CN103301833A - Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料 - Google Patents

Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料。所述材料由如下步骤制得：将CNTs酸性提纯、过滤、润洗并真空烘干，加入Bi(NO3)3·5H2O水溶液中得含Bi3+的胶体溶液Ⅰ；在胶体溶液Ⅰ中先加入Na2WO4·2H2O，后加入Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、LiNO3，得胶体溶液Ⅱ；继续在120～180℃水热反应，所得产物经离心和干燥后，在400～700℃惰性气氛下煅烧，即可。本发明的光催化材料的吸收带边为550nm左右，相比于纯Bi2WO6的光催化活性有很大的提高，并且具有良好的降解有机染料废水的作用。

Description

Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料。
背景技术
上转换光催化材料是一种可用于难生化有机废水处理的新型材料，这种材料由具有上转换发光功能的稀土离子与光催化材料复合而成。具有上转换发光功能的稀土离子主要有Er3+、Tm3+、Ho3+、Yb3+等，这些离子拥有丰富的能级，可以将低能量的光子转换为高能量光子，即具有将长波长的光转换为较短波长的光的功能。光催化材料一般以TiO2、ZnO、CdS等为材质，这些材料能利用太阳光中波长较短的光来驱动光化学反应进而使废水中有机物得到降解。因此，将Er3+、Tm3+、Ho3+、Yb3+等稀土离子引入光催化材料中，将使上转换光催化材料具有将太阳光中的近红外光或可见光转换为更短波长的可见光和紫外光的功能，从而可以获得更多短波长光激发光催化反应，有效提高太阳光的利用率。
Bi2WO6是一种比目前常用的TiO2具有更窄禁带宽度的新型光催化材料，其禁带宽度为2.7eV，具有可见光(＜459nm)催化活性。若能将上转换稀土离子掺杂到Bi2WO6中，将可能比目前报道的稀土掺杂TiO2具有更高的太阳光利用效率。有文献报道称，离子半径最小的碱金属Li+可以较大幅度地提高Er3+/Yb3+上转换发射光的强度(相关文献：无机化学学报，2011，27，776；Opt.Mater.2011，284，3311)，但是有关上转换稀土离子掺杂Bi2WO6的近红外光催化活性以及Li+掺杂Bi2WO6的研究尚无报道。
此外，从已有研究看，碳纳米管(carbon nanotubes，CNTs)是具有良好导电性能的一维量子导线，极有利于光生电子的迁移。同时，其可以敏化半导体，减小半导体的禁带宽度，而且在废水处理中还能对溶解性有机物具有良好的吸附作用，延长有机污染物与光催化材料表面的接触时间，提高光催化降解效率。因此，碳纳米管与TiO2、BiVO4等光催化材料复合可以极大地提高其光催化性能(相关文献：J.Phys.Chem.C，2011，115，22025；J.Am.Chem.Soc.2007，129，9401；专利号：CN102744058A；Rare Metals，2011，30，199)，但是碳纳米管与Bi2WO6的结合目前尚无报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有近红外光催化活性的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料，所述Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料可通过包括如下步骤的方法制备而得：
A、将CNTs酸性提纯、过滤后用去离子水润洗至中性，分散并真空烘干；
B、在Bi(NO3)3·5H2O水溶液中加入步骤A所述真空烘干后的CNTs，得到含Bi3+的胶体溶液I；
C、步骤B所述含Bi3+的胶体溶液I中加入Na2WO4·2H2O、Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、LiNO3，得胶体溶液II；
D、将步骤C所述胶体溶液II在120～180℃水热反应，所得产物经离心和干燥后，在400～700℃惰性气体保护条件下煅烧，即得所述Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料。
优选地，步骤A中，所述酸性提纯具体为：将CNTs加入王水中，在80℃下进行酸性提纯，每10mL所述王水中加入CNTs1克。
优选地，步骤A中，所述分散具体为：将所述去离子水润洗至中性的CNTs加入无水乙醇中，超声分散，每10mL所述无水乙醇中加入CNTs1克。
优选地，步骤B中，所述述Bi(NO3)3·5H2O水溶液的浓度为0.1mol/L，每50mL所述Bi(NO3)3·5HxO水溶液中加入步骤A所述真空烘干后的CNTs0.0349～0.6978克。
优选地，步骤C中，所述Na2WO4·2H2O、Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、LiNO3的加入具体为：先加入0.05mol/L的Na2WO4·2HxO水溶液，超声分散后，加入Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、LiNO3的混合物，继续超声分散，得胶体溶液II；所述Bi3+∶WO4 2-∶Yb3+∶Tm3+∶Li+的摩尔比为1∶0.5∶0.2∶(0.001～0.05)∶0.1。
优选地，步骤D中，所述水热反应时间为2～12h。
优选地，步骤D中，所述煅烧的时间为1～4h。
本发明的原理是利用Yb3+对近红外光的高吸收效率，将吸收的能量传递给Tm3+，Tm3+通过两光子或多光子吸收会发出绿光、蓝光和紫外光来激发Bi2WO6。而Li+的掺杂会破坏Tm3+的晶体场对称性，使Tm3+发射绿光、蓝光和紫外光的强度得到显著增强。碳纳米管与Bi2WO6复合，不仅可以增加光生电子的迁移速率，而且可以减小Bi2WO6的禁带宽度，使其吸收带边扩大到更长波长的可见光范围，从而增加对绿光、蓝光的吸收。
本发明具有如下有益效果：本发明制备的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料可将980nm的近红外光转换为510的绿光、476nm和452nm的蓝光、以及362nm、347nm和291nm的紫外光，能使亚甲基蓝废水发生褪色、有机污染物浓度下降。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明提供一种Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料，下面列举实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1
(1)按照每1克CNTs(碳纳米管，carbon nanotubes)需要10mL王水(浓盐酸与浓硝酸体积比为3∶1)的比例，将CNTs加入王水中，在80℃条件下进行酸性提纯，得到的产品经过滤和蒸馏水润洗至中性；
(2)按照每1克CNTs需要10mL无水乙醇的比例，将步骤(1)酸性提纯后的产品转移至装有无水乙醇的烧杯中，采用超声波对其进行分散并真空烘干；
(3)配制浓度为0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液，按照每50mL的Bi(NO3)3·5H2O水溶液需要加入0.0349gCNTs的比例，在Bi(NO3)3·5H2O水溶液中加入步骤(2)所得的CNTs，进行超声波分散，得到含Bi3+的胶体溶液；
(4)配制浓度为0.05mol/L的Na2WO4·2H2O水溶液，按照Bi3+∶WO4 2-的摩尔比为1∶0.5的方式，将Na2WO4·2H2O水溶液滴加到步骤(3)所得的含Bi3+的胶体溶液中，进行超声波分散；
(5)按照Bi3+∶Yb3+∶Tm3+∶Li+的摩尔比为1∶0.2∶0.001∶0.1的方式称取Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、LiNO3，并将其加入到步骤(4)所得的胶体溶液中，进行超声波分散；
(6)将步骤(5)中所得的胶体溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在120℃条件下进行2小时的水热反应，所得产物经离心和干燥后，在400℃氮气保护条件下煅烧1小时即得Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料。
本发明所制备的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料的吸收带边为480nm左右，其在980nm近红外光激发下，能发出476nm和452nm的蓝光、以及362nm、347nm和291nm的紫外光，使浓度为10mg/L的亚甲基蓝废水在12小时内的脱色率达到75％，COD去除率达到63％。
实施例2
(1)按照每1克CNTs(碳纳米管，carbon nanotubes)需要10mL王水(浓盐酸与浓硝酸体积比为3∶1)的比例，将CNTs加入王水中，在80℃条件下进行酸性提纯，得到的产品经过滤和蒸馏水润洗至中性；
(2)按照每1克CNTs需要10mL无水乙醇的比例，将步骤(1)酸性提纯后的产品转移至装有无水乙醇的烧杯中，采用超声波对其进行分散并真空烘干；
(3)配制浓度为0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液，按照每50mL的Bi(NO3)3·5H2O水溶液需要加入0.1745gCNTs的比例，在Bi(NO3)3·5H2O水溶液中加入步骤(2)所得的CNTs，进行超声波分散，得到含Bi3+的胶体溶液；
(4)配制浓度为0.05mol/L的Na2WO4·2H2O水溶液，按照Bi3+∶WO4 2-的摩尔比为1∶0.5的方式，将Na2WO4·2H2O水溶液滴加到步骤(3)所得的含Bi3+的胶体溶液中，进行超声波分散；
(5)按照Bi3+∶Yb3+∶Tm3+∶Li+的摩尔比为1∶0.2∶0.05∶0.1的方式称取Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、LiNO3，并将其加入到步骤(4)所得的胶体溶液中，进行超声波分散；
(6)将步骤(5)中所得的胶体溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180℃条件下进行12小时的水热反应，所得产物经离心和干燥后，在500℃氮气保护条件下煅烧4小时即得Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料。
本发明所制备的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料的吸收带边为550nm左右，其在980nm近红外光激发下，能发出510的绿光、476nm和452nm的蓝光、以及362nm、347nm和291nm的紫外光，使浓度为10mg/L的亚甲基蓝废水在12小时内的脱色率达到95％，COD去除率达到82％。
实施例3
(1)按照每1克CNTs(碳纳米管，carbon nanotubes)需要10mL王水(浓盐酸与浓硝酸体积比为3∶1)的比例，将CNTs加入王水中，在80℃条件下进行酸性提纯，得到的产品经过滤和蒸馏水润洗至中性；
(2)按照每1克CNTs需要10mL无水乙醇的比例，将步骤(1)酸性提纯后的产品转移至装有无水乙醇的烧杯中，采用超声波对其进行分散并真空烘干；
(3)配制浓度为0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液，按照每50mL的Bi(NO3)3·5H2O水溶液需要加入0.6978gCNTs的比例，在Bi(NO3)3·5H2O水溶液中加入步骤(2)所得的CNTs，进行超声波分散，得到含Bi3+的胶体溶液；
(4)配制浓度为0.05mol/L的Na2WO4·2H2O水溶液，按照Bi3+∶WO4 2-的摩尔比为1∶0.5的方式，将Na2WO4·2H2O水溶液滴加到步骤(3)所得的含Bi3+的胶体溶液中，进行超声波分散；
(5)按照Bi3+∶Yb3+∶Tm3+∶Li+的摩尔比为1∶0.2∶0.01∶0.1的方式称取Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、LiNO3，并将其加入到步骤(4)所得的胶体溶液中，进行超声波分散；
(6)将步骤(5)中所得的胶体溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在140℃条件下进行6小时的水热反应，所得产物经离心和干燥后，在600℃氮气保护条件下煅烧2小时即得Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料。
本发明所制备的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料的吸收带边为550nm左右，其在980nm近红外光激发下，能发出510的绿光、476nm和452nm的蓝光、以及362nm、347nm和291nm的紫外光，使浓度为10mg/L的亚甲基蓝废水在12小时内的脱色率达到83％，COD去除率达到70％。
实施例4
(1)按照每1克CNTs(碳纳米管，carbon nanotubes)需要10mL王水(浓盐酸与浓硝酸体积比为3∶1)的比例，将CNTs加入王水中，在80℃条件下进行酸性提纯，得到的产品经过滤和蒸馏水润洗至中性；
(2)按照每1克CNTs需要10mL无水乙醇的比例，将步骤(1)酸性提纯后的产品转移至装有无水乙醇的烧杯中，采用超声波对其进行分散并真空烘干；
(3)配制浓度为0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液，按照每50mL的Bi(NO3)3·5H2O水溶液需要加入0.3489gCNTs的比例，在Bi(NO3)3·5H2O水溶液中加入步骤(2)所得的CNTs，进行超声波分散，得到含Bi3+的胶体溶液；
(4)配制浓度为0.05mol/L的Na2WO4·2H2O水溶液，按照Bi3+∶WO4 2-的摩尔比为1∶0.5的方式，将Na2WO4·2H2O水溶液滴加到步骤(3)所得的含Bi3+的胶体溶液中，进行超声波分散；
(5)按照Bi3+∶Yb3+∶Tm3+∶Li+的摩尔比为1∶0.2∶0.03∶0.1的方式称取Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、LiNO3，并将其加入到步骤(4)所得的胶体溶液中，进行超声波分散；
(6)将步骤(5)中所得的胶体溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在160℃条件下进行9小时的水热反应，所得产物经离心和干燥后，在700℃氮气保护条件下煅烧3小时即得Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料。
本发明所制备的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料的吸收带边为550nm左右，其在980nm近红外光激发下，能发出510的绿光、476nm和452nm的蓝光、以及362nm、347nm和291nm的紫外光，使浓度为10mg/L的亚甲基蓝废水在12小时内的脱色率达到88％，COD去除率达到76％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料，其特征在于，所述材料可通过包括如下步骤的方法制备而得：
A、将CNTs酸性提纯、过滤后用去离子水润洗至中性，分散并真空烘干；
B、在Bi(NO3)3·5H2O水溶液中加入步骤A所述真空烘干后的CNTs，得到含Bi3+的胶体溶液I；
C、在步骤B所述含Bi3+的胶体溶液I中加入Na2WO4·2H2O、Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、LiNO3，得胶体溶液II；
D、将步骤C所述胶体溶液II在120～180℃水热反应，所得产物经离心和干燥后，在400～700℃惰性气体保护条件下煅烧，即得所述Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料。
2.根据权利要求1所述的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料，其特征在于，步骤A中，所述酸性提纯具体为：将CNTs加入王水中，在80℃下进行酸性提纯，每10mL所述王水中加入CNTs1克。
3.根据权利要求1所述的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料，其特征在于，步骤A中，所述分散具体为：将所述去离子水润洗至中性的CNTs加入无水乙醇中，超声分散，每10mL所述无水乙醇中加入CNTs1克。
4.根据权利要求1所述的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料，其特征在于，步骤B中，所述Bi(NO3)3·5H2O水溶液的浓度为0.1mol/L，每50mL所述Bi(NO3)3·5H2O水溶液中加入步骤A所述真空烘干后的CNTs0.0349～0.6978克。
5.根据权利要求1所述的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料，其特征在于，步骤C中，所述Na2WO4·2H2O、Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、LiNO3的加入具体为：先加入0.05mol/L的Na2WO4·2H2O水溶液，超声分散后，加入Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、LiNO3的混合物，继续超声分散，得胶体溶液II；所述Bi3+∶WO4 2-∶Yb3+∶Tm3+∶Li+的摩尔比为1∶0.5∶0.2∶(0.001～0.05)∶0.1。
6.根据权利要求1所述的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料，其特征在于，步骤D中，所述水热反应时间为2～12h。
7.根据权利要求1所述的Yb3+-Tm3+-Li+三掺杂Bi2WO6/CNTs上转换光催化材料，其特征在于，步骤D中，所述煅烧的时间为1～4h。
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