CN103325442A - 一种复合透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合透明导电薄膜及其制备方法，所述复合透明导电薄膜自下而上依次为基底、金属层及导电涂层；其中所述的金属层为图形化的金属导电栅格；所述导电涂层为碳材料涂层。其中，金属导电栅格以外的面积之和占薄膜全部面积的80%以上；碳材料可以是碳纳米管或石墨烯。所述的导电涂层是全表面积的涂布于薄膜上，避免了空白部分不导电，实现了全表面积连续导电，降低了复合透明导电薄膜的表面电阻，提高了复合透明导电薄膜的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电薄膜及其制备方法，特别涉及一种复合透明导电薄膜及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是一种具有良好导电性和在可见光波长段具有高透光率的薄膜。目前透明导电薄膜已广泛应用于光伏器件、触控面板、平板显示及电磁屏蔽等领域，具有及其广阔的市场空间。
ITO由于其优良的透光性和导电性，一直主导着透明导电薄膜的市场。但是，ITO透明导电薄膜暴露出几个缺点。首先，ITO薄膜的生产费用相对较高，这主要是因为其制备所需真空沉积设备成本较高，且生产工艺复杂；再者，铟为稀有元素，铟矿资源有限；第三，ITO的抗绕折性能相对较差，导致ITO薄膜难以实现卷对卷的大面积生产。因此，以纳米金属材料为基础的图形化透明导电薄膜成为上述背景下的最佳解决方案。这类透明导电薄膜是通过在基材表面形成图案化的金属导电线而实现高导电性，而未图案化的部分则保证了光的透过，从而实现了薄膜透光性，如图1所示，其中1为空白区域，保证透光性；2是金属栅线，保证导电性。
由于采用了金属材料作为导电介质，并可以通过图案的设计灵活的调整薄膜的光电性能，且可实现大规模的工业化生产，因此被认为是最有发展前途的一类透明导电薄膜。日本富士胶片在2009年4月举行的“第19届FPD研发及制造技术展览会暨研讨会（FINETECH JAPAN）”上，首次展出了该公司采用银盐曝光法制备的网格型透明导电薄膜，其表面电阻可在0.2～3000Ω/□范围内改变，可见光透光率可达到80％以上。中国乐凯胶片集团公司邹竞院士（现天津大学）带领的研究团队，也通过银盐法制备了透明导电薄膜，主要用于电磁屏蔽。中国科学院苏州纳米研究所崔铮教授的研究团队则采用了纳米压印的方式制备了栅格型透明导电薄膜，得到的透明导电薄膜表面电阻为10Ω/□，透光率超过85%。而采用印刷的方式直接制备金属栅格的方法也在最近出现了报道。大日本印刷（DIC）采用印刷法开发出以替代ITO膜为目标的透明导电薄膜，其特点是通过导电性银粒子形成微细网状图案，并以卷到卷方式进行连续生产。日本郡是（GUNZE）开发出了采用印刷纳米银丝制造的透明导电薄膜，并在“Nano Tech2010国际纳米科技综合展及技术会议”上展出，这种薄膜的特点是采用改进了的丝网印刷技术形成图案。德国Poly IC也通过印刷的方式得到了光电性能优异的栅格型透明导电薄膜，图形分辨率为15μm，透光率大于80%。
由于图形化透明导电薄膜的特性，导致它不能满版连续导电，这限制了图形化透明导电薄膜在某些方面的应用，如当作为光伏器件中的透明电极时，大大降低了器件的光电转化效率。
因此，提供一种能够满版连续导电，降低复合透明导电薄膜的表面电阻并能阻止金属栅格氧化的透明导电薄膜及其制备方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种能够满版连续导电，降低复合透明导电薄膜的表面电阻并能阻止金属栅格氧化的透明导电薄膜。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的:
一种复合透明导电薄膜，自下而上依次为基底、金属层及导电涂层；其中所述的金属层为图形化的金属导电栅格；所述导电涂层为碳材料涂层。
一种优选技术方案，其特征在于：所述导电涂层中的碳材料涂层为碳纳米管或石墨烯。
一种优选技术方案，其特征在于：所述基底为柔性透明。
一种优选技术方案，其特征在于：所述金属层中，所述金属导电栅格以外的面积之和占薄膜全部面积的80%以上。
一种优选技术方案，其特征在于：所述金属导电栅格为纳米银或纳米铜。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的金属导电栅格的图形为正方形、长方形、菱形、圆形、等六边形、等三角形中的一种或几种的组合。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的金属层的厚度在200nm-5μm之间。
一种优选技术方案，其特征在于：所述导电涂层的厚度小于100nm。
本发明的另一目的是提供一种上述复合透明导电薄膜的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种复合透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（Ⅰ）、根据需求设计并确定薄膜的金属导电栅格的三维结构；
（Ⅱ）、使用激光腐蚀或激光雕刻的制版工艺制作金属导电栅格印版；
（Ⅲ）、通过凹版印刷方式印刷金属导电栅格并烧结；
（Ⅳ）、将碳材料印刷或涂布在金属导电栅格透明导电薄膜表面，制成复合透明导电薄膜。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（Ⅰ）中所述金属导电栅格的三维结构的设计步骤包括：
（1）选定制作透明导电薄膜的原料，包括柔性透明的基底、金属导电材料和碳材料；
（2）测定固定膜厚的柔性透明基底的透光率a；
（3）在满足a×b×c>t的前提下确定金属导电栅格的几何形状结构和线宽d，其中t为所需复合透明导电薄膜的可见光透光率，b为金属导电栅格以外的透光面积占薄膜全部面积的比例，c为固定膜厚的导电涂层的透光率；
（4）根据导电墨水的电阻率、固含量以及印刷的转移率与所要求的金属导电栅格的表面电阻的关系，确定金属导电栅格印版的网穴深度。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（Ⅲ）中所述导电墨水为纳米金属导电油墨或纳米铜导电油墨。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（Ⅳ）中所述碳材料为碳纳米管或石墨烯。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（Ⅳ）中所述碳材料的涂布为悬涂或刮涂。
本发明的优点在于：
本发明提供的复合透明导电薄膜，将碳纳米管、石墨烯分散液印刷或涂布于印刷的金属栅格表面，填充金属栅格的空白部分，使其空白部分导电，达到薄膜满版连续导电的目的；同时，降低复合透明导电膜的表面电阻，并阻止金属栅格的氧化。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为栅格型透明导电薄膜的原理示意图；
图2为金属导电栅格印版的三维结构示意图；
图3为金属导电栅格印版的横截面示意图；
图4为本发明实施例1制备的复合透明导电薄膜的立体结构俯视示意图；
图5为本发明实施例1制备的复合透明导电薄膜的横截面示意图。
具体实施方式
实施例1：以凹版印刷金属导电栅格与碳材料复合制成复合透明导电薄膜
在本实施例中，使用激光雕刻的制版工艺制作金属导电栅格印版，所得金属导电栅格印版的三维结构示意图如图2所示，其截面图如图3所示，其中d为沟槽宽度（=栅格线宽），h为网穴深度。
图4为本实施例制备的复合透明导电薄膜的立体结构俯视示意图，图5为本实施例制备的复合透明导电薄膜的横截面示意图，其中，3表示柔性透明的基底PET，在基底3的上面是用凹印方式印刷的金属导电栅格4，金属导电栅格4的上面是一层全表面的碳材料涂层5。
如图2所示，为金属导电栅格印版的三维结构示意图；如图3所示，是金属导电栅格印版的横截面示意图；金属导电栅格印版的凹版栅格为正方形阵列，正方形的边长为500μm，沟槽宽度d为15μm，网穴深度h取值10μm。柔性透明基底3为PET，厚度为88μm，透光率a=91%。
凹版印刷的金属导电栅格4烧结后为单质银，银金属导电栅格均匀的分布在透明基底上，并相互连通，银膜厚度约为2μm，银栅格线宽为20μm。印刷出的金属导电栅格以外区域面积占薄膜全部面积的比b=92.16%。涂布固定膜厚的碳材料（碳纳米管）的导电涂层的透光率c=96%。复合透明导电薄膜的可见光透光率为80.51%，表面电阻为1.8Ω/□，并且全面积满版连续导电。
制备上述复合透明导电薄膜的具体步骤如下：
Ⅰ、根据需求设计复合透明导电薄膜的三维图形，从而确定印刷金属导电栅格所需的凹版制版参数。设计步骤具体包括：（1）选定透光率为90%以上的柔性透明基底PET，可见光透光率a=91%，厚度88μm；碳材料涂层5为碳纳米管涂层，其厚度为45nm，透光率c=96%；导电墨水为粒径在50-100nm之间的纳米银导电油墨，固含量为50%银导电油墨，粘度142mpa·s；（2）复合透明导电薄膜透光率的设计指标t＞80%（可见光透光率）和a×b×c＞t，得到b＞92.16%；选择电阻各向同性良好的正方形状凹版金属导电栅格，在满足b的前提下，结合印刷线条扩大率，确定凹版金属导电栅格线宽d=15μm；（3）银油墨的固含量为50%，烧结温度120℃，时间5min，所测电阻率1×10-4Ω·cm。根据公式
其中ρ为电阻率，R为表面电阻，W为金属导电栅格的厚度，当金属导电栅格的厚度W=2μm时，金属栅格的表面电阻为5Ω/□，纳米银导电油墨的固含量为50%，纳米银导电油墨的转移率为40%，计算出印版的网穴深度h=10μm，满足设计要求。
Ⅱ、使用激光雕刻制版机，在凹版滚筒表面制备金属导电栅格沟槽；为了增加印版的耐印率，将凹版滚筒表面镀铬。
Ⅲ、使用凹版印刷机卷对卷在PET的表面印刷设计的金属（纳米银油墨）导电栅格，印刷的金属（纳米银油墨）导电栅格在120℃的加热板上加热5min，将银油墨烧结，形成导电银栅格。
Ⅳ、使用4#迈耶棒（用于涂布的工具）将固含量为0.1%的碳纳米管分散液（其分散剂是水，碳纳米管是超高纯的单壁碳纳米管，型号是NTST，中国科学院成都有机化学有限公司生产）涂布于纳米银金属导电栅格透明导电膜上，分散液在25℃下干燥，形成碳纳米管导电涂层。
以上实施例的详细描述，旨在便于理解本发明技术方案的实质性特点，并非以此限制本发明实施范围大小。以上实施例中，可以通过改变印版上占空比（栅格面积与栅格以外空白部分面积比）和碳材料导电膜的膜厚，自由控制透明导电膜的透光率；也可通过改变印版网穴深度（取值5-30μm）、纳米银油墨和碳材料分散液的固含量，自由控制透明导电膜的表面电阻；所述的导电油墨还包括市场上可采购的纳米铜油墨等；所述的碳材料也可以是市场上可采购的石墨烯的分散液；所述的印刷方式，还可以是常规的柔印、喷墨、胶印等。所述的涂布可以是常规的悬涂或刮涂。所述金属导电栅格的基本单元形状还包括矩形、菱形、圆形、等六边形、等三角形中的一种或几种复合。
本发明的复合透明导电薄膜，自下而上包括柔性透明基底、金属层和导电涂层；其中金属层为图形化的金属栅格，且所述金属栅格以外的面积和占全部表面积的80%以上；所述的导电涂层是全表面积的涂布于薄膜上，避免了空白部分不导电，实现了全表面积连续导电，降低了复合透明导电薄膜的表面电阻，提高了复合透明导电薄膜的稳定性。
Claims (10)
1.一种复合透明导电薄膜，自下而上依次为基底、金属层及导电涂层；其中所述的金属层为图形化的金属导电栅格；所述导电涂层为碳材料涂层。
2.根据权利要求1所述的复合透明导电膜，其特征在于：所述碳材料涂层中的碳材料为碳纳米管或石墨烯。
3.根据权利要求1所述的复合透明导电薄膜，其特征在于：所述基底为柔性透明的PET。
4.根据权利要求1所述的复合透明导电薄膜，其特征在于：所述的金属层的厚度在200nm-5μm之间。
5.根据权利要求1所述的复合透明导电薄膜，其特征在于：所述导电涂层的厚度小于100nm。
6.根据权利要求1－5中任一项所述的复合透明导电薄膜的制备方法，其步骤如下：
（Ⅰ）、根据需求设计并确定薄膜的金属导电栅格的三维结构；
（Ⅱ）、使用激光腐蚀或激光雕刻的制版工艺制作金属导电栅格印版；
（Ⅲ）、通过凹印印刷方式用导电墨水印刷金属导电栅格并烧结；
（Ⅳ）、将碳材料印刷或涂布在金属导电栅格透明导电薄膜表面，制成复合透明导电薄膜。
7.根据权利要求6所述的复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（Ⅰ）中所述金属导电栅格的三维结构的具体设计步骤如下：
（1）选定制作透明导电薄膜的原料，包括柔性透明的基底、金属导电材料和碳材料；
（2）测定固定膜厚的柔性透明基底的透光率a；
（3）在满足a×b×c>t的前提下确定金属导电栅格的几何形状结构和线宽d，其中t为所需复合透明导电薄膜的可见光透光率，b为金属导电栅格以外的透光面积占薄膜全部面积的比例，c为固定膜厚的导电涂层的透光率；
（4）根据导电墨水的电阻率、固含量以及印刷的转移率与所要求的金属导电栅格的表面电阻的关系，确定金属导电栅格印版的网穴深度。
8.根据权利要求6所述的复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（Ⅲ）中所述导电墨水为纳米金属导电油墨或纳米铜导电油墨。
9.根据权利要求6所述的复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（Ⅳ）中所述碳材料为碳纳米管或石墨烯。
10.根据权利要求6所述的复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（Ⅳ）中所述碳材料的涂布为悬涂或刮涂。
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