CN103308560A - 一种室温检测nh3的气体传感器的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温检测NH3的气体传感器的制作方法，包括：在柔性衬底表面制作金属电极；制作α-Fe2O3-ZnO敏感膜；以及将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与柔性衬底具有金属电极的表面结合，形成在室温检测NH3的气体传感器。利用本发明，通过问接的方法将敏感膜材料和柔性衬底结合起来，避免了柔性衬底在敏感膜制备过程中的高温操作，而是将敏感膜α-Fe2O3-ZnO涂覆在SiO2基片上，然后利用HF酸刻蚀掉下层的SiO2，将敏感膜与衬底分离，最后在柔性衬底的电极表面涂覆一层导电银浆，将敏感膜与柔性衬底结合起来。
Description
技术领域
本发明属于基于柔性衬底的气体传感器技术领域，特别是一种通过高温煅烧得到的可室温下检测NH3的α-Fe2O3-ZnO敏感膜，并用化学刻蚀的方法将该敏感膜从SiO2基片上分离下来，转移至柔性衬底的电极表面，从而制得能够室温检测NH3的气体传感器。
背景技术
随着科学的发展，传感器的应用日渐开阔，制造出一种轻便，廉价，可大面积制造的传感器势在必行。基于柔性衬底的气体传感器由于其柔韧性等种种优点而使很多问题得到根本性的改善，从而使其具有更加开阔的应用前景。另外由于其耐热性的限制，在制备过程中应尽量避免高温煅烧。
氨气对口、鼻膜及上呼吸道有很强的刺激作用，对环境有着巨大的危害。因此，精确检测空气中氨气的浓度具有十分重要的意义。目前监测氨气的气敏传感器已被广泛运用于市政、消防、燃气、石油、化工、储运等行业。传统的传感器设计是以氧化铝陶瓷片或者氧化铝陶瓷管为基底，需要在加热条件下工作。随着物联网的快速发展，设计便携式、低功耗的传感器受到广泛的关注，以往需要加热下工作的传感器已不能满足低功耗的要求。从而，制作一种常温、便携的传感器具有十分重要的意义。
近年来，基于柔性衬底的气体传感器，采用柔韧、轻便、廉价的聚酰亚胺(PI)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为衬底，在衬底表面制作电极，在电极表面沉积适用于室温下检测气体的敏感膜，从而可较好的满足传感器的便携、低功耗等需求。因此，制备一种能够在室温检测NH3的气体传感器成为一项非常重要的任务。
日前，用α-Fe2O3-ZnO作为敏感材料，通过旋涂、滴涂、浸涂或丝网印刷等方式将此材料涂覆在SiO2基片上，干燥蒸发掉涂层中的溶剂。然后高温煅烧，得到α-Fe2O3-ZnO敏感膜，利用HF酸刻蚀掉下层的SiO2，将敏感膜与衬底分离。在柔性衬底的电极表面涂覆一层导电银浆，将敏感膜与柔性衬底结合起来，从而制得室温检测NH3的柔性气体传感器，不仅满足了柔性传感器的需求，而且可在室温下对NH3气体进行检测。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种基于柔性衬底的在常温下检测NH3的气体传感器的制作方法，以解决无机敏感膜成膜不均的问题，达到敏感材料成膜均匀，与柔性衬底之间粘合牢固的目的。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种室温检测NH3的气体传感器的制作方法，包括：在柔性衬底表面制作金属电极；制作α-Fe2O3-ZnO敏感膜；以及将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与柔性衬底具有金属电极的表面结合，形成在室温检测NH3的气体传感器。
上述方案中，所述在柔性衬底表面制作金属电极，包括：清洗柔性衬底，在该柔性衬底表面涂敷光刻胶，并对该光刻胶进行光刻，刻掉柔性衬底表面用于形成金属电极处的光刻胶，在柔性衬底表面形成电极图形；接着采用电子束蒸发在具有电极图形的柔性衬底上依次沉积Cr膜和Au膜；最后剥离光刻胶及光刻胶上的Cr膜和Au膜，形成表面具有金属电极的柔性衬底。所述柔性衬底包括PI、PET或PEN。所述在柔性衬底表面涂敷的光刻胶为正胶，包括9920或3220。
上述方案中，所述制作α-Fe2O3-ZnO敏感膜，包括：
混合工序：将FeSO4·7H2O、CO(NH2)2溶于水，在转速为10-180转/分钟的磁力搅拌下，将上述溶液搅拌3分钟至4小时，得到混合溶液；
反应工序：将得到的混合溶液在0℃至180℃下回流0.5小时至36小时，然后将沉淀物离心、洗涤及干燥，得到α-Fe2O3的前驱体；
煅烧工艺：将得到的α-Fe2O3的前驱体在300℃至1000℃煅烧0.5小时至4小时，并自然冷却到室温；
掺杂工艺：将煅烧后的α-Fe2O3在0℃至100℃分散在一定体积的甲醇溶液中，接着逐滴加入一定体积的摩尔浓度为0-1M的KOH的甲醇溶液，搅拌，制备不同摩尔比掺杂的α-Fe2O3-ZnO溶液；
煅烧工艺：将不同摩尔比掺杂的α-Fe2O3-ZnO溶液通过旋涂、滴涂、浸涂或丝网印刷方式涂覆在SiO2基片上，干燥蒸发掉涂层中的溶剂，在200℃至1000℃煅烧0.5小时至4小时，自然冷却到室温后，得到覆盖于SiO2基片上的α-Fe2O3-ZnO敏感膜；
刻蚀工艺：利用HF酸刻蚀掉α-Fe2O3-ZnO敏感膜下层的SiO2基片，将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与SiO2基片分离，得到α-Fe2O3-ZnO敏感膜。
上述方案中，所述混合工序中是将10mmol FeSO4·7H2O和25mmolCO(NH2)2溶于100ml水中，在室温下搅拌10分钟，得到混合液。所述反应工序中是在温度为80℃回流6小时，离心，洗涤并干燥，得到α-Fe2O3的前驱体。所述煅烧工序中是将得到的α-Fe2O3的前驱体在500℃煅烧2小时，并自然冷却到室温得到α-Fe2O3。所述掺杂工艺中是将一定量的α-Fe2O3在60℃下超声分散在200ml的甲醇溶液中，接着将0.01M的Zn(Ac)2溶解在上述溶液中，逐滴加入65ml0.03M的KOH溶液，搅拌两个小时。所述煅烧工艺是将不同摩尔比掺杂的α-Fe2O3-ZnO溶液通过旋涂、滴涂、浸涂或丝网印刷方式涂覆在SiO2基片上，干燥蒸发掉涂层中的溶剂，在2O0℃煅烧3小时，自然冷却到室温后，得到覆盖于SiO2基片上的α-Fe2O3-ZnO敏感膜。所述刻蚀工艺是利用10 vol.％HF酸刻蚀掉α-Fe2O3-ZnO敏感膜下层的SiO2基片，将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与SiO2基片分离，得到α-Fe2O3-ZnO敏感膜。
上述方案中，所述将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与柔性衬底具有金属电极的表面结合，形成在室温检测NH3的气体传感器，包括：在柔性衬底的电极表面涂覆一层导电银浆，利用该导电银浆将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与柔性衬底具有金属电极的表面结合起来，形成用于室温检测NH3的气体传感器。
(三)有益效果
本发明提供的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，通过间接的方法将敏感膜材料和柔性衬底结合起来，避免了柔性衬底在敏感膜制备过程中的高温操作，而是将敏感材料α-Fe2O3-ZnO涂覆在SiO2基片上，高温煅烧得到厚度分布的敏感膜，然后利用HF酸刻蚀掉敏感膜下方的SiO2，将敏感膜与SiO2衬底分离。然后在柔性衬底的电极表面涂覆一层导电银浆，将得到的敏感膜与柔性衬底结合起来，从而达到了在柔性衬底表面淀积一层厚度均匀的α-Fe2O3-ZnO无机敏感膜的目的。
附图说明
为了更进一步说明本发明的内容，以下结合附图及实施例子，对本发明做详细描述，其中：
图1是本发明提供的制作室温检测NH3的气体传感器的方法流程图；
图2-1是依照本发明实施例的柔性衬底的示意图；
图2-2是依照本发明实施例的光刻后基片的示意图；
图2-3是依照本发明实施例的在基片上沉积Cr和Au后的示意图；
图2-4是依照本发明实施例的剥离后的示意图；
图2-5是依照本发明实施例的SiO2基片的示意图；
图2-6是依照本发明实施例的在SiO2基片上生成敏感膜的示意图；
图2-7是依照本发明实施例的将敏感膜转移到柔性衬底上的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
如图1所示，图1是本发明提供的制作室温检测NH3的气体传感器的方法流程图，该方法包括以下步骤：
步骤1：在柔性衬底表面制作金属电极；本步骤具体包括：清洗柔性衬底，在该柔性衬底表面涂敷光刻胶，并对该光刻胶进行光刻，刻掉柔性衬底表面用于形成金属电极处的光刻胶，在柔性衬底表面形成电极图形；接着采用电子束蒸发在具有电极图形的柔性衬底上依次沉积Cr膜和Au膜；最后剥离光刻胶及光刻胶上的Cr膜和Au膜，形成表面具有金属电极的柔性衬底。所述柔性衬底包括PI、PET或PEN。所述在柔性衬底表面涂敷的光刻胶为正胶，包括9920或3220。
步骤2：制作α-Fe2O3-ZnO敏感膜；本步骤具体包括：
混合工序：将FeSO4·7H2O、CO(NH2)2溶于水，在转速为10-180转/分钟的磁力搅拌下，将上述溶液搅拌3分钟至4小时，得到混合溶液；
反应工序：将得到的混合溶液在0℃至180℃下回流0.5小时至36小时，然后将沉淀物离心、洗涤及干燥，得到α-Fe2O3的前驱体；
煅烧工艺：将得到的α-Fe2O3的前驱体在300℃至1000℃煅烧0.5小时至4小时，并自然冷却到室温；
掺杂工艺：将煅烧后的α-Fe2O3在0℃至100℃分散在一定体积的甲醇溶液中，接着逐滴加入一定体积的摩尔浓度为0-1M的KOH的甲醇溶液，搅拌，制备不同摩尔比掺杂的α-Fe2O3-ZnO溶液；
煅烧工艺：将不同摩尔比掺杂的α-Fe2O3-ZnO溶液通过旋涂、滴涂、浸涂或丝网印刷方式涂覆在SiO2基片上，干燥蒸发掉涂层中的溶剂，在200℃至1000℃煅烧0.5小时至4小时，自然冷却到室温后，得到覆盖于SiO2基片上的α-Fe2O3-ZnO敏感膜；
刻蚀工艺：利用HF酸刻蚀掉α-Fe2O3-ZnO敏感膜下层的SiO2基片，将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与SiO2基片分离，得到α-Fe2O3-ZnO敏感膜。
优选地，所述混合工序中是将10mmol FeSO4·7H2O和25mmolCO(NH2)2溶于100ml水中，在室温下搅拌10分钟，得到混合液。所述反应工序中是在温度为80℃回流6小时，离心，洗涤并干燥，得到α-Fe2O3的前驱体。所述煅烧工序中是将得到的α-Fe2O3的前驱体在500℃煅烧2小时，并自然冷却到室温得到α-Fe2O3。所述掺杂工艺中是将一定量的α-Fe2O3在60℃下超声分散在200ml的甲醇溶液中，接着将0.01M的Zn(Ac)2溶解在上述溶液中，逐滴加入65ml0.03M的KOH溶液，搅拌两个小时。所述煅烧工艺是将不同摩尔比掺杂的α-Fe2O3-ZnO溶液通过旋涂、滴涂、浸涂或丝网印刷方式涂覆在SiO2基片上，干燥蒸发掉涂层中的溶剂，在200℃煅烧3小时，自然冷却到室温后，得到覆盖于SiO2基片上的α-Fe2O3-ZnO敏感膜。所述刻蚀工艺是利用10vol.％HF酸刻蚀掉α-Fe2O3-ZnO敏感膜下层的SiO2基片，将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与SiO2基片分离，得到α-Fe2O3-ZnO敏感膜。
步骤3：将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与柔性衬底具有金属电极的表面结合，形成在室温检测NH3的气体传感器；本步骤具体包括：
在柔性衬底的电极表面涂覆一层导电银浆，利用该导电银浆将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与柔性衬底具有金属电极的表面结合起来，形成用于室温检测NH3的气体传感器。
基于图1所示的制作室温检测NH3的气体传感器的方法流程图，图2-1至图2-7示出了依照本发明实施例的制作室温检测NH3的气体传感器的示意图，该方法包括：
1、在柔性衬底表面制作金属电极；
首先清洗柔性衬底，如图2-1所示，在该柔性衬底表面涂敷光刻胶，并对该光刻胶进行光刻，刻掉柔性衬底表面用于形成金属电极处的光刻胶，在柔性衬底表面形成电极图形，如图2-2所示；接着采用电子束蒸发在具有电极图形的柔性衬底上依次沉积Cr膜和Au膜，如图2-3所示；最后剥离光刻胶及光刻胶上的Cr膜和Au膜，形成表面具有金属电极的柔性衬底，如图2-4所示。
2、制作α-Fe2O3-ZnO敏感膜；
a：混合工序：将FeSO4·7H2O、CO(NH2)2溶于水，在转速为10-180转/分钟的磁力搅拌下，将上述溶液搅拌3-4小时，得到混合溶液。优选的a：混合工艺为将10mmol FeSO4·7H2O和25mmol CO(NH2)2溶于100ml水中，在室温下搅拌10分钟，得到混合液。
b：反应工序：将得到的混合溶液在0-180℃下回流0.5-36小时，然后将沉淀物离心，洗涤，干燥，得到α-Fe2O3的前驱体。优选的b：反应工序为在温度为80℃回流6小时，离心，洗涤，干燥，得到α-Fe2O3的前驱体。
c：煅烧工艺：将b反应工序的前驱体在300-1000℃煅烧0.5-4小时，自然冷却到室温后，即可。优选的c：煅烧工序为：将b反应工序得到的α-Fe2O3的前驱体在500℃煅烧2小时，得到α-Fe2O3。
d：掺杂工艺：将c得到的α-Fe2O3在0-100℃分散在一定体积的甲醇溶液中，接着逐滴加入一定体积的0-1M的KOH的甲醇溶液，搅拌，依照此方法制备不同摩尔比掺杂的α-Fe2O3-ZnO。优选的d：掺杂工艺为：将一定量的α-Fe2O3在60℃下超声分散在200ml的甲醇溶液中，接着将0.01M的Zn(Ac)2溶解在上述溶液中，逐滴加入65ml0.03M的KOH溶液，搅拌两个小时，浓缩蒸发掉溶剂，离心洗涤沉淀。
e：煅烧工艺：将d得到的产物通过旋涂、滴涂、浸涂或丝网印刷等方式将此溶液涂覆在SiO2基片上，如图2-5所示，干燥蒸发掉涂层中的溶剂，在200-1000℃煅烧0.5-4小时，自然冷却到室温后，得到α-Fe2O3-ZnO敏感膜，如图2-6所示。优选的e：煅烧工艺为：将d得到的沉淀200℃下煅烧3小时。
f：刻蚀工艺：利用HF酸刻蚀掉α-Fe2O3-ZnO敏感膜下层的SiO2，将敏感膜与SiO2衬底分离。优选的f：刻蚀工艺：利用10vol.％HF酸刻蚀掉α-Fe2O3-ZnO敏感膜下层的SiO2，将敏感膜与SiO2衬底分离。
3、将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与柔性衬底具有金属电极的表面结合，形成在室温检测NH3的气体传感器，如图2-7所示；本步骤即粘合工艺：在柔性衬底的电极表面涂覆一层导电银浆，将敏感膜与柔性衬底结合起来，从而制得室温检测的柔性NH3气体传感器。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，包括：
在柔性衬底表面制作金属电极；
制作α-Fe2O3-ZnO敏感膜；以及
将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与柔性衬底具有金属电极的表面结合，形成在室温检测NH3的气体传感器。
2.根据权利要求1所述的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，所述在柔性衬底表面制作金属电极，包括：
清洗柔性衬底，在该柔性衬底表面涂敷光刻胶，并对该光刻胶进行光刻，刻掉柔性衬底表面用于形成金属电极处的光刻胶，在柔性衬底表面形成电极图形；接着采用电子束蒸发在具有电极图形的柔性衬底上依次沉积Cr膜和Au膜；最后剥离光刻胶及光刻胶上的Cr膜和Au膜，形成表面具有金属电极的柔性衬底。
3.根据权利要求2所述的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，所述柔性衬底包括PI、PET或PEN。
4.根据权利要求2所述的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，所述在柔性衬底表面涂敷的光刻胶为正胶，包括9920或3220。
5.根据权利要求1所述的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，所述制作α-Fe2O3-ZnO敏感膜，包括：
混合工序：将FeSO4·7H2O、CO(NH2)2溶于水，在转速为10-180转/分钟的磁力搅拌下，将上述溶液搅拌3分钟至4小时，得到混合溶液；
反应工序：将得到的混合溶液在0℃至180℃下回流0.5小时至36小时，然后将沉淀物离心、洗涤及干燥，得到α-Fe2O3的前驱体；
煅烧工艺：将得到的α-Fe2O3的前驱体在300℃至1000℃煅烧0.5小时至4小时，并自然冷却到室温；
掺杂工艺：将煅烧后的α-Fe2O3在0℃至100℃分散在一定体积的甲醇溶液中，接着逐滴加入一定体积的摩尔浓度为0-1M的KOH的甲醇溶液，搅拌，制备不同摩尔比掺杂的α-Fe2O3-ZnO溶液；
煅烧工艺：将不同摩尔比掺杂的α-Fe2O3-ZnO溶液通过旋涂、滴涂、浸涂或丝网印刷方式涂覆在SiO2基片上，干燥蒸发掉涂层中的溶剂，在200℃至1000℃煅烧0.5小时至4小时，自然冷却到室温后，得到覆盖于SiO2基片上的α-Fe2O3-ZnO敏感膜；
刻蚀工艺：利用HF酸刻蚀掉α-Fe2O3-ZnO敏感膜下层的SiO2基片，将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与SiO2基片分离，得到α-Fe2O3-ZnO敏感膜。
6.根据权利要求5所述的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，所述混合工序中是将10mmol FeSO4·7H2O和25mmolCO(NH2)2溶于100ml水中，在室温下搅拌10分钟，得到混合液。
7.根据权利要求5所述的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，所述反应工序中是在温度为80℃回流6小时，离心，洗涤并干燥，得到α-Fe2O3的前驱体。
8.根据权利要求5所述的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，所述煅烧工序中是将得到的α-Fe2O3的前驱体在500℃煅烧2小时，并自然冷却到室温得到α-Fe2O3。
9.根据权利要求5所述的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，所述掺杂工艺中是将一定量的α-Fe2O3在60℃下超声分散在200ml的甲醇溶液中，接着将0.01M的Zn(Ac)2溶解在上述溶液中，逐滴加入65ml0.03M的KOH溶液，搅拌两个小时。
10.根据权利要求5所述的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，所述煅烧工艺是将不同摩尔比掺杂的α-Fe2O3-ZnO溶液通过旋涂、滴涂、浸涂或丝网印刷方式涂覆在SiO2基片上，干燥蒸发掉涂层中的溶剂，在200℃煅烧3小时，自然冷却到室温后，得到覆盖于SiO2基片上的α-Fe2O3-ZnO敏感膜。
11.根据权利要求5所述的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，所述刻蚀工艺是利用10vol.％HF酸刻蚀掉α-Fe2O3-ZnO敏感膜下层的SiO2基片，将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与SiO2基片分离，得到α-Fe2O3-ZnO敏感膜。
12.根据权利要求1所述的室温检测NH3的气体传感器的制作方法，其特征在于，所述将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与柔性衬底具有金属电极的表面结合，形成在室温检测NH3的气体传感器，包括：
在柔性衬底的电极表面涂覆一层导电银浆，利用该导电银浆将α-Fe2O3-ZnO敏感膜与柔性衬底具有金属电极的表面结合起来，形成用于室温检测NH3的气体传感器。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20130918 |