CN103278499A - 一种褪黑素的测定方法 - Google Patents

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陶艳伟
卫喜燕
杨晓慧
李林
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Abstract

本发明涉及一种褪黑素的测定方法，包括如下步骤：(1)用溶剂萃取待测样品，提取褪黑素；(2)将步骤(1)的萃取液过滤，蒸发；(3)在步骤(2)蒸发后的萃取液中加入检测剂和缓冲溶液，加热。本发明所提供的检测方法分析成本低，不需要使用贵重分析仪器，专属性强、灵敏度高，适用于现场检验药品、保健品中褪黑素含量是否超标。

Description

一种褪黑素的测定方法
技术领域
本发明涉及一种褪黑素的测定方法，尤其涉及一种褪黑素的快速测定方法。
背景技术
褪黑激素即褪黑素（英文名称为Melatonin）是一种参与抗氧化***，防止细胞产生氧化损伤的药物。其化学名称为N-乙酰基-5-甲氧基色胺，，为脂溶性物质，分子式为C13H16N2O2。褪黑素的最高紫外吸收峰在206、233、278nm，对光、热均稳定，具有安眠作用，但服用量有一定的控制，随意长期使用，可能干扰或导致整个内分泌***紊乱而引发其他疾病。
褪黑素片使用说明书中描述：正常人在上午11:45口服0.1～10mg褪黑激素后，其血清浓度达到正常人夜晚平均浓度水平；0.1、0.3、1.0和10.0等各剂量组均使受试者口腔温度下降、入睡时间明显缩短、睡眠持续时间明显延长、精力下降、疲劳感增加、情绪低下、对Wilkinson听觉觉醒试验反应正确率下降。服药1h后血清药物浓度达到峰值(平均为25817pg/mL)，显著高于正常人血清浓度，睡前醒觉时间、入睡时间缩短，睡眠质量改善，睡眠中觉醒次数明显减少，而且睡眠结构调整，浅睡阶段缩短，深睡阶段延长，次日早晨唤醒阈值下降。口服0.3mg和1.0mg褪黑激素，能使入睡和进入睡眠第二阶段时间缩短，但未影响REM(Rapid eye movements，快速眼动)期，表明褪黑激素有助于改善失眠症。
现有的检验药品、保健品中褪黑素含量的方法主要有以下几种：
1.高效液相色谱法
样品研碎加入溶剂，超声提取后离心过滤，利用褪黑素在紫外222nm处有最大吸收峰的特点，测定其含量。
高效液相色谱法是常用的现代分析方法。在相同的色谱条件下，不同的物质有不同的色谱保留时间。在相同是色谱条件下褪黑素溶液对照样品溶液和样品提取所得的供试品溶液分别进样，根据色谱保留时间定性，根据峰高或峰面积定量可检测褪黑素的含量。
高效液相色谱法的优点是色谱分离效率高，灵敏度高。其缺点是：（1）仪器价格昂贵，样品前处理时间长，大多数针对单一产品，使用的流动相多为一定比例的甲醇和盐溶液，试验后需要用大量水冲洗色谱柱，色谱柱易受污染，分析成本高；（2）当共存成分的色谱保留时间与褪黑素的色谱保留时间接近时容易作出错误的判断；（3）仪器对使用环境要求高，需要固定摆放，不适合作流动性大的现场检测。
2.高效液相色谱-质谱联用法
用质谱仪对物质进行定性分析，结果可靠性高。以高效液相色谱仪作为分离器、质谱仪作为分析器的高效液相色谱-质谱联用法适合于成分复杂、背景干扰严重的样品分析，这种分析方法可提高检测结果的可靠性，检测结果较准确。
高效液相色谱-质谱联用法是一种分析成本比高效液相色谱法更高、操作比高效液相色谱法更复杂的分析方法。仪器对使用环境要求更高，需要固定摆放，不适合作流动性大的现场检测。
在进行高效液相色谱-质谱联用法分析前，一般用高效液相色谱法作为筛选方法，以达到降低分析成本的目的。这些检验只能在少数实验室中进行，不易推广使用。
3.酶联免疫法
使抗原或抗体结合到某种固相载体表面，并保持其免疫活性。
使抗原或抗体与某种酶连接成酶标抗原或抗体，这种酶标抗原或抗体既保留其免疫活性，又保留酶的活性。在测定时，把受检标本（测定其中的抗体或抗原）和酶标抗原或抗体按不同的步骤与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与其他物质分开，最后结合在固相载体上的酶量与标本中受检物质的量成一定的比例。加入酶反应的底物后，底物被酶催化变为有色产物，产物的量与标本中受检物质的量直接相关，故可根据颜色反应的深浅来进行定性或定量分析。由于酶的催化频率很高，故可极大地放大反应效果，从而使测定方法达到很高的敏感度。
酶联免疫法的缺点是酶联免疫试剂盒成本较贵，国产质量还不过关，单个样品检测时间长。
发明内容
为克服现有方法存在的不足，本发明的目的在于提供一种黑色素的快速测定方法，本发明所提供的测定方法分析成本低，不需要使用贵重分析仪器、专属性强、灵敏度高，适用于现场检验药品、保健品中褪黑素含量是否超标。
本发明所提供的褪黑素的测定方法，包括如下步骤：
(1)用溶剂萃取待测样品，提取褪黑素；
(2)将步骤(1)的萃取液过滤或离心分离后，蒸发；
(3)在步骤(2)蒸发后的萃取液中加入检测剂和缓冲溶液，加热，观察颜色。
由于待测样品中尤其是药品、保健品中含有多种辅料成分，用有机溶剂作为萃取剂，并通过简单的过滤蒸发或离心分离方式，最小化药品中的其他成分，达到消除干扰的目的。作为优选技术方案，本发明所提供的检测方法，步骤(1)中所述的溶剂为有机溶剂，优选为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃或***中的1种或至少2种以上的混合物，进一步优选为乙醇、丙酮或***中的1种或至少2种以上的混合物。其中***的萃取分离可达到最大化的去除其他成分，使干扰达到最小。
作为优选技术方案，本发明所提供的检测方法，步骤(1)中所述的待测样品为药品或保健品，优选为固态的药品或保健品。
作为优选技术方案，本发明所提供的检测方法，步骤(2)中所述的蒸发为在40-70℃，例如为42℃、46℃、49℃、53℃、56℃、58℃、62℃、66℃、69℃等的水浴中蒸发至干，所述的蒸发温度优选为40℃。
作为优选技术方案，本发明所提供的检测方法，步骤(3)中所述的检测剂为Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉或/和Fe(Ⅲ)-联吡啶的盐酸溶液。
本发明提供的检测方法基于形成Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉或Fe(Ⅲ)-联吡啶金属螯合物，在褪黑素和上述金属螯合物的反应进程中，通过Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，并形成密集的红色复合体。该方法产生的颜色的吸收光谱特征波长的值分别为510nm和522nm。本发明反应条件的确定是通过每个参数单独变化，然后检测有色物质的吸光度，根据吸光度值确定较优的参数范围。
Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉的盐酸溶液的配制方法可采用如下或其他适合的方法：将1,10-菲罗啉·1H2O溶于少量稀盐酸中，稀盐酸的浓度可以为0.5-5mol/L，例如为1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.2mol/L、2.6mol/L、3mol/L、3.4mol/L、3.8mol/L、4.5mol/L等，加入等摩尔的(NH4)2Fe(SO4)2·12H2O，最后用稀盐酸稀释至100mL。
Fe(Ⅲ)-联吡啶试剂的盐酸溶液的配制方法可采用如下或其他适合的方法：将联吡啶溶于少量稀盐酸中，稀盐酸的浓度可以为0.5-5mol/L，例如为1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.2mol/L、2.6mol/L、3mol/L、3.4mol/L、3.8mol/L、4.5mol/L等，，加入等摩尔的(NH4)2Fe(SO4)2·12H2O，用盐酸稀释至100mL。
作为优选技术方案，本发明所提供的检测方法，所述检测剂的浓度为1-5g/L，例如为1.2g/L、1.6g/L、1.8g/L、2.3g/L、2.7g/L、3.3g/L、3.8g/L、4.1g/L、4.4g/L、4.9g/L等，优选为1-4g/L，进一步优选为1.5-3g/L。
作为优选技术方案，本发明所提供的检测方法，步骤(3)中所述的缓冲溶液为醋酸钠-醋酸缓冲液。
优选地，检测剂为Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉时醋酸钠-醋酸缓冲液pH为3-6，在该pH范围内，Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，褪黑素与Fe(Ⅱ)-邻菲罗啉形成复合体的吸光度值较为理想，优选为3-5，尤其pH为4.6时，测得吸光度值最优；检测剂为Fe(Ⅲ)-联吡啶时醋酸钠-醋酸缓冲液pH为1-5，在该pH范围内，可获得较为理想的吸光度值，优选为2-4，进一步优选为2.5；检测剂为Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉与Fe(Ⅲ)-联吡啶混合时醋酸钠-醋酸缓冲液pH为1-6，优选为2-5。
较低的温度使得颜色产生的速率缓慢，而较高的温度对颜色产生的速率影响缩小。因此，作为优选技术方案，本发明所提供的检测方法，步骤(3)中所述的加热温度为60-80℃，例如为62℃、66℃、69℃、73℃、76℃、78℃等，优选为60-70℃，进一步优选为70℃；
加热时间不足时，颜色产生较浅，而更久的加热时间不会导致更多的颜色变化。因此，优选地，本发明所述的水浴加热时间为2min以上，例如为3min、5min、7min、9min、11min、14min、17min、19min、23min、26min、28min、35min等，优选为5-20min，进一步优选为10min。
作为优选技术方案，本发明所提供的检测方法，包括如下步骤：
(1)取固态的待测样品，研磨均匀，加入适量有机溶剂，用磁力搅拌器搅拌，静置片刻；
(2)将步骤(1)的萃取液过滤或离心分离后，在40-70℃水浴中蒸发至干；
(3)在步骤(2)蒸发后的萃取液中加入1-5g/L Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉或/和Fe(Ⅲ)-联吡啶的盐酸溶液，pH为1-6的醋酸钠-醋酸缓冲液，60-80℃水浴加热2min以上，冷却至室温，出现密集的红色浑浊，则判断样品中含有褪黑素；未出现红色，则判断样品中不含褪黑素。
将上述的颜色体系置于510nm或522nm波长下测吸光度，通过标准曲线，则可测得样品中褪黑素的准确含量。
本发明的目的之一还在于提供一种所述的检测方法在制备褪黑素快速检验试剂盒中的用途。
本发明具有如下有益效果：分析成本低、不需要专门设备、专属性强、灵敏度高，适用于现场检验药品、保健品中褪黑素含量的快速检验方法，满足药品、保健品监督检验的需要，同时为检验药品、保健品中褪黑素含量的专门实验室提供快速的筛选检验方法，以达到降低分析成本、提高检验效率的目的。同时本发明还具有抗共存物质干扰能力强，试验现象明显，检验结论准确率高，操作简便快速，不需要使用贵重仪器等优点。
根据本发明制成的褪黑素快速检验试剂盒，将能满足广大的农村地区开展相关的食品监督检验的需要。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
针对目前市场上的大多数药品、保健品，一般的取样量为：片剂为0.5～1片，胶囊为0.5～1颗，颗粒剂0.5～1g，口服剂0.5～1g，茶剂为0.5～1g。
实施例一
汤臣倍健褪黑素片（片剂，标示服用量为每次1片，高效液相色谱色谱法测定结果本品每片含褪黑素8.5mg）.
取1片量内容物，研磨均匀，放入100mL具塞烧瓶中，用***稀释至刻度，烧瓶塞紧，在磁力搅拌机上搅拌15min后，过滤，静置片刻，取2mL***萃取液在25mL容量瓶中，40℃水浴蒸发至干。加入2mL1g/L的Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉试剂，加入5mL的pH4.6醋酸钠-醋酸缓冲溶液，70℃水浴加热10min，冷却至室温，观察有红色浑浊产生，由此可判断样品中含有褪黑素。用蒸馏水稀释至刻度，在510nm波长下测定其吸光度，根据标准曲线，测得其中褪黑素含量为8.36mg。
实施例二
倍益键褪黑素软胶囊（胶囊剂，标示服用量为每次1颗，高效液相色谱测定结果本品每颗含褪黑素2.1mg）
取1颗量内容物，置于10mL具塞烧瓶中，用***稀释至刻度，烧瓶塞紧，在磁力搅拌机上搅拌15min后（必要时可用玻棒捣散），过滤，静置片刻，取上层***萃取液在25mL容量瓶中，40℃水浴蒸发至干。加入2mL5g/L的Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉的盐酸溶液，5mL的pH4.6醋酸钠-醋酸缓冲溶液，70℃水浴加热10min，冷却至室温，观察有红色浑浊产生，由此可判断样品中含有褪黑素。用蒸馏水稀释至刻度，在510nm波长下测定其吸光度，根据标准曲线，测得其中褪黑素含量为1.98mg
实施例三
自然之宝褪黑素片（片剂；标示服用量为每次1片；高效液相色谱法测定结果本品每片含褪黑素3mg）
取本品1片，研磨均匀后，放入10mL具塞烧瓶中，用***稀释至刻度，烧瓶塞紧，在磁力搅拌机上搅拌15min后，过滤，静置片刻，取上层***萃取液在25mL容量瓶中，40℃水浴蒸发至干。加入2mL3g/L的Fe(Ⅲ)-联吡啶试剂，3mL的pH2.5醋酸钠-醋酸缓冲溶液，70℃水浴加热10min，冷却至室温，观察有红色浑浊产生，由此可判断样品中含有褪黑素。用蒸馏水稀释至刻度，在522nm波长下测定其吸光度，根据标准曲线，测得其中褪黑素含量为2.85mg。
以上操作，用离心处理代替过滤处理，效果相同，均可判断样品中含有褪黑素。
实施例四
南方板蓝根片（普通清热消炎中药，蓝绿色薄膜衣片，不含褪黑素，作阴性对照试验用）
取本品1片，研磨均匀后，放入10mL具塞烧瓶中，用***稀释至刻度，烧瓶塞紧，在磁力搅拌机上搅拌15min后，过滤，静置片刻，取上层***萃取液在25mL容量瓶中，40℃水浴蒸发至干。加入2mL1.5g/L的的Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉试剂，5mL的pH4.6醋酸钠-醋酸缓冲溶液，70℃水浴加热10min，冷却至室温，观察无红色浑浊产生，由此可判断样品中不含褪黑素。
实施例五
利眠宁（片剂；标示服用量为每次1～2片；高效液相色谱法测定结果本品不含褪黑素）
取样品1片，压碎后置于10mL具塞烧瓶中，用丙酮稀释至刻度，烧瓶塞紧，在磁力搅拌机上搅拌15min后，过滤，静置片刻，取丙酮萃取液在25mL容量瓶中，40℃水浴蒸发至干。加入2mL4g/L的Fe(Ⅲ)-联吡啶的盐酸溶液，3mL的pH2.5醋酸钠-醋酸缓冲溶液，70℃水浴加热10min，冷却至室温，观察无红色浑浊产生，由此可判断样品中不含褪黑素。
实施例六
康普利特褪黑素片（片剂；标示服用量为每次1片；高效液相色谱法测定结果本品每片含褪黑素2.61mg）。
取本品1片，研磨均匀后，放入10mL具塞烧瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，烧瓶塞紧，在磁力搅拌机上搅拌15min后，过滤，静置片刻，取乙酸乙酯萃取液在25mL容量瓶中，50℃水浴蒸发至干。加入2mL2g/L的Fe(Ⅲ)-联吡啶试剂，3mL的pH2.5醋酸钠-醋酸缓冲溶液，50℃水浴加热6min，冷却至室温，观察有红色浑浊产生，由此可判断样品中含有褪黑素。用蒸馏水稀释至刻度，在522nm波长下测定其吸光度，根据标准曲线，测得其中褪黑素含量为2.54mg。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种褪黑素的测定方法，包括如下步骤：
(1)用溶剂萃取待测样品，提取褪黑素；
(2)将步骤(1)的萃取液过滤或离心分离后，蒸发；
(3)在步骤(2)蒸发后的萃取液中加入检测剂和缓冲溶液，加热，观察颜色。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为有机溶剂，优选为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃或***中的1种或至少2种以上的混合物，进一步优选为乙醇、丙酮或***中的1种或至少2种以上的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述的待测样品为药品或保健品，优选为固态的药品或保健品。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述的蒸发为在40-70℃水浴中蒸发至干，所述的蒸发温度优选为40℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述的检测剂为Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉或/和Fe(Ⅲ)-联吡啶的盐酸溶液。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述检测剂的浓度为1-5g/L，优选为1-4g/L，进一步优选为1.5-3g/L。
7.根据权利要求1-6任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述的缓冲溶液为醋酸钠-醋酸缓冲液；
优选地，检测剂为Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉时醋酸钠-醋酸缓冲液pH为3-6，优选为3-5，进一步优选为4.6；检测剂为Fe(Ⅲ)-联吡啶时醋酸钠-醋酸缓冲液pH为1-5，优选为2-4，进一步优选为2.5；检测剂为Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉与Fe(Ⅲ)-联吡啶混合时醋酸钠-醋酸缓冲液pH为1-6，优选为2-5。
8.根据权利要求1-7任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述的加热温度为60-80℃，优选为60-70℃，进一步优选为70℃；
优选地，所述的水浴加热时间为2min以上，优选为5min以上，进一步优选为10min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取固态的待测样品，研磨均匀，加入适量有机溶剂，用磁力搅拌器搅拌，静置片刻；
(2)将步骤(1)的萃取液过滤或离心分离后，在40-70℃水浴中蒸发至干；
(3)在步骤(2)蒸发后的萃取液中加入1-5g/L Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉或/和Fe(Ⅲ)-联吡啶的盐酸溶液，pH为1-6的醋酸钠-醋酸缓冲液，60-80℃水浴加热2min以上，冷却至室温，出现密集的红色浑浊，则判断样品中含有褪黑素；未出现红色，则判断样品中不含褪黑素。
10.权利要求1-9任一项所述的检测方法在制备褪黑素快速检验试剂盒中的用途。
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