CN103316693A - 含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS及其制备和在光催化产氢反应中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS，是在CdS的表面均匀附着单质金属Cd，属于光催化技术领域。本发明在硫化镉CdS中引入的金属单质Cd作为助催化剂，能够有效的分开光生电子与空穴对，大大提高了CdS的光催化产氢效率，拓展了CdS在光催化分解水制氢反应中的应用；采用光化学法直接合成了高效光催化剂Cd/CdS，结构和性能比较稳定，在光催化分解水制氢反应中可循环使用。另外，本发明合成方法简单，成本较低，产率高，工业化前景好。

Description

含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS及其制备和在光催化产氢反应中的应用
技术领域
本发明属于光催化领域，涉及一种含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS，本发明同时还涉及该光催化剂Cd/CdS的制备方法；本发明同时还涉及该光催化剂Cd/CdS在光催化产氢反应中的应用。
背景技术
利用太阳能光催化分解水制取清洁的氢能源，对保持人类可持续发展有着十分重要的现实意义，制备具有可见光活性的光催化剂一直是太阳能分解水制氢研究的难点和热点。高纯度硫化镉CdS是一种良好的本征n型半导体材料，由于具有直接跃迁能级结构、离子键成分大等特点，对可见光有强烈的光电效应，因此，因此在太阳能电池、光催化等方面得到应用。但是，由于CdS易发生光解腐蚀，使其在光催化分解水制氢的应用中受到限制。
在光催化分解水制氢的反应中，助催化剂对光催化反应中光生电子空穴的分离、光解水制氢的量子效率起着至关重要的作用。因此，通过向CdS担载助催化剂，是提高CdS光催化分解水产氢活性效率的途径。单质镉Cd能够有效的捕获光生电子，使光生电子与空穴能够更好的分开，从而作为助催化剂提高CdS的光催化产氢效率。
光化学是研究光与物质相互作用所引起的永久性化学效应的化学分支学科。光化学所涉及的光的波长范围为 100～1000 nm。由于光化学具有反应条件温和、生产环境安全及其清洁性等特点，因此在合成化学中占有独特地位。因此，利用光化学合成含有助催化剂的高效光催化剂Cd/CdS具有很好的工业应用前景。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS；
本发明的另一目的是提供一种上述光催化剂Cd/CdS的制备方法；
本发明的再一目的是提供上述光催化剂Cd/CdS在光催化产氢反应中的应用。
本发明含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS的制备方法，是将3CdSO4 ·8H2O和Na2S2O3·5H2O以1:4 ~1:10的质量比溶于蒸馏水中，搅拌、超声使其充分分散，再在350~500 W的氙灯下反应10 h~25 h；然后在500W~800W的微波炉中火5 ~25 min，离心，洗涤固体沉淀，烘干，研磨，得到含有助催化剂镉的光催化剂硫化镉，记为Cd/CdS。
所述超声是在超声波功率50~100 Hz下超声处理15 ~45 min。
所述离心速度为3000~8000转∕min。
下面通过SEM、XRD以及PL对本发明的CC系列样品的结构和性能进行说明。
1、SEM分析
图1是本发明光催化剂Cd/CdS的SEM照片。从SEM照片可以看到，光催化剂Cd/CdS，的表面附着很多细小的颗粒，并且颗粒的分布较均匀。该颗粒为金属单质Cd，说明本发明制备的光催化剂中含有金属单质Cd。
实验表明，Cd的质量百分数在一定范围内，随着单质Cd的质量百分数的增加，光催化剂Cd/CdS的光催化产氢性能是所提高。但是，当单质Cd的含量太高时，单质Cd会覆盖CdS的表面活性位置，导致光催化产氢效率降低。当催化剂Cd/CdS中，单质金属Cd的质量百分数为5~28%的范围内，催化剂Cd/CdS的光催化产氢性能良好。
2、XRD测试
图2为本发明制备的含有助催化剂的系列Cd/CdS的XRD测试图。从图2可以看出，纯CdS即CC0的衍射峰分别为（111），（220），（311）和（331），与标准卡片JCPDS No.10-0454所对应，晶体类型是方硫镉矿型。而从CC1开始的系列样品中含有金属单质Cd，晶型结构很相似，单质Cd的特征衍射峰与标准卡片JCPDS No. 65-3363所对应。
3、PL测试
图3为光催化剂CdS（即CC0）与Cd/CdS（CC3）在480 nm处的光致发光（PL）图。由图3可以看出，Cd/CdS的发光累计强度比CdS的强度弱，说明在Cd/CdS中光生电子空穴能够更好的分离。因此，光催化剂Cd/CdS要比纯的CdS光催化产氢效率更高。
4、产氢测试
以0.5 M Na2S和0.5M Na2SO3混合溶液作为牺牲剂，以500 W的氙灯作为光源，用0.1 M的NaNO2 溶液作为滤光片除去紫外部分的光，向反应器中分别加入0.15 g的Cd/CdS的CC系列产品，取100 mL牺牲剂加入其中，在模拟的可见光下照射，每隔1 h测一次样品的产氢情况。
图4为本发明制备的系列光催化剂Cd/CdS（CC0、CC1、CC2、CC3、CC4、CC5）的平均产氢率图。从图4中可以看到，CC3的平均产氢率最高，达到了1865 μmol/h，而CC0（纯CdS）平均产氢率仅为230 μmol/h，CC3的平均产氢率几乎是CC0的8.1倍。说明本发明在制备CdS时引入金属Cd作为助催化剂，能够提高CdS的光催化产氢性能。
5、Cd/CdS的可循环测试
比较Cd/CdS（CC3）在光照和黑暗的条件下连续产氢的情况，并且测试了它们的循环性能。图5为本发明制备的Cd/CdS在光照与黑暗条件下的对比平均产氢率图。从图5中可以看到，在可见光照射的情况下Cd/CdS能够产氢，并且产氢效率高，但是在黑暗的情况下并没有氢气产生，说明光催化剂Cd/CdS确实是在光照的情况下才产氢的。循环三次后发现平均产氢率并没有明显的降低，说明光催化剂Cd/CdS的稳定性好。
综上所述，本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明在硫化镉CdS中引入的金属单质Cd作为助催化剂，能够有效的分开光生电子与空穴对，大大提高了CdS的光催化产氢效率，拓展了CdS在光催化分解水制氢反应中的应用。
2、本发明采用光化学法直接合成了高效光催化剂Cd/CdS，结构和性能比较稳定，在光催化分解水制氢反应中可循环使用。
3、本发明高效光催化剂Cd/CdS的合成方法简单，成本较低，产率高，工业化前景好。
附图说明
图1为光催化剂Cd/CdS的SEM图；
图2为光催化剂Cd/CdS系列CC0、CC1、CC2、CC3、CC4、CC5的XRD图；
图3为本发明制备的样品光催化剂Cd/CdS与CdS的PL图；
图4为本发明制备的系列光催化剂Cd/CdS系列产品CC0、CC1、CC2、CC3、CC4、CC5 的平均产氢率图；
图5为本发明制备的CC3在光照与黑暗条件下的对比平均产氢率图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明光催化剂Cd/CdS的制备和催化性能作进一步的说明。
实施例一
1、光催化剂Cd/CdS的制备
（1）将4.617 g 的3CdSO4·8H2O溶于40 mL的蒸馏水中配置成0.15 M的溶液中；
（2）将7.445 gNa2S2O3·5H2O溶于40 mL的蒸馏水中配置成浓度为0.75 M的Na2S2O3·5H2O溶液；
（3）将3CdSO4·8H2O溶液与Na2S2O3·5H2O溶液混合，搅拌20 min后在超声波的功率为50Hz下超声处理45 min； 
（4）混合溶液在350 W氙灯下反应25 h，再在500W微波炉中火15 min；
（5）将反应液在8000转∕min下离心得到沉淀，用二次蒸馏水洗涤10次，再用乙醇洗涤2次，80℃下干燥12 h，研磨，得到含有助催化剂Cd的催化剂样品，记为CC1。其中Cd的质量百分数为5%。
2、性能测试
以0.5 M Na2S和0.5M Na2SO3混合溶液作为牺牲剂，500 W的氙灯为光源，用0.1 M的NaNO2 溶液作为滤光片除去紫外部分的光，模拟可见光下（λ > 300 nm）的光催化反应。向反应器中分别0.15 g的CC11样品，取100 mL牺牲剂加入其中，在模拟的可见光下照射，每隔一小时测一次样品的产氢情况。采用求取平均值的方法计算平均产氢率为740 μmol/h。
实施例二
1、光催化剂Cd/CdS的制备
（1）将4.617 g 的3CdSO4·8H2O溶于40 mL的蒸馏水中配置成0.15 M的溶液中；
（2）将8.935 gNa2S2O3·5H2O溶于40 mL的蒸馏水中配置成浓度为0.9 M的Na2S2O3·5H2O溶液；
（3）将3CdSO4·8H2O溶液与Na2S2O3·5H2O溶液混合，搅拌20 min后在超声波的功率为100 Hz下超声处理15 min；
（4）混合溶液在350 W氙灯下反应15 h，再在750W微波炉中火5min；
（5）将反应液在8000转∕min下离心得到沉淀，用二次蒸馏水洗涤10次，再用乙醇洗涤2次，80℃下干燥12 h，研磨，得到含有助催化剂Cd的催化剂样品，记为CC2。其中Cd的质量百分数为12%。
2、性能测试
测试方法同实施例1。平均产氢率为1433 μmol/h。
实施例三
1、光催化剂Cd/CdS的制备
（1）将4.617 g 的3CdSO4·8H2O溶于40 mL的蒸馏水中配置成0.15 M的溶液中；
（2）将10.424 gNa2S2O3·5H2O溶于40 mL的蒸馏水中配置成浓度为1.05 M的Na2S2O3·5H2O溶液；
（3）将3CdSO4·8H2O溶液与Na2S2O3·5H2O溶液混合，搅拌20 min后在超声波的功率为100 Hz下超声处理15 min； 
（4）混合溶液在350 W氙灯下反应25 h，再在500W微波炉中火20 min；
（5）将反应液在8000转∕min下离心得到沉淀，用二次蒸馏水洗涤10次，再用乙醇洗涤2次，80℃下干燥12 h，研磨，得到含有助催化剂Cd的催化剂样品，记为CC3。其中Cd的质量百分数为16%。
2、性能测试
测试方法同实施例1。平均产氢率为1865 μmol/h。
实施例四
1、光催化剂Cd/CdS的制备
（1）将4.617 g 的3CdSO4·8H2O溶于40 mL的蒸馏水中配置成0.15 M的溶液中；
（2）将11.913 gNa2S2O3·5H2O溶于40 mL的蒸馏水中配置成浓度为1.2 M的Na2S2O3·5H2O溶液；
（3）将3CdSO4·8H2O溶液与Na2S2O3·5H2O溶液混合，搅拌20 min后在超声波的功率为50Hz下超声处理15 min； 
（4）混合溶液在350 W氙灯下反应10 h，再在500W微波炉中火15 min；
（5）将反应液在8000转∕min下离心得到沉淀，用二次蒸馏水洗涤10次，再用乙醇洗涤2次，80℃下干燥12 h，研磨，得到含有助催化剂Cd的催化剂样品，记为CC4。其中Cd的质量百分数为20%。
2、性能测试
测试方法同实施例1。平均产氢率为1563 μmol/h。
实施例五
1、光催化剂Cd/CdS的制备
（1）将4.617 g 的3CdSO4·8H2O溶于40 mL的蒸馏水中配置成0.15 M的溶液中；
（2）将14.89 gNa2S2O3·5H2O溶于40 mL的蒸馏水中配置成浓度为1.5 M的Na2S2O3·5H2O溶液；
（3）将3CdSO4·8H2O溶液与Na2S2O3·5H2O溶液混合，搅拌20 min后在超声波的功率为50Hz下超声处理30 min； 
（4）混合溶液在350 W氙灯下反应10 h~25 h，再在500W微波炉中火15 min；
（5）将反应液在8000转∕min下离心得到沉淀，用二次蒸馏水洗涤10次，再用乙醇洗涤2次，80℃下干燥12 h，研磨，得到含有助催化剂Cd的催化剂样品，记为CC5。其中Cd的质量百分数为28%。
2、性能测试
测试方法同实施例1。平均产氢率为917 μmol/h。

Claims (7)

1.含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS，其特征在于：是在CdS 的表面均匀附着有单质金属Cd。
2.如权利要求1所述含有助催化剂镉的光催化剂硫化镉，其特征在于：单质金属Cd的质量百分数为5～28%。
3.如权利要求1所述含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS的制备方法，是将3CdSO4 ·8H2O和Na2S2O3·5H2O溶于蒸馏水中，搅拌、超声使其充分分散，再在350～500 W的氙灯下反应10 h～25 h；然后在500W～800W的微波炉中火5～25 min，离心，洗涤固体沉淀，烘干，研磨，得到光催化剂Cd/CdS。
4.如权利要求3所述含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS的制备方法，其特征在于：3CdSO4 ·8H2O与Na2S2O3·5H2O的质量比为1:4～1:10。
5.如权利要求3或4所述含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS的制备方法，其特征在于：所述超声是在超声波功率50～100 Hz下超声处理15～45 min。
6.如权利要求3或4所述含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS的制备方法，其特征在于：所述离心速度为3000～8000转∕min。
7.如权利要求1所述含有助催化剂Cd的光催化剂Cd/CdS在光催化产氢反应中的应用。
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