测物的ΔA _样＝A ₀'- A _样；

（6）根据样品测得的ΔA _样，查步骤（5）的工作曲线，计算出被测物中臭氧的浓度。

实现本发明的原理是：当臭氧通入纳米银溶液中时，臭氧将纳米银（Ag）氧化成Ag⁺，纳米银溶液颜色由深黄色变为浅黄色溶液。随着臭氧浓度增大，被氧化的纳米银随之增大，400nm处的吸光度值线性降低。据此可以建立检测臭氧的光度法。其反应如下:

O₃ + 2Ag + 2H⁺→ 2Ag⁺ + O₂ + H₂O

由于臭氧极其不稳定，准确浓度不易获得。故臭氧浓度要用间接的方法获得。从以上反应方程知，2摩尔的纳米Ag（以Ag⁺计）相当于1摩尔的臭氧浓度，故以不同浓度的纳米银替代臭氧可得到臭氧的工作曲线。

本发明的优点是：

与已有的方法相比，本测定方法的仪器简单，操作简便，快速，灵敏度高、选择性好。

附图说明

图1为本发明实施例测定臭氧的的部分吸收光谱图。

图中：a: 92.5 μmol/L纳米银; b: a+18.9 μmol/L臭氧;c: a+29.2 μmol/L臭氧。

具体实施方式

实施例：

应用光度法测定臭氧的方法，包括如下步骤：

（1）制备臭氧标准溶液体系：取7支刻度试管，依次移取5μL、50μL、 100 μL、 500 μL、 1000 μL、 1500 μL、2000 μL 1.85×10^-4 mol/L 纳米银，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；

（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的臭氧标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在TU-1901型分光光度计上，扫描300nm～600nm波长得到体系的光谱图，测定最大吸收波长400 nm处臭氧标准溶液体系的吸光度值A，并测定其空白对照溶液体系的吸光度值A ₀，计算ΔA = A-A ₀；

（4）以ΔA对臭氧的浓度C _O3（μmol/L）关系做工作曲线,线性回归方程为ΔA= 0.0297C _O3+ 0.05；

（5）被测物样品测定：用KC-6120型综合采样器在桂林市三个室外地点采集含有臭氧的气体。先在避光吸收瓶中加入6.0 mL 1.85×10^-4 mol/L的纳米银，然后按仪器说明连接好综合采样器，并检查气密性，设定采样流量为0.9 L/min，采样时间为3小时。用综合采样器导管通入装有纳米银溶液下约1厘米处，使吸收液吸收臭氧，将吸收臭氧后的吸收液转移到避光试管中，用二次蒸馏水定容至6.0 mL，即制得含有臭氧的被测物。然后移取1.5 mL置于试管中，用二次蒸馏定容至10 mL,按步骤（3）操作,测定400 nm波长处的吸光度值为A _样；另取0.25 mL 1.85×10^-4 mol/L纳米银置于试管中，用二次蒸馏水定容至10mL作为空白溶液,按步骤（3）操作,测定400 nm波长处空白溶液的吸光度值为A ₀'；算出被测物的ΔA _样＝A ₀'- A _样；

（6）根据样品测得的ΔA _样，查步骤（5）的工作曲线，计算出被测物中臭氧的浓度。共测定三个不同地点的臭氧，测定值为36.2 μg/m³,42.7μg/m³,39.3μg/m³。

本发明实施例测定臭氧的线性范围为0.23 ~ 92.5 μmol/L，线性回归方程为ΔA= 0.0297C _O3+ 0.05，检出限为0.08 μmol/L。

方法验证实验：

按文献E. L. Machado, M. B. Rosa, E. M. M. Flores, J. N. G. Paniz and A. F. Martins, Spectrophotometric Determination of Ozone in Ozonized Air Currents with Chemical Gas–liquid Transfer Using a Microreactor [J]. Anal. Chim. Acta, 1999, 380, 93的方法，同时取步骤（6）方法取得的臭氧被测物进行测定，测定结果分别为36.9 μg/m³,42.1μg/m³,39.9μg/m³。

说明该方法准确可靠。

Claims

1.一种测定臭氧的纳米银光度法，包括如下步骤：

（1）制备臭氧标准溶液体系：取刻度试管，依次移取5～2000 μL 1.85×10^-4 mol/L 纳米银，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；

（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的臭氧标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在分光光度计上，扫描得到体系的光谱图，测定400 nm波长处臭氧标准溶液体系的吸光度值A，并测定其空白对照溶液体系的吸光度值A₀，计算ΔA = A-A₀；

（4）以ΔA对臭氧的浓度关系做工作曲线；

（5）被测物样品测定：在避光容器中，加入一定量的纳米银，通过综合采样器采集含有臭氧的气体，并通过导管通入装有纳米银溶液下1厘米处，制得含有臭氧的被测物，然后移取一定量含有臭氧的被测物置于试管中，用二次蒸馏水定容至10mL,测定400 nm波长处的吸光度值为A _样；另取一定量的纳米银置于试管中，用二次蒸馏水定容至10mL作为空白溶液,测定400 nm波长处空白溶液的吸光度值为A ₀'；算出被测物的ΔA _样＝A ₀'- A _样；

（6）根据样品测得的ΔA _样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中臭氧的浓度。