CN103263909A - 一种脱除香烟烟雾中so2及no的催化剂的制备方法 - Google Patents

一种脱除香烟烟雾中so2及no的催化剂的制备方法 Download PDF

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CN103263909A CN2013101818501A CN201310181850A CN103263909A CN 103263909 A CN103263909 A CN 103263909A CN 2013101818501 A CN2013101818501 A CN 2013101818501A CN 201310181850 A CN201310181850 A CN 201310181850A CN 103263909 A CN103263909 A CN 103263909A
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Abstract

本发明涉及一种脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂的制备方法，是以活性炭以及偏钒酸铵为原料，经配制混合液、超声分散、加热分解制成活性炭负载五氧化二钒的催化剂。催化剂是以活性炭为载体，五氧化二钒为活性组分，可用于对香烟烟雾中高浓度SO2和NO气体的脱除，催化剂中五氧化二钒颗粒尺寸均一，分散均匀，与香烟烟雾接触后，可快速对烟雾中SO2和NO进行脱除，且在温度高于60℃时便具有一定的催化活性。本发明的制备方法工艺流程短、操作工艺简便、材料来源丰富、配比合理、数据翔实准确、产物稳定性好，是脱除香烟烟雾中有害物质催化剂十分理想的制备方法。

Description

一种脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂的制备方法，属于香烟废气净化领域。
背景技术
香烟烟雾中含有多种有害化学物质，目前市场上的普通醋酸纤维过滤嘴可以不同程度的去除一些粒相的有害物质。此外，一些特殊材质的过滤嘴也已经得到了应用，例如活性炭材质过滤嘴可以选择性的脱除20多种有害烟气成分;沸石材质过滤嘴材料可以选择性吸附亚硝胺并减少烟雾中致癌物质的产生;含纳米贵金属的催化材质的过滤嘴则可以降低烟气中的CO。然而，香烟烟雾的气相成分中含有高浓度的SO2、NO等有害气体组分，而且这些有害组分的浓度远高于引起机体损伤的阈浓度。研究发现，长期大量吸烟,SO2、NO随烟雾进入气管、支气管，会对呼吸***造成多种损伤,包括呼吸道组织学损伤、肺免疫功能下降以及肺功能的改变等。
目前国内已经出现一些脱除香烟中NO、CO等有害气体的技术，然而，针对去除香烟烟雾中SO2的催化剂和制备方法却极少，这也是一项亟待填补的技术空白。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂的制备方法，针对现有技术的不足，以活性碳粉、偏钒酸铵为原料制成湿胶，经过加热分解，制成活性炭负载五氧化二钒催化剂，该催化剂中，V2O5可以催化脱除SO2、NO有害气体，活性炭则选择性吸附其他一些有害物质，从而对香烟烟雾中有害物质起到很好去除作用。
实验证明，活性炭表面负载一定量五氧化二钒后，可以对SO2以及NO都起到很好的脱除效果。如果将该催化剂辅以植物提取物并应用于对香烟烟雾的减害处理，可以达到去除烟雾中的多种主要有害物质的效果，从而减轻或降低香烟烟雾对人体的危害。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性炭粉末和去离子水按1g∶（3～5）ml的比例混合得到混合液，加热到80℃～90℃后搅拌1.5h，进行抽滤后得到混合固体；
（2）选取25～50ml质量比为4～5mg/L的盐酸溶液，将所述混合固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1.5h，之后静置3h，进行抽滤后得到酸洗固体；
（3）选取25～50ml质量比为5～6mg/L的氢氧化钠溶液，将所述酸洗固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1～1.5h，之后静置3h，抽滤后得到碱洗固体，再用去离子水洗涤得到的碱洗固体，直到最后洗涤液的达到PH=8～9；
（4）将洗涤后得到的碱洗固体放入80℃～90℃恒温烘箱烘至恒重，即得到预处理后的活性炭粉末；
（5）将偏钒酸铵和预处理后的活性炭粉末按1g∶（1～2）g的质量比例混合得到混合物，将所述混合物与去离子水按1g∶（10～15）ml的比例混合，加热至80℃后搅拌30min至偏钒酸铵固体完全溶解，得到混合物水溶液；
（6）将所述混合物水溶液置于超声波散器中进行超声波分散15min，将超声波分散后的混合物水溶液放入真空干燥箱中，抽真空至0.08MPa，在70℃～80℃下干燥10～12小时得到固体粉末，即为催化剂前驱体；
（7）将所述催化剂前驱体放入石英舟，然后将石英舟放入管式炉中，开始通入氮气置换管式炉中的空气，并持续向炉内输入氮气，氮气输入速度为20～30cm3/min，打开管式炉的电源，开启加热，以10～15℃/min的升温速率使炉内温度由25℃逐渐升至300±2℃，在300℃处恒温保持120～150min，使固相物质完全分解；
分解过程反应方程式如下：
Figure BDA00003201633400031
式中：NH4VO5：偏钒酸铵，V2O5：五氧化二钒，NH3：氨气气体，H2O：水蒸气；
（8）停止加热，自然冷却降至25℃,关闭电源，停止氮气输入并打开管式炉取出石英舟，所得石英舟内的细粉即为脱除香烟烟雾中SO2及NO催化剂。
本发明的有益效果是：本发明与现有技术相比具有明显的先进性，是以活性炭以及偏钒酸铵为原料，经配制混合液、超声分散、研磨、加热分解制成活性炭负载五氧化二钒的催化剂。催化剂是以活性炭为载体，五氧化二钒为活性组分，可用于对香烟烟雾中高浓度SO2和NO气体的脱除，催化剂中五氧化二钒颗粒尺寸均一，分散均匀，与香烟烟雾接触后，可快速对烟雾中SO2和NO进行脱除，且在温度高于60℃时便具有一定的催化活性。经实验测定，将制成的V2O5/AC催化剂粉末涂覆于载玻片表面，然后将香烟燃烧后的烟雾导入，经过1min使用气象色谱仪测定，SO2含量转化率达80%以上，NO的脱除率在50～70%左右。此外，制备方法工艺流程短、操作工艺简便、材料来源丰富、配比合理、数据翔实准确、产物稳定性好，是脱除香烟烟雾中有害物质催化剂十分理想的制备方法。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述偏钒酸铵为粉末状固体，其中偏钒酸铵的质量百分比大于等于99.5%。
进一步，所述制备方法还包括步骤（9）：将得到的所述脱除香烟烟雾中SO2及NO催化剂储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将10g活性炭粉末加入到50ml去离子水中得到混合液，加热到80℃～90℃后搅拌1.5h，进行抽滤后得到混合固体；
选取25ml质量比为4mg/L的盐酸溶液，将所述混合固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1.5h，之后静置3h，进行抽滤后得到酸洗固体；
选取25ml质量比为5mg/L的氢氧化钠溶液，将所述酸洗固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1～1.5h，之后静置3h，抽滤后得到碱洗固体，再用去离子水洗涤得到的碱洗固体，直到最后洗涤液的达到PH=8～9；
将洗涤后得到的碱洗固体放入80℃～90℃恒温烘箱烘至恒重，即得到预处理后的活性炭粉末；
将5g经过处理的活性炭粉末和5g偏钒酸铵粉末混合后，加入100ml去离子水中，加热至80℃后搅拌15min至偏钒酸铵粉末完全溶解，得到混合物水溶液；
将所述混合物水溶液置于超声波散器中进行超声波分散15min，将超声波分散后的混合物水溶液放入真空干燥箱中，抽真空至0.08MPa，在70℃～80℃下干燥10～12小时得到固体粉末，即为催化剂前驱体；
将所述催化剂前驱体放入石英舟，然后将石英舟放入管式炉中，开始通入氮气置换管式炉中的空气，并持续向炉内输入氮气，氮气输入速度为20cm3/min，打开管式炉的电源，开启加热，以10℃/min的升温速率使炉内温度由25℃逐渐升至300±2℃，在300℃处恒温保持120min，使固相物质完全分解；
分解过程反应方程式如下：
Figure BDA00003201633400051
式中：NH4VO5：偏钒酸铵，V2O5：五氧化二钒，NH3：氨气气体，H2O：水蒸气；
停止加热，自然冷却降至25℃,关闭电源，停止氮气输入并打开管式炉取出石英舟，所得石英舟内的细粉即为脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂。
将得到的所述脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
在该操作条件下制得的催化剂，经过实验测定，SO2含量转化率为85%，NO的脱除率为55%。
实施例2
将10g活性炭粉末加入到50ml去离子水中得到混合液，加热到80℃～90℃后搅拌1.5h，进行抽滤后得到混合固体；
选取25ml质量比为5mg/L的盐酸溶液，将所述混合固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1.5h，之后静置3h，进行抽滤后得到酸洗固体；
选取25ml质量比为6mg/L的氢氧化钠溶液，将所述酸洗固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1～1.5h，之后静置3h，抽滤后得到碱洗固体，再用去离子水洗涤得到的碱洗固体，直到最后洗涤液的达到PH=8～9；
将洗涤后得到的碱洗固体放入80℃～90℃恒温烘箱烘至恒重，即得到预处理后的活性炭粉末；
将7.5g经过处理的活性炭粉末和5g偏钒酸铵粉末混合后，加入125ml去离子水中，加热至80℃后搅拌15min至偏钒酸铵粉末完全溶解，得到混合物水溶液；
将所述混合物水溶液置于超声波散器中进行超声波分散15min，将超声波分散后的混合物水溶液放入真空干燥箱中，抽真空至0.08MPa，在70℃～80℃下干燥10～12小时得到固体粉末，即为催化剂前驱体；
将所述催化剂前驱体放入石英舟，然后将石英舟放入管式炉中，开始通入氮气置换管式炉中的空气，并持续向炉内输入氮气，氮气输入速度为20cm3/min，打开管式炉的电源，开启加热，以10℃/min的升温速率使炉内温度由25℃逐渐升至300±2℃，在300℃处恒温保持120min，使固相物质完全分解；
分解过程反应方程式如下：
Figure BDA00003201633400061
式中：NH4VO5：偏钒酸铵，V2O5：五氧化二钒，NH3：氨气气体，H2O：水蒸气；
停止加热，自然冷却降至25℃,关闭电源，停止氮气输入并打开管式炉取出石英舟，所得石英舟内的细粉即为脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂。
将得到的所述脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
在该操作条件下制得的催化剂，经过实验测定，SO2含量转化率为88%，NO的脱除率为62%。
实施例3
将10g活性炭粉末加入到50ml去离子水中得到混合液，加热到80℃～90℃后搅拌1.5h，进行抽滤后得到混合固体；
选取25ml质量比为4mg/L的盐酸溶液，将所述混合固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1.5h，之后静置3h，进行抽滤后得到酸洗固体；
选取25ml质量比为5mg/L的氢氧化钠溶液，将所述酸洗固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1～1.5h，之后静置3h，抽滤后得到碱洗固体，再用去离子水洗涤得到的碱洗固体，直到最后洗涤液的达到PH=8～9；
将洗涤后得到的碱洗固体放入80℃～90℃恒温烘箱烘至恒重，即得到预处理后的活性炭粉末；
将10g经过处理的活性炭粉末和5g偏钒酸铵粉末混合后，加入150ml去离子水中，加热至80℃后搅拌15min至偏钒酸铵粉末完全溶解，得到混合物水溶液；
将所述混合物水溶液置于超声波散器中进行超声波分散15min，将超声波分散后的混合物水溶液放入真空干燥箱中，抽真空至0.08MPa，在70℃～80℃下干燥10～12小时得到固体粉末，即为催化剂前驱体；
将所述催化剂前驱体放入石英舟，然后将石英舟放入管式炉中，开始通入氮气置换管式炉中的空气，并持续向炉内输入氮气，氮气输入速度为25cm3/min，打开管式炉的电源，开启加热，以10℃/min的升温速率使炉内温度由25℃逐渐升至300±2℃，在300℃处恒温保持120min，使固相物质完全分解；
分解过程反应方程式如下：
Figure BDA00003201633400071
式中：NH4VO5：偏钒酸铵，V2O5：五氧化二钒，NH3：氨气气体，H2O：水蒸气；
停止加热，自然冷却降至25℃,关闭电源，停止氮气输入并打开管式炉取出石英舟，所得石英舟内的细粉即为脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂。
将得到的所述脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
在该操作条件下制得的催化剂，经过实验测定，SO2含量转化率为84%，NO的脱除率为58%。
实施例4
将10g活性炭粉末加入到50ml去离子水中得到混合液，加热到80℃～90℃后搅拌1.5h，进行抽滤后得到混合固体；
选取25ml质量比为5mg/L的盐酸溶液，将所述混合固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1.5h，之后静置3h，进行抽滤后得到酸洗固体；
选取25ml质量比为6mg/L的氢氧化钠溶液，将所述酸洗固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1～1.5h，之后静置3h，抽滤后得到碱洗固体，再用去离子水洗涤得到的碱洗固体，直到最后洗涤液的达到PH=8～9；
将洗涤后得到的碱洗固体放入80℃～90℃恒温烘箱烘至恒重，即得到预处理后的活性炭粉末；
将10g经过处理的活性炭粉末和5g偏钒酸铵粉末混合后，加入100ml去离子水中，加热至80℃后搅拌15min至偏钒酸铵粉末完全溶解，得到混合物水溶液；
将所述混合物水溶液置于超声波散器中进行超声波分散15min，将超声波分散后的混合物水溶液放入真空干燥箱中，抽真空至0.08MPa，在70℃～80℃下干燥10～12小时得到固体粉末，即为催化剂前驱体；
将所述催化剂前驱体放入石英舟，然后将石英舟放入管式炉中，开始通入氮气置换管式炉中的空气，并持续向炉内输入氮气，氮气输入速度为25cm3/min，打开管式炉的电源，开启加热，以15℃/min的升温速率使炉内温度由25℃逐渐升至300±2℃，在300℃处恒温保持150min，使固相物质完全分解；
分解过程反应方程式如下：
Figure BDA00003201633400081
式中：NH4VO5：偏钒酸铵，V2O5：五氧化二钒，NH3：氨气气体，H2O：水蒸气；
停止加热，自然冷却降至25℃,关闭电源，停止氮气输入并打开管式炉取出石英舟，所得石英舟内的细粉即为脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂。
将得到的所述脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
在该操作条件下制得的催化剂，经过实验测定，SO2含量转化率为81%，NO的脱除率为50%。
实施例5
将10g活性炭粉末加入到50ml去离子水中得到混合液，加热到80℃～90℃后搅拌1.5h，进行抽滤后得到混合固体；
选取25ml质量比为4mg/L的盐酸溶液，将所述混合固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1.5h，之后静置3h，进行抽滤后得到酸洗固体；
选取25ml质量比为5mg/L的氢氧化钠溶液，将所述酸洗固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1～1.5h，之后静置3h，抽滤后得到碱洗固体，再用去离子水洗涤得到的碱洗固体，直到最后洗涤液的达到PH=8～9；
将洗涤后得到的碱洗固体放入80℃～90℃恒温烘箱烘至恒重，即得到预处理后的活性炭粉末；
将7.5g经过处理的活性炭粉末和5g偏钒酸铵粉末混合后，加入125ml去离子水中，加热至80℃后搅拌15min至偏钒酸铵粉末完全溶解，得到混合物水溶液；
将所述混合物水溶液置于超声波散器中进行超声波分散15min，将超声波分散后的混合物水溶液放入真空干燥箱中，抽真空至0.08MPa，在70℃～80℃下干燥10～12小时得到固体粉末，即为催化剂前驱体；
将所述催化剂前驱体放入石英舟，然后将石英舟放入管式炉中，开始通入氮气置换管式炉中的空气，并持续向炉内输入氮气，氮气输入速度为30cm3/min，打开管式炉的电源，开启加热，以15℃/min的升温速率使炉内温度由25℃逐渐升至300±2℃，在300℃处恒温保持150min，使固相物质完全分解；
分解过程反应方程式如下：
Figure BDA00003201633400091
式中：NH4VO5：偏钒酸铵，V2O5：五氧化二钒，NH3：氨气气体，H2O：水蒸气；
停止加热，自然冷却降至25℃,关闭电源，停止氮气输入并打开管式炉取出石英舟，所得石英舟内的细粉即为脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂。
将得到的所述脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
在该操作条件下制得的催化剂，经过实验测定，SO2含量转化率为84%，NO的脱除率为59%。
实施例6
将10g活性炭粉末加入到50ml去离子水中得到混合液，加热到80℃～90℃后搅拌1.5h，进行抽滤后得到混合固体；
选取25ml质量比为5mg/L的盐酸溶液，将所述混合固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1.5h，之后静置3h，进行抽滤后得到酸洗固体；
选取25ml质量比为6mg/L的氢氧化钠溶液，将所述酸洗固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1～1.5h，之后静置3h，抽滤后得到碱洗固体，再用去离子水洗涤得到的碱洗固体，直到最后洗涤液的达到PH=8～9；
将洗涤后得到的碱洗固体放入80℃～90℃恒温烘箱烘至恒重，即得到预处理后的活性炭粉末；
将10g经过处理的活性炭粉末和5g偏钒酸铵粉末混合后，加入150ml去离子水中，加热至80℃后搅拌15min至偏钒酸铵粉末完全溶解，得到混合物水溶液；
将所述混合物水溶液置于超声波散器中进行超声波分散15min，将超声波分散后的混合物水溶液放入真空干燥箱中，抽真空至0.08MPa，在70℃～80℃下干燥10～12小时得到固体粉末，即为催化剂前驱体；
将所述催化剂前驱体放入石英舟，然后将石英舟放入管式炉中，开始通入氮气置换管式炉中的空气，并持续向炉内输入氮气，氮气输入速度为30cm3/min，打开管式炉的电源，开启加热，以15℃/min的升温速率使炉内温度由25℃逐渐升至300±2℃，在300℃处恒温保持150min，使固相物质完全分解；
分解过程反应方程式如下：
Figure BDA00003201633400111
式中：NH4VO5：偏钒酸铵，V2O5：五氧化二钒，NH3：氨气气体，H2O：水蒸气；
停止加热，自然冷却降至25℃,关闭电源，停止氮气输入并打开管式炉取出石英舟，所得石英舟内的细粉即为脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂。
将得到的所述脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
在该操作条件下制得的催化剂，经过实验测定，SO2含量转化率为84%，NO的脱除率为54%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将活性炭粉末和去离子水按1g∶（3～5）ml的比例混合得到混合液，加热到80℃～90℃后搅拌1.5h，进行抽滤后得到混合固体；
（2）选取25～50ml质量比为4～5mg/L的盐酸溶液，将所述混合固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1.5h，之后静置3h，进行抽滤后得到酸洗固体；
（3）选取25～50ml质量比为5～6mg/L的氢氧化钠溶液，将所述酸洗固体加入其中加热至80℃～90℃后搅拌1～1.5h，之后静置3h，抽滤后得到碱洗固体，再用去离子水洗涤得到的碱洗固体，直到最后洗涤液的达到PH=8～9；
（4）将洗涤后得到的碱洗固体放入80℃～90℃恒温烘箱烘至恒重，即得到预处理后的活性炭粉末；
（5）将偏钒酸铵和预处理后的活性炭粉末按1g∶（1～2）g的质量比例混合得到混合物，将所述混合物与去离子水按1g∶（10～15）ml的比例混合，加热至80℃后搅拌30min至偏钒酸铵固体完全溶解，得到混合物水溶液；
（6）将所述混合物水溶液置于超声波散器中进行超声波分散15min，将超声波分散后的混合物水溶液放入真空干燥箱中，抽真空至0.08MPa，在70℃～80℃下干燥10～12小时得到固体粉末，即为催化剂前驱体；
（7）将所述催化剂前驱体放入石英舟，然后将石英舟放入管式炉中，开始通入氮气置换管式炉中的空气，并持续向炉内输入氮气，氮气输入速度为20～30cm3/min，打开管式炉的电源，开启加热，以10～15℃/min的升温速率使炉内温度由25℃逐渐升至300±2℃，在300℃处恒温保持120～150min，使固相物质完全分解；
（8）停止加热，自然冷却降至25℃,关闭电源，停止氮气输入并打开管式炉取出石英舟，所得石英舟内的细粉即为脱除香烟烟雾中SO2及NO催化剂。
2.根据权利要求1所述脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂的制备方法，其特征在于，所述偏钒酸铵为粉末状固体，其中偏钒酸铵的质量百分比大于等于99.5%。
3.根据权利要求1所述脱除香烟烟雾中SO2及NO的催化剂的制备方法，其特征在于，还包括步骤（9）：将得到的所述脱除香烟烟雾中SO2及NO催化剂储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
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