CN103289412B - 硅橡胶闭孔发泡材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发泡材料，具体涉及一种硅橡胶闭孔发泡材料及其制作工艺。本发明的硅橡胶闭孔发泡材料，由包括以下重量份配比的原料制得：改性硅橡胶 100PHR、补强剂 20～60PHR、结构调节剂2～10PHR，泡孔调节剂 0.5～1.5PHR、活化剂 0.5～1.5PHR、交联剂 0.3～0.5PHR、助交联剂 0.3～0.5PHR、发泡剂 3～9PHR。本发明通过适当的配方和工艺，交联发泡得到一种轻质柔软，高弹性的硅橡胶闭孔发泡材料，并保持硅橡胶耐高低温，抗湿，电绝缘等性能。
Description
技术领域
本发明涉及发泡材料，具体涉及一种硅橡胶闭孔发泡材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶发泡材料具有良好的热稳定性、低温柔软性、抗湿性、耐候性和电绝缘性，广泛应用于国民经济的各个领域。用于汽车电子领域，可作为减震，隔音，密封，电绝缘材料等。用于航空航天领域，可作为推进器、机翼机舱的填充材料。用于建筑领域，可作为高层建筑伸缩缝、接地缝的密封材料。用于医学领域，可作为医学上矫形外科用填充、修补材料。用于日常生活领域，可作为床垫、坐垫、垫肩。但是，硅橡胶良好的透气性造成发泡后气体很难保存，气泡瘪塌，收缩严重，比重增大，弹性降低，失去了泡沫材料的优点。因此，如何使硅橡胶在发泡后仍能具有轻质、柔软的特征，一直是本行业努力研究想解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有硅橡胶发泡材料的上述缺点，提供一种硅橡胶闭孔发泡材料及其制备方法。本发明通过适当的配方和工艺，交联发泡得到一种轻质柔软，高弹性的硅橡胶闭孔发泡材料。
本发明的方案为：一种硅橡胶闭孔发泡材料，由包括以下重量份配比的原料制得：
改性硅橡胶 100PHR
补强剂 20～60PHR
结构调节剂 2～10PHR
泡孔调节剂 0.5～1.5PHR
活化剂 0.5～1.5PHR
交联剂 0.3～0.5PHR
助交联剂 0.3～0.5PHR
发泡剂 3～9PHR
优选地，由以下重量份配比的原料制得：
改性硅橡胶 100PHR
补强剂 40PHR
结构调节剂 6PHR
泡孔调节剂 1.0PHR
活化剂 1.0PHR
交联剂 0.4PHR
助交联剂 0.4PHR
发泡剂 6PHR。
所述补强剂为气相法白炭黑；所述的结构调节剂为羟基硅油；所述泡孔调节剂为单甘酯。
所述活化剂为氧化锌；所述交联剂为DCP；所述助交联剂为TAIC；所述发泡剂为ACP-W。
本发明还提供所述的硅橡胶闭孔发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）密炼机混炼；
（2）开炼机混炼；
（3）胶料停放；
（4）密炼机返炼；
（5）开炼机混炼；
（6）挤出、称重；
（7）模压发泡；
（8）冷却、定型，后处理。
优选地,包括以下步骤：
（1）密炼机混炼：先将改性硅橡胶投入加压式密炼机里捏炼4～6分钟，然后将补强剂、结构调节剂投入密炼机，压下重锤，捏炼4～6分钟；将活化剂、交联剂、助交联剂投入密炼机，加压捏炼12～18分钟，待胶料混合均匀，温度上升到65～75℃时，排胶；
（2）开炼机混炼：将步骤（1）所得的胶料投入到开炼机上，同时薄通直到完全分散，开炼机温度控制在55～60℃；
（3）胶料停放：将步骤（2）所得胶料打成5～8公斤重的包，在常温下停放12～48小时；
（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼4～6分钟，投入发泡剂和泡孔稳定剂，捏炼4～6分钟，温度控制在55～65℃；
（5）开炼机混炼；将步骤（4）所得胶料投入到开炼机上，薄通3遍，再打厚翻炼2遍，再投入开炼机以15mm的厚度出片；温度控制在55～60℃；
（6）挤出、称重：将步骤（5）所得胶片以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55～60℃，挤出机转速为400～600转/分，按入模重量称重，撒白炭黑隔离，注意挤出的料胚不可包空气或起泡；
（7）模压发泡：将步骤（6）所得的料胚送入硫化机内加压硫化发泡，压力1500T，硫化时间为模具厚度的1.5倍，硫化温度150～155℃，卸压发泡得发泡体；
（8）冷却、定型，后处理：将步骤（7）所得的发泡体修边，放平，自然冷却12～48小时后送到自主研发烘箱流水线处理（处理方法：室温---100℃下恒温1h---130℃下恒温1h---160℃下恒温1h），然后自然冷却至自然收缩完全即可。
与现有技术相比，本发明的配方工艺得到了轻质，柔软的硅橡胶泡沫材料。解决了硅橡胶泡沫发泡后气体很难保存，气泡瘪塌、收缩严重、比重增大、弹性降低等问题。本发明得到的发泡材料轻质、高弹性，并保持硅橡胶耐高低温，抗湿性，电绝缘等性能，本发明的配方能使各有效组分很好的相容共混，材料综合性能好，从而满足工业发展的新需要。同时本发明的制备方法也简单易行，适合工业生产。
具体实施方式
以下提供本发明的一些具体实施例，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1-3
所用主要设备的型号，数量及来源为：
密炼机 75升 1台 上海盈北机械厂
开炼机 cb22 2台 上海盈北机械厂
挤出机 200型 1台 上海盈北机械设备厂
硫化机 / 2台 江苏无锡锦和科技公司
实施例1-3的各原料重量配比（PHR）如下：
| 序号 | 原材料 | 型号或规格 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 1 | 改性硅橡胶 | GX245 | 100 | 100 | 100 |
| 2 | 补强剂 | 气相法白炭黑 | 20 | 40 | 60 |
| 3 | 结构调节剂 | 羟基硅油 | 2 | 6 | 10 |
| 4 | 泡孔稳定剂 | 单甘酯 | 0.5 | 1.0 | 1.5 |
| 5 | 活化剂 | 氧化锌 | 0.5 | 1.0 | 1.5 |
| 6 | 交联剂 | DCP | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
| 7 | 助交联剂 | TAIC | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
| 8 | 发泡剂 | ACP-W | 3 | 6 | 9 |
实施例1的硅橡胶闭孔泡沫材料的制备方法
(1) 密炼机混炼：先将100份的改性硅橡胶投入75L加压式密炼机的料室里捏炼5分钟，然后将20份的气相法白炭黑、2份的羟基硅油投入密炼机的料室，慢慢压下重锤，捏炼5分钟。将0.3份的DCP，0.3份的TAIC，0.5份的氧化锌，投入密炼机料室，加压捏炼15分钟，中途要清扫3次。待料混合均匀，温度上升到70℃时，排胶。
(2)开炼机混炼：将步骤(1)所得胶料分两份投入两台开炼机上，同时薄通三遍，并检查原料，助剂有没有分散开，如有未分散还要接着薄通，直到完全分散为止。温度控制在55—60℃
(3)胶料停放:将步骤（2）所得胶料打成5—8公斤重的包，放在干净的铁架上，撒上白烟隔离剂，在常温下停放24小时。
(4)密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼5分钟，投入0.5份的单甘酯，3份的发泡剂，捏炼5分钟，温度控制在60℃。
(5)开炼机混炼：将步骤（4）所得胶料分两份投入两台开炼机，薄通3遍，再打包翻炼两次，再投入16寸开炼机以15mm出片。温度控制在55—60℃。
(6)挤出、称重：将（5）所得胶料以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55—60℃，挤出机转速为500转/分，按入模重量称重。撒白炭黑隔离，注意挤出的料胚不可包空气或起泡。
(7)模压发泡:将步骤（6）所得胶料送到硫化机内加压硫化，压力1500T。硫化时间为模具厚度的1.5倍，硫化温度150—155℃。卸压发泡即可得到发泡体。
(8)冷却、定型，后处理：将步骤（7）所得发泡体修边，放平。自然冷却24小时后送到自主研发烘箱流水线处理（处理方法：室温---100℃下恒温1h---130℃下恒温1h---160℃下恒温1h）。
(9)成品:步骤（8）所得成品自然停放7—10天后自然收缩完全即可给下工序加工或出货。
实施例2的硅橡胶闭孔材料的制备方法如下：
（1）密炼机混炼：先将100份的改性硅橡胶投入75L加压式密炼机的料室里捏炼5分钟，然后将40份的气相法白炭黑、6份的羟基硅油投入密炼机的料室，慢慢压下重锤，捏炼5分钟。将0.4份的DCP，0.4份的TAIC，1份的氧化锌，投入密炼机料室，加压捏炼15分钟，中途要清扫3次。待料混合均匀，温度上升到70℃时，排胶。
（2）开炼机混炼：将步骤(1)所得胶料分两份投入两台开炼机上，同时薄通三遍，并检查原料，助剂有没有分散开，如有未分散还要接着薄通，直到完全分散为止。温度控制在55—60℃。
（3）胶料停放: 将步骤（2）所得胶料打成5—8公斤重的包，放在干净的铁架上，在常温下停放24小时。
（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼5分钟，投入1份的单甘酯和6份的发泡剂，捏炼5分钟，温度控制在60℃。
（5）开炼机混炼：将步骤（4）所得胶料分两份投入两台开炼机，薄通3遍，再打包翻炼两次，再投入16寸开炼机以15mm出片。温度控制在55—60℃.
（6)挤出、称重：将步骤（5）所得胶料以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55—60℃，挤出机转速为500转/分，按入模重量称重。撒白炭黑隔离，注意挤出的料胚不可包空气或起泡。
(7)模压发泡:将步骤（6）所得胶料送到硫化机内加压硫化，压力1500T。硫化时间为模具厚度的1.5倍，硫化温度150—155℃。卸压发泡即可得到发泡体。
(8)冷却、定型，后处理：步骤（7）所得发泡体修边，放平。自然冷却24小时后送到自主研发烘箱流水线处理（处理方法：室温---100℃下恒温1h---130℃下恒温1h---160℃下恒温1h）。
（9）成品:步骤（8）所得成品自然停放7—10天后自然收缩完全即可给下工序加工或出货。
实例3的硅橡胶泡沫制品制备方法如下：
（1）密炼机混炼：先将100份的改性硅橡胶投入75L加压式密炼机的料室里捏炼5分钟，然后将60份的气相法白炭黑、10份的羟基硅油投入密炼机的料室，慢慢压下重锤，捏炼5分钟。将0.5份的DCP，0.5份的TAIC，1.5份的氧化锌，投入密炼机料室，加压捏炼15分钟，中途要清扫3次。待料混合均匀，温度上升到70℃时，排胶。
（2）开炼机混炼：将步骤(1)所得胶料分两份投入两台开炼机上，同时薄通三遍，并检查原料，助剂有没有分散开，如有未分散的还要接着薄通，直到完全分散为止。温度控制在55—60℃。
（3）胶料停放:将步骤（2）所得胶料打成5—8公斤重的包，放在干净的铁架上，撒上白烟隔离剂，在常温下停放24小时。
（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼5分钟，投入1.5份的单甘酯和9份的发泡剂，捏炼5分钟，温度控制在60℃。
（5）开炼机混炼：将步骤（4）所得胶料分两份投入两台开炼机，薄通3遍，再打包翻炼两次，再投入16寸开炼机以15mm出片。温度控制在55—60℃。
（6）挤出、称重：将步骤（5）所得胶料以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55—60℃，挤出机转速为500转/分，按入模重量称重。撒白炭黑隔离，注意挤出的料胚不可包空气或起泡。
（7）模压发泡:将步骤（6）所得胶料送到硫化机内加压硫化，压力1500T.硫化时间为模具厚度的1.5倍，硫化温度150—155℃。卸压发泡即可得到发泡体。
（8）冷却、定型，后处理：将步骤（7）所得发泡体修边，放平。自然冷却24小时后送到自主研发烘箱流水线处理（处理方法：室温---100℃下恒温1h---130℃下恒温1h---160℃下恒温1h）。
（9）成品：步骤（8）所得成品自然停放7—10天后自然收缩完全即可给下工序加工或出货。
本发明实施例1所得的硅橡胶闭孔发泡材料物理性能测试结果
| 序号 | 测试内容 | 测试方法 | 测试指标 |
| 1 | 缩应力（常态） | ASTM D1056-07 | 685kPa |
| 2 | 耐油测试 质量变化 | ASTM D1056-07 | 190.8% |
| 3 | 吸水率 | ASTM D1056-07 | 0.01% |
| 4 | 低温弯折测试 | ASTM D1056-07 | 无破裂现象 |
| 5 | 表观密度 | ASTM D1056-07 | 1126kg/m3 |
| 6 | 撕裂强度 | ASTM D624-00(2012) | 13.8kN/m |
| 7 | 拉伸强度 | ASTM D412-06 | 4.8MPa |
本发明实施例2所得的硅橡胶闭孔发泡材料物理性能测试结果
| 序号 | 测试内容 | 测试方法 | 测试指标 |
| 1 | 缩应力（常态） | ASTM D1056-07 | 697kPa |
| 2 | 耐油测试 质量变化 | ASTM D1056-07 | 185.23% |
| 3 | 吸水率 | ASTM D1056-07 | 0.02% |
| 4 | 低温弯折测试 | ASTM D1056-07 | 无破裂现象 |
| 5 | 表观密度 | ASTM D1056-07 | 1211kg/m3 |
| 6 | 撕裂强度 | ASTM D624-00(2012) | 14.3kN/m |
| 7 | 拉伸强度 | ASTM D412-06 | 5.1MPa |
本发明实施例3所得的硅橡胶闭孔发泡材料物理性能测试结果
| 序号 | 测试内容 | 测试方法 | 测试指标 |
| 1 | 缩应力（常态） | ASTM D1056-07 | 713kPa |
| 2 | 耐油测试 质量变化 | ASTM D1056-07 | 181.06% |
| 3 | 吸水率 | ASTM D1056-07 | 0.04% |
| 4 | 低温弯折测试 | ASTM D1056-07 | 无破裂现象 |
| 5 | 表观密度 | ASTM D1056-07 | 1266kg/m3 |
| 6 | 撕裂强度 | ASTM D624-00(2012) | 14.7kN/m |
| 7 | 拉伸强度 | ASTM D412-06 | 5.3MPa |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种硅橡胶闭孔发泡材料制备方法，其特征是，由包括以下重量份配比的原料制得：
改性硅橡胶 100PHR
补强剂 20～60PHR
结构调节剂 2-10PHR
泡孔稳定剂 0.5～1.5PHR
活化剂 0.5～1.5PHR
交联剂DCP 0.3～0.5PHR
助交联剂 0.3～0.5PHR
发泡剂 3～9PHR；
制备时包括以下步骤：
（1）密炼机混炼：先将硅橡胶投入加压式密炼机里捏炼4～6分钟，然后将补强剂、结构调节剂投入密炼机，压下重锤，捏炼4～6分钟；将活化剂、交联剂DCP、助交联剂投入密炼机，加压捏炼12～18分钟，待胶料混合均匀，温度上升到65～75℃时，排胶；
（2）开炼机混炼：将步骤（1）所得的胶料投入到开炼机上，同时薄通直到完全分散，开炼机温度控制在55-65℃；
（3）胶料停放：将步骤（2）所得胶料打成5～8公斤重的包，在常温下停放12～48小时；
（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼4～6分钟，投入发泡剂和泡孔稳定剂，捏炼4～6分钟，温度控制在55～65℃；
（5）开炼机混炼；将步骤（4）所得胶料投入到开炼机上，薄通3遍，再打厚翻炼2遍，再投入开炼机以15mm的厚度出片；温度控制在55～60℃；
（6）挤出、称重：将步骤（5）所得胶片以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55～60℃，挤出机转速为400～600转/分，按入模重量称重，撒白炭黑隔离，注意挤出的料胚不可包空气或起泡；
（7）模压发泡：将步骤（6）所得的料胚送入硫化机内加压硫化发泡，压力1500T，硫化时间为模具厚度的1.5倍，硫化温度150～155℃，卸压发泡得发泡体；
（8）冷却、定型，后处理：将步骤（7）所得的发泡体修边，放平，自然冷却12～48小时后送到自主研发烘箱流水线处理,处理方法：室温---100℃下恒温1h---130℃下恒温1h---160℃下恒温1h，然后自然冷却至自然收缩完全即可。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶闭孔发泡材料制备方法，其特征是，由以下重量份配比的原料制得：
改性硅橡胶 100PHR
补强剂 40PHR
结构调节剂 6PHR
泡孔稳定剂 1.0PHR
活化剂 1.0PHR
交联剂DCP 0.4PHR
助交联剂 0.4PHR
发泡剂 6PHR。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶闭孔发泡材料制备方法，其特征是，所述补强剂为气相法白炭黑；所述结构调节剂为羟基硅油；所述泡孔稳定剂为单甘酯。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶闭孔发泡材料制备方法，其特征是，所述活化剂为氧化锌；所述助交联剂为TAIC；所述发泡剂为ACP-W。
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