CN103311404A - 封装片、发光二极管装置及其制造方法 - Google Patents

封装片、发光二极管装置及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供封装片、发光二极管装置及其制造方法，该封装片具备形成有从表面向内侧凹陷的凹部的透明层和填充在凹部内的荧光封装层。透明层由含有第一有机硅树脂组合物的透明组合物形成，荧光封装层由含有荧光体和第二有机硅树脂组合物的荧光封装组合物形成。

Description

封装片、发光二极管装置及其制造方法
技术领域
本发明涉及封装片、发光二极管装置及其制造方法，具体而言，涉及封装片、使用该封装片的发光二极管装置的制造方法及由该方法制造的发光二极管装置。
背景技术
发光二极管装置具备例如安装在基板的上表面并发出蓝色光的LED(发光二极管元件)、设于LED上的能够将蓝色光转变成黄色光的荧光体层及封装LED的封装层。这样的发光二极管装置通过从被封装层所封装的LED发出且透过荧光体层的蓝色光与蓝色光的一部分在荧光体层中经过波长转变而成的黄色光的混色而发出高能量的白色光。
作为这样的发光二极管装置的制造方法，提出有以下的方法(参考例如日本特开2009-60031号公报及日本特开2010-123802号公报。)。
即，在日本特开2009-60031号公报中，首先，准备一体型封装用片，该片具备由环氧树脂制成的形成有孔的树脂片A(第一层)和通过将含有荧光体及有机硅凝胶的有机硅清漆注入树脂片A的孔内而形成的树脂层B(第二层)。接着，以第二层接触LED元件的方式，在搭载有LED元件的基板上层叠一体型封装用片，接着，进行热压接，然后实施后固化，由此得到光半导体装置。
另外，在日本特开2010-123802号公报中，首先，将由含有荧光体及有机硅弹性体的溶液制备形成的第一树脂层层叠在由有机硅树脂溶液制备形成的第二树脂层的整个表面上，由此准备半导体封装用片。接着，使半导体封装用片的第二树脂层以接触芯片的方式重叠在搭载有LED芯片的基板上，进行热压接，然后进行后固化，由此得到光半导体装置。
发明内容
然而，日本特开2009-60031号公报中的光半导体装置如果长时间点亮LED元件，则存在一体型封装用片的树脂片A上产生裂纹、着色(具体为黄变)，更甚之树脂片A和树脂层B之间产生剥离的情况。
另外，在日本特开2010-123802号公报中，将含有荧光体的第一树脂层层叠在第二树脂层的整个表面上，由此准备半导体封装用片，因此，一片半导体封装用片中的荧光体配合量增加，半导体封装用片的制造成本随之增加，进而，光半导体装置的制造成本增加。
另一方面，若降低一片半导体封装用片中的荧光体配合量，则LED芯片附近的荧光体浓度降低，因此，存在从LED芯片发出的光的色度不均增大这样的问题。
本发明的目的在于提供能够同时抑制透明层上的裂纹及着色以及透明层和荧光封装层之间的剥离并且降低了制造成本的封装片、使用该封装片的发光二极管装置的制造方法及由该方法所制造的色度不均得以降低的发光二极管装置。
本发明的封装片的特征在于，具备：形成有从表面向内侧凹陷的凹部的透明层、和填充在上述凹部内的荧光封装层，上述透明层由含有第一有机硅树脂组合物的透明组合物形成，上述荧光封装层由含有荧光体和第二有机硅树脂组合物的荧光封装组合物形成。
另外，在本发明的封装片中，适宜的是，上述第一有机硅树脂组合物和/或上述第二有机硅树脂组合物为热固化性有机硅树脂组合物。
另外，在本发明的封装片中，适宜的是，上述热固化性有机硅树脂组合物为最终固化前的热固化性有机硅树脂组合物。
另外，在本发明的封装片中，适宜的是，上述透明层中的最终固化前的上述热固化性有机硅树脂组合物为两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体。
另外，在本发明的封装片中，适宜的是，上述荧光封装层中的最终固化前的上述热固化性有机硅树脂组合物为两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体和/或兼备热塑性及热固化性的有机硅树脂组合物的热塑体。
另外，本发明的发光二极管装置的制造方法的特征在于，为利用封装片封装发光二极管元件的发光二极管装置的制造方法，具备准备上述封装片的工序及将上述发光二极管元件埋设在上述封装片的上述荧光封装层中的工序。
另外，本发明的发光二极管装置的特征在于，由上述发光二极管装置的制造方法制造。
在本发明的封装片、使用该封装片的本发明的发光二极管装置的制造方法及由该方法制造的本发明的发光二极管装置中，透明层由含有第一有机硅树脂组合物的透明组合物形成，因此可以抑制透明层的裂纹及着色。
另外，由于透明层由含有第一有机硅树脂组合物的透明组合物形成，并且荧光封装层由含有第二有机硅树脂组合物的荧光封装组合物形成，因此透明层和荧光封装层的亲和性高，由此，可以抑制它们之间的剥离。
另外，由于荧光封装层是在形成于透明层上的凹部内由含有荧光体的荧光封装组合物形成的，并且利用该荧光封装层埋设发光二极管元件，因此，与在透明层的整个表面上形成荧光封装层时的配合量相比，可以降低封装片中的荧光体的配合量，并且可以充分确保用于埋设发光二极管元件的荧光封装层中的荧光体的配合比例，能够可靠地转变由发光二极管元件发出的光。
因此，可以降低封装片的制造成本。
其结果，在使用该封装片的发光二极管装置的制造方法中，可以降低发光二极管装置的制造成本。
附图说明
图1表示本发明的封装片的一个实施方式的剖视图。
图2表示图1所示封装片的透明层，
(a)表示俯视图，
(b)表示沿A-A线的剖视图。
图3为制作图2所示透明层的方法(压缩成型法)的说明图，
(a)表示将透明组合物投入压缩成型机的工序，
(b)表示模具的闭模工序。
图4为制作图2所示透明层的方法(热压法)的说明图，
(a)表示将透明片安装在热压机上的工序，
(b)表示热压工序。
图5为制作图2所示透明层的方法(层叠法)的说明图，
(a)表示准备两片透明片的工序，
(b)表示在一片透明片上形成通孔的工序，
(c)表示贴合两片透明片的工序。
图6为制造本发明的封装片的一个实施方式的方法的说明图，
(a)表示在基板上配置封装片的工序，
(b)表示对基板压接封装片的工序。
图7表示图6的(a)所示基板的俯视图。
具体实施方式
图1表示本发明的封装片的一个实施方式的剖视图。图2表示图1所示封装片的透明层，(a)表示俯视图，(b)表示沿A-A线的剖视图。图3表示制作图2所示透明层的方法(压缩成型法)的说明图，(a)表示将透明组合物投入压缩成型机的工序，(b)表示模具的闭模工序。图4为制作图2所示透明层的方法(热压法)的说明图，(a)表示将透明片安装在热压机上的工序，(b)表示热压工序。图5为制作图2所示透明层的方法(层叠法)的说明图，(a)表示准备两片透明片的工序，(b)表示在一片透明片上形成通孔的工序，(c)表示贴合两片透明片的工序。
在图1中，封装片1具备透明层2和荧光封装层3。
如图2的(a)及图2的(b)所示，透明层2呈片状，在透明层2的表侧形成有从表面向厚度方向内侧凹陷的凹部4。
凹部4在透明层2的面方向(与厚度方向正交的方向)上相互隔着间隔排列配置。各凹部4面向上侧打开，其形成为俯视大致圆形、剖视大致矩形。
凹部4的尺寸根据发光二极管元件11(参考下述图6的(b)及图7)的配置及尺寸适当设定，具体而言，内径(面方向的最大长度)为例如0.5～10mm，优选为1～5mm。另外，从保护发光二极管元件11(及将其引线键合连接在基板12(下述)上时的引线)的观点考虑，凹部4的深度(厚度方向长度)为例如0.02～1.0mm，优选为0.05～0.5mm。另外，各凹部4间的间隔(最接近间隔)为例如0.5～10mm，优选为1～5mm。
另外，从操作性的观点考虑，透明层2的厚度，即凹部4周围的透明层2的厚度为例如0.05～5.0mm，优选为0.1～2.0mm。
透明层2由含有第一有机硅树脂组合物的透明组合物形成。
作为第一有机硅树脂组合物，例如可以举出：两阶段固化型有机硅树脂组合物、一阶段固化型有机硅树脂组合物等热固化性有机硅树脂组合物等。
两阶段固化型有机硅树脂组合物被定义为：具有两阶段反应机理，在第一阶段反应中B阶化(半固化)，在第二阶段反应中C阶化(最终固化)的热固化性有机硅树脂组合物。
需要说明的是，B阶为有机硅树脂组合物处于可溶于溶剂的A阶和最终固化后的C阶之间的状态，是固化及凝胶化少许进行，虽然在溶剂中溶胀但未完全溶解，虽会因加热而软化但未熔融的状态。
另一方面，一阶段固化型有机硅树脂组合物被定义为：具有一阶段反应机理，在第一阶段反应中进行最终固化的热固化性有机硅树脂组合物。
作为两阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体(第一阶段的固化前)，例如可以举出：缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物。
缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物为可以通过加热而进行缩合反应及加成反应的热固化性有机硅树脂组合物，更具体而言，是可以通过加热进行缩合反应而成为B阶(半固化)，接着，可以通过进一步加热进行加成反应(具体而言，例如氢化硅烷化反应)而成为C阶(最终固化)的热固化性有机硅树脂组合物。
作为这样的缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物，可以举出：例如，含有硅烷醇两末端聚硅氧烷、含烯基的三烷氧基硅烷、有机氢硅氧烷、缩合催化剂及氢化硅烷化催化剂的第一缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物；例如，含有硅烷醇基两末端聚硅氧烷、含乙烯系不饱和烃基的硅化合物(下面，称为乙烯系硅化合物。)、含环氧基的硅化合物、有机氢硅氧烷、缩合催化剂及加成催化剂(氢化硅烷化催化剂)的第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物；例如，含有硅烷醇两末端型硅油、含烯基的二烷氧基烷基硅烷、有机氢硅氧烷、缩合催化剂及氢化硅烷化催化剂的第三缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物；例如，含有在一分子中具有至少两个烯基甲硅烷基的有机聚硅氧烷、在一分子中具有至少两个氢化硅烷基的有机聚硅氧烷、氢化硅烷化催化剂及固化延迟剂的第四缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物；例如，含有在一分子中兼具至少两个乙烯系不饱和烃基和至少两个氢化硅烷基的第一有机聚硅氧烷、不含乙烯系不饱和烃基且在一分子中具有至少两个氢化硅烷基的第二有机聚硅氧烷、氢化硅烷化催化剂及氢化硅烷化抑制剂的第五缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物；例如，含有在一分子中兼备至少两个乙烯系不饱和烃基和至少两个硅烷醇基的第一有机聚硅氧烷、不含乙烯系不饱和烃基且在一分子中具有至少两个氢化硅烷基的第二有机聚硅氧烷、氢化硅烷化抑制剂及氢化硅烷化催化剂的第六缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物；例如，含有硅化合物及硼化合物或铝化合物的第七缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物；例如，含有聚铝硅氧烷及硅烷偶联剂的第八缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物等。
这些缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物可以单独使用或组合使用两种以上。
作为缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物，可以优选举出第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物。
在第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物中，硅烷醇基两末端聚硅氧烷、乙烯系硅化合物及含环氧基的硅化合物为缩合原料(供给于缩合反应的原料)，乙烯系硅化合物及有机氢硅氧烷为加成原料(供给于加成反应的原料)。
硅烷醇基两末端聚硅氧烷为在分子的两末端含有硅烷醇基(SiOH基)的有机硅氧烷，具体而言，如下述通式(1)所示。
通式(1)：
Figure BDA00002887174700081
(通式(1)中，R1表示选自饱和烃基及芳香族烃基的一价烃基。另外，n表示1以上的整数。)
上述通式(1)中，在R1所表示的一价烃基中，作为饱和烃基，可以举出：例如碳原子数1～6的直链状或支链状烷基(甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基等)，例如碳原子数3～6的环烷基(环戊基、环己基等)等。
另外，上述通式(1)中，在R1所表示的一价烃基中，作为芳香族烃基，例如可以举出：碳原子数6～10的芳基(苯基、萘基)等。
在上述通式(1)中，R1可以相同或不同，优选相同。
作为一价烃基，可以优选举出碳原子数1～6的烷基及碳原子数6～10的芳基，从透明性、热稳定性及耐光性的观点考虑，可以进一步优选举出甲基。
在上述通式(1)中，从稳定性和/或操作性的观点考虑，优选n为1～10000的整数，进一步优选为1～1000的整数。
需要说明的是，上述通式(1)中的n以平均值的形式算出。
作为硅烷醇基两末端聚硅氧烷，具体而言，可以举出：硅烷醇基两末端聚二甲基硅氧烷、硅烷醇基两末端聚甲基苯基硅氧烷、硅烷醇基两末端聚二苯基硅氧烷等。
这些硅烷醇基两末端聚硅氧烷可以单独使用，或者也可以组合使用。
另外，在这样的硅烷醇基两末端聚硅氧烷中，可以优选举出硅烷醇基两末端聚二甲基硅氧烷。
硅烷醇基两末端聚硅氧烷可以使用市售品，另外，也可以使用通过公知的方法合成的物质。
从稳定性和/或操作性的观点考虑，硅烷醇基两末端聚硅氧烷的数均分子量为例如100～1000000，优选为200～100000。数均分子量是通过凝胶渗透色谱法以标准聚苯乙烯换算而算出的。下述硅烷醇基两末端聚硅氧烷以外的原料的数均分子量也与上述同样地算出。
在这样的硅烷醇基两末端聚硅氧烷中，硅烷醇基当量为例如0.002～25mmol/g，优选为0.02～25mmol/g。
相对于100质量份缩合原料，硅烷醇基两末端聚硅氧烷的配合比例为例如1～99.99质量份，优选为50～99.9质量份，进一步优选为80～99.5质量份。
乙烯系硅化合物为兼具乙烯系不饱和烃基及硅烷醇缩合反应中的离去基团的硅烷化合物，具体而言，由下述通式(2)表示。
通式(2)：
R2-Si(X1)3    (2)
(通式(2)中，R2表示一价的乙烯系不饱和烃基，X1表示卤素原子、烷氧基、苯氧基或乙酰氧基。其中，X1可以相同或不同。)
在上述通式(2)中，作为R2所示的乙烯系不饱和烃基，可以举出：取代或非取代的乙烯系不饱和烃基，例如可以举出：烯基、环烯基等。
作为烯基，例如可以举出：乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基等碳原子数2～10的烯基。
作为环烯基，例如可以举出：环己烯基、降冰片烯基等碳原子数3～10的环烯基。
作为乙烯系不饱和烃基，从与氢化硅烷基的反应性的观点考虑，可以优选举出烯基，进一步优选举出碳原子数2～5的烯基，特别优选举出乙烯基。
上述通式(2)中的X1为硅烷醇缩合反应中的离去基团，上述通式(2)中的SiX1基为硅烷醇缩合反应中的反应性官能团。
在上述通式(2)中，作为X1所示的卤素原子，例如可以举出：溴、氯、氟、碘等。
在上述通式(2)中，作为X1所示的烷氧基，可以举出：例如具有碳原子数1～6的直链状或支链状的烷基的烷氧基(甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、戊氧基、己氧基等)，例如具有碳原子数3～6的环烷基的烷氧基(环戊氧基、环己氧基等)等。
在上述通式(2)中，X1可以相同或不同，优选相同。
在这样的上述通式(2)的X1中，可以优选举出烷氧基，可以进一步优选举出甲氧基。
作为这样的乙烯系硅化合物，例如可以举出：含有乙烯系不饱和烃基的三烷氧基硅烷、含有乙烯系不饱和烃基的三卤代硅烷、含有乙烯系不饱和烃基的三苯氧基硅烷、含有乙烯系不饱和烃基的三乙酰氧基硅烷等。
这样的乙烯系硅化合物可以单独使用，或者也可以组合使用。
在这样的乙烯系硅化合物中，可以优选举出含有乙烯系不饱和烃基的三烷氧基硅烷。
作为含有乙烯系不饱和烃基的三烷氧基硅烷，具体而言，可以举出：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷等乙烯基三烷氧基硅烷，例如烯丙基三甲氧基硅烷，例如丙烯基三甲氧基硅烷；例如丁烯基三甲氧基硅烷，例如环己烯基三甲氧基硅烷等。
另外，在这样的含有乙烯系不饱和烃基的三烷氧基硅烷中，可以优选举出乙烯基三烷氧基硅烷，可以进一步优选举出乙烯基三甲氧基硅烷。
相对于100质量份缩合原料，乙烯系硅化合物的配合比例为例如0.01～90质量份，优选为0.01～50质量份，进一步优选为0.01～10质量份。
乙烯系硅化合物可以使用市售品，另外，也可以使用通过公知方法所合成的物质。
含环氧基的硅化合物为兼备环氧基及硅烷醇缩合反应中的离去基团的硅烷化合物，具体而言，由下述通式(3)所示。
通式(3)：
R3-Si(X2)3    (3)
(通式(3)中，R3表示含有环氧结构的基团，X2表示卤素原子、烷氧基、苯氧基或乙酰氧基。其中，X2可以相同或不同。)
在通式(3)中，作为R3所表示的含有环氧结构的基团，可以举出：例如环氧基，例如缩水甘油醚基，例如环氧环己基等环氧环烷基等。
在这样的含有环氧结构的基团中，可以优选举出缩水甘油醚基。缩水甘油醚基具体为下述通式(4)所示的环氧丙氧基烷基。
通式(4)：
(通式(4)中，R4表示选自饱和烃基及芳香族烃基的二价烃基。)
上述通式(4)中，在R4所示的二价烃基中，作为饱和烃基，可以举出：例如碳原子数1～6的亚烷基(亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基等)，例如碳原子数3～8的环亚烷基(环亚戊基、环亚己基等)等。
另外，上述通式(4)中，在R4所示的二价烃基中，作为芳香族烃基，例如可以举出：碳原子数6～10的亚芳基(亚苯基、亚萘基等)等。
作为这样的二价烃基，可以优选举出碳原子数1～6的亚烷基，可以进一步优选举出亚丙基。
作为缩水甘油醚基，具体而言，可以举出：环氧丙氧基甲基、环氧丙氧基乙基、环氧丙氧基丙基、环氧丙氧基环己基、环氧丙氧基苯基等。
在这样的缩水甘油醚基中，可以优选举出环氧丙氧基丙基。
上述通式(3)中的X2为硅烷醇缩合反应中的离去基团，上述通式(3)中的SiX2基为硅烷醇缩合反应中的反应性官能团。
在上述通式(3)中，作为X2所示的卤素原子，可以举出与上述通式(2)中的X1所示的卤素原子相同的原子。
在上述通式(3)中，作为X2所示的烷氧基，可以举出与上述通式(2)中的X1所示的烷氧基相同的基团。
在上述通式(3)中，X2可以相同或不同，优选相同。
作为这样的上述通式(3)的X2，可以优选举出烷氧基，可以进一步优选举出甲氧基。
作为这样的含环氧基的硅化合物，例如可以举出：含有环氧基的三烷氧基硅烷、含有环氧基的三卤代硅烷、含有环氧基的三苯氧基硅烷、含有环氧基的三乙酰氧基硅烷等。
这样的含环氧基的硅化合物可以单独使用，或者也可以组合使用。
另外，在这样的含环氧基的硅化合物中，可以优选举出含有环氧基的三烷氧基硅烷。
作为含有环氧基的三烷氧基硅烷，具体而言，可以举出：环氧丙氧基甲基三甲氧基硅烷、(2-环氧丙氧基乙基)三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷等环氧丙氧基烷基三甲氧基硅烷；例如(3-环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷；例如(3-环氧丙氧基丙基)三丙氧基硅烷；例如(3-环氧丙氧基丙基)三异丙氧基硅烷等。
另外，在这样的含有环氧基的三烷氧基硅烷中，可以优选举出环氧丙氧基烷基三甲氧基硅烷，可以进一步优选举出(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷。
相对于100质量份缩合原料，含环氧基的硅化合物的配合比例为例如0.01～90质量份，优选为0.01～50质量份，进一步优选为0.01～1质量份。
含环氧基的硅化合物可以使用市售品，另外，也可以使用通过公知方法合成的物质。
硅烷醇基两末端聚硅氧烷中的硅烷醇基(SiOH基)与、乙烯系硅化合物及含环氧基的硅化合物的反应性官能团(SiX1基及SiX2基)的摩尔比(SiOH/(SiX1+SiX2))为例如20/1～0.2/1，优选为10/1～0.5/1，进一步优选实质为1/1。
在摩尔比超过上述上限的情况下，将第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物制成半固化状态时，有时不能得到具有适度韧性的半固化状物(第一阶段固化体)，而在摩尔比低于上述下限的情况下，乙烯系硅化合物及含环氧基的硅化合物的配合比例过多，因此，有时得到的透明层2的耐热性降低。
另外，当摩尔比在上述范围内(优选实质为1/1)时，硅烷醇基两末端聚硅氧烷中的硅烷醇基(SiOH基)和乙烯系硅化合物的反应性官能团(SiX1基)及含环氧基的硅化合物的反应性官能团(SiX2基)能够没有过量或不足地进行缩合反应。
乙烯系硅化合物与含环氧基的硅化合物的摩尔比为例如10/90～99/1，优选为50/50～97/3，进一步优选为80/20～95/5。
当摩尔比在上述范围内时，具有能够确保固化物(第二阶段固化体)的强度并提高粘接性的优点。
有机氢硅氧烷为不含乙烯系不饱和烃基且在一分子中具有至少两个氢化硅烷基的有机硅氧烷。
作为有机氢硅氧烷，具体而言，可以举出：含有氢侧链的有机聚硅氧烷、氢两末端有机聚硅氧烷等。
含有氢侧链的有机聚硅氧烷为具有氢原子作为从主链分支出的侧链的有机氢硅氧烷，例如可以举出：甲基氢聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷-共聚-甲基氢聚硅氧烷、乙基氢聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷-共聚-甲基苯基聚硅氧烷等。
含有氢侧链的有机聚硅氧烷的数均分子量为例如100～1000000。
另外，氢两末端有机聚硅氧烷为在主链的两个末端具有氢原子的有机氢硅氧烷，例如可以举出：氢化硅烷基两末端聚二甲基硅氧烷、氢化硅烷基两末端聚甲基苯基硅氧烷、氢化硅烷基两末端聚二苯基硅氧烷等。
从稳定性和/或操作性的观点考虑，氢两末端有机聚硅氧烷的数均分子量为例如100～1000000，进一步优选为100～100000。
这样的有机氢硅氧烷可以单独使用，或者也可以组合使用。
另外，在这样的有机氢硅氧烷中，可以优选举出含有氢侧链的有机聚硅氧烷，可以进一步优选举出二甲基聚硅氧烷-共聚-甲基氢聚硅氧烷。
有机氢硅氧烷在25℃的粘度为例如10～100000mPa·s，优选为20～50000mPa·s。需要说明的是，粘度由E型粘度计(转子种类：1”34’×R24、转速10rpm)测定。下述有机氢硅氧烷以外的原料或者组合物的粘度也与上述同样地算出。
有机氢硅氧烷中的氢化硅烷基当量为例如0.1～30mmol/g，优选为1～20mmol/g。
有机氢硅氧烷可以使用市售品，另外，也可以使用通过公知方法合成的物质。
有机氢硅氧烷的配合比例也取决于乙烯系硅化合物的乙烯系不饱和烃基(上述通式(2)中的R2)与有机氢硅氧烷的氢化硅烷基(SiH基)的摩尔比，例如相对于100质量份乙烯系硅化合物，为例如10～10000质量份，优选为100～1000质量份。
另外，乙烯系硅化合物的乙烯系不饱和烃基(上述通式(2)中的R2)与有机氢硅氧烷的氢化硅烷基(SiH基)的摩尔比(R2/SiH)为例如20/1～0.05/1，优选为20/1～0.1/1，进一步优选为10/1～0.1/1，特别优选为10/1～0.2/1，最优选为5/1～0.2/1。另外，例如也可以设定为不足1/1且为0.05/1以上。
在摩尔比超过20/1的情况下，将第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物制成半固化状态时，有时不能得到具有适度韧性的半固化物(第一阶段固化体)，在摩尔比不足0.05/1的情况下，有机氢硅氧烷的配合比例过多，因此，有时得到的透明层2的耐热性及韧性不充分。
另外，摩尔比不足1/1且为0.05/1以上时，将第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物制成半固化状态时，与摩尔比为20/1～1/1的第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物相比，可以迅速地向半固化状态转变。
关于缩合催化剂，只要为提高硅烷醇基和反应性官能团(上述通式(2)的SiX1基及上述通式(3)的SiX2基)的缩合反应的反应速度的物质就没有特别限定，可以举出：例如盐酸、醋酸、甲酸、硫酸等酸；例如氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、四甲基氢氧化铵等碱；例如铝、钛、锌、锡等金属等。
这样的缩合催化剂可以单独使用，或者也可以组合使用。
另外，在这样的缩合催化剂中，从相容性及热分解性的观点考虑，可以优选举出碱，可以进一步优选举出四甲基氢氧化铵。
相对于100摩尔硅烷醇基两末端聚硅氧烷，这样的缩合催化剂的配合比例为例如0.1～50摩尔，优选为0.5～5摩尔。
关于加成催化剂，只要为提高加成反应、即乙烯系不饱和烃基和SiH的氢化硅烷化反应的反应速度的物质(氢化硅烷化催化剂)，就没有特别限定，可以举出：例如铂黑、氯化铂、氯铂酸、铂-烯烃络合物(例如二乙烯基硅氧烷合铂络合物等)、铂-羰基络合物、乙酰乙酸酯合铂等铂催化剂；例如钯催化剂；例如铑催化剂等金属催化剂。
这样的加成催化剂可以单独使用，或者也可以组合使用。
另外，从相容性、透明性及催化活性的观点考虑，在这样的加成催化剂中，可以优选举出铂催化剂，可以进一步优选举出铂-羰基络合物。
关于加成催化剂的配合比例，以加成催化剂的金属量的质量份数计，相对于100质量份有机氢硅氧烷，例如为1.0×10-4～1.0质量份，优选为1.0×10-4～0.5质量份，进一步优选为1.0×10-4～0.05质量份。
需要说明的是，上述催化剂可以直接使用固态物质，或者从操作性的观点考虑，也可以以溶解或分散在溶剂中而成的溶液或分散液的形式使用。
作为溶剂，可以举出：例如甲醇、乙醇等醇；例如硅氧烷等硅化合物；例如己烷等脂肪族烃；例如甲苯等芳香族烃；例如四氢呋喃(THF)等醚等有机溶剂。另外，作为溶剂，例如也可以举出水等水系溶剂。
在催化剂为缩合催化剂的情况下，作为溶剂，可以优选举出醇，在催化剂为加成催化剂的情况下，可以优选举出硅化合物及芳香族烃。
第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物可以通过与催化剂(缩合催化剂及加成催化剂)一起配合上述硅烷醇基两末端聚硅氧烷、乙烯系硅化合物、含环氧基的硅化合物及有机氢硅氧烷并搅拌混合来制备。
为了制备第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物，例如可以一次加入上述原料(缩合原料及加成原料)和催化剂，或者也可以在不同时刻分别加入各原料及各催化剂。进而，还可以一次加入一部分成分，将剩余各成分在不同时刻分别加入。
在这样的第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物的制备方法中，可以优选举出：首先，一次加入缩合原料及缩合催化剂，接着，加入加成原料，然后，加入加成催化剂的方法。
具体而言，以上述比例一次配合硅烷醇基两末端聚硅氧烷、乙烯系硅化合物及含环氧基的硅化合物(即缩合原料)和缩合催化剂，并将其搅拌例如5分钟～24小时。
另外，在配合及搅拌时，为了提高缩合原料的相容性及操作性，也可以将温度调整为例如0～60℃，优选为10～40℃。
然后，通过根据需要对体系减压，去除挥发成分(有机溶剂)。
接着，在得到的缩合原料及缩合催化剂的混合物中配合有机氢硅氧烷，搅拌例如1～120分钟。
在配合及搅拌时，为了提高混合物及有机氢硅氧烷的相容性及操作性，也可以将温度调整为例如0～60℃。
然后，在体系中配合加成催化剂，搅拌例如1～60分钟。
由此，可以制备第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物。
制备的第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物例如为常温液状(油状)。
第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物在25℃的粘度为例如1000～50000mPa·s，优选为4000～20000mPa·s。
具体而言，第一缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物在日本特开2010-285593号公报等中有记载，含有例如硅烷醇两末端聚硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、有机氢硅氧烷、四甲基氢氧化铵及铂-羰基络合物。另外，第二缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物在日本特开2010-265436号公报等中有记载，含有例如硅烷醇基两末端聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷、有机氢硅氧烷、四甲基氢氧化铵及铂络合物。另外，第三缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物在日本特开2011-149020号公报等中有记载，含有例如硅烷醇两末端型硅油、乙烯基二甲氧基甲基硅烷、有机氢硅氧烷、四甲基氢氧化铵及铂羰基络合物。
另外，第四缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物在日本特开2011-219597号公报等中有记载，含有例如二甲基乙烯基甲硅烷基末端聚二甲基硅氧烷、三甲基甲硅烷基末端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、二乙烯基四甲基二硅氧烷合铂络合物及四甲基氢氧化铵。另外，第五缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物含有例如氢末端乙烯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、三甲基硅氧基末端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、铂-羰基络合物及四甲基氢氧化铵。另外，第六缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物含有例如羟基末端乙烯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、三甲基硅氧基末端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、铂-羰基络合物及四甲基氢氧化铵。
另外，第七缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物在日本特开2009-127021号公报等中有记载，含有例如两末端硅烷醇型硅油及硼酸三异丙酯。另外，第八缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物在日本特开2009-235376号公报中有记载，含有例如甲基丙烯酸型硅烷偶联剂及聚铝硅氧烷。
而且，缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物例如为常温液状(油状)，通过下述加热，缩合原料进行缩合反应，从而形成为B阶。即，成为第一阶段固化体。
然后，B阶的缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物被进一步加热，由此，加成原料进行加成反应，成为C阶(最终固化)。即，成为第二阶段固化体。
作为一阶段固化型有机硅树脂组合物，例如可以举出加成反应固化型有机硅树脂组合物等。
加成反应固化型有机硅树脂组合物含有例如作为主剂的含有乙烯系不饱和烃基的聚硅氧烷和作为交联剂的有机氢硅氧烷。
含有乙烯系不饱和烃基的聚硅氧烷为在两末端或侧链上具有乙烯系不饱和烃基的液状聚硅氧烷。
作为乙烯系不饱和烃基，例如可以举出上述乙烯系不饱和烃基等，可以优选举出烯基，可以进一步优选举出乙烯基。
作为这样的含有乙烯系不饱和烃基的聚硅氧烷，例如可以举出：含有烯基的聚二甲基硅氧烷、含有烯基的聚甲基苯基硅氧烷、含有烯基的聚二苯基硅氧烷等。
这样的含有乙烯系不饱和烃基的聚硅氧烷可以单独使用，或者也可以组合使用。
作为有机氢硅氧烷，例如可以举出与上述有机氢硅氧烷相同的有机氢硅氧烷。
这样的有机氢硅氧烷可以单独使用，或者也可以组合使用。
在加成反应固化型有机硅树脂组合物中，通常，以不同包装提供含有乙烯系不饱和烃基的聚硅氧烷和有机氢硅氧烷。具体而言，以含有主剂(含有乙烯系不饱和烃基的聚硅氧烷)的A液和含有交联剂(有机氢硅氧烷)的B液这两种液体的形式提供。需要说明的是，在含有乙烯系不饱和烃基的聚硅氧烷中添加有两者的加成反应所需的公知的催化剂。
作为加成反应固化型有机硅树脂组合物，可以使用市售品(商品名：KER-2500，信越化学工业公司制造；商品名：LR-7665，Wacker Asahikasei Co.,LTD.制造)。
关于这样的加成反应固化型有机硅树脂组合物，在混合主剂(A液)和交联剂(B液)而制备混合液并将混合液成型为上述透明层2的形状的工序中，含有乙烯系不饱和烃基的聚硅氧烷和有机氢硅氧烷进行加成反应，加成反应固化型有机硅树脂组合物固化，形成有机硅弹性体(固化体)。
第一有机硅树脂组合物由例如最终固化前或最终固化后的热固化性有机硅树脂组合物形成，从提高透明层2与基板12(参考图6的(b)及图7)的粘接性的观点考虑，优选由最终固化前的热固化性有机硅树脂组合物形成。
进一步优选的是，在热固化性有机硅树脂组合物为两阶段固化型有机硅树脂组合物的情况下，为两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体，另外，在热固化性有机硅树脂组合物为一阶段固化型有机硅树脂组合物的情况下，为一阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体(固化前)。
特别优选将热固化性有机硅树脂组合物形成为两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体。
关于第一有机硅树脂组合物的配合比例，相对于透明组合物，为例如50质量%以上，优选为80质量%以上，并且为100质量%以下。
可以根据需要在透明组合物中含有填充剂。
作为填充剂，例如可以举出：有机硅微粒、玻璃、氧化铝、二氧化硅(熔融二氧化硅、结晶性二氧化硅、超微粉非晶质二氧化硅、疏水性超微粉二氧化硅等)、二氧化钛、氧化锆、滑石、粘土、硫酸钡等，这些填充剂可以单独使用或组合使用两种以上。
可以优选举出有机硅微粒、二氧化硅。
填充剂粒径会根据目的及用途进行各种选择，从透明性的观点考虑，平均粒径(平均最大长度)为例如20μm以下，优选为10μm以下。
填充剂的含有比例相对于100质量份第一有机硅树脂组合物为例如0.1～80质量份，优选为1～50质量份。
可以以适当比例在透明组合物中进一步添加例如改性剂、表面活性剂、染料、颜料、防变色剂、紫外线吸收剂等公知的添加物。
如图1所示，荧光封装层3填充在凹部4内。荧光封装层3的上表面与凹部4周围的透明层2的上表面在面方向上形成为同一平面。与凹部4的尺寸对应地设定荧光封装层3的尺寸。
荧光封装层3由含有荧光体和第二有机硅树脂组合物的荧光封装组合物形成。
关于荧光体，例如可以举出：能够将蓝色光转变成黄色光的黄色荧光体等。作为这样的荧光体，例如可以举出：在复合金属氧化物、金属硫化物等中掺杂有例如铈(Ce)、铕(Eu)等金属原子的荧光体。
具体而言，作为荧光体，可以举出：例如Y3Al5O12:Ce(YAG(钇·铝·石榴石):Ce)、(Y，Gd)3Al5O12:Ce、Tb3Al3O12:Ce、Ca3Sc2Si3O12:Ce、Lu2CaMg2(Si,Ge)3O12:Ce等具有石榴石型晶体结构的石榴石型荧光体；例如(Sr，Ba)2SiO4:Eu、Ca3SiO4Cl2:Eu、Sr3SiO5:Eu、Li2SrSiO4:Eu、Ca3Si2O7:Eu等硅酸盐荧光体；例如CaAl12O19:Mn、SrAl2O4:Eu等铝酸盐荧光体；例如ZnS:Cu,Al、CaS:Eu、CaGa2S4:Eu、SrGa2S4:Eu等硫化物荧光体；例如CaSi2O2N2:Eu、SrSi2O2N2:Eu、BaSi2O2N2:Eu、Ca-α-SiAlON等氮氧化合物荧光体；例如CaAlSiN3:Eu、CaSi5N8:Eu等氮化物荧光体；例如K2SiF6:Mn、K2TiF6:Mn等氟化物系荧光体等。可以优选举出石榴石型荧光体，可以进一步优选举出Y3Al5O12:Ce。
另外，荧光体为颗粒状，对其形状没有特别限定，可以举出例如大致球状、大致平板状、大致针状等。
另外，荧光体的平均粒径(平均最大长度)为例如0.1～30μm，优选为0.2～20μm。通过粒度分布测定装置来测定荧光体颗粒的平均粒径。
荧光体可以单独使用或组合使用。
荧光体的配合比例相对于100质量份第二有机硅树脂组合物为例如0.1～80质量份，优选为1～60质量份。
作为第二有机硅树脂组合物，例如可以举出：两阶段固化型有机硅树脂组合物、兼备热塑性及热固化性的有机硅树脂组合物(下面，称为热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物。)等热固化性有机硅树脂组合物。
作为两阶段固化型有机硅树脂组合物，可以举出：与在第一有机硅树脂组合物中所例示的两阶段固化型有机硅树脂组合物同样的物质。可以优选举出两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体。
热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物为通过加热而暂时塑化(或者液化)，之后，通过进一步加热而进行固化的热固化性有机硅树脂组合物。
作为热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物，可以举出：例如，含有两末端氨基型有机硅树脂、有机氢硅氧烷、二异氰酸酯及氢化硅烷化催化剂的第一热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物；例如，含有两末端氨基型有机硅树脂、二异氰酸酯及自由基产生剂的第二热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物；例如，包含具有氢化硅烷基的笼型八聚倍半硅氧烷、含有摩尔数比笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基的摩尔数少的烯基的含烯基聚硅氧烷及氢化硅烷化催化剂的第三热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物；例如，包含具有氢化硅烷基的笼型八聚倍半硅氧烷、含有摩尔数比笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基的摩尔数少的烯基的含烯基聚硅氧烷、氢化硅烷化催化剂及含羟基聚硅氧烷的第四热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物；例如，包含具有氢化硅烷基的笼型八聚倍半硅氧烷、含有摩尔数比笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基的摩尔数少的烯基的含烯基聚硅氧烷、氢化硅烷化催化剂及有机氢聚硅氧烷的第五热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物；例如，包含笼型八聚倍半硅氧烷、在分子的两末端含有摩尔数比笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基的摩尔数少的烯基的直链状的含烯基两末端的聚硅氧烷、氢化硅烷化催化剂及在侧链具有两个以上烯基的含烯基侧链的聚硅氧烷的第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物等。
这些热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物可以单独使用或组合使用。
作为热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物，可以优选举出第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物。
在第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物中，笼型八聚倍半硅氧烷为3官能有机硅单体的八聚物，具体而言具有8个下述式(5)所示的基团，
(式中，R5表示一价烃基，R6表示氢或一价烃基。其中，以笼型八聚倍半硅氧烷总体的平均值计，R6的一价烃基：氢的摩尔比在6.5：1.5～5.5：2.5的范围。)
更具体而言，由下述式(6)表示。
(式中，R5及R6所表示的意义与上述相同。另外，R6的一价烃基：氢的摩尔比与上述相同。)
在上述式(5)及(6)中，作为R5所表示的一价烃基，可以举出与上述式(1)的R1中例示的一价烃基相同的基团。
在上述(5)及(6)中，作为R6所表示的一价烃基，可以举出与上述R5所表示的一价烃基相同的基团。可以优选举出甲基。
以笼型八聚倍半硅氧烷总体的平均值计，式(6)中的R6的一价烃基：氢的摩尔比在6.5:1.5～5.5:2.5的范围，优选在6.0:2.0～5.5:2.5的范围。
即，在一分子笼型八聚倍半硅氧烷中，上述式(5)所示的基团形成1.5～2.5个(具体为两个)氢化硅烷基(-SiH)，优选形成2～2.5个(具体为两个)氢化硅烷基(-SiH)。
在上述R6的一价烃基：氢的摩尔比超过6.5/1.5(=6.5:1.5)的情况下(例如7/1(=7:1))，由于氢化硅烷基的摩尔数过少，笼型八聚倍半硅氧烷相对于含烯基两末端的聚硅氧烷(及含烯基侧链的聚硅氧烷)的反应程度过度降低，得到的第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物的分子量变低，有时不能得到固体状的第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物。
另一方面，在上述R6的一价烃基：氢的摩尔比不足5.5/2.5(=5.5:2.5)的情况下(例如5/3(=5:3))，由于笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基的摩尔数过多，笼型八聚倍半硅氧烷相对于含烯基两末端的聚硅氧烷(及含烯基侧链的聚硅氧烷)的反应程度过度增加，因此，有时第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物不显示热塑性。
作为上述笼型八聚倍半硅氧烷，具体而言，例如可以举出如下的笼型八聚倍半硅氧烷等：在上述式(5)及(6)中，R5为甲基，R6为甲基或氢，以笼型八聚倍半硅氧烷总体的平均值计，R6的甲基：氢的摩尔比为5.5:2.5、6:2或6.5:1.5。
上述式(6)所示的笼型八聚倍半硅氧烷例如根据公知的方法(例如依据日本特开2007-246880号公报等中的记载)合成。
具体而言，使四烷氧基硅烷(四乙氧基硅烷等)在甲醇等醇和/或水和催化剂的存在下反应，合成八(倍半硅氧烷)骨架(式(6)中去除式(5)的基团的部分)，然后，以与上述R6的一价烃基：氢的摩尔比对应的配合比例配合二烷基氯硅烷(二甲基氯硅烷等)及三烷基氯硅烷(三甲基氯硅烷等)，使键合在八(倍半硅氧烷)骨架的硅原子上的烷氧基(乙氧基等)和二烷基氯硅烷及三烷基氯硅烷反应。反应后，根据需要对反应物进行纯化。由此可以得到笼型八聚倍半硅氧烷。
需要说明的是，笼型八聚倍半硅氧烷也可以使用市售品。
含烯基两末端的聚硅氧烷为在分子两末端含有烯基的直链状聚硅氧烷，具体而言，由下述式(7)表示。
(式中，R7表示一价烃基，R8表示烯基。另外，a表示1以上的整数。)
在式(7)中，R7所表示的一价烃基可以相同或不同，优选相同。
作为R7所表示的一价烃基，可以举出与上述(5)及(6)中R5所表示的一价烃基同样的基团，可以优选举出甲基、苯基，可以进一步优选举出甲基。
作为式(7)中R8所表示的烯基，例如可以举出取代或非取代的烯基，可以优选举出非取代的烯基。
作为这样的烯基，例如可以举出：乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基等碳原子数2～10的烯基。
烯基的碳原子数为例如2～10，优选为2～5。
R8可以相同或不同，优选相同。
从与笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基的反应性的观点考虑，作为烯基，可以优选举出碳原子数2～5的烯基，可以进一步优选举出乙烯基。
从反应性及稳定性的观点考虑，a优选表示1～100的整数，进一步优选表示1～50的整数。
从稳定性及操作性的观点考虑，含烯基两末端的聚硅氧烷的数均分子量为例如100～8000，优选为300～5000。
含烯基两末端的聚硅氧烷例如根据公知的方法合成，或者也可以使用市售品(例如Gelest公司制造)。
作为氢化硅烷化催化剂，可以举出：例如铂黑、氯化铂、氯铂酸、铂烯烃络合物、铂羰基络合物、乙酰乙酸酯合铂等铂催化剂；例如钯催化剂；例如铑催化剂等。
在这些氢化硅烷化催化剂中，从相容性及透明性的观点考虑，可以优选举出铂催化剂，可以进一步优选举出铂烯烃络合物，具体而言，可以举出：1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合铂络合物等二乙烯基硅氧烷合铂络合物等。
需要说明的是，氢化硅烷化催化剂也可以制备成公知的溶剂(甲苯等)的溶液。
含烯基侧链的聚硅氧烷为在侧链上含有两个以上烯基的聚硅氧烷。作为这样的含烯基侧链的聚硅氧烷，例如可以举出：含有烯基作为键合在含有直链状的硅氧烷部分(-Si-O-)的主链(的硅原子)上的侧链的含直链状硅氧烷的聚硅氧烷(直链状聚硅氧烷)和/或含有键合在支链状的硅氧烷部分的硅原子上的烯基的含支链状硅氧烷的聚硅氧烷(支链状聚硅氧烷)。
含直链状硅氧烷的聚硅氧烷具体由下述式(8)表示。
Figure BDA00002887174700281
(式中，A～D为结构单元，A及D表示末端单元，B及C表示重复单元。R9表示一价烃基，R10表示烯基。另外，b表示0或1以上的整数，c表示2以上的整数。)
A～D构成含直链状硅氧烷的聚硅氧烷。
式(8)中R9所表示的一价烃基可以相同或不同，优选相同。
作为R9所表示的一价烃基，可以举出与上述(5)及(6)中R5所表示的一价烃基相同的基团，可以优选举出甲基、苯基，可以进一步优选举出甲基。
从反应性及稳定性的观点考虑，b优选表示1～10000的整数，进一步优选表示1～5000的整数。
从反应性及稳定性的观点考虑，c优选表示2～500的整数，进一步优选表示2～100的整数。
从稳定性及操作性的观点考虑，含直链状硅氧烷的聚硅氧烷的数均分子量为例如200～1000000，优选为200～80000。
含直链状硅氧烷的聚硅氧烷的烯基含量为例如0.01～10mmol/g，优选为0.1～5mmol/g。含直链状硅氧烷的聚硅氧烷的烯基含量是利用1H-NMR由烯基和甲基的面积比测定的。
含直链状硅氧烷的聚硅氧烷例如根据公知的方法合成，或者也可以使用市售品(例如Gelest公司制造)。
含支链状硅氧烷的聚硅氧烷具体由下述式(9)表示。
Figure BDA00002887174700291
(式中，E～H为结构单元，E～G表示重复单元，H表示末端单元。R11表示一价烃基。另外，e表示1以上的整数，f及g表示0以上的整数，h表示4以上的整数。而且，在每1分子中，至少一个R11为烯基。)
E～H构成含支链状硅氧烷的聚硅氧烷。
R11所表示的一价烃基为例如饱和烃基、芳香族烃基或不饱和烃基(芳香族烃基除外。)。
作为饱和烃基及芳香族烃基，可以举出与上述(5)及(6)中R5表示的一价烃基相同的基团，可以优选举出甲基、苯基，可以进一步优选举出甲基。
作为不饱和烃基(芳香族烃基除外。)，可以举出与上述(7)中R8所示的烯基相同的基团，可以优选举出乙烯基。
式(9)中R11所表示的一价烃基至少含有烯基，优选含有烷基和烯基，进一步优选含有甲基和乙烯基。
含支链状硅氧烷的聚硅氧烷中的烯基数为1以上，优选为3以上且通常为30以下。
e优选表示1～100的整数，进一步优选表示1～50的整数。
f优选表示1～100的整数，进一步优选表示1～50的整数。
g优选表示1～100的整数，进一步优选表示1～50的整数。
h优选表示1～100的整数，进一步优选表示1～30的整数。
从稳定性及操作性的观点考虑，含支链状硅氧烷的聚硅氧烷的数均分子量为例如100～10000，优选为200～8000。
含支链状硅氧烷的聚硅氧烷的烯基含量为例如0.01～100mmol/g，优选为0.1～10mmol/g。含支链状硅氧烷的聚硅氧烷的烯基含量是利用1H-NMR由烯基和甲基的面积比测定的。
含支链状硅氧烷的聚硅氧烷根据例如公知的方法合成，或者也可以使用市售品(例如Gelest公司制造)。
于是，第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物是通过配合笼型八聚倍半硅氧烷、含烯基两末端的聚硅氧烷、氢化硅烷化催化剂及含烯基侧链的聚硅氧烷来制备的。
相对于第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物，笼型八聚倍半硅氧烷的配合比率为例如10～80质量%，优选为10～70质量%。
调整含烯基两末端的聚硅氧烷的配合比例，以使得含烯基两末端的聚硅氧烷的烯基的摩尔数少于笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基的摩尔数。
即，烯基与氢化硅烷基的摩尔比(烯基的摩尔数/氢化硅烷基的摩尔数)小于1，例如为0.10～0.99，优选为0.20～0.99，进一步优选为0.50～0.99。换而言之，相对于笼型八聚倍半硅氧烷及含烯基两末端的聚硅氧烷的总量100质量份，含烯基侧链的聚硅氧烷的配合比例为例如0.001～30质量份，优选为0.01～20质量份。另外，也可以相对于笼型八聚倍半硅氧烷及含烯基两末端的聚硅氧烷的总量100质量份，将含烯基侧链的聚硅氧烷的配合比例设定为例如0.01～100质量份，优选设定为0.1～50质量份。
在上述摩尔比超出上述范围的情况下，氢化硅烷基变得比烯基少，在该情况下，反应后，未充分残留过量的氢化硅烷基，有时不能赋予第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物热固化性。
另一方面，在上述摩尔比不足上述范围的情况下，氢化硅烷基过量残留，有时笼型八聚倍半硅氧烷之间会由于空气中的水分进行水解及自缩合从而固化，不能得到柔软性。
相对于笼型八聚倍半硅氧烷及含烯基两末端的聚硅氧烷的总量100质量份，氢化硅烷化催化剂(固体成分)的配合比例为例如1.0×10-10～3质量份，优选为1.0×10-8～1质量份。
调整含烯基侧链的聚硅氧烷的配合比例，以使其烯基的摩尔数(X)与、从笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基的摩尔数减去含烯基两末端的聚硅氧烷的烯基的摩尔数而得到的摩尔数(Y)的摩尔比(X/Y)成为例如0.001～1000，优选为0.01～100。
为了制备第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物，优选配合有机硅树脂前体和含烯基侧链的聚硅氧烷，该有机硅树脂前体是通过使笼型八聚倍半硅氧烷和含烯基两末端的聚硅氧烷在氢化硅烷化催化剂存在下反应而得到的。
即，首先，按照笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基摩尔数比含烯基两末端的聚硅氧烷的烯基摩尔数多(过量)的配合比例，使笼型八聚倍半硅氧烷和含烯基两末端的聚硅氧烷在氢化硅烷化催化剂的存在下反应，由此得到有机硅树脂前体。
为了得到有机硅树脂前体，更具体而言，按照上述配合比例与氢化硅烷化催化剂及根据需要使用的溶剂一起配合上述笼型八聚倍半硅氧烷和含烯基两末端的聚硅氧烷，然后根据需要对它们进行加热。
作为溶剂，可以举出：例如甲苯等芳香族烃，例如己烷等脂肪族烃；例如醋酸乙酯等酯等。从提高各成分的相容性的观点考虑，可以优选举出芳香族烃，可以进一步优选举出甲苯。
反应温度为例如0～100℃，优选为20～80℃，反应时间为例如0.5～96小时。
由此，笼型八聚倍半硅氧烷和含烯基两末端的聚硅氧烷进行反应。即，笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基与含烯基两末端的聚硅氧烷的烯基进行氢化硅烷化反应。
需要说明的是，笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基与含烯基两末端的聚硅氧烷的烯基的氢化硅烷化反应的程度可以利用1H-NMR测定，由源自含烯基两末端的聚硅氧烷的烯基的信号的强度进行确认，该信号消失时，氢化硅烷化反应视为终止。
在上述氢化硅烷化反应中，笼型八聚倍半硅氧烷和含烯基两末端的聚硅氧烷以氢化硅烷基的摩尔数与烯基的摩尔数相比过量的方式进行反应，其反应后，氢化硅烷基的过量部分残留。
由此，得到有机硅树脂前体。
需要说明的是，有机硅树脂前体为液体状或半固体状。
接着，按照上述比例配合得到的有机硅树脂前体和含烯基侧链的聚硅氧烷。通过之后的加热(下述)，使有机硅树脂前体与含烯基侧链的聚硅氧烷进行反应。其中，根据需要馏去溶剂。
由此，可以得到第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物。
得到的第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物为固体状。由于笼型八聚倍半硅氧烷的位阻，含烯基两末端的聚硅氧烷的运动性降低，因此可以以固体状得到第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物。
而且，由于第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物的R6的一价烃基：氢的摩尔比在特定范围内，因此在笼型八聚倍半硅氧烷中，与含烯基两末端的聚硅氧烷的烯基进行反应的氢化硅烷基比例得到调整。而且，含烯基两末端的聚硅氧烷以其烯基的摩尔数少于笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基摩尔数的方式与笼型八聚倍半硅氧烷反应。因此，得到的第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物不仅透明性及耐热性优异，而且可以兼备热塑性及热固化性。
即，第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物通过上述加热而暂时塑化(或者液化)，然后进行热固化。
热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物的热塑温度为例如40～150℃，优选为50～100℃。需要说明的是，热塑温度为热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物显示热塑性的温度，具体而言，为固体状热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物由于加热而软化并完全成为液体状的温度，与软化温度实质相同。
热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物的热固化温度为150～300℃，优选为180～250℃，另外，为例如100～250℃，优选为120～250℃。
另外，第一热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物在日本特开2011-148883号公报等中有记载，含有例如两末端氨基丙基型有机硅树脂、有机氢硅氧烷、甲苯2,4-二异氰酸酯及二乙烯基硅氧烷合铂络合物。另外，第二热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物在日本特开2011-202099号公报等中有记载，含有例如两末端氨基型有机硅树脂、甲苯2,4-二异氰酸酯及二叔丁基过氧化物。另外，第三热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物含有例如具有氢化硅烷基的笼型八聚倍半硅氧烷、含有烯基的聚硅氧烷及二乙烯基硅氧烷合铂络合物。另外，第四热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物含有例如：具有氢化硅烷基的笼型八聚倍半硅氧烷、含烯基的聚硅氧烷、二乙烯基硅氧烷合铂络合物及含羟基的聚硅氧烷。另外，第五热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物含有例如：具有氢化硅烷基的笼型八聚倍半硅氧烷、含烯基的聚硅氧烷、二乙烯基硅氧烷合铂络合物及侧链型有机氢聚硅氧烷。另外，第六热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物含有例如：具有氢化硅烷基的笼型八聚倍半硅氧烷、含烯基两末端的聚硅氧烷、二乙烯基硅氧烷合铂络合物及含直链状硅氧烷的聚硅氧烷。
相对于荧光封装组合物，第二有机硅树脂组合物的配合比率为例如30～99.9质量%，优选为40～90质量%。
而且，为了制备荧光封装组合物，配合荧光体和第二有机硅树脂组合物。需要说明的是，也可以在荧光封装组合物中按照适当的比例添加在透明组合物中例示的添加物。
在第二有机硅树脂组合物为两阶段固化型有机硅树脂组合物的情况下，优选在两阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体中添加荧光体，将其混合均匀。
另外，在第二有机硅树脂组合物为热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物的情况下，优选在热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物的热塑体中添加荧光体，将其混合均匀。
接着，为了制作图1所示封装片1，如图2所示那样，首先，制作形成有凹部4的透明层2。
根据例如热成型法(参考图3及图4)、例如层叠法(参考图5)等，由上述透明组合物将透明层2成型为上述形状。
作为热成型法，可以举出如下方法：例如如图3的(a)所示那样，将液状的透明组合物投入具备与凹部4对应的模具5的压缩成型机6中，接着如图3的(b)所示那样，一边加热一边将模具5闭模的方法(压缩成型法)；例如将液状的透明组合物涂布在基材(未图示)上从而形成透明片7，然后如图4的(a)所示那样，将透明片7安装在具备与凹部4对应的模具5的热压机8上，如图4的(b)那样进行热压的方法(热压法)等。
作为基材，可以举出：例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜等聚酯薄膜；例如聚碳酸酯薄膜；例如聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜等聚烯烃薄膜；例如聚苯乙烯薄膜；例如丙烯酸类薄膜；例如有机硅树脂薄膜、氟树脂薄膜等树脂薄膜等。进而，作为基材，还可以举出例如铜箔、不锈钢箔等金属箔。
在这样的基材中，可以优选举出树脂薄膜，可以进一步优选举出聚酯薄膜。
需要说明的是，可以根据需要对基材表面实施脱模处理。
例如，从操作性及成本的观点考虑，基材的厚度为例如10～200μm，优选为20～100μm。
在层叠法中，如图5的(a)所示，将液状的透明组合物涂布在基材上，形成多片(例如2片)透明片7，然后，如图5的(b)所示那样，在其中一片透明片7A上形成与凹部4对应且贯通其中一片透明片7A的厚度方向的通孔9。然后，如图5的(c)所示那样，将其中一片透明片7A与另一片透明片7B贴合。
为了将透明层2成型为上述形状，具体而言，在由含有最终固化前的热固化性有机硅树脂组合物的透明组合物形成透明层2的情况下，更具体而言，在以两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体的形式形成透明层2的情况下，例如可以使用压缩成型法、热压法、层叠法。优选使用层叠法。
为了通过压缩成型法以两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体的形式形成透明层2，首先，如图3的(a)所示那样，将含有两阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体的液状的透明组合物投入压缩成型机6，接着，如图3的(b)所示那样，一边加热一边将模具5闭模，由此使两阶段固化型有机硅树脂组合物形成为第一阶段固化体，制作由包含该固化体的透明组合物形成的透明层2。
在压缩成型机中，压力为例如0.1～30MPa，优选为1～10MPa，温度为例如80～200℃，优选为100～150℃，时间为例如1～300分钟，优选为5～30分钟。
为了通过热压法以两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体的形式形成透明层2，将含有两阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体的液状的透明组合物涂布在基材(未图示)上，然后加热，将两阶段固化型有机硅树脂组合物制成第一阶段固化体，形成由含有该固化体的透明组合物形成的透明片7(B阶片、参考图4的(a))。然后，如图4的(a)所示那样，将透明片7安装在热压机8上之后，如图4的(b)所示那样，进行热压，由此制作透明层2。
为了将液状的透明组合物涂布在基材上，可以使用例如刮刀、凹版涂布机、喷泉式涂布机等涂布方法。
涂布后的透明组合物的加热温度为例如40～150℃，优选为80～150℃，加热时间为例如1分钟～24小时，优选为1分钟～1小时。
热压机8中的压力为例如0.1～30MPa，优选为1～10MPa，温度为例如80～200℃，优选为100～150℃，压制时间为例如0.5～60分钟，优选为1～30分钟。
为了通过层叠法以两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体的形式形成透明层2，将含有两阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体的透明组合物涂布在基材上，然后，进行加热，由此，如图5的(a)所示那样，将两阶段固化型有机硅树脂组合物制成第一阶段固化体，形成两片由含有该固化体的透明组合物形成的透明片7。透明片的制作条件与热压法相同。然后，如图5的(b)所示那样，在一片透明片7A上形成通孔9之后，如图5的(c)所示那样，使用例如层压机等将其中一片透明片7A与另一片透明片7B贴合。
进而，在由最终固化后的热固化性有机硅树脂组合物形成透明层2的情况下，更具体而言，在以一阶段固化型有机硅树脂组合物的固化体的形式形成透明层2的情况下，可以使用例如压缩成型法。
为了通过压缩成型法以一阶段固化型有机硅树脂组合物的固化体的形式形成透明层2，首先，混合主剂及交联剂，将混合液制备成含有一阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体的液状的透明组合物，接着，如图3的(a)所示那样，将透明组合物投入压缩成型机6，接着，如图3的(b)所示那样，一边加热一边将模具5闭模，由此将一阶段固化型有机硅树脂组合物制成固化体，制作由含有该固化体的透明组合物形成的透明层2。然后，根据需要进行后固化。
在压缩成型机中，压力为例如0.1～30MPa，优选为1～10MPa，温度为例如80～200℃，优选为100～150℃，时间为例如1～300分钟，优选为5～30分钟。
需要说明的是，在压缩成型法中根据需要实施的后固化是用于在将一阶段固化型有机硅树脂组合物实质性地制成固化体之后、使残存的极少一部分未固化部分的固化完成而进行的处理，其温度为例如100～200℃，优选为100～180℃，时间为例如10～300分钟，优选为30～180分钟。
另一方面，在由含有最终固化后的热固化性有机硅树脂组合物的透明组合物形成透明层2的情况下，更具体而言，在以两阶段固化型有机硅树脂组合物的第二阶段固化体的形式形成透明层2的情况下，可以使用例如压缩成型法、热压法及层叠法。
为了通过压缩成型法以两阶段固化型有机硅树脂组合物的第二阶段固化体的形式形成透明层2，首先，如图3的(a)所示那样，将含有两阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体的液状的透明组合物投入压缩成型机6，接着，如图3的(b)所示那样，一边加热一边将模具5闭模，由此一次性地(通过一道工序)将两阶段固化型有机硅树脂组合物制成第二阶段固化体，由此，制作由含有该固化体的透明组合物形成的透明层2。关于压缩成型机的条件，压力为例如0.1～30MPa，优选为1～10MPa，温度为例如80～200℃，优选为100～150℃，时间为例如1～300分钟，优选为10～60分钟。
为了通过热压法以两阶段固化型有机硅树脂组合物的第二阶段固化体的形式形成透明层2，将含有两阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体的液状的透明组合物涂布在基材(未图示)上，然后，进行加热，将两阶段固化型有机硅树脂组合物制成第一阶段固化体，形成由含有该固化体的透明组合物形成的透明片7(B阶片、参考图4的(a))。然后，如图4的(a)所示那样，将B阶的透明片7安装在热压机8上，然后，如图4的(b)所示那样，通过进行热压，将两阶段固化型有机硅树脂组合物制成第二阶段固化体，制作由含有该固化体的透明组合物形成的透明层2。
涂布后的透明组合物的加热条件与上述相同，热压机8中的压力为例如上述的0.1～30MPa，优选为1～10MPa，温度为例如80～200℃，优选为100～150℃，压制时间为例如0.5～60分钟，优选为1～30分钟。
为了通过层叠法以两阶段固化型有机硅树脂组合物的第二阶段固化体的形式形成透明层2，将含有两阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体的液状的透明组合物涂布在基材上，然后，通过进行加热，如图5的(a)所示那样，将两阶段固化型有机硅树脂组合物制成第一阶段固化体，形成两片由含有该固化体的透明组合物形成的透明片7(B阶片)。透明片的制作条件与热压法相同。然后，如图5的(b)所示那样，在其中一片透明片7A上形成通孔9之后，如图5的(c)所示那样，通过热压接将其中一片透明片7A与另一片透明片7B贴合。由此，将两阶段固化型有机硅树脂组合物制成第二阶段固化体，制作由含有该固化体的透明组合物形成的透明层2。
关于热压接的条件，压力为例如0.1～30MPa，优选为1～10MPa，温度为例如80～200℃，优选为100～150℃，时间为例如0.5～60分钟，优选为1～30分钟。
另外，为了以两阶段固化型有机硅树脂组合物的第二阶段固化体的形式形成透明层2，也可以对通过上述压缩成型法、热压法、层叠法等成型的两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体进行后固化。关于固化的条件，温度为例如100～200℃，优选为100～180℃，时间为例如10～300分钟，优选为30～180分钟。
在透明层2的成型中，优选以两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体的形式形成透明层2。
由此，制作形成有凹部4的透明层2。
然后，在该方法中，如图1所示那样，将荧光封装层3填充在透明层2的凹部4内。
具体而言，使用灌封装置，将上述荧光封装组合物注入透明层2的凹部4内。
详细而言，在荧光封装组合物含有两阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体(第一阶段固化前)的情况下，将液状的荧光封装组合物注入透明层2的凹部4内。
另一方面，在荧光封装组合物含有热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物的情况下，对热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物进行加热，以热塑体的形式将含有该热塑体的荧光封装组合物注入透明层2的凹部4内。加热温度为例如50～150℃，优选为80～120℃。
然后，在荧光封装组合物中的第二有机硅树脂组合物为两阶段固化型有机硅树脂组合物的未固化体(第一阶段固化前)的情况下，在例如40～150℃下，加热1～24小时，将两阶段固化型有机硅树脂组合物制成第一阶段固化体。
另一方面，在荧光封装组合物中的第二有机硅树脂组合物为热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物的热塑体的情况下，在常温下放置0.1～24小时，使热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物固化。
由此，将由荧光封装组合物形成的荧光封装层3填充在凹部4内。
由此，得到具备透明层2和荧光封装层3的封装片1。
图6为制造本发明的封装片的一个实施方式的方法的说明图，(a)表示将封装片配置在基板上的工序，(b)表示对基板压接封装片的工序。图7表示图6的(a)所示的基板的俯视图。
接着，参考图6及图7，对使用封装片1来制造发光二极管装置10的方法进行说明。
首先，在该方法中，如图6的(a)及图7所示那样准备安装有发光二极管元件11的基板12。
基板12形成为大致平板状，具体而言，由在绝缘基板上层叠有含有电极板13及配线(未图示)的导体层作为电路图案的层叠板形成。绝缘基板由例如硅基板、陶瓷基板、聚酰亚胺树脂基板等构成，优选由陶瓷基板、具体为蓝宝石(Al2O3)基板构成。
电极板13与安装有发光二极管元件11的区域隔着间隔设置，具体而言，配置在基板12的端部。导体层由例如金、铜、银、镍等导体形成。基板12的厚度为例如30～1500μm，优选为500～1000μm。
在基板12的上表面上，在面方向相互隔着间隔成列配置有多个发光二极管元件11。各发光二极管元件11形成为俯视大致矩形、剖视大致矩形。各发光二极管元件11被倒装连接或引线键合连接在基板12的导体层上，由此，与电极板13电连接。各发光二极管元件11为发出蓝色光的元件。
发光二极管元件11的厚度为例如50～300μm，优选为100～200μm，各发光二极管元件11的一边的长度为例如0.5～2mm，优选为0.1～1.5mm，各发光二极管元件11间的间隔为例如0.05～5.0mm，优选为0.5～3.5mm。另外，发光二极管元件11的间距(即，上述间隔及一边长度的合计)为例如1～5mm。
接着，准备图1所示的封装片1，如图6的(a)所示那样，以各荧光封装层3和各发光二极管元件11在厚度方向上分别相对的方式，将封装片上下翻转而成的封装片1配置在基板12上。然后，如图6的(a)的箭头及图6的(b)所示那样，以荧光封装层3埋设发光二极管元件11的方式对基板12压接封装片1。
压接温度为例如70～250℃，优选为100～200℃，压力为例如0.1～10MPa，优选为0.5～5MPa，时间为例如1～60分钟，优选为5～30分钟。
然后，在透明层2的透明组合物和/或荧光封装层3的荧光封装组合物含有最终固化前的热固化性有机硅树脂组合物的情况下，通过加热透明层2及荧光封装层3，使透明组合物和/或荧光封装组合物固化(后固化)。
后固化的温度为例如80～200℃，优选为100～180℃，加热时间为例如10～300分钟，优选为30～180分钟。
由此，利用荧光封装层3封装发光二极管元件11。
接着，在封装片1、使用封装片1的发光二极管装置10的制造方法及由该方法制造的发光二极管装置10中，由于透明层2由含有第一有机硅树脂组合物的透明组合物形成，因此可以抑制透明层2上产生裂纹及着色(具体为黄变等)。
另外，透明层2由含有第一有机硅树脂组合物的透明组合物形成，并且荧光封装层3由含有第二有机硅树脂组合物的荧光封装组合物形成，因此透明层2和荧光封装层3的亲和性高，由此，可以抑制两者间的剥离。
另外，荧光封装层3在形成于透明层2的凹部4中由含有荧光体的荧光封装组合物形成，所以通过该荧光封装层3埋设发光二极管元件11，因此，与荧光封装层3形成在透明层2整个表面时的配合量相比，可以降低封装片1中的荧光体的配合量，并且能够充分确保埋设发光二极管元件11的荧光封装层3中的荧光体的配合比例，可以可靠地转变由发光二极管元件11发出的光。
因此，可以降低封装片1的制造成本。
其结果，在使用该封装片1的发光二极管装置10的制造方法中，可以降低发光二极管装置10的制造成本。
需要说明的是，在图2的(a)的实施方式中，凹部4形成为俯视大致圆形，然而，例如，虽未图示，但也可以形成为俯视大致矩形。在该情况下，凹部4的一边的长度为例如1～10mm，优选为1～5mm。
另外，在图1及图6的(b)的实施方式中，在封装片1上形成有多个凹部4，在其中填充荧光封装层3，通过该荧光封装层3封装多个发光二极管元件11，然而，例如，虽未图示，但也可以形成一个凹部4，在其中填充荧光封装层3，通过该荧光封装层3封装一个发光二极管元件11。
另外，虽然在图1中没有图示，但也可以在透明层2的下表面层叠例如光扩散层、保护层(高硬度层等)等。
实施例
下面，列举制作例、比较制作例、实施例及比较例，对本发明进行更为具体的说明，但本发明不受这些例子限定。
透明层的制作
制作例1
透明层：C阶的有机硅树脂组合物
按照1/1混合加成反应固化型有机硅树脂组合物(商品名：LR-7665，Wacker Asahikasei Co.,LTD.制造)的A液和B液，制备混合液。
接着，将混合液投入压缩成型机(参考图3的(a))，在1.6MPa的压力、130℃的温度下，闭模5分钟，由此成型透明层(参考图3的(b))，然后，在150℃下后固化2小时(参考图3)。
透明层的厚度为1mm，在透明层上形成有从表面向内侧凹陷的9个凹部。各凹部形成为内径2mm的圆形，各凹部的深度为0.5mm，各凹部间的间隔为1mm(参考图2)。
另外，透明层的加成反应固化型有机硅树脂组合物为C阶。
制作例2
透明层：B阶的有机硅树脂组合物
相对于硅烷醇基两末端聚二甲基硅氧烷(硅烷醇基两末端聚硅氧烷，通式(1)中，R1均为甲基，n平均为155，数均分子量为11500，硅烷醇基当量为0.174mmol/g)2031g(0.177摩尔)，配合乙烯基三甲氧基硅烷(乙烯系硅化合物)15.71g(0.106摩尔)及(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷(含环氧基的硅化合物)2.80g(0.0118摩尔)进行搅拌混合。
需要说明的是，硅烷醇基两末端聚二甲基硅氧烷的SiOH基与、乙烯基三甲氧基硅烷及(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷的SiOCH3基的摩尔比(SiOH基的摩尔数/SiOCH3基的总摩尔数)为1/1。
搅拌混合之后，加入四甲基氢氧化铵的甲醇溶液(缩合催化剂、浓度10质量%)0.97mL(0.766g，催化剂含量：0.88mmol，相对于硅烷醇基两末端聚二甲基硅氧烷100摩尔相当于0.50摩尔)，在40℃下搅拌1小时。然后，在40℃的减压下(10mmHg)将其搅拌1小时并去除挥发成分(甲醇等)。
然后，将体系恢复至常压，然后在反应物中加入有机氢硅氧烷(信越化学工业公司制造，二甲基聚硅氧烷-共聚-甲基氢聚硅氧烷，数均分子量为2000，氢化硅烷基当量为7.14mmol/g)44.5g(0.022摩尔)，在40℃下搅拌1小时。
需要说明的是，乙烯基三甲氧基硅烷的乙烯基(CH2=CH-)与有机氢硅氧烷的氢化硅烷基(SiH基)的摩尔比(CH2=CH-/SiH)为1/3。
然后，在体系中加入铂-羰基络合物的硅氧烷溶液(加成催化剂、铂浓度2质量%)0.13g(0.13mL、铂含量2质量%，以铂计相对于100质量份有机氢硅氧烷相当于5.8×10-3质量份)，在40℃下搅拌10分钟，得到常温液状的热固化型有机硅树脂组合物(缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物)。
接着，将热固化型有机硅树脂组合物以厚度为0.5mm的方式涂布在厚度50μm的PET薄膜上，然后，在135℃下加热10分钟，由此得到由B阶的热固化型有机硅树脂组合物形成的透明片。
然后，由透明片切出两片10mm×10mm的小片(参考图5的(a))，在一片小片上形成九个通孔(参考图5的(b))。各通孔形成为内径2mm的圆形，各通孔间的间隔为1mm。
接着，利用层压机将形成有通孔的一片小片和另一片小片贴合，制作形成有对应于通孔的凹部的透明层(参考图5的(c))。
比较制作例1
透明层：环氧树脂组合物
将45质量份的双酚A型环氧树脂(EpicoatEP1256，环氧当量7500，日本环氧树脂公司制造)、33质量份的脂环型环氧树脂(EHPE3150、环氧当量260、大赛璐化学公司制造)、22质量份的4-甲基六氢邻苯二甲酸酐(MH-700、新日本理化公司制造)及1.2质量份的2-甲基咪唑(四国化成公司制造)以固体成分浓度为50质量%的方式溶解在甲乙酮中，制备环氧树脂组合物溶液。
接着，将环氧树脂组合物溶液以厚度为0.1mm的方式涂布在厚度50μm的PET薄膜(尺寸为30cm×10cm)上，然后，在130℃下加热2分钟进行干燥，由此形成C阶的基片（base sheet）。
然后，重复同样的操作9次，准备总计10片的基片(尺寸为30cm×10cm)。
然后，在100℃下对10片基片进行热层压，由此制作厚度1.0mm的透明片。
然后，从透明片上切出10mm×10mm的小片，在小片上形成九个凹部，由此制作透明层。凹部的尺寸与制作例1的凹部尺寸相同。
封装片的制作
实施例1
透明层：C阶的有机硅树脂组合物/荧光封装层：荧光体+ 有机硅树脂组合物的热塑体
在四甲基氢氧化铵(25%甲醇溶液)66.8mL(158.6mol)、甲醇32.8mL及蒸馏水24.6mL的混合液中缓慢滴加四乙氧基硅烷35.8mL(160.6mol)并搅拌一昼夜，使它们进行反应。
接着，过滤反应液，将滤液滴加在己烷428mL、二甲基氯硅烷7.1g(75mmol)及三甲基氯硅烷24.4g(225mmol)的混合液中，搅拌一昼夜。然后，利用己烷萃取反应物，在萃取液中加入硫酸镁并使其干燥。然后，暂时去除己烷之后，进一步加入己烷进行再结晶，由此得到白色固体的笼型八聚倍半硅氧烷。
利用1H-NMR确认得到的笼型八聚倍半硅氧烷为式(6)的结构，并且确认式(6)中的R5为甲基，R6为氢及甲基，对R6的甲基和氢的摩尔比(笼型八聚倍半硅氧烷总体的平均值)进行计算，结果为甲基:氢=6:2。
将得到的笼型八聚倍半硅氧烷0.36g、含烯基两末端的聚硅氧烷(式(7)中，R7为甲基，R8为乙烯基，a为8；数均分子量为800)0.24g、甲苯1g、二乙烯基硅氧烷合铂络合物溶液(氢化硅烷化催化剂、甲苯溶液、铂浓度2质量%)0.1μL配合，在50℃下搅拌15小时。由此，得到有机硅树脂前体。需要说明的是，含烯基两末端的聚硅氧烷的乙烯基与笼型八聚倍半硅氧烷的氢化硅烷基的摩尔比(=乙烯基/氢化硅烷基)为0.91。
然后，在得到的有机硅树脂前体中配合含直链状硅氧烷的聚硅氧烷(式(8)中，R9为甲基，R10为乙烯基，b=120、c=10；数均分子量为10000，乙烯基含量为0.98mmol/g)0.03g(相对于笼型八聚倍半硅氧烷及含烯基两末端的聚硅氧烷的总量100质量份为5.0质量份)，将它们混合。
需要说明的是，以摩尔比计，含直链状硅氧烷的聚硅氧烷的乙烯基与有机硅树脂前体中的剩余氢化硅烷基的比例(X/Y)为0.49。
然后，馏去甲苯，得到白浊固体状的有机硅树脂组合物(热塑性·热固化性兼备有机硅树脂组合物)。
有机硅树脂组合物中，含直链状硅氧烷的聚硅氧烷的含有比例为4.8质量%。
然后，将有机硅树脂组合物87g加热到80℃使其熔融，制成热塑体，在其中添加荧光体(Y3Al5O12:Ce(YAG:Ce)、球状、平均粒径17μm)13g并搅拌均匀，由此制备含有荧光体及有机硅树脂组合物的热塑体的荧光封装组合物。
然后，使用灌封装置在制作例1的透明层的各凹部中分别注入荧光封装组合物1.7mg，然后，在常温下放置24小时，使荧光封装组合物固化，形成荧光封装层。由此，得到具备透明层和填充在凹部内的荧光封装层的封装片。
实施例2
透明层：B阶的有机硅树脂组合物/荧光封装层：荧光体+ 有机硅树脂组合物的热塑体
使用制作例2的透明层(由B阶的有机硅树脂组合物形成的透明层)代替制作例1的透明层(由C阶的有机硅树脂组合物形成的透明层)，除此之外，与实施例1相同地，注入荧光封装组合物，接着，形成荧光封装层，由此得到封装片。
实施例3
透明层：C阶的有机硅树脂组合物/荧光封装层：荧光体+B 阶的有机硅树脂组合物
制备与制作例2相同的A阶的常温液状的热固化型有机硅树脂组合物(缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物)。
然后，在热固化型有机硅树脂组合物87g中添加荧光体(Y3Al5O12:Ce(YAG:Ce)、球状、平均粒径17μm)13g并搅拌均匀，由此制备含有荧光体及热固化型有机硅树脂组合物(未固化体)的荧光封装组合物。
然后，使用灌封装置在制作例1的透明层的各凹部中分别注入荧光封装组合物1.7mg，然后，在135℃下加热10分钟，将荧光封装组合物的热固化型有机硅树脂组合物制成B阶，由此形成荧光封装层。从而得到具备透明层和填充在凹部内的荧光封装层的封装片。
比较例1
透明层：C阶的环氧树脂组合物/荧光封装层：荧光体+有机 硅树脂组合物的热塑体
使用比较制作例1的透明层(由C阶的环氧树脂组合物形成的透明层)代替制作例1的透明层(由C阶的有机硅树脂组合物形成的透明层)，除此之外，与实施例1同样地实施，注入荧光封装组合物，接着，形成荧光封装层，由此得到封装片。
比较例2
荧光封装层单层片：荧光体+有机硅树脂组合物的热塑体
准备与制作例2相同的常温液状的热固化型有机硅树脂组合物(缩合反应·加成反应固化型有机硅树脂组合物)。
然后，在热固化型有机硅树脂组合物92.3g中添加荧光体(Y3Al5O12:Ce(YAG:Ce)、球状、平均粒径17μm)7.7g并搅拌均匀，制备含有荧光体及A阶的热固化型有机硅树脂组合物(未固化体)的荧光封装组合物。
然后，以厚度成为1.0mm的方式，将荧光封装组合物涂布在厚度50μm的PET薄膜上，然后，在135℃下加热10分钟，由此形成由含有荧光体及B阶的热固化型有机硅树脂组合物的荧光封装组合物形成的荧光封装层单层片。
将得到的荧光封装层单层片作为封装片提供。
<发光二极管装置的制造>
准备安装有9个发光二极管元件的基板。各发光二极管元件形成为俯视矩形，尺寸为厚度200μm、1mm×1mm，各发光二极管元件间的间隔为2mm，间距为3mm。
然后，以荧光封装层和发光二极管元件在厚度方向上相对的方式，将封装片配置在基板上(参考图6的(a))，然后，以各荧光封装层分别埋设各发光二极管元件的方式，对基板压接封装片(参考图6的(b))。关于压接条件，温度为130℃，压力为0.1MPa，时间为10分钟。
然后，在150℃下将它们加热2小时，使其后固化(post cure)。
具体而言，通过后固化，在实施例1及3中，荧光封装层的有机硅树脂组合物固化。
另外，在实施例2中，透明层及荧光封装层的有机硅树脂组合物固化。
在比较例1中，荧光封装层的有机硅树脂组合物固化。
在比较例2中，荧光封装层单层片的有机硅树脂组合物固化。
由此，制备发光二极管元件被封装片封装的发光二极管装置。
评价
1.荧光体的配合量
对发光二极管装置中的一片封装片中所配合的荧光体的配合量进行计算。将其结果示于表1。
2.色度
使发光二极管装置中流通250mA的电流，并点亮发光二极管元件，测定此时的CIE色度指标(y值)。将其结果示于表1。
3.外观
在发光二极管装置中流通250mA的电流，并点亮发光二极管元件300小时，分别对点亮试验前后的外观(下述3-1.～3-4.)进行评价。
将它们的结果示于表1。
3-1.透明层的着色
○：在试验后的透明层上未观察到着色。
×：在试验后的透明层上观察到黄变。
需要说明的是，比较制造例2中没有透明层，因此未实施本评价。
3-2.透明层的裂纹
○：在试验后的透明层上未观察到裂纹。
×：在试验后的透明层上观察到裂纹。
3-3.透明层及荧光封装层间的剥离
○：在试验后的透明层及荧光封装层间未观察到剥离。
△：在试验后的透明层及荧光封装层间观察到部分剥离。
需要说明的是，比较制造例2中没有透明层，因此未实施本评价。
3-4.封装片及基板间的剥离
○：在试验后的封装片及基板间未观察到剥离。
△：在试验后的封装片及基板间观察到部分剥离。具体而言，在透明层和基板间的界面上观察到剥离。
表1
Figure BDA00002887174700511
需要说明的是，上述说明是作为本发明例示的实施方式来提供的，但其仅为例示，不能限定性解释。对本技术领域技术人员而言显而易见的本发明的变形例包含在上述专利权利要求的范围内。

Claims (7)

1.一种封装片，其特征在于，具备：
形成有从表面向内侧凹陷的凹部的透明层、和
填充在所述凹部内的荧光封装层，
所述透明层由含有第一有机硅树脂组合物的透明组合物形成，
所述荧光封装层由含有荧光体和第二有机硅树脂组合物的荧光封装组合物形成。
2.根据权利要求1所述的封装片，其特征在于，所述第一有机硅树脂组合物和/或所述第二有机硅树脂组合物为热固化性有机硅树脂组合物。
3.根据权利要求2所述的封装片，其特征在于，所述热固化性有机硅树脂组合物为最终固化前的热固化性有机硅树脂组合物。
4.根据权利要求3所述的封装片，其特征在于，所述透明层中的最终固化前的所述热固化性有机硅树脂组合物为两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体。
5.根据权利要求3所述的封装片，其特征在于，所述荧光封装层中的最终固化前的所述热固化性有机硅树脂组合物为两阶段固化型有机硅树脂组合物的第一阶段固化体和/或兼备热塑性及热固化性的有机硅树脂组合物的热塑体。
6.一种发光二极管装置的制造方法，其特征在于，利用封装片封装发光二极管元件，该制造方法具备：
准备封装片的工序，所述封装片具备形成有从表面向内侧凹陷的凹部的透明层和填充在所述凹部内的荧光封装层，所述透明层由含有第一有机硅树脂组合物的透明组合物形成，所述荧光封装层由含有荧光体和第二有机硅树脂组合物的荧光封装组合物形成，以及
将所述发光二极管元件埋设在所述封装片的所述荧光封装层中的工序。
7.一种发光二极管装置，其特征在于，由具备如下工序的发光二极管装置的制造方法制成，所述工序为：
准备封装片的工序，所述封装片具备形成有从表面向内侧凹陷的凹部的透明层和填充在所述凹部内的荧光封装层，所述透明层由含有第一有机硅树脂组合物的透明组合物形成，所述荧光封装层由含有荧光体和第二有机硅树脂组合物的荧光封装组合物形成，以及
将发光二极管元件埋设在所述封装片的所述荧光封装层中的工序。
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