CN103983587B - 蓝色纳米银溶胶分光光度法测定过氧化苯甲酰 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种蓝色纳米银溶胶分光光度法测定过氧化苯甲酰，包括如下步骤：（1）制备过氧化苯甲酰标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的过氧化苯甲酰标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在分光光度计上，扫描得到体系的光谱图，测定558 nm波长处BPO标准溶液体系的吸光度值A，并测定其空白对照溶液体系的吸光度值A ₀，计算ΔA=A ₀‑ A；（4）以ΔA对BPO的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品测定；（6）根据样品测得的ΔA _样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中BPO的含量。本测定方法的仪器价廉，操作快速，灵敏度高、选择性好。

Description

蓝色纳米银溶胶分光光度法测定过氧化苯甲酰

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体是蓝色纳米银溶胶分光光度法测定过氧化苯甲酰。

背景技术

过氧化苯甲酰( Benzoyl peroxide，BPO) 曾经是面粉添加剂，用于改善小麦面粉和玉米淀粉的色泽，使面粉及其制品卖相良好，但BPO对维生素和胡萝卜素产生氧化作用，破坏了面粉的营养成分; 过量食用含BPO的面粉会加重肝功能不健全人群的肝脏负担，短期过量食用易产生恶心、头晕、神经衰弱等症状，长期过量食用会严重损坏肝脏。我国***等7部门于2011年正式发布公告，撤销食品添加剂过氧化苯甲酰，国家禁止在面粉中添加BPO。目前面粉中过氧化苯甲酰含量检验方法有光谱法、色谱法、质谱法和电化学法。

据我们所知，尚未见蓝色纳米银溶胶分光光度法用于检测过氧化苯甲酰（BPO）的报道。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种简单快速的蓝色纳米银溶胶分光光度法测定过氧化苯甲酰。

应用蓝色纳米银溶胶分光光度法测定过氧化苯甲酰，包括如下步骤：

（1）制备过氧化苯甲酰标准溶液体系：在刻度试管中，依次移取0.8～1.2 mL 1.0×10^-4 mol/L 蓝色纳米银溶胶，20～30 µL 0.05 mol/L NaCl，30～60 µL pH6.2的柠檬酸钠-柠檬酸缓冲溶液,40～720 μL 20μg/mL BPO标准溶液，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀, 置于80℃水浴中反应10 min，将试管取出，用冷水快速冷却；

（2）制备空白对照溶液体系：取不加BPO标准溶液的试剂空白作为空白对照溶液；

（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的过氧化苯甲酰标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在分光光度计上，扫描得到体系的光谱图，测定558 nm波长处BPO标准溶液体系的吸光度值A，并测定其空白对照溶液体系的吸光度值A ₀，计算ΔA = A ₀- A；

（4）以ΔA对BPO的浓度关系做工作曲线；

（5）被测物样品测定：取面粉1g，用10mL无水乙醇超声溶解，用离心机以12000r/min离心15min后，取一定量上清液置于试管中，按步骤（1）～（3）操作,算出被测物的ΔA _样＝A ₀'- A _样；

（6）根据样品测得的ΔA _样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中BPO的含量。

所述的蓝色纳米银溶胶的制备是采用在容器中加入二次蒸馏水47 mL，磁力搅拌下，依次加入500μL 1.0×10^-2 mol/L 硝酸银，3.0 mL 60 mmol/L柠檬酸三钠，120μL 30% 双氧水，200μL 0.1mol/L 硼氢化钠，继续搅拌15分钟，再于60℃水浴加热15分钟，即可得到蓝色透明的纳米银溶胶，用水定容至50 mL，其浓度为1.0×10^-4 mol/L Ag。该蓝色纳米银溶胶的制备方法是已有技术，与其它方法制备比较具有独特性质，表现在如吸收峰、被氧化能力等方法，与各种分析技术联用可以建立测定测定无机物、有机污染物。

本测定方法的原理是：应用此方法制备的蓝色纳米银溶胶，在80 ^oC条件下，由于BPO可形成具有较强氧化能力的苯甲酰自由基（C₆H₅COO.），该自由基可氧化蓝色纳米银表面的银原子形成银离子[Ag⁺]和苯甲酸并吸附在蓝色纳米银表面，[Ag⁺]可与苯甲酸生成[Ag⁺]-苯甲酸配合物，并通过库伦和配合作用形成较大的微粒。如有Cl^-存在时，蓝色纳米银表面的[Ag⁺]与Cl^-生成较强疏水性的AgCl，并形成较大的Ag/AgCl微粒。随着BPO浓度增大，蓝色纳米银不断被氧化，蓝色纳米银的粒径变小，大粒径疏水性微粒增多，故吸光度值线性降低。

本发明的优点是：

与已有的方法相比，本测定方法的仪器简单，操作简便，快速，灵敏度高、选择性好。

附图说明：

图1为本发明实施例测定过氧化苯甲酰的吸收光谱图。

图中：a: 5.0×10^-5 mol/L Ag -0.625 mmol/L NaCl-pH 6.2柠檬酸钠-柠檬酸缓冲溶液; b:a-0.4 µg/mL BPO; c: a-1.6 µg/mL BPO; d:a-3.2 µg/mLBPO; e:a-4.0 µg/mL BPO; f:a-6.4 µg/mL BPO; g:a-7.2 µg/mL BPO。

具体实施方式

实施例：

应用蓝色纳米银溶胶分光光度法测定过氧化苯甲酰，包括如下步骤：

（1）制备过氧化苯甲酰标准溶液体系：在刻度试管中，依次移取1.0 mL 1.0×10^-4 mol/L 蓝色纳米银溶胶，25 µL 0.05 mol/L NaCl，50 µL pH6.2的柠檬酸钠-柠檬酸缓冲溶液,40、160、320、400、640、720 μL 20μg/mL BPO标准溶液，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀, 置于80℃水浴中反应10 min，将试管取出，用冷水快速冷却；

（2）制备空白对照溶液体系：取不加BPO标准溶液的试剂空白作为空白对照溶液；

（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的过氧化苯甲酰标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在分光光度计上，扫描得到体系的光谱图，测定558 nm波长处BPO标准溶液体系的吸光度值A，并测定其空白对照溶液体系的吸光度值A ₀，计算ΔA = A ₀- A；

（4）以ΔA对BPO的浓度关系做工作曲线；

（5）被测物样品测定：取三个不同品牌的面粉，准确称取1.0000g，用10mL无水乙醇超声溶解，用离心机以12000r/min离心15min后，取500µL上清液置于试管中，按步骤（1）～（3）操作,算出被测物的ΔA _样＝A ₀'- A _样；

（6）根据样品测得的ΔA _样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中BPO的含量分别为235 mg/kg、284 mg/kg、272 mg/kg。

本发明实施例测定BPO的线性范围为0.4～7.2 µg/mL，线性回归方程为ΔA= 0.041C-0.0075，检出限(3α)为0.06 µg/mL。

方法回收率实验：

取步骤（6）制备的被测物样品上清液三份，分别加入0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL BPO标准溶液，再按（1）～（3）操作，计算BPO的含量，回收率分别为97%,99%,102%。

说明该方法准确可靠。

Claims (1)

1.应用蓝色纳米银溶胶分光光度法测定过氧化苯甲酰的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）制备过氧化苯甲酰（BPO）标准溶液体系：在刻度试管中，依次移取0.8～1.2 mL 1.0×10^-4 mol/L 蓝色纳米银溶胶，20～30 µL 0.05 mol/L NaCl，30～60 µL pH6.2的柠檬酸钠-柠檬酸缓冲溶液，40～720 μL 20μg/mL BPO标准溶液，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀，置于80℃水浴中反应10 min，将试管取出，用冷水快速冷却；

（2）制备空白对照溶液体系：取不加BPO标准溶液的试剂空白作为空白对照溶液；

（3）分别取按步骤（1）、（2）制备的过氧化苯甲酰标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在分光光度计上，扫描得到体系的光谱图，测定558 nm波长处BPO标准溶液体系的吸光度值A，并测定其空白对照溶液体系的吸光度值A ₀，计算ΔA = A ₀- A；

（4）以ΔA对BPO的浓度关系做工作曲线；

（5）被测物样品测定：取面粉1.0000g，用10mL无水乙醇超声溶解，用离心机以12000r/min离心15min后，取一定量上清液置于试管中，按步骤（1）～（3）操作，测定空白对照溶液的吸光度值A ₀'，被测物的吸光度值A _样，算出被测物的ΔA _样＝A ₀'- A _样；

（6）根据样品测得的ΔA _样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中BPO的含量。