CN103290372B - 一种用于薄膜太阳能电池的铜铟镓旋转靶材制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜铟镓旋转靶材的制备方法，包括包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体的制备、包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体的制备、包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体的制备等步骤。该方法采用低压等离子热喷涂方法逐层将镍铝合金、铜铟或铜镓合金、铜铟镓依次固化于不锈钢圆筒基体上形成铜铟镓旋转靶材，克服了现有方法中的绑定工序的缺陷，工艺简单、操作方便、成本低廉，生产出的靶材密度高、孔隙度低、成分均匀、晶粒细小、产率高、质量好。
Description
技术领域
本发明属于太阳能应用设备领域，特别涉及一种用于薄膜太阳能电池的铜铟镓旋转靶材制备方法。
背景技术
过去几十年中，太阳能电池板的制造业规模迅速扩大。2011年，美国太阳能产业的增长率高达109%，在新能源技术领域中首屈一指。铜铟镓硒薄膜太阳能电池在太阳能电池板领域发展迅速，其通常在一层刚性的玻璃底板或是柔性的不锈钢板上依次设有钼层、铜铟镓硒薄膜吸收层、硫化镉缓冲层、本征氧化锌、铝-氧化锌窗口层和表面接触层。根据LuxResearch的研究报告，2011年铜铟镓硒薄膜太阳能市场产能达到1.2GW，并将于2015年达到2.3GW；其他太阳能电池研究机构均预测铜铟镓硒薄膜太阳能电池的市场份额将由2010年的3%增长至2015年的6%，并将在2020年达到33%。这充分表明铜铟镓硒薄膜太阳能电池技术将引领未来的太阳能电池市场，并具有巨大的商业潜力。作为被美国能源部和其他知名太阳能电池研究机构列为最有发展前景的薄膜太阳能电池技术，铜铟镓硒薄膜太阳能电池技术正凭借着其广泛的优势吸引着越来越多的研究人员和投资者。迄今为止，铜铟镓硒薄膜太阳能电池的效率在实验室中已经突破了20.3%。同时，越来越多的公司、机构正在致力于实现这项技术的商业化。
溅射沉积技术被广泛应用于太阳能电池、平面显示器、光盘、微结构电路等方面；特别是，随着近年来的铜铟镓硒太阳能薄膜电池的崛起，溅射技术已为铜铟镓硒太阳能电池的商业化作出了巨大的贡献。作为铜铟镓硒太阳能电池的关键材料铜铟镓靶材市场的需求越来越大。各种生产铜铟镓靶材的技术应运而生，如：高温真空热压烧结法，冷等静压法，热等静压法、真空熔炼法。然而现有方法都需要后续绑定工艺，绑定技术本身是一个复杂的过程，而且绑定设备昂贵。为了使制得的靶材有较好的的散热性、导电性以及提高靶材的使用寿命和使用效率，然而现有方法都需要后续靶材绑定工艺，即将靶材与背板（通常是金属铜板）通过钎焊方式绑定到一起，绑定技术本身是一个复杂的过程，而且绑定设备昂贵；同时，一旦绑定效果差，那么会使靶材迅速升温而造成靶材脱焊、靶材熔化、设备过热等问题,严重时溅射设备会出故障或报废。
热喷涂技术是利用某种热源，如电弧、等离子弧、燃烧火焰等将粉末状材料加热到熔融或半熔融状态，然后借助焰流本身的动力或外加的高速气流使熔融或半熔融粉末材料雾化，并以一定的速度喷射到经过预处理的基体材料表面，与基体材料结合的一种技术。低压等离子热喷涂方法是热喷涂技术的一种，利用该方法已制备出了许多新材料、新器件，并应用到如光、磁记录，平面显示器，太阳能材料，耐高温、耐磨的航空航天、火箭发动机等高新技术领域，是目前节能及节约资源的有效技术之一。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉的用于薄膜太阳能电池的铜铟镓旋转靶材制备方法。
技术方案：本发明提供的一种铜铟镓旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将清洁的不锈钢圆筒基体表面喷涂镍铝合金层，冷却，得包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体；
（2）真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂铜铟或铜镓合金层，冷却，得包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体；
（3）真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂铜铟镓合金层，同时冷却，即得。
其中，不锈钢圆筒基体顶部设有入水口和出水口；冷却方法为：将冷却液通入不锈钢圆筒基体内即可。冷却后使不锈钢圆筒基体外壁温度低于合金的固化温度，从而使得熔融状态的合金快速沉积到圆筒的外表面并迅速固化。
其中，步骤（1）中，所述不锈钢圆筒基体为经过预热的不锈钢圆筒基体，预热温度为60-120℃。预热工序能够消除不锈钢圆筒基体表面的水分和湿气，从而提高喷涂的合金粒子与不锈钢圆筒基体接触时的界面温度,以提高涂层与基体的结合强度；同时能够减少因基材与涂层材料的热膨胀差异造成的应力而导致的合金层开裂；预热温度取决于不锈钢圆筒基体的大小、形状和材质,以及不锈钢圆筒基体和涂层合金材料的热膨胀系数等因素。
其中，步骤（1）中，所述不锈钢圆筒基体的清洁方法为：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净即可。
其中，步骤（1）中，镍铝合金层的厚度为50-200nm。
其中，步骤（2）中，铜铟或铜镓合金层的厚度为50-100nm。
其中，步骤（3）中，铜铟镓合金层的厚度为3-20mm。
其中，步骤（3）中，所述铜铟镓合金粉末的粒径为2200-2600目，优选为2400目，铜铟镓合金中铜、铟、镓的摩尔比为1：（0.7-0.5）：（0.3-0.5）。
有益效果：本发明提供的用于薄膜太阳能电池的铜铟镓旋转靶材制备方法采用低压等离子热喷涂方法逐层将镍铝合金、铜铟或铜镓合金、铜铟镓依次固化于不锈钢圆筒基体上形成铜铟镓铜铟镓旋转靶材，克服了现有方法中的绑定工序的缺陷，工艺简单、操作方便、成本低廉，生产出的靶材密度高、孔隙度低、成分均匀、晶粒细小、产率高、质量好。
具体而言，本发明相对于现有技术具有以下突出的优势：
（1）工艺简单、产率高、成本低廉：该方法不需要后续绑定工序，工艺简单、操作方便、成本低廉，不需要复杂的制模，具有良好的经济效益比；
（2）产品质量好：本发明采用低压等离子热喷涂方法，其中等离子射流可到2000m/s、粒子速度可达300m/s、基体温度可达650℃，涂层应力较小、厚度高、结构致密；同时，低压下等离子焰***变长，能够使粉末受热均匀，低压等离子热喷涂方法可采用转移弧电清理基体表面，提高基体表面活性，提高了涂层与基体的结合力；本发明制得铜铟镓旋转靶材的具有密度高（＞95%）、孔隙度低（<0.5%）、成分均匀、晶粒细小（粒径小于100μm）等特点，不会有宏观的析离等缺陷；
（3）产品质量稳定：该方法采用真空或保护气体气氛如氩气或氮气可以有效避免金属或金属合金氧化，从而有效避免氧化了的金属或合金会破坏各个合金层的接合紧密程度、降低靶材的性能。
附图说明
图1为本发明用于薄膜太阳能电池的铜铟镓旋转靶材制备工艺流程图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
铜铟镓旋转靶材的制备方法，见图1，包括以下步骤：
（1）铜铟镓合金粉末的制备：将铜、铟、镓的摩尔比为1：0.6：0.4的铜铟镓合金进行机械破碎，并用行星球磨机进行研磨后，过筛，得粒径为2400目的铜铟镓合金粉末；
（2）不锈钢圆筒基体的表面清洁：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净；
（3）预热：将不锈钢圆筒基体预热至90℃；
（4）包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将清洁的不锈钢圆筒基体表面喷涂125nm厚度的镍铝合金层，同时将冷却液通入不锈钢圆筒基体内使其冷却至室温，测得流出冷却液的温度为120-160℃之间，得包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体；具体而言，低压等离子热喷涂方法的基本工艺过程包括：将反应体系抽真空并充入保护气体，将锈钢圆筒基体表面预热并利用表面转移弧电清理、喷涂和冷却；其中，低压等离子热喷涂方法工艺参数为：氩气（升/分钟）10-30；送粉气（升/分钟）0.2-1；送粉率（克/分钟）；10-60；电流（安培）：450-600；电压（伏特）36-72；喷距（毫米）：100-500；转移弧处理时真空压力（Pa）300-5000；为了进一步保护基体，避免基体被氧化，还可以通入氢气（升/分钟）：0.5-1.5；
（5）包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂75nm厚度的铜铟或铜镓合金层，同时将冷却液通入不锈钢圆筒基体内使其冷却至室温，测得流出冷却液的温度为120-160℃之间，得包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体，低压等离子热喷涂方法工艺参数为同步骤（4）；
（6）包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂12mm厚度的铜铟镓合金层，同时将冷却液通入不锈钢圆筒基体内使其冷却至室温，测得流出冷却液的温度为120-160℃之间，得包含铜铟镓合金层的不锈钢圆筒基体；低压等离子热喷涂方法工艺参数为同步骤（4）；
（7）将沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体冷却到室温，对靶材进行机械加工使其符合尺寸精度要求和表面粗糙度，即得。
实施例2
铜铟镓旋转靶材的制备方法，见图1，包括以下步骤：
（1）铜铟镓合金粉末的制备：将铜、铟、镓的摩尔比为1：0.7：0.5的铜铟镓合金进行机械破碎，并用行星球磨机进行研磨后，过筛，得粒径为2600目的铜铟镓合金粉末；
（2）不锈钢圆筒基体的表面清洁：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净；
（3）预热：将不锈钢圆筒基体预热至120℃；
（4）包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将清洁的不锈钢圆筒基体表面喷涂50nm厚度的镍铝合金层，冷却至室温，得包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体；具体而言，低压等离子热喷涂方法的基本工艺过程包括：将反应体系抽真空并充入保护气体，将锈钢圆筒基体表面预热并利用表面转移弧电清理、喷涂和冷却；其中，低压等离子热喷涂方法工艺参数为：氩气（升/分钟）10-30；送粉气（升/分钟）0.2-1；送粉率（克/分钟）；10-60；电流（安培）：450-600；电压（伏特）36-72；喷距（毫米）：100-500；转移弧处理时真空压力（Pa）300-5000；为了进一步保护基体，避免基体被氧化，还可以通入氢气（升/分钟）：0.5-1.5；
（5）包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂50nm厚度的铜铟或铜镓合金层，同时将冷却液通入不锈钢圆筒基体内使其冷却至室温，测得流出冷却液的温度为120-160℃之间，得包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体，低压等离子热喷涂方法工艺参数为同步骤（4）；
（6）包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂3mm厚度的铜铟镓合金层，同时将冷却液通入不锈钢圆筒基体内使其冷却至室温，测得流出冷却液的温度为120-160℃之间，得包含铜铟镓合金层的不锈钢圆筒基体；低压等离子热喷涂方法工艺参数为同步骤（4）；
（7）将沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体冷却到室温，对靶材进行机械加工使其符合尺寸精度要求和表面粗糙度，即得。
实施例3
铜铟镓旋转靶材的制备方法，见图1，包括以下步骤：
（1）铜铟镓合金粉末的制备：将铜、铟、镓的摩尔比为1：0.5：0.3的铜铟镓合金进行机械破碎，并用行星球磨机进行研磨后，过筛，得粒径为2200目的铜铟镓合金粉末；
（2）不锈钢圆筒基体的表面清洁：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净；
（3）预热：将不锈钢圆筒基体预热至60℃；
（4）包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将清洁的不锈钢圆筒基体表面喷涂200nm厚度的镍铝合金层，冷却至室温，得包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体；具体而言，低压等离子热喷涂方法的基本工艺过程包括：将反应体系抽真空并充入保护气体，将锈钢圆筒基体表面预热并利用表面转移弧电清理、喷涂和冷却；其中，低压等离子热喷涂方法工艺参数为：氩气（升/分钟）10-30；送粉气（升/分钟）0.2-1；送粉率（克/分钟）；10-60；电流（安培）：450-600；电压（伏特）36-72；喷距（毫米）：100-500；转移弧处理时真空压力（Pa）300-5000；为了进一步保护基体，避免基体被氧化，还可以通入氢气（升/分钟）：0.5-1.5；
（5）包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂100nm厚度的铜铟或铜镓合金层，同时将冷却液通入不锈钢圆筒基体内使其冷却至室温，测得流出冷却液的温度为120-160℃之间，得包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体，低压等离子热喷涂方法工艺参数为同步骤（4）；
（6）包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂20mm厚度的铜铟镓合金层，同时将冷却液通入不锈钢圆筒基体内使其冷却至室温，测得流出冷却液的温度为120-160℃之间，得包含铜铟镓合金层的不锈钢圆筒基体；低压等离子热喷涂方法工艺参数为同步骤（4）；
（7）将沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体冷却到室温，对靶材进行机械加工使其符合尺寸精度要求和表面粗糙度，即得。
实施例4
铜铟镓旋转靶材的制备方法，见图1，包括以下步骤：
（1）铜铟镓合金粉末的制备：将铜、铟、镓的摩尔比为1：0.6：0.5的铜铟镓合金进行机械破碎，并用行星球磨机进行研磨后，过筛，得粒径为2500目的铜铟镓合金粉末；
（2）不锈钢圆筒基体的表面清洁：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净；
（3）预热：将不锈钢圆筒基体预热至80℃；
（4）包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将清洁的不锈钢圆筒基体表面喷涂150nm厚度的镍铝合金层，冷却至室温，得包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体；具体而言，低压等离子热喷涂方法的基本工艺过程包括：将反应体系抽真空并充入保护气体，将锈钢圆筒基体表面预热并利用表面转移弧电清理、喷涂和冷却；其中，低压等离子热喷涂方法工艺参数为：氩气（升/分钟）10-30；送粉气（升/分钟）0.2-1；送粉率（克/分钟）；10-60；电流（安培）：450-600；电压（伏特）36-72；喷距（毫米）：100-500；转移弧处理时真空压力（Pa）300-5000；为了进一步保护基体，避免基体被氧化，还可以通入氢气（升/分钟）：0.5-1.5；
（5）包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含镍铝或镍铬合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂60nm厚度的铜铟或铜镓合金层，同时将冷却液通入不锈钢圆筒基体内使其冷却至室温，测得流出冷却液的温度为120-160℃之间，得包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体，低压等离子热喷涂方法工艺参数为同步骤（4）；
（6）包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体的制备：真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂8mm厚度的铜铟镓合金层，同时将冷却液通入不锈钢圆筒基体内使其冷却至室温，测得流出冷却液的温度为120-160℃之间，得包含铜铟镓合金层的不锈钢圆筒基体；低压等离子热喷涂方法工艺参数为同步骤（4）；
（7）将沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体冷却到室温，对靶材进行机械加工使其符合尺寸精度要求和表面粗糙度，即得。
实施例5
检测实施例1至4制得的铜铟镓旋转靶材。
靶材的测量采用X射线扫描仪、电子扫描电镜、密度测量仪、孔隙度测量仪、ICP质谱测量仪、超声波检测仪等。测量的结果见表1。
表1为实施例1至4制得的铜铟镓旋转靶材参数
Claims (3)
1.一种用于薄膜太阳能电池的铜铟镓旋转靶材制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将清洁的不锈钢圆筒基体表面喷涂镍铝合金层，同时冷却，得包含镍铝合金层的不锈钢圆筒基体；镍铝合金层的厚度为50-200nm；所述不锈钢圆筒基体为经过预热的不锈钢圆筒基体，预热温度为60-120℃；
（2）真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含镍铝合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂铜铟或铜镓合金层，同时冷却，得包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体；铜铟或铜镓合金层的厚度为50-100nm；
（3）真空或保护气体中，采用低压等离子热喷涂方法将包含铜铟或铜镓合金层的不锈钢圆筒基体表面喷涂铜铟镓合金层，同时冷却，即得；铜铟镓合金层的厚度为3-20mm；所述铜铟镓合金粉末的粒径为2200-2600目，铜铟镓合金中铜、铟、镓的摩尔比为1：（0.7-0.5）：（0.3-0.5）。
2.根据权利要求1所述的一种用于薄膜太阳能电池的铜铟镓旋转靶材制备方法，其特征在于：不锈钢圆筒基体顶部设有入水口和出水口；冷却方法为：将冷却液通入不锈钢圆筒基体内即可。
3.根据权利要求1所述的一种用于薄膜太阳能电池的铜铟镓旋转靶材制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述不锈钢圆筒基体的清洁方法为：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净即可。
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