CN103319527A

CN103319527A - 一种羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺

Info

Publication number: CN103319527A
Application number: CN2013102840235A
Authority: CN
Inventors: 杨涛
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2013-07-08
Filing date: 2013-07-08
Publication date: 2013-09-25

Abstract

本发明公开了一种羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺，包括：1）生成乙酰氯和亚磷酸；2）将步骤1）生成的乙酰氯和亚磷酸发生酯化反应，得到亚磷酸乙酯；3）步骤2）所得的亚磷酸乙酯两两缩合生成中间体2,2-二亚磷酸基-乙酸乙酯；4）缩合反应得到的2,2-二亚磷酸基-乙酸乙酯发生水解反应，生成羟基乙叉二膦酸和醋酸；水解反应结束后向反应釜内通入热空气，将醋酸和氯化氢从产品中吹脱分离；5）向反应釜内投入4kg活性碳，去除色度，然后用压滤机将活性碳分离，得到成品羟基乙叉二膦酸。本发明的羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺不仅能最大限度的发挥水处理的的处理效果，而且对废弃物进行回收利用，节省资源的同时，减少了废弃物的排放，有利于环境的保护，具有很好的实用性。

Description

一种羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺

技术领域

本发明属于水处理技术领域，特别是一种羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺。

背景技术

水处理剂（Water treatment agent）是一类用于水处理的化学药剂的总称，广泛用于石油、化工、冶金、交通、轻工、纺织等工业部门。水处理剂包括缓蚀剂、阻垢剂、杀菌剂、絮凝剂、净化剂、清洗剂、预膜剂等。在实际应用中，往往使用复合配方的水处理剂，或者综合应用各类水处理剂。因此，既要注意各组分之间由于不适当的复配而产生对抗作用，使效果降低或丧失，也要充分利用协同效应（几种药剂共存时所产生的增效作用）而增效。此外，大多数水处理***是敞开***，会有一定的排放量，使用时要考虑到各类水处理剂对环境的影响。羟基乙叉二膦酸（HEDP），一种有机磷酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。HEDP可与水中金属离子，尤其是钙离子形成六圆环螯合物，因而HEDP具较好的阻垢效果并具明显的溶限效应，当和其它水处理剂复合使用时，表现出理想的协同效应。传统的水处理剂合成反应复杂，污染较大，不利于环境的保护。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺，能够较好的用于污水处理等领域，较大限度的发挥水处理的效果，同时该方法简单、污染小。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：

一种羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺，包括以下步骤：

1）从釜口向搪瓷反应釜内加入醋酸25~26份，在50~60℃下缓慢滴加三氯化磷20~25份进行酰化反应，生成乙酰氯和亚磷酸；

2）将步骤1）生成的乙酰氯和亚磷酸发生酯化反应，得到亚磷酸乙酯；

3）步骤2）所得的亚磷酸乙酯两两缩合生成中间体2,2-二亚磷酸基-乙酸乙酯；

4）步骤3）的缩合反应完成后，在85℃下，向反应釜内加水，缩合反应得到的2,2-二亚磷酸基-乙酸乙酯发生水解反应，生成羟基乙叉二膦酸和醋酸；水解反应结束后向反应釜内通入热空气，将醋酸和氯化氢从产品中吹脱分离；

5）向反应釜内投入4kg活性碳，去除色度，然后用压滤机将活性碳分离，得到成品羟基乙叉二膦酸。

步骤4）中所述吹脱分离的醋酸经冷凝器回收得到浓度为70%的醋酸；将70%醋酸通过精馏塔浓缩后得到98%的醋酸。

步骤1）和步骤2）中，产生的乙酰氯和氯化氢废气，通过精馏塔，采用冷冻回收技术将乙酰氯和氯化氢分离，从精馏塔得到乙酰氯产品；精馏塔顶部排出的氯化氢气体再通过一级降膜吸收和4级鼓泡吸收回收25%的盐酸，未被吸收的氯化氢由一级碱吸收处理。

有益效果：与现有技术相比，本发明的羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺不仅能最大限度的发挥水处理的的处理效果，而且对废弃物进行回收利用，节省资源的同时，减少了废弃物的排放，有利于环境的保护，具有很好的经济效益和社会效应。

附图说明

图1是羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺流程图。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。

实施例1

一种羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺流程，如图1所示，具体包括以下步骤：

5）向反应釜内投入4kg活性碳，去除色度，然后用压滤机将活性碳分离，得到成品羟基乙叉二膦酸；

6）按照高铝水泥12~13份、盐酸35~40份和水0.003~0.0035份配料投入反应池中，搅拌均匀，投料总体积不超过总容积的50%，盖上盖板；反应产生的氯化氢从排气筒排出，采取二级水喷淋吸收；反应过程应补充水并搅拌，使反应物料稀释到比重约1.25~1.30，保温自然反应，聚合熟化；聚合熟化过程结束后，将反应溶液抽入过滤器进行粗滤，再放入成品贮槽；得到成品聚合氯化铝；

其中，步骤1）和步骤2）中产生的乙酰氯和氯化氢废气，通过精馏塔，采用冷冻回收技术将乙酰氯和氯化氢分离，从精馏塔得到乙酰氯产品；精馏塔顶部排出的氯化氢气体再通过一级降膜吸收和4级鼓泡吸收回收25%的盐酸，未被吸收的氯化氢由一级碱吸收处理。

步骤4）中吹脱分离的醋酸经冷凝器回收得到浓度为70%的醋酸；将70%醋酸通过精馏塔浓缩后得到98%的醋酸。

Claims

1.一种羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺，其特征在于：步骤4）中所述吹脱分离的醋酸经冷凝器回收得到浓度为70%的醋酸；将70%醋酸通过精馏塔浓缩后得到98%的醋酸。

3.根据权利要求1所述的羟基乙叉二膦酸及乙酰氯生产工艺，其特征在于：步骤1）和步骤2）中，产生的乙酰氯和氯化氢废气，通过精馏塔，采用冷冻回收技术将乙酰氯和氯化氢分离，从精馏塔得到乙酰氯产品；精馏塔顶部排出的氯化氢气体再通过一级降膜吸收和4级鼓泡吸收回收25%的盐酸，未被吸收的氯化氢由一级碱吸收处理。