CN105483400A - 一种同步萃取分离铀钼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种同步萃取分离铀钼的方法，目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、铀钼收率高、不引入复杂离子、环境优好的酸浸溶液中铀、钼的方法，该方法适合工业化应用。本发明采用N235共萃取铀钼-200g/L硫酸溶液反萃取铀-氨水反萃取钼-P204再萃取铀-Na2CO3再反萃取铀可以实现铀和钼高效分离，铀和钼萃取率高，均能达到99.5％以上；铀和钼共萃取可以减少萃原液和有机相接触次数，降低了萃余水相中悬浮物产生量，减少了有机相夹带损失；实现了P204萃余液(200g/L硫酸溶液)循环利用，降低了试剂硫酸消耗量；可以减轻硫酸钠在铀沉淀母液中的积累；整个工艺过程没有引入复杂难处理离子，有利于后续废水处理。

Description

一种同步萃取分离铀钼的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种同步萃取分离铀钼的方法。
背景技术
铀和钼的提取分离方法较多，常用的分离方法有选择性沉淀法、萃取分离法、离子交换法等。
选择择性沉淀法又分为两种，重铀酸盐沉淀法和铅盐选择性沉淀法，重铀酸盐沉淀法适宜处理铀含量较高、钼浓度较低的料液(溶液中铀钼浓度比大于15)，处理低浓度铀溶液时，会产生大量废水、废盐，浸出液中残余的余酸碱利用率低；而铅盐选择性沉淀法适合碳酸钠浸出体系，因杂质含量较少，可以首先分离钼，然后再用萃取法或离子交换法提取铀，优点是沉淀工艺与碳酸钠浸出工艺可以实现较好的衔接，缺点是铅毒性大，对操作和环保压力大。
在酸性浸出液体系，铀和钼都是以阴离子形式存在，可以采用胺类萃取剂或阴离子交换树脂实现铀和钼分离。离子交换法适合铀和钼浓度较低的溶液，采用大孔弱碱性阴离子交换树脂同时吸附铀和钼，先用酸性氯化钠溶液解吸铀，再用氢氧化钠或氢氧化铵溶液解吸钼，从而实现铀钼分离，但该法存在树脂钼吸附容量低，铀解吸液中氯根高，影响后续的铀沉淀黄饼质量，不同淋洗剂处理后的树脂为避免各种试剂混合发生反应，还需要用大量去离子水清洗等问题。
萃取法常用叔胺作为萃取剂，混合醇或磷酸三丁脂为改良剂，煤油为稀释剂，通过控制有机相中叔胺浓度和操作流比，可以实现铀和钼同步萃取或分步萃取的目的。铀钼共萃取负载有机相一种方法是用NaCl和Na2CO3分别反萃取铀和钼，铀反萃取液用氧化镁沉铀，钼反萃取液用硫酸酸化至pH到3，再用石灰中心沉淀制备钼酸钙；另一种方法是用酸性(NH4)2SO4或NH4Cl反萃取铀、氨水或氢氧化钠反萃取钼，从而实现铀钼分离。上述两种方法中有氯离子和氨离子引入，氯离子对设备防腐有较高要求，不适合非氯浸出体系，而氨根则需要有大型氨循环设备，投入高，另外，产生的大量含有氯离子和氨离子废水会增大废水处理难度和成本。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、铀钼收率高、不引入复杂离子、环境优好的酸浸溶液中铀、钼的方法，该方法适合工业化应用。
本发明是这样实现的：
一种同步萃取分离铀钼的方法，具体包括如下步骤：
(1)铀钼矿酸性浸出液，直接进行共萃取铀和钼，萃取剂为体积百分比为7.5％N235+20％TBP+72.5％的磺化煤油，萃取在十级混合澄清槽中进行，操作相比O/A＝3，接触时间3min；
(2)控制流比A/O＝1.5～2，保证铀钼负载有机相中钼容量～12g/L，萃余水相中铀和钼含量分别低于5mg/L和20mg/L；
(3)铀钼负载有机相用200g/L硫酸溶液反萃取铀，反萃取铀在五级混合澄清槽中进行，操作相比O/A＝1.5，接触时间3min，保证反萃取铀溶液中铀浓度在3～4g/L，钼负载有机相中铀溶液小于30mg/L；
(4)钼负载有机相用16％浓度氨水反萃取钼，反萃取钼在五级混合澄清槽中进行，操作相比O/A＝1/3，接触时间3min，反萃取液中钼浓度达到120g/L，贫有相中钼浓度小于100mg/L；
(5)再萃取铀有机相组成为体积百分比为5％P204+5％TBP+90％的磺化煤油，萃取在十级混合澄清槽中进行，操作相比O/A＝1，接触时间3min，有机相中铀浓度3～4g/L；
(6)负载有机相用100g/LNa2CO3作反萃取剂，反萃取在三级混合澄清槽中进行，两相接触时间3min，反萃取液铀浓度30g/L。
本发明的有益效果是：
本发明采用N235共萃取铀钼-200g/L硫酸溶液反萃取铀-氨水反萃取钼-P204再萃取铀-Na2CO3再反萃取铀可以实现铀和钼高效分离，铀和钼萃取率高，均能达到99.5％以上；铀和钼共萃取可以减少萃原液和有机相接触次数，降低了萃余水相中悬浮物产生量，减少了有机相夹带损失；实现了P204萃余液(200g/L硫酸溶液)循环利用，降低了试剂硫酸消耗量；可以减轻硫酸钠在铀沉淀母液中的积累；整个工艺过程没有引入复杂难处理离子，有利于后续废水处理。
附图说明
图1是本发明的一种同步萃取分离铀钼的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步描述。
实施例1
萃原液：pH0.73，ρ(U)0.64/L，ρ(Mo)8.12g/L，ρ(SiO2)0.25g/L，ρ(SO4 2-)121.9g/L，ρ(Al)1.13g/L，ρ(∑Fe)2.24g/L，Eh-410mV。
共萃取铀钼有机相：7.5％N235+20％TBP+72.5％磺化煤油
共萃取铀钼操作条件：相比：O/A＝3，流比A/O＝1.5，接触时间3min。
铀钼负载有机相：ρ(Mo)12.1g/L，ρ(U)0.94g/L
铀钼萃余水相：ρ(Mo)<20mg/L，ρ(U)<5mg/L
钼铀负载有机相反萃取铀：反萃取剂：200g/L硫酸溶液
反萃取铀操作条件：相比：O/A＝1.5，流比A/O＝4，接触时间3min
铀反萃取液：ρ(U)～3.7g/L
再萃取铀有机相组成：5％P204+5％TBP+90％磺化煤油
再萃取铀操作条件：相比：O/A＝1，流比A/O＝1，接触时间3min
再萃取铀负载有相：ρ(U)～3.7g/L
铀再反萃取：反萃取剂：100g/L碳酸钠
铀再反萃取操作条件：相比：O/A＝1.5，流比A/O＝8，接触时间3min。
铀再反萃取合格液：ρ(U)～28.5g/L
钼反萃取剂：16％氨水
钼反萃取操作条件：O/A＝1/3，流比A/O＝10，接触时间3min，钼合格液ρ(Mo)～120g/L，贫有相ρ(Mo)～80mg/L
实施例2
萃原液：pH0.64，ρ(U)0.667/L，ρ(Mo)6.28g/L，ρ(SiO2)0.29g/L，ρ(SO4 2-)101.9g/L，ρ(Al)1.28g/L，ρ(∑Fe)1.934g/L，Eh-408mV。
共萃取铀钼有机相：7.5％N235+20％TBP+72.5％磺化煤油
共萃取铀钼操作条件：相比：O/A＝3，流比A/O＝2，接触时间3min。
铀钼负载有机相：ρ(Mo)～12.5g/L，ρ(U)～1.31g/L
铀钼萃余水相：ρ(Mo)<20mg/L，ρ(U)<5mg/L
钼铀负载有机相反萃取铀：反萃取剂：200g/L硫酸溶液
反萃取铀操作条件：相比：O/A＝1.5，流比A/O＝3，接触时间3min
铀反萃取液：ρ(U)～3.9g/L
再萃取铀有机相组成：5％P204+5％TBP+90％磺化煤油
再萃取铀操作条件：相比：O/A＝1，流比A/O＝1，接触时间3min
再萃取铀负载有相：ρ(U)～3.9g/L
铀再反萃取：反萃取剂：100g/L碳酸钠
铀再反萃取操作条件：相比：O/A＝1.5，流比A/O＝8，接触时间3min。
铀再反萃取合格液：ρ(U)～30g/L
钼反萃取剂：16％氨水
钼反萃取操作条件：O/A＝1/3，流比A/O＝10，接触时间3min，钼合格液ρ(Mo)～122g/L，贫有相ρ(Mo)～80mg/L
实施例3
萃原液：pH0.84，ρ(U)1.34/L，ρ(Mo)5.84g/L，ρ(SiO2)0.232g/L，ρ(SO4 2-)114.2g/L，ρ(Al)0.98g/L，ρ(∑Fe)2.38g/L，Eh-389mV。
共萃取铀钼有机相：7.5％N235+20％TBP+72.5％磺化煤油
共萃取铀钼操作条件：相比：O/A＝3，流比A/O＝2，接触时间3min。
铀钼负载有机相：ρ(Mo)～11.6g/L，ρ(U)～2.6g/L
铀钼萃余水相：ρ(Mo)<20mg/L，ρ(U)<5mg/L
钼铀负载有机相反萃取铀：反萃取剂：200g/L硫酸溶液
反萃取铀操作条件：相比：O/A＝1.5，流比A/O＝1.5，接触时间3min
铀反萃取液：ρ(U)～3.9g/L
再萃取铀有机相组成：5％P204+5％TBP+90％磺化煤油
再萃取铀操作条件：相比：O/A＝1，流比A/O＝1，接触时间3min
再萃取铀负载有相：ρ(U)～3.9g/L
铀再反萃取：反萃取剂：100g/L碳酸钠
铀再反萃取操作条件：相比：O/A＝1.5，流比A/O＝8，接触时间3min。
铀再反萃取合格液：ρ(U)～30g/L
钼反萃取剂：16％氨水
钼反萃取操作条件：O/A＝1/3，流比A/O＝11，接触时间3min，钼合格液ρ(Mo)～125g/L，贫有相ρ(Mo)～80mg/L
上面对本发明的实施例作了详细说明，上述实施方式仅为本发明的最优实施例，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (1)

1.一种同步萃取分离铀钼的方法，具体包括如下步骤：
(1)铀钼矿酸性浸出液，直接进行共萃取铀和钼，萃取剂为体积百分比为7.5％N235+20％TBP+72.5％的磺化煤油，萃取在十级混合澄清槽中进行，操作相比O/A＝3，接触时间3min；
(2)控制流比A/O＝1.5～2，保证铀钼负载有机相中钼容量～12g/L，萃余水相中铀和钼含量分别低于5mg/L和20mg/L；
(3)铀钼负载有机相用200g/L硫酸溶液反萃取铀，反萃取铀在五级混合澄清槽中进行，操作相比O/A＝1.5，接触时间3min，保证反萃取铀溶液中铀浓度在3～4g/L，钼负载有机相中铀溶液小于30mg/L；
(4)钼负载有机相用16％浓度氨水反萃取钼，反萃取钼在五级混合澄清槽中进行，操作相比O/A＝1/3，接触时间3min，反萃取液中钼浓度达到120g/L，贫有相中钼浓度小于100mg/L；
(5)再萃取铀有机相组成为体积百分比为5％P204+5％TBP+90％的磺化煤油，萃取在十级混合澄清槽中进行，操作相比O/A＝1，接触时间3min，有机相中铀浓度3～4g/L；
(6)负载有机相用100g/LNa2CO3作反萃取剂，反萃取在三级混合澄清槽中进行，两相接触时间3min，反萃取液铀浓度30g/L。
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