CN103293193A - 一种基于二氧化钛/石墨烯的二氧化氮传感器及制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种基于二氧化钛/石墨烯的二氧化氮传感器及制备方法，该传感器是由陶瓷基底、电极、二氧化钛/石墨烯复合材料、加热器及热电偶和信号处理部分组成，使用二氧化钛/石墨烯复合材料为NO2气敏功能材料，通过测量NO2吸附至材料表面时材料电阻的变化达到对NO2传感的目的；测量信号为传感器电阻变化或由此引起的电路中电压、电流变化；本传感器具有工作温度低、温度响应范围宽、灵敏度高、检测限高、响应时间短的特征。

Description

一种基于二氧化钛/石墨烯的二氧化氮传感器及制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于二氧化钛/石墨烯的二氧化氮传感器及制备方法，具体涉及一种以二氧化钛/石墨烯为气敏材料的电阻式传感器，依据二氧化钛/石墨烯敏感膜在工作温度下电阻变化量的标定，实现对NO2检测。
背景技术
NO2是一种高度关注的大气污染物，是臭氧和酸雨形成的重要因素。经常暴露于高浓度的NO2气体环境中，会引起呼吸***的疾病。车辆废气排放、工业染料燃烧以及硝酸含氮肥料生产过程都会使周围环境中的NO2浓度增加。同时，在某些特殊场合，需要对NO2进行实时监测，如航天器推进剂常用的硝基氧化剂易分解成NO2，需对推进剂是否泄露进行监测。因此，NO2的检测对于环境保护、人类健康以及安全生产具有重要意义，灵敏度高、工作温度范围广、响应速度快的NO2传感器的研制十分必要。
金属氧化物在气体检测方面兼有吸附和催化双重效应，属于表面控制型。在NO2检测方法中，金属氧化物电阻式传感器具有结构简单、制作方便等优点。金属氧化物电阻式传感器一般基于氧化性或还原性气体在金属氧化物表面吸附或脱附时，氧化物电阻发生变化得到测量信号。然而，该类半导体传感器使用温度较高（200℃-500℃），因此开发工作温度低（室温至200℃）的NO2传感器具有重要的现实意义。
石墨烯是一种具有二维平面结构的碳纳米材料，其基本结构单元为稳定的六元环。其特殊的单原子层结构使其具有许多独特的物理化学性质，包括大的比表面积、良好的导电性能等。利用其大的比表面积可以增强气体的吸附。
发明内容
本发明目的在于，提供一种基于二氧化钛/石墨烯的二氧化氮传感器及制备方法，该传感器是由陶瓷基底、电极、二氧化钛/石墨烯复合材料、加热器及热电偶和信号处理部分组成，使用二氧化钛/石墨烯复合材料为NO2气敏功能材料，通过测量NO2吸附至材料表面时材料电阻的变化达到对NO2传感的目的；测量信号为传感器电阻变化或由此引起的电路中电压、电流变化；本发明所述的传感器具有工作温度低、温度响应范围宽、灵敏度高、检测限高、响应时间短的特征。
本发明所述的一种基于二氧化钛/石墨烯的二氧化氮传感器，该传感器是由陶瓷基底、电极、二氧化钛/石墨烯复合材料、加热器及热电偶、信号处理部分和扬声器组成，在陶瓷基底（1）上固定电极（2），通过二氧化钛/石墨烯复合材料（3）将电极（2）连通，电极（2）与信号处理器（5）连接，加热器及热电偶（4）固定在陶瓷基底（1）的底部，将二氧化钛/石墨烯复合材料（3）用水或乙醇调成浆料，采用喷涂、涂抹或电化学沉积的方法涂于带有银、金或铜电极（2）的陶瓷基底（1）上，自然晾干即可。
所述的基于二氧化钛/石墨烯的二氧化氮传感器的制备方法，按下列步骤进行：
二氧化钛/石墨烯复合材料（3）的制备：
a、使用常规Hummer方法制备氧化石墨烯分散液，再将制备的氧化石墨烯分散液浓缩至10μg/mL-10 mg/mL,；
b、取氧化石墨烯分散液，加入浓度为1 mmol/L-1 mol/L的TiCl4或钛酸四丁酯溶液，搅拌均匀，在室温-100 ℃条件下反应1 -168 h，得到混合物；
c、将步骤b得到的混合物，反复使用水和乙醇分别进行超声分散和离心分离；
d、将分离后的沉淀，温度10-90℃条件下干燥，在保护气氛为N2、He、Ar惰性气体下，温度300-800℃条件下退火10min-3小时，得到质量比为1000:1-20:3的二氧化钛/石墨烯复合材料；
传感器的制备：
e、在陶瓷基底（1）上固定电极（2），通过二氧化钛/石墨烯复合材料（3）将电极（2）连通，电极（2）与信号处理器（5）连接，加热器及热电偶（4）固定在陶瓷基底（1）的底部，将得到的二氧化钛/石墨烯复合材料（3）用水或乙醇调成浆料，采用喷涂、涂抹或电化学沉积的方法涂于带有银、金或铜电极（2）的陶瓷基底（1）上，自然晾干即可。
步骤a氧化石墨烯分散液浓缩浓度为3.6 mg/mL。
步骤b中的TiCl4或钛酸四丁酯溶液浓度为0.1 mol/L，反应温度70℃，时间48h。
步骤d中干燥温度为50 ℃，保护气氛为N2，退火温度为500℃，退火时间为30 min，二氧化钛与石墨烯的质量比为20:1。
步骤e中陶瓷基底（1）为平面状、圆柱状，陶瓷基底（1）的材料为玻璃或陶瓷材料。
步骤e中电极（2）的制作方法为印刷或离子溅射镀膜。
本发明在制作传感器中可以先进行浆料涂覆，后进行电极制作；本发明中使用的石墨，钛源，气氛，氧化剂可采用市售的材料和试剂。
本发明所述的一种基于二氧化钛/石墨烯的二氧化氮传感器及制备方法，该传感器具有低的工作温度和宽的温度响应范围：室温至300℃；高的检测限和测量范围：大于2 ppb(十亿分之一，V/V)；较短的响应时间：约200 s。本发明的NO2传感器可作为NO2报警器，先将本传感器在特定温度标定，标定过的传感器连接到电路中，在相应温度下进行NO2检测。当测试气体中NO2浓度超过设置警戒值时，电路中的电阻、电压或电流超过对应的设定值，此时报警***触发，发出报警信号。
附图说明
图1 为本发明NO2传感器结构示意图；
图2 为本发明气敏材料二氧化钛/石墨烯的扫描电镜图；
图3 为本发明气敏材料二氧化钛/石墨烯的X射线衍射图；
图4 为本发明NO2传感器在温度200℃条件下对不同浓度NO2的响应曲线：5 ppb、10 ppb、50 ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb图；
图5 为本发明NO2传感器在温度200℃条件下对NO2的标定曲线图；
图6 为本发明NO2传感器对100ppb NO2气体响应及响应时间图。
具体实施方式：
以下结合附图和实施例对本专利进行详细说明：
实施例1：
传感器的制作：
在陶瓷基底（1）上固定电极（2），通过二氧化钛/石墨烯复合材料（3）将电极（2）连通，电极（2）与信号处理器（5）连接，加热器及热电偶（4）固定在陶瓷基底（1）的底部，如图1所示；
二氧化钛/石墨烯复合材料的制备：
使用常规Hummer方法制备氧化石墨烯分散液，再将制备的氧化石墨烯分散液浓缩至3.6 mg/mL；
取1.12 mL氧化石墨烯分散液，加入10 mL浓度为0.1 mol/L的TiCl4溶液，搅拌均匀，温度70℃条件下反应48 h，得到混合物；
将混合物反复使用水和乙醇分别进行超声分散和离心分离；
将分离后的沉淀，温度50℃条件下干燥后，在N2气氛保护下，温度500℃退火30 min，得到质量比为20:1的二氧化钛/石墨烯复合材料，扫描电镜和X射线图分别如图2和图3所示；
将得到的二氧化钛/石墨烯复合材料用水调成浆料，涂抹于带有铜电极2的陶瓷基底（1）上，自然晾干，在温度200 ℃对不同浓度NO2进行响应、标定，根据标定曲线，在温度200℃进行NO2浓度的检测。
实施例2：
传感器的制作依据实施例1进行；
二氧化钛/石墨烯复合材料的制备：
使用常规Hummer方法制备氧化石墨烯分散液，再将制备的氧化石墨烯分散液浓缩至10μg/mL；
取1 mL石墨烯，加入10 mL浓度为1 mmol/L的TiCl4溶液，搅拌均匀，在室温条件下反应168 h，得到混合物；
将混合物反复使用水和乙醇分别进行超声分散和离心分离；
将分离后的沉淀，温度90 ℃条件下干燥后，在Ar气氛保护下，温度800℃退火10 min，得到质量比为8:1的二氧化钛/石墨烯复合材料；
将得到的二氧化钛/石墨烯复合材料用水调成浆料，喷涂于带有铜电极2的陶瓷基底（1）上，自然晾干，以恒电压模式，在室温对不同浓度NO2进行响应、标定，根据标定曲线，在室温进行NO2浓度的检测。
实施例3：
传感器的制作依据实施例1进行；
二氧化钛/石墨烯复合材料的制备：
使用常规Hummer方法制备氧化石墨烯分散液，再将制备的氧化石墨烯分散液浓缩至10 mg/mL；
取1 mL氧化石墨烯，加入10 mL浓度为1 mol/L的TiCl4溶液，搅拌均匀，在温度100℃条件下反应1 h，得到混合物；
将混合物反复使用水和乙醇分别进行超声分散和离心分离；
将分离后的沉淀，在25℃干燥后，在He气氛保护下，温度300℃退火3 h，得到质量比为80:1的二氧化钛/石墨烯复合材料；
将得到的二氧化钛/石墨烯复合材料用水调成浆料，涂抹于带有银电极（2）的玻璃基底（1）上，自然晾干，以恒电流模式，在温度300℃对不同浓度NO2进行响应、标定，根据标定曲线，在300 ℃进行NO2浓度的检测。
实施例4：
传感器的制作依据实施例1进行；
二氧化钛/石墨烯复合材料的制备：
使用常规Hummer方法制备氧化石墨烯分散液，再将制备的氧化石墨烯分散液浓缩至3.6 mg/mL；
取1.12 mL氧化石墨烯，加入10 mL浓度为0.1 mol/L的TiCl4溶液，搅拌均匀，在温度70℃条件下反应48 h，得到混合物；
将混合物反复使用水和乙醇分别进行超声分散和离心分离；
将分离后的沉淀，温度50℃条件下干燥，在N2气氛保护下，温度500℃退火30 min，得到质量比为20:1的二氧化钛/石墨烯复合材料；
将得到的二氧化钛/石墨烯复合材料用乙醇调成浆料，喷涂在的平面陶瓷基底（1）上，自然晾干，使用离子溅射镀膜方式在二氧化钛/石墨烯敏感材料表面制作金电极，以电阻变化为信号，在温度200℃对不同浓度的NO2进行响应、标定，根据标定曲线，在温度200℃进行NO2浓度的检测。
实施例5：
传感器的制作依据实施例1进行；
二氧化钛/石墨烯复合材料的制备：
使用常规Hummer方法制备氧化石墨烯分散液，再将制备的氧化石墨烯分散液浓缩至3.6 mg/mL；
取1.12 mL氧化石墨烯，加入10 mL浓度为0.1 mol/L的TiCl4溶液，搅拌均匀，在温度70℃条件下反应48 h，得到混合物；
将混合物反复使用水和乙醇分别进行超声分散和离心分离；
将分离后的沉淀，温度50℃条件下干燥后，在N2气氛保护下，温度500 ℃退火30 min，得到质量比为20:1的二氧化钛/石墨烯复合材料；
将得到的二氧化钛/石墨烯复合材料用水调成浆料，用电化学沉积的方法，使二氧化钛/石墨烯复合材料沉积在圆柱形玻璃基底（1）上，自然晾干，使用印刷的方式，在二氧化钛/石墨烯复合材料表面制作银电极2，以电阻变化为信号，在温度200℃对不同浓度的NO2进行响应、标定，根据标定曲线，在温度200℃进行NO2浓度的检测。
实施例6：
传感器的制作依据实施例1进行；
二氧化钛/石墨烯复合材料的制备：
使用常规Hummer方法制备氧化石墨烯分散液，再将制备的氧化石墨烯分散液浓缩至10μg/mL；
取1.12 mL石墨烯，缓慢加入到10 mL浓度为0.1 mol/L钛酸四丁酯乙醇溶液，搅拌均匀，室温条件下反应48 h，得到混合物；
将混合物反复使用水和乙醇分别进行超声分散和离心分离；
将分离后的沉淀，在温度50 ℃条件下干燥后，在N2气氛保护下，温度500℃退火30 min，得到质量比为20:1的二氧化钛/石墨烯复合材料；
将得到的二氧化钛/石墨烯复合材料用水调成浆料，涂于带有铜电极（2）的基底（1）上，自然晾干，在温度200℃对5-500 ppb浓度NO2进行响应、标定，根据标定曲线，在温度200℃进行NO2浓度的检测。
实施例7：
按实施例1将制作的NO2传感部件在温度200℃对不同浓度NO2进行响应，其结果如图4所示，当NO2吸附在材料表面，其电阻减小，对应的响应浓度为5 ppb、10 ppb、50 ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb，其标定结果如图5所示拟合方程为Langmuir等温方程                                                
Figure 24868DEST_PATH_IMAGE001
，其中
Figure 756064DEST_PATH_IMAGE002
为响应度，定义为电阻变化量与电阻初值的比，
Figure 749428DEST_PATH_IMAGE003
为NO2浓度，参数
Figure 815342DEST_PATH_IMAGE004
，
Figure 614671DEST_PATH_IMAGE005
。
实施例8：
按实施例1将制作的NO2传感部件在温度200 ℃对浓度为100 ppb的NO2响应时间，其结果为如图6所示，当有NO2吸附在材料表面，其电阻减小，大致分成2个阶段：快速响应阶段为100 s-300 s；饱和阶段为300 s-600 s，恢复时间为100 s。
实施例9：
将制作的NO2传感部件在特定的温度下进行标定后，作为NO2报警器的核心部件，连接电源，电表和报警***，在对应温度进行NO2实时监测和报警。

Claims (7)

1.一种基于二氧化钛/石墨烯的二氧化氮传感器，其特征在于该传感器是由陶瓷基底、电极、二氧化钛/石墨烯复合材料、加热器及热电偶、信号处理部分和扬声器组成，在陶瓷基底（1）上固定电极（2），通过二氧化钛/石墨烯复合材料（3）将电极（2）连通，电极（2）与信号处理器（5）连接，加热器及热电偶（4）固定在陶瓷基底（1）的底部，将二氧化钛/石墨烯复合材料（3）用水或乙醇调成浆料，采用喷涂、涂抹或电化学沉积的方法涂于带有银、金或铜电极（2）的陶瓷基底（1）上，自然晾干即可。
2.根据权利要求1所述的基于二氧化钛/石墨烯的二氧化氮传感器的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
二氧化钛/石墨烯复合材料（3）的制备：
a、使用常规Hummer方法制备氧化石墨烯分散液，再将制备的氧化石墨烯分散液浓缩至10μg/mL-10 mg/mL,；
b、取氧化石墨烯分散液，加入浓度为1 mmol/L-1 mol/L的TiCl4或钛酸四丁酯溶液，搅拌均匀，在室温-100 ℃条件下反应1 -168 h，得到混合物； 
c、将步骤b得到的混合物，反复使用水和乙醇分别进行超声分散和离心分离；
d、将分离后的沉淀，温度10-90℃条件下干燥，在保护气氛为N2、He、Ar惰性气体下，温度300-800℃条件下退火10 min-3小时，得到质量比为1000:1-20:3的二氧化钛/石墨烯复合材料；
传感器的制备：
e、在陶瓷基底（1）上固定电极（2），通过二氧化钛/石墨烯复合材料（3）将电极（2）连通，电极（2）与信号处理器（5）连接，加热器及热电偶（4）固定在陶瓷基底（1）的底部，将得到的二氧化钛/石墨烯复合材料（3）用水或乙醇调成浆料，采用喷涂、涂抹或电化学沉积的方法涂于带有银、金或铜电极（2）的陶瓷基底（1）上，自然晾干即可。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a氧化石墨烯分散液浓缩浓度为3.6 mg/mL。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤b中的TiCl4或钛酸四丁酯溶液浓度为0.1 mol/L，反应温度70℃，时间48h。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤d中干燥温度为50 ℃，保护气氛为N2，退火温度为500℃，退火时间为30 min，二氧化钛与石墨烯的质量比为20:1。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤e中陶瓷基底（1）为平面状、圆柱状，陶瓷基底（1）的材料为玻璃或陶瓷材料。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤e中电极（2）的制作方法为印刷或离子溅射镀膜。
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