CN103332866B - 一种玻璃纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种玻璃纤维，包括以下组分：58～63wt%的SiO2；9～13wt%的Al2O3；18～24wt%的CaO；1～4wt%的MgO；2～4wt%的TiO2；2～4wt%的ZnO；0.05～0.3wt%的Fe2O3；Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2～1wt%；所述TiO2和ZnO的质量百分含量之和为5～7wt%。所述玻璃纤维的折射率为1.581～1.587，与聚碳酸酯树脂的折射率具有良好的匹配性。其次，其密度适当，与普通无碱玻璃的密度接近，将其代替普通无碱玻璃用作增强PC树脂时，保证复合材料的轻便。另外，其具有良好的力学性能和化学稳定性。

Description

一种玻璃纤维
技术领域
本发明涉及玻璃纤维领域，特别涉及玻璃纤维。
背景技术
玻璃纤维作为一种优异的无机非金属材料，拉伸强度高，比强度大，耐温性、耐腐蚀性能好，隔热、隔音、不燃，广泛应用于电子、电气、汽车、航空、舰船、环保、化工、建筑等国民经济的各个领域。玻璃纤维按照玻璃成分，可分为无碱玻璃纤维，耐化学玻璃纤维、高碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高强度玻璃纤维等。其中无碱玻璃纤维（E玻璃下位）是应用最广的一种玻璃纤维。
玻璃纤维经常被用作复合材料的增强剂，以提高复合材料的性能。对于玻璃纤维增强的聚碳酸酯（PC）复合材料，为了不影响PC本身优良的透光性，要求玻璃纤维的折射率应尽量与PC接近。PC的折射率较高，其值在1580～1.590，而普通ER玻璃纤维的折射率一般在1.545左右。因此，要保持玻璃纤维增强PC复合材料的透光性，应适当提高现有玻璃纤维的折射率，使其与PC匹配。
但在无碱玻璃纤维发展历程中，人们多考虑的是提高玻璃纤维机械性能，对于提高玻璃纤维折射率，目前相关的研究并不多。
日本专利特开平5～155638公开了一种用于强化聚碳酸酯树脂的玻璃纤维组合物，其组成包括（重量百分比）：SiO254～62%，Al2O38～12%，CaO18～22%，TiO20.5～1.9%，MgO0～5%，ZnO0～5%，BaO0～5%，ZrO20.6～5%，Li2O+Na2O+K2O0～1%，这种玻璃纤维的折射率为1.5700～1.6000。
中国专利CN200580015038.5中公开了一种聚碳酸酯树脂强化用玻璃纤维，它包括有B2O3和无B2O3两种类型。其中含有B2O3的玻璃纤维组分包括（重量百分比）：SiO250～60%，Al2O310～15%，CaO15～25%，TiO22～10%，B2O32～8%，MgO0～5%，ZnO0～5%，BaO0～5%，ZrO20～5%，Li2O0～2%，Na2O0～2%，K2O0～2%，Li2O+Na2O+K2O0～2%，这种玻璃纤维的折射率为1.580～1.590。
不含B2O3的玻璃纤维组分包括（重量百分比）：SiO250～60%，Al2O310～15%，CaO15～25%，TiO24.1～5%，MgO0～5%，ZnO0～5%，BaO0～5%，ZrO20～5%，Li2O0～2%，Na2O0～2%，K2O0～2%，Li2O+Na2O+K2O0～2%，ZnO+BaO1～5%，TiO2+ZnO+BaO+ZrO26～8%，这种玻璃纤维的折射率为1.583～1.586。
中国专利CN200910002941.8公开了一种类似的聚碳酸酯树脂强化用玻璃纤维，其组合要组分包括（重量百分比）：SiO250～60%，Al2O310～15%，CaO15～25%，TiO23～5%，MgO0～5%，ZnO0～5%，BaO0～5%，ZrO20～5%，Li2O0～2%，Na2O0～2%，K2O0～2%，Li2O+Na2O+K2O0～2%，ZrO22～5%，ZnO+BaO+ZrO22～5%，这种玻璃纤维的折射率为1.583～1.586。
这些已经公开的技术方案虽然明显提高了玻璃纤维的折射率，但是上述技术方案中都提到在玻璃组分里加入一定量的BaO和ZrO2，这会使得玻璃的密度增加，进而增加最终制品的单位重量，削弱了复合材料轻便高强的优点。同时，BaO引入量过高，会影响玻璃纤维的强度，而ZrO2引入量过高，则会增大玻璃析晶倾向，增加玻璃纤维成型难度。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种可用于增强透明PC树脂的玻璃纤维，具有较高的折射率，并且密度适当，从而保证最终复合材料的轻便。
本发明公开了一种玻璃纤维，包括以下组分：
58～63wt%的SiO2；
9～13wt%的Al2O3；
18～24wt%的CaO；
1～4wt%的MgO；
2～4wt%的TiO2；
2～4wt%的ZnO；
0.05～0.3wt%的Fe2O3；
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2～1wt%；
所述TiO2和ZnO的质量百分含量之和为5～7wt%。
优选的，所述Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.21～0.8wt%。
优选的，包括0.1～0.2wt%的Fe2O3。
优选的，包括60.2～62wt%的SiO2。
优选的，所述10～12wt%的Al2O3。
优选的，所述1.01～3wt%的MgO。
优选的，所述2.01～2.8wt%的TiO2。
优选的，包括以下组分：
60.2～62wt%的SiO2；
10～12wt%的Al2O3；
18～24wt%的CaO；
1～3wt%的MgO；
2～2.8wt%的TiO2；
2～4wt%的ZnO；
0.1～0.2wt%的Fe2O3；
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2～0.8wt%；
所述TiO2和ZnO的质量百分含量之和为5～6.5wt%；
所述玻璃纤维的折射率为1.581～1.587，其成型温度不超过1260℃，析晶上限温度不超过1200℃。
优选的，包括以下组分：
60.2wt%的SiO2；
10.5wt%的Al2O3；
21.1wt%的CaO；
1.1wt%的MgO；
2.8wt%的TiO2；
3.3wt%的ZnO；
0.1wt%的Fe2O3；
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.6wt%；
所述TiO2和ZnO的质量百分含量之和为6.1wt%。
与现有技术相比，本发明的玻璃纤维，包括以下组分：58～63wt%的SiO2；9～13wt%的Al2O3；18～24wt%的CaO；1～4wt%的MgO；2～4wt%的TiO2；2～4wt%的ZnO；0.05～0.3wt%的Fe2O3；所述Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2～1wt%；所述TiO2和ZnO的质量百分含量之和为5～7wt%。本发明玻璃纤维的折射率为1.581～1.587，与聚碳酸酯树脂的折射率具有良好的匹配性，在作为增强剂添加在聚碳酸酯树脂中是可以更好的保留复合材料的透明性。其次，本发明玻璃纤维的密度适当，与普通无碱玻璃的密度接近，将其代替普通无碱玻璃用作增强PC树脂时，不会增加复合材料的比重，保证复合材料的轻便。另外，所述玻璃纤维具有良好的力学性能和化学稳定性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种玻璃纤维，包括以下组分：
58～63wt%的SiO2；
9～13wt%的Al2O3；
18～24wt%的CaO；
1～4wt%的MgO；
2～4wt%的TiO2；
2～4wt%的ZnO；
0.05～0.3wt%的Fe2O3；
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2～1wt%；
所述TiO2和ZnO的质量百分含量之和为5～7wt%。
本发明的玻璃纤维是用于增强聚碳酸酯树脂的无碱玻璃纤维。所述玻璃纤维包括SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、ZnO、Fe2O3、Li2O、Na2O和K2O。
本发明中，二氧化硅（SiO2）是形成玻璃网络的主要氧化物之一，它主要起提高玻璃的机械强度、化学稳定性和热稳定性的作用，但含量过高会增加玻璃的粘度和熔化温度，使玻璃纤维难以成型。所述SiO2质量百分含量为58～63wt%，优选为60.2～62wt%。
本发明中，氧化铝（Al2O3）也是形成玻璃网络的主要氧化物之一，它具有降低玻璃析晶倾向、提高玻璃机械强度的作用，但如果Al2O3含量超过15%，又会使得玻璃粘度过大，玻璃成纤困难，还容易出现析晶问题。本发明所述Al2O3含量为9～13wt%，优选为10～12wt%。
本发明中，氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）都属于玻璃结构网络外体氧化物，具有降低玻璃高温粘度、改善玻璃析晶倾向的作用。当CaO含量在18～24wt%，MgO含量为1～4wt%时，不仅可以获得理想的玻璃纤维成型状态，同时该玻璃纤维的拉伸强度和弹性模量也会明显提高。所述MgO的质量百分含量优选为1.01～3wt%。
本发明中，二氧化钛（TiO2）有助于改善玻璃高温流动性和析晶倾向，提高玻璃纤维机械性能和耐腐蚀性能。同时TiO2对提高玻璃折射率有明显作用，但其含量不宜超过4%，否则对玻璃颜色影响较大。本发明玻璃纤维中TiO2质量百分含量为2～4wt%，优选的为2.01～2.8wt%。
本发明玻璃纤维中加入了氧化锌（ZnO），ZnO在玻璃网络结构中属于中间体氧化物，具有改善玻璃成型条件、提高玻璃折射率和化学稳定性的作用。本发明玻璃纤维中ZnO质量百分含量为2～4wt%。
在玻璃纤维化学组成中，氧化铁（Fe2O3）一般是以杂质形式被其它矿物原料带入，基本不会单独添加。在不影响玻璃纤维生产的前提下，玻璃纤维中Fe2O3含量一般不做严格限制。因此，出于矿物原料采购成本考虑以及优质矿物原料本身日益贫乏，大多数玻璃纤维Fe2O3含量都有逐渐升高的趋势。但在本发明中，由于玻璃中已经引入了较高含量的TiO2，如果Fe2O3含量也偏高，则玻璃的颜色会受到明显的影响，这对PC树脂的透明性显然不利。所以，综合考虑原料成本、生产难度和玻璃纤维质量，本发明氧化铁含量为0.05～0.3wt%，优选为0.1～0.2wt%。
Li2O、Na2O和K2O为碱金属氧化物，可以加到本发明玻璃纤维中，它们有助于降低玻璃粘度，改善玻璃析晶倾向。但碱金属含量过高，会损害玻璃的强度和化学稳定性。Li2O、Na2O和K2O一般也不专门添加，主要由其它原料带入。本发明玻璃组合物中Li2O、Na2O和K2O总含量控制在0.2～1wt%，优选为0.21～0.8wt%。
在本发明中，所述玻璃纤维的一种优选的方案为：60.2～62wt%的SiO2；10～12wt%的Al2O3；18～24wt%的CaO；1～3wt%的MgO；2～2.8wt%的TiO2；2～4wt%的ZnO；0.1～0.2wt%的Fe2O3；Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2～0.8wt%；所述TiO2和ZnO的质量百分含量之和为5～6.5wt%；所述玻璃纤维的折射率为1.581～1.587，其成型温度不超过1260℃，析晶上限温度不超过1200℃。
更优选的方案为：60.2wt%的SiO2；10.5wt%的Al2O3；21.1wt%的CaO；1.1wt%的MgO；2.8wt%的TiO2；3.3wt%的ZnO；0.1wt%的Fe2O3；Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.6wt%；所述TiO2和ZnO的质量百分含量之和为6.1wt%。
本发明对于玻璃纤维的制备方法没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的池窑法进行制备即可。
所述池窑法具体为：根据玻璃实际配方计算出所需原料添加比例；按照该比例将各种原料定量输送至混料仓，充分混合均匀，得到合格的配合料；将配合料输送至池窑的窑头料仓，由加料器匀速投送到池窑；配合料在池窑中经1300-1500℃高温加热、熔融、澄清、均化后，形成合格的玻璃液；玻璃液经过作业通道冷却至成型温度，然后经铂金漏板流出形成玻璃丝；玻璃丝在拉丝机的高速牵引下迅速拉制成设定直径的玻璃纤维，经喷雾冷却、涂覆浸润剂、集束后被拉丝机缠绕成丝饼；在程序设定好的自动烘干炉中，丝饼被烘干，得到干燥的玻璃纤维原丝，即无捻直接纱。
本发明的玻璃纤维的折射率为1.581～1.587，与聚碳酸酯树脂的折射率具有良好的匹配性，在作为增强剂添加在聚碳酸酯树脂中是可以更好的保留复合材料的透明性。其次，本发明玻璃纤维的密度不增加，与普通无碱玻璃的密度接近，将其代替普通无碱玻璃用作增强PC树脂时，不会增加复合材料的比重，保证复合材料的轻便。第三，所述玻璃纤维具有良好的力学性能，其拉伸强度比普通E玻璃纤维提高10%以上，因此可以用更低含量的玻璃纤维就获得理想的力学性能，不仅能够节省成本，更有利于保持增强聚碳酸酯树脂复合材料的透明性。第四，所述玻璃纤维组合物化学稳定性，其耐酸、耐碱性能与E～CR玻璃纤维相当。因此，本发明玻璃纤维在用于增强透明PC树脂时，不会因为外界的环境腐蚀而变色、失效，具有更稳定、更长效的使用寿命。第五，所述玻璃纤维具有良好的可生产性，其成型温度不超过1260℃，析晶上限温度不超过1200℃，生产难度与一般无硼无氟无碱玻璃纤维相当，可在现有池窑工艺条件下实现规模化生产。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的玻璃纤维组合物进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1～5
采用池窑法制备玻璃纤维，表1为各实施例及比较例的玻璃组合物化学成分，单位为质量百分比。
根据玻璃实际配方计算出所需原料添加比例；按照该比例将各种原料定量输送至混料仓，充分混合均匀，得到合格的配合料；
将配合料输送至池窑的窑头料仓，由加料器匀速投送到池窑；
配合料在池窑中经1300～1500℃高温加热、熔融、澄清、均化后，形成合格的玻璃液；
玻璃液经过作业通道冷却至成型温度，然后经铂金漏板流出形成玻璃丝；玻璃丝在拉丝机的高速牵引下迅速拉制成设定直径的玻璃纤维，经喷雾冷却、涂覆浸润剂、集束后被拉丝机缠绕成丝饼；
在程序设定好的自动烘干炉中，丝饼被烘干，得到干燥的玻璃纤维原丝，即无捻直接纱。
玻璃纤维高温粘度采用ORTON公司生产的BROOKFIELD高温粘度仪检测；玻璃液相线温度采用OrtonModel梯度炉检测；玻璃折射率采用GB/T7962.1-2010标准测定。
表1中成分总含量略微小于或大于100%时，可以理解为，其余的量相当于杂质或未分析的少量成分，或是所采取的分析方法中出现的可以接受的误差所造成的。
Tlogη=3表示玻璃粘度为103泊时的温度，相当于玻璃纤维成型时玻璃液的温度，也称作玻璃纤维成型温度。
T液表示玻璃液相线温度，相当于玻璃结晶速度为0时的温度，也相当于玻璃析晶温度上限。
ΔT表示Tlogη=3-T液的差值，相当于玻璃纤维成型范围。
表2为实施例1和比较例1～2制备的玻璃纤维耐腐蚀性检测数据。检测方法为粉末失重法：将玻璃纤维制成粉末，粉末粒度200～300目，60℃水浴加热，浸泡24h。
表3为实施例1和比较例1～2制备的玻璃纤维机械性能检测数据。所用样品为无捻粗纱浸胶纱（2400TEX，环氧树脂），检测标准ASTMD2343-03。
玻璃密度采用GB/T7962.20-2010标准检测。
比较例1
采用与实施例相同的池窑法，制备E玻璃纤维，具体成分参见《玻璃纤维与矿物棉全书》第53～54页。
比较例2
采用与实施例相同的池窑法，制备E-CR玻璃纤维，具体成分参见《玻璃纤维与矿物棉全书》第53～54页。
表1各实施例及比较例的玻璃纤维的化学成分
表2实施例1和比较例1～2制备的玻璃纤维耐腐蚀性检测数据
表3实施例1和比较例1～2制备的玻璃纤维机械性能检测数据
对比表1～3，可以很清晰地看到，本发明的这些实施例具有接近于E玻璃的成型温度（小于1260℃）和液相线温度（小于1200℃），而且成型温度至少比液相线温度高50℃，这对于玻璃纤维的成型非常有利。同时，本发明玻璃纤维的耐腐蚀性能和机械性能均明显优于E玻纤。
本发明玻璃纤维的折射率为1.581～1.587，与聚碳酸酯树脂折射率（1.580～1.590）在同一水平，因而用本发明玻璃纤维增强聚碳酸酯树脂时，获得的制品可以保留良好的透光性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种玻璃纤维，由以下组分组成：
60.2～62wt％的SiO2；
9～13wt％的Al2O3；
18～24wt％的CaO；
1～4wt％的MgO；
2～4wt％的TiO2；
2～4wt％的ZnO；
0.05～0.3wt％的Fe2O3；
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.21～0.8wt％；
所述TiO2和ZnO的质量百分含量之和为5～7wt％。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维，其特征在于，包括0.1～0.2wt％的Fe2O3。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维，其特征在于，10～12wt％的Al2O3。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维，其特征在于，1.01～3wt％的MgO。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维，其特征在于，2.01～2.8wt％的TiO2。
6.根据权利要求1所述的玻璃纤维，其特征在于，由以下组分组成：
60.2～62wt％的SiO2；
10～12wt％的Al2O3；
18～24wt％的CaO；
1～3wt％的MgO；
2～2.8wt％的TiO2；
2～4wt％的ZnO；
0.1～0.2wt％的Fe2O3；
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.21～0.8wt％；
所述TiO2和ZnO的质量百分含量之和为5～6.5wt％；
所述玻璃纤维的折射率为1.581～1.587，其成型温度不超过1260℃，析晶上限温度不超过1200℃。
7.根据权利要求1所述的玻璃纤维，其特征在于，由以下组分组成：
60.2wt％的SiO2；
10.5wt％的Al2O3；
21.1wt％的CaO；
1.1wt％的MgO；
2.8wt％的TiO2；
3.3wt％的ZnO；
0.1wt％的Fe2O3；
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.6wt％；
所述TiO2和ZnO的质量百分含量之和为6.1wt％。
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