CN103274378A - 电式煅烧炉及其在制备工业级磷酸中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及工业级磷酸生产装备领域，具体是一种采用低品位的磷矿生产工业级磷酸工艺中采用的电式煅烧炉。在制备工业级磷酸的工艺中采用了电式煅烧炉的具体应用方法为：首先设定炉内的温度为100℃，然后启动转管，对转管进行预热1小时，再把炉内的温度升至250℃，将转管再预热半小时，再均匀进料，固态直接转入水解桶，气态由顶部6个气收集管进入氟回收桶，煅烧后生成的焦磷酸、铁铝氧化物固化，溢出气体为氟化氢，出料时的温度控制在100℃。采用本电式煅烧炉制备工业级磷酸，其耗能低、工艺简单、易操作，成本低，有效的节约了能源。

Description

电式煅烧炉及其在制备工业级磷酸中的应用

技术领域

本发明涉及工业级磷酸生产装备领域，具体是一种采用低品位的磷矿生产工业级磷酸工艺中采用的电式煅烧炉。 

  

背景技术   

在现有技术中，工业级磷酸的生产方法有两种，一种是热法磷酸：因为我国的磷矿中较多的含有铁、铝、钙、镁等杂质，选用P₂O₅的质量百分含量在27%以上的磷矿，用电加热法加热到1350℃左右，产生含P的蒸汽，使再和氧气煅烧制取磷酸，再制得磷酸盐，此方法耗能高、污染大，是逐步淘汰的项目。另一种是湿法磷酸：此种方法会产生氧化铝、氧化铁、氧化钙等杂质，这样经常会生成很多沉淀的物质，比如AlPO₄、FePO₄等等，这些沉淀通常具有胶态性质，难以加以利用，通常选用P₂O₅的质量百分含量为28%以上的磷矿，在反应储槽内加如浓硫酸和水，制得低浓度的磷酸，再经浓缩，制成肥料级和饲料级磷酸盐，再净化才能制得工业级磷酸盐，成本比热法低。我国磷矿60%以上是低品位磷矿，以25%以下为最多，要采用湿法制酸，须对这部分磷矿进行洗选才能使用，增加了生产成本，也造成很多资源的浪费。窑法生产工业级磷酸技术还未在工业生产中应用，还有技术没有功破。

     煅烧炉，是一种用于高温处理，以天然气、油和电作能源，用于炼铁，回收稀有金属，催化剂生产，改善环境，生产特种化工品的设备。煅烧器炉用直接或间接的热源，可用中温和高温连续处理批量材料，可保证加工过程中热源和产品隔离。在工业生产中，煅烧炉的保温很重要，且有很大价值。煅烧一般用于处理很小的材料，对氧化、燃烧、***和热敏感的材料，每种煅烧炉按特殊的需要和独特的规格设计，可用电或天然气作热源，炉中有热区，有独立的控制区，冷却器可使产品在出炉前冷却。煅烧炉主要应用于陶瓷、冶金、化工、钢铁、等行业，而电式煅烧炉自然是一种利用电能来进行煅烧的热工设备。 

  

发明内容

本发明正是基于以上技术问题，提供一种结构合理，可以采用低品位的磷矿在生产工业磷酸工艺中运用的电式煅烧炉。 

本发明的技术方案为： 

选用低品位磷矿直接生产工业磷酸，以质量百分含量计，P₅O₂含量低于21%的磷矿为低品位磷矿，其生产工艺为：低品位磷矿经粉碎—混和成化－电式煅烧炉煅烧－水解－过滤－净化－浓缩－工业级磷酸。在该工艺中，电式煅烧炉是关键设备。

电式煅烧炉，包括进料区、预加热区、加热区、恒温区和降温区，进料区通过螺旋给料管与进料口连接，电式煅烧炉的炉膛为圆筒状结构，电式煅烧炉的炉膛横放在操作平台上，在电式煅烧炉的炉膛的下端一侧均匀的设置电加热管，进料区与炉膛的进口连接，预加热区、加热区、恒温区和降温区依次分部在电式煅烧炉的炉膛内，炉膛的另一端的出口与水解槽连接。该电式煅烧炉还包括氟化氢收回收装置，氟化氢收集支管分别与炉膛内的降温区、恒温区、加热区和预热区连接，然后汇总为氟化氢收集管，氟化氢收集管与氟化氢回收装置连接。 

进料区与炉膛通过可旋转的炉管进行连接，在进料区可旋转的炉管上设置氟化氢收集管。炉管与进出端采用高铝棉迷宫式结构，高铝棉迷宫式结构的各段相对密封，减热量流动和流失。氟化氢收集管采用耐氢氟酸和硫酸、且耐高温的材质，避免被腐蚀和不耐高温而断掉。操作平台下端均采用钢支柱来做支撑结构，这样的钢结构较牢固。电式煅烧炉的炉体的倾斜度0.5-2度。 

将电式煅烧炉应用于制备工业级磷酸的领域中，在制备工业级磷酸的时候，首先将磷矿石经初破后，再次进行粉碎，粉碎后的磷矿石粉末过120目筛，其中氟的质量百分含量约为2.1%；将物料混合成化：将磷矿石粉末与硫酸按比例进入混合搅拌器进行搅拌，混合后物料运至成化场内进行成化，两者均匀的在酸解混合搅拌器中拌和，然后在本煅烧炉中进行煅烧，其煅烧步骤为：首先将成化后的熟料运至煅烧炉，先设定炉内的温度为100℃，然后启动转管，转管的转速控制1.2-1.5rpm范围内，对转管进行预热1小时，预热是为了使转管预热均匀，避免受热不均，影响煅烧炉的使用寿命，再把炉内的温度升至250℃，将转管再预热半小时，再按400kg/h均匀进料，从进料开到出料（煅烧的时间）控制在1.5h-2.5h，固态直接转入水解桶，气态由顶部6个气收集管进入氟回收桶，煅烧后生成的焦磷酸、铁铝氧化物固化，溢出气体为氟化氢，需要加水进行回收，这样就已基本除去氟；经过煅烧后的气态物质经回收加水后回收生成氟硅酸，固态物质进入加了水和催化剂的圆形水解槽，搅拌生成磷酸，生成的磷酸的浓度控制在15%左右；将水解后的物料进行过滤，分离出液态和固态，液态的稀磷酸进入反应釜进行第一次浓缩，浓缩的温度控制为90℃，磷酸的浓度控制在35%，再次过滤后进入储槽内；将储槽内的磷酸注入反应釜内，加入少量的硫酸钡、烧碱和炭黑，除去其中含有少量的钙、铁、铝、砷及去色，然后过滤后放入储槽内；将储槽内的磷酸注入反应釜，然后加温至110℃，控制pH值和时间，同时进行第二次浓缩，浓缩后得到产品工业磷酸的浓度为63%，共生产出63%工业级磷酸360吨。委托四川大学国家级试验中对工业级磷酸成品取样分析，结果全部满足工业级磷酸标准。 

采用了转速为1-3rpm的炉管,炉体倾斜度0.5-2度，炉体的倾斜度可以保证较好的进料调控，温控方式为PID控制，运转方式为变频调速转动，便于物料在炉管中的流动速度可调节。 

电式煅烧炉除基座是Q234外，其他均为316L不锈钢材料，进料采用螺旋输送方式，炉管与进出端采用高铝棉迷宫式结构，温控***日本富士温控仪（热电偶为信号检测、可控硅触发器为控制元件、可控硅为执行控制元件），恒温自动控制为温度负反馈的闭环式控制***：先设定温度值，通过热电偶反馈过来的热电信号，温控表主芯片进行比较处理，由PID计算来调整输出量。传动机构采用三菱变频器，可控硅触发***为德国西门子技术。 

本发明的积极效果体现在： 

采用电式煅烧炉制备工业级磷酸耗能低、工艺简单、易操作，成本低。

如果采用热法制备工业级磷酸，至少需要将物料加热到1350⁰C，需要13000度/吨，本法只需要加热到290⁰C 需要200度/吨，本煅烧、水解后直接生成工业级磷酸，净化成低，且磷石膏为无水硫酸钙，可以直接利用，有效的节约了能源。 

附图说明

图1为本发明中采用的电式煅烧炉的结构示意图。 

其中，1——进料口、2——给料区、3——螺旋给料管、4——转管、5——预热区、6——加热区、7——恒温区、8——降温区、9——电加热管、10——出料口、11——氟化氢收集管 

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。 

但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。 

实施例1： 

一种运用于制备工艺级磷酸中的电式煅烧炉，该煅烧炉包括进料区、预加热区、加热区、恒温区和降温区，进料区通过螺旋给料管与进料口连接，电式煅烧炉的炉膛为圆筒状结构，电式煅烧炉的炉膛横放在操作平台上，在电式煅烧炉的炉膛的下端一侧均匀的设置电加热管，进料区与炉膛的进口连接，预加热区、加热区、恒温区和降温区依次分布在电式煅烧炉的炉膛内，炉膛的另一端的出口与水解槽连接。该电式煅烧炉还包括氟化氢收回收装置，氟化氢收集支管分别与炉膛内的降温区、恒温区、加热区和预热区连接，然后汇总为氟化氢收集管，氟化氢收集管与氟化氢回收装置连接。进料区与炉膛通过可旋转的炉管进行连接，在进料区可旋转的炉管上设置氟化氢收集管。炉管与进出端采用高铝棉迷宫式结构。氟化氢收集管采用耐氢氟酸和硫酸、且耐高温的材质。

操作平台下端均采用钢支柱来做支撑结构。电式煅烧炉的炉体的倾斜度0.5-2度。 

制备工业级磷酸的工艺为： 

2011年7月9日—2011年10月18日，我们利用四川省乐山市金口河区老汞山磷矿1260吨含P₂O₅21.5%的磷矿生产工业磷酸，首先将磷矿石经初破后，再次进行粉碎，粉碎后的磷矿石粉末过120目筛，其中F的质量百分含量约为2.1%；

（2）混合成化：将磷矿石粉末与浓度为98%的硫酸按比例进入混合搅拌器进行搅拌，混合后物料运至成化场内进行成化3h，磷矿粉与硫酸的质量比=1：0.5，两者均匀的在酸解混合搅拌器中拌和，成化是为了进一步酸解，这样生成的磷酸钙和磷酸才更稳定；

（3）煅烧：将成化后的熟料运至煅烧炉进行煅烧，先设定100℃，启动转管，转管转速控制1.2-1.5rpm范围内，对转管进行预热1小时，再把温度升至250℃，转管再预热半小时，再按400kg/h均匀进料，从进料开到出料（煅烧的时间）控制在2h左右，固态直接转入水解桶，气态由顶部6个气收集管进入氟回收桶，煅烧后生成的焦磷酸、铁铝氧化物固化，溢出气体为氟化氢，，需要加水进行回收，这样就已基本除去氟；

（4）水解：经过煅烧后的气态物质经回收加水后回收生成氟硅酸，固态物质进入加了水的圆形水解槽，搅拌生成磷酸，生成的磷酸的浓度控制在15%；

（5）过滤：将水解后的物料进行过滤，分离出液态和固态，液态的稀磷酸进入反应釜进行第一次浓缩，浓缩的温度控制为90℃，磷酸的浓度控制在35%，再次过滤后进入储槽内；

（6）净化：将储槽内的磷酸注入反应釜内，加入少量的硫酸钡、烧碱和炭黑，除去其中含有少量的钙、铁、铝、砷及去色，然后过滤后放入储槽内；

（7）第二次浓缩：将储槽内的磷酸注入反应釜，然后加温至110℃，控制pH值和时间，同时进行第二次浓缩，浓缩后得到产品工业磷酸的浓度为63%，共生产出63%工业级磷酸360吨。委托四川大学国家级试验中对工业级磷酸成品取样分析，结果全部满足工业级磷酸标准。 

Claims (10)

1.电式煅烧炉在制备工业级磷酸中的应用，其特征在于：在制备工业级磷酸的工艺中采用了电式煅烧炉；

其具体应用方法为：首先设定炉内的温度为100℃，然后启动转管，对转管进行预热1小时，再把炉内的温度升至250℃，将转管再预热半小时，再均匀进料，固态直接转入水解桶，气态由顶部6个气收集管进入氟回收桶，煅烧后生成的焦磷酸、铁铝氧化物固化，溢出气体为氟化氢，出料时的温度控制在100℃。

2.根据权利要求1所述的电式煅烧炉在制备工业级磷酸中的应用，其特征在于：所述的对转管进行预热，其预热时转管的转速控制1.2-1.5rpm。

3.根据权利要求1所述的电式煅烧炉在制备工业级磷酸中的应用，其特征在于：所述的进料的速度为400kg/h的速度进料。

4.根据权利要求1所述的电式煅烧炉在制备工业级磷酸中的应用，其特征在于：从进料开到出料的时间控制在1.5h-2.5h。

5.一种电式煅烧炉，其特征在于：该煅烧炉包括进料区、预加热区、加热区、恒温区和降温区，电式煅烧炉的炉膛为圆筒状结构，进料区通过螺旋给料管与进料口连接，电式煅烧炉的炉膛横放在操作平台上，在电式煅烧炉的炉膛的下端一侧均匀的设置电加热管，进料区与炉膛的进口连接，预加热区、加热区、恒温区和降温区依次分布在电式煅烧炉的炉膛内，炉膛的另一端的出口与水解槽连接。

6.根据权利要求5所述的电式煅烧炉，其特征在于：该电式煅烧炉还包括氟化氢收回收装置，氟化氢收集支管分别与炉膛内的降温区、恒温区、加热区和预热区连接，然后汇总为氟化氢收集管，氟化氢收集管与氟化氢回收装置连接。

7.根据权利要求权利要求5所述的电式煅烧炉，其特征在于：所述的进料区与炉膛通过可旋转的炉管进行连接，在进料区可旋转的炉管上设置氟化氢收集管；炉管与进出端采用高铝棉迷宫式结构。

8.根据权利要求5所述的电式煅烧炉，其特征在于：所述的氟化氢收集管采用耐氢氟酸和硫酸、且耐高温的材质。

9.根据权利要求5所述的电式煅烧炉，其特征在于：所述的操作平台下端均采用钢支柱来做支撑结构。

10.根据权利要求5所述的电式煅烧炉，其特征在于：所述的电式煅烧炉的炉体的倾斜度0.5-2度。