CN103260721A - 高孔隙率高基重过滤介质 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种过滤介质，该过滤介质含有由芳族聚合物纤维制成的非织造纳米纤维网，其中所述纳米纤维网具有85％或更大的孔隙率，5克/平方米或更大的基重，0.1至10μm的平均孔尺寸以及在1.5和2.5之间的均匀度指数。

Description

高孔隙率高基重过滤介质
技术领域
本发明涉及包含一个或多个纳米纤维层的过滤介质。该过滤介质尤其适用于过滤液体中的污染物。
背景技术
液体应用中过滤的主要模式是通过深层过滤机制。液体应用中的微过滤需求，尤其是在药物或营养食品化合物制造过程中纯化药物或营养食品化合物时，必须使用较小的孔结构。在深层过滤过程中，颗粒载入多层纤维网中并增加了横跨纤维网的压差。当压差变得过高时，流体停止流动并且纤维网达到其最大寿命(容量)。微过滤中膜或压延熔喷非织造布的使用进一步增加了横跨纤维网的固有压差，并由此进一步降低了纤维网的最大寿命。在较高基重下增大的孔隙率，同时由于使用纳米纤维而保持高效率，使得在纤维网达到其最大压差之前为在纤维网中载入颗粒提供了额外的体积。
迄今为止仍不可能生产由纳米纤维，特别是由有用的聚合物诸如聚醚砜构成的高孔隙率介质，这是由于生产此类介质的可用方法的限制。因此存在对与迄今为止可获得的过滤介质相比更为多孔、基重更高的过滤介质的需求。
发明内容
本发明涉及一种过滤介质，尤其可用于液体过滤应用，其包含纳米纤维网，其中所述纳米纤维网包含由一种或多种芳香度大于60％的芳族聚合物制成的纤维，并且其中所述纤维网具有85％或更大的孔隙率以及10μm或更小的平均流孔径。
在另一个实施例中，本发明涉及一种包含纳米纤维网的过滤介质，其中所述纳米纤维网包含基本上由一种或多种芳香度大于60％的芳族聚合物组成的纤维，并且其中所述纤维网具有85％或更大的孔隙率以及10μm或更小的平均流孔径。
所述芳族聚合物优选选自聚醚砜、聚砜、聚酰亚胺、以及它们的组合。
还提供了一种过滤器，其包含具有前述特征的过滤介质。
具体实施方式
申请人特别将所有引用的参考文献的完整内容引入本公开内容中。此外，当数量、浓度或其他数值或参数以范围、优选范围或优选上限数值和优选下限数值的列表形式给出时，其应当理解为具体地公开由任何范围上限或优选数值和任何范围下限或优选数值的任何一对所构成的所有范围，而无论所述范围是否被单独地公开。在本文详述数值范围时，除非另外指明，所述范围旨在包括其端点以及所述范围内的所有整数和分数。不旨在将本发明的范围限制为限定范围时详述的具体值。
本发明涉及用于从液体除去污秽物或污染物的过滤介质，所述过滤介质包括至少一个纳米纤维层，用于形成过滤介质的方法，以及从液体除去颗粒的方法。所述纳米纤维层为非织造纤维网或纳米纤维网的形式，其中本文术语“非织造布”是指包括多个无规取向纤维的网。所谓“无规取向”是指对肉眼来说在纤维网的方向上似乎没有例如织造或结晶结构中具有的规则或重复的结构。所述纤维可彼此结合，或者可为未结合的且缠结的，以赋予纤维网强度和完整性。纤维可以是短纤维或长纤维，并可包含单一材料或多种材料，也可以是不同纤维的组合或者是分别由不同材料组成的类似纤维的组合。
如本发明所用的术语“纳米纤维网”是指主要由纳米纤维构成的非织造纤维网。“主要”是指纤维网中大于50％的纤维为纳米纤维，其中本文所用术语“纳米纤维”是指数均直径小于1000nm，甚至小于800nm，甚至在约50nm和500nm之间，并且甚至在约100和400nm之间的纤维。就非圆形横截面的纳米纤维而言，如本文所用，术语“直径”是指最大的横截面尺寸。本发明的纳米纤维网还可具有大于70％，或90％，或其甚至可包含100％的纳米纤维。
术语“过滤介质”(filter medium，filter media)是指下述材料或材料的集合，即在携带颗粒的流体经过所述材料后，在所述材料中或所述材料上具有颗粒物质的伴随物和至少暂时的沉积物。
所述介质的孔隙率当量于100×(1.0-实心度)并且表示为介质结构中自由体积的百分比，其中实心度表示介质结构中固体材料的部分。
术语“通量”和“流量”可互换使用，是指一定体积的流体通过给定面积的过滤介质的速率。
“平均流孔径”是根据ASTM Designation E1294-89，“Standard TestMethod for Pore Size Characteristics of Membrane Filters Using AutomatedLiquid Porosimeter(使用自动液体孔隙率计的膜过滤器孔径特征标准测试方法)”测量的。将不同尺寸(8，20或30mm直径)的各个样品用低表面张力流体(1，1，2，3，3，3-六氟丙烯或“Galwick”，具有16dyne/cm的表面张力)润湿并置于夹持器中，施加空气压差并将流体从样品除去。润湿流量等于干燥流量(无润湿溶剂下的流量)的二分之一处的压差用于利用提供的软件来计算平均流孔径。
最小孔径根据ASTM Designation E1294-89，“Standard Test Method forPore Size Characteristics of Membrane Filters Using Automated LiquidPorosimeter”测量，其通过利用ASTM Designation F316中的自动泡点法使用毛细流动孔隙率计(型号CFP-34RTF8A-3-6-L4，Porous Materials，Inc.(PMI)，Ithaca，N.Y.)大致测量具有0.05μm至300μm的孔径直径的膜孔径特性。将不同尺寸(8，20或30mm直径)的各个样品用低表面张力流体(1，1，2，3，3，3-六氟丙烯或“Galwick”，具有16dyne/cm的表面张力)润湿。将各样品置于夹持器中，施加空气压差并将流体从样品除去。所述最小孔径是向样品片材施加压缩压力后所开放的最后的孔，并且使用供应商所提供的软件计算。
“泡点”是样品中最大孔径的量度并且是根据ASTM DesignationF316，“Standard Test Methods for Pore Size Characteristics of MembraneFilters by Bubble Point and Mean Flow Pore Test(通过泡点和平均流孔测试的膜过滤器孔径特征的标准测试方法)”测量的。将各个样品(8，20或30mm直径)用如上所述的低表面张力流体润湿。将样品置于夹持器中后，施加压差(空气)并将流体从样品除去。所述泡点是向样品片材施加压缩空气压力后的第一开口孔，并且使用供应商提供的软件计算。
本发明的过滤介质通常具有在约0.1μm和约10.0μm之间的平均流孔径。所述过滤介质通常具有约0.8μm至20.0μm的泡点。孔径的均匀度指数(UI)被定义为泡点直径和最小孔径的差值与泡点和平均流孔的差值的比。该比率越接近值2，则孔的分布越接近高斯分布。如果均匀度指数比2大很多，则非织造结构被直径比平均流孔大得多的孔所占据。如果均匀度指数(UI)比2低很多，则更多的结构被孔直径比平均流孔直径低得多的孔所占据。在分布的尾端仍将存在大量的大孔。
本发明介质的均匀度指数在1.5至2.5的范围内，并且优选在1.5至2.2的范围内。
UI低于1.5的过滤介质，表明其具有的孔直径比平均流孔直径大得多。例如UI为1.1，平均流孔直径为2um并且最小孔直径为0.2的过滤介质将具有21um的泡点。虽然过滤介质被定级为2um，但存在其将仅能够用作定级为21um的过滤介质的某种可能。对于UI为2.0um，平均流孔直径为2um并且最小孔直径为0.2um过滤介质，泡点直径将为3.9um。泡点为3.8um的介质的过滤性能高于泡点为20um的。
此外过滤介质具有至少约85体积％，甚至在约85体积％和约95体积％之间，甚至在约88体积％和约95体积％之间的孔隙率。过滤介质通过介质的流量在10psi(69kPa)压差下大于约0.055L/min/cm2水。过滤介质的厚度在约10m和约600m之间，甚至在约30m和约130m之间。过滤介质的基重在约2g/m2和约100g/m2之间，甚至在约15g/m2和约90g/m2之间。
过滤介质可仅由纳米纤维组成或者其可为纳米纤维层与用于结构支撑的多孔基底(也被称为稀松布)的组合。
本发明使用的纳米纤维包含一种或多种芳族聚合物，或者基本上由其组成，或者仅由其组成。所谓“芳族聚合物”是指在聚合物主链中含有至少一个4元，5元或6元环结构的聚合物，优选含有两个或更多个环。本发明使用的纳米纤维甚至更优选包含选自聚醚砜(PES)、聚砜、聚酰亚胺、以及它们的组合的聚合物，或者基本上由它们组成，或者仅由它们组成。这些聚合物通常是具有芳族主链的刚性聚合物，其芳香度大于60％，优选大于80％至多100％(全芳族)。芳香度赋予聚合物链并因此赋予由其形成的纳米纤维以刚度。这，至少部分地，使得本发明的非织造纤维网能够具有在期望范围内的孔隙率。本文所使用的“基本上由...组成”是指纳米纤维的大部分可以完全由这些聚合物的一种或其组合制成，或者纤维自身可包含混合聚合物，其大部分按重量计为这些聚合物的一种或其组合。例如，本发明使用的纳米纤维可以由大于80重量％的这些聚合物的一种或其组合，大于90重量％的这些聚合物的一种或其组合，大于95重量％的这些聚合物的一种或其组合，大于99重量％的这些聚合物的一种或其组合，大于99.9重量％的这些聚合物的一种或其组合，或者100重量％的这些聚合物的一种或其组合制备。纳米纤维可100％由这些聚合物的一种或其组合组成。
本发明使用的聚合物的最优选形式为全芳族PES。全芳族PES被定义为大于80％的醚和砜键直接附接到两个芳族基团例如苯环或类似环形的组分或五元环。芳族PES被定义为大于80％的醚和砜键直接附接到两个芳族基团例如苯环或类似环形的组分或五元环。具有芳族或最优选全芳族主链的聚合物在物理特性上是较刚性的，这是由于芳族或最优选全芳族聚合物中的环结构限制了聚合物可呈现的构型的数目。这些受限的构型状态是芳族聚合物主链中环结构刚度的直接结果。刚度定义为具有小于20％，最优选小于15％的断裂伸长百分比。类似地，全芳族聚酰亚胺(PI)定义为其中至少80％的酰亚胺键直接附接到两个芳族环的聚酰亚胺。芳族聚酰亚胺定义为其中至少60％的酰亚胺键直接附接到两个芳族环的聚酰亚胺。由于缺乏这些聚合物的构型状态，用电吹法加工芳族或更优选地全芳族聚合物例如PES和PI产生了独特的1.5至2.5的UI。
制备过滤介质的纳米纤维层的方法公开于国际公布号W02003/080905(美国序列号10/822,325)中，该专利据此以引用方式并入。电吹法包括将溶于溶剂的聚合物溶液从混合室通过纺丝箱体喂入施加有高电压的纺丝喷嘴，而压缩气体离开喷嘴时以吹气流的形式直接吹向聚合物溶液。形成纳米纤维，并在通过真空室和鼓风机产生的真空下收集为地接收集器上的纤维网。
在本发明的一个实施例中，过滤介质包含单个的纳米纤维层，所述纳米纤维层是由整个过程中设置于纺丝箱体和收集器之间的移动收集装置的单程而制备的。应当理解，纤维网可通过在同一移动收集装置之上同时运行的一个或多个纺丝箱体形成。
在本发明的一个实施例中，单个纳米纤维层是通过在移动收集装置的单程中沉积来自单个纺丝箱体的纳米纤维制备的，所述纳米纤维层具有大于0.5g/m2，或者替代性地大于2.1g/m2，或者替代性地大于5g/m2或者在约5g/m2和约100g/m2之间，甚至在约10g/m2和约90g/m2之间，甚至在约20g/m2和约70g/m2之间的基重，所述基重是在干燥的基础上，即在残余溶剂蒸发或去除后测量的。
移动收集装置优选为设置在纺丝箱体和收集器之间的静电场内的移动收集带。收集后，将单个纳米纤维层导向纺丝箱体下游侧上的收卷辊并缠绕于其上。
在本发明的一个实施例中，多种多孔基底的任一种均可被布置于移动收集带上以收集和结合于绕基底自转的纳米纤维网，使得所得纳米纤维层复合物和多孔基底被用作本发明的过滤介质。多孔基底的实例包括纺粘非织造布、熔喷非织造布、针刺非织造布、水刺非织造布、湿法成网非织造布、树脂粘合非织造布、织造纤维、针织纤维、开孔膜、纸材、以及它们的组合。
收集的纳米纤维层是有利地粘合的。粘合可通过已知方法实现，所述方法包括但不限于加热光面压料辊之间的热压延、超声波结合、和通气粘合。粘合增加了介质的强度和压缩抗性使得介质可承受与被处理、被形成为可用的过滤器、以及被用于过滤器中相关的力，并且可根据所用的粘合方法调节物理特性诸如厚度、密度以及孔的尺寸和形状。例如，热压延可用于减少介质的厚度并增加介质的密度和实心度，并减小孔的尺寸。这继而降低了在给定的施用压差下通过介质的流量。一般来讲，超声波结合相较于热压延结合了较小面积的介质，并因此对厚度、密度和孔尺寸的影响较小。通气粘合通常对厚度、密度和孔尺寸的影响最小，因此该结合方法可优选用于其中保持高流量最为重要的应用中。
当使用热压延时，必须小心不要过度粘合材料，使得纳米纤维熔融并且不再保持它们作为单个纤维的结构。极端地，过度粘合将导致纳米纤维完全熔融使得形成膜。将使用的压料辊一者或两者皆加热到在约环境温度(例如约25℃)和约300℃之间，甚至在约50℃和约200℃之间的温度。纳米纤维层在压料辊之间以在约0lb/in和约1000lb/in(178kg/cm)之间，甚至在约50lb/in(8.9kg/cm)和约550lb/in(98kg/cm)之间的压力下被压缩。纳米纤维层以至少约10ft/min(3m/min)，甚至至少约30ft/min(9m/min)的线速度被有利地压缩。可调节压延条件，例如辊温度、辊隙压力和线速度，以获得期望的实心度。一般来讲，在高温和/或高压下施加较高的温度、压力和/或停留时间导致实心度增加。在一些情况下，期望在约65℃或更低的温度，小于约100lb/in(17.8kg/cm)的辊隙压力，大于约30ft/min(9m/min)的线速度，或所述条件的组合下轻轻地压延收集的纳米纤维层，产生孔隙率在约85体积％和约95体积％之间的过滤介质。
测试方法
基重通过ASTM D-3776来确定，其以引用方式并入并记录为g/m2。
实心度通过将以g/m2为单位的样品的基重除以以g/cm3为单位的聚合物密度和以微米为单位的样品厚度而计算，即实心度＝基重/(密度乘以厚度)来计算。
纤维直径如下方式测定。在5,000.倍处得到十个扫描电镜(SEM)图像。对每个纳米纤维层样品进行放大。从每个SEM图像测量了十一(11)个清晰可辨的纳米纤维的直径，并且进行了记录。不包括瑕疵(即，纳米纤维块、聚合物滴落、纳米纤维交叉)。计算每个样品的平均纤维直径。
厚度通过ASTM D1777-64测量，其据此以引用方式并入并记录为微米。
最小孔尺寸如上所述根据ASTM Designation E1294-89，“StandardTest Method for Pore Size Characteristics of Membrane Filters U sing AutomatedLiquid Porosimeter”测量。将不同尺寸(8，20或30mm直径)的各个样品用低表面张力流体(1，1，2，3，3，3-六氟丙烯或“Galwick”，具有16dyne/cm的表面张力)润湿。将每个样品置于夹持器中，然后施加空气压差并将流体从样品除去。所述最小孔尺寸是向样品片材施加压缩压力后开放的最后的孔，并且使用供应商所提供的软件计算。
平均流孔径根据ASTM Designation E1294-89，“Standard Test Methodfor Pore Size Characteristics of Membrane Filters Using Automated LiquidPorosimeter”测量。将不同尺寸(8，20或30mm直径)的各个样品用如上所述低表面张力流体润湿并置于夹持器中，然后施加空气压差并将流体从样品除去。润湿流量等于干燥流量(无润湿溶剂下的流量)的二分之一处的压差用于利用提供的软件来计算平均流孔径。
泡点是根据ASTM Designation F316，“Standard Test Methods for PoreSize Characteristics of Membrane Filters by Bubble Point and Mean Flow PoreTest”测量的。将各个样品(8，20或30mm直径)用如上所述低表面张力流体润湿。将样品置于夹持器中后，施加压差(空气)并将流体从样品除去。所述泡点是向样品片材施加压缩空气压力后的第一开口孔，并且使用供应商提供的软件计算。
流量(也称为通量)是流体通过给定面积的样品时的速度，并通过使去离子水通过具有8mm直径的过滤介质样本进行测定。使用液压式压力(水位差压力)或气动式压力(空气对水的压力)推动水通过样品。该测试使用含有磁浮子的流体填充柱，附接到该柱子的传感器读取磁浮子的位置并向电脑提供数字信息。使用PMI提供的数据分析软件计算流量。
实例
在下文中将采用以下实例对本发明进行更详细的描述。形成本发明纳米纤维网的电吹纺丝或电吹方法和设备公开于PCT公开号WO2003/080905中，其用于生产本发明的纳米纤维层和纤维网，如以下实例中所体现。
如WO03/080905中所述，通过电吹法对聚醚砜(PES)纳米纤维层纺丝。使用25重量％的于20/80的N，N二甲基乙酰胺(DMAc)(得自Samchun Pure ChemicalInd.Co Ltd.，Gyeonggi-do，Korea)和N，N二甲基甲酰胺(DMF)(得自HaEuntech Co，Ltd.Anyang SI，Korea，Samsung FineChemical Co的产品)溶剂中的溶液对PES(得自HaEuntech Co，Ltd.Anyang SI，Korea，BASF的产品)纺丝。将聚合物和溶液喂入溶液混合槽中并转移至贮存器。然后将溶液通过计量泵喂入电吹纺丝组合件。纺丝组合件具有一系列的纺丝喷嘴和气体注入喷嘴。喷丝头是电绝缘的并施加有高压。
将温度在24℃和80℃之间的压缩空气通过气体注入喷嘴注入。在大气压下，在50和72％之间的相对湿度和在13℃和24℃之间的温度下，纤维离开纺丝喷嘴进入空气中。将纤维放置在移动的多孔带上。多孔带下的真空室帮助铺设纤维。如通过前文所述技术测量的样品的平均纤维直径数为约800nm。通过改变工艺条件，产生了多个PES实例。
通过在450℃和600℃之间的温度下加热热处理为纺丝的聚酰胺酸(PAA)纳米纤维网30至240秒来制备聚酰亚胺的纳米纤维。聚酰胺酸纳米纤维网由PCT公开号WO2003/080905中公开的PMDA/ODA于DMAc溶液中的溶液和电吹法来制备。
表1
连续电吹样品的特性
Figure BDA0000337889340000091
对于比较例，使用美国专利6,114,017中描述的标准模具熔喷1200g/10min熔体流动速率的聚丙烯。为制备这些样品，受控的工艺条件为减小空气流量、空气温度、聚合物流量和温度、模体温度、模具至收集器的距离。与这些参数一起，通过改变收集速度和聚合物通过速率来改变比较样品的基重。模具至收集器的距离在0.1m至0.5m范围内，而收集器速度为0.2至3m/min。挤出处的模具温度在210℃至280℃之间变化。这些样品的平均纤维直径小于500nm。表2示出了所制备的纤维网的特性。
表2
比较熔喷样品的特性
Figure BDA0000337889340000101
熔喷纤维具有高孔隙率，但具有低于本发明纤维网范围的低均匀度指数。
所述数据显示本发明的纤维网与比较例相比具有较小的平均流孔径并同时保持高孔隙率。

Claims (17)

1.过滤介质，包含纳米纤维网，其中所述纳米纤维网包含纤维，所述纤维包含芳香度大于60％的芳族聚合物，并且其中所述纤维网具有85％或更大的孔隙率以及10μm或更小的平均流孔径。
2.过滤介质，包含纳米纤维网，其中所述纳米纤维网包含纤维，所述纤维基本上由一种或多种芳香度大于60％的芳族聚合物组成，并且其中所述纤维网具有85％或更大的孔隙率以及10μm或更小的平均流孔径。
3.根据权利要求2所述的过滤介质，其中所述纳米纤维网具有大于0.5克/平方米的基重。
4.根据权利要求2所述的过滤介质，其中所述纳米纤维网具有大于2.1克/平方米的基重。
5.根据权利要求2所述的过滤介质，其中所述纳米纤维网具有5克/平方米或更大的基重。
a.5克/平方米，
6.根据权利要求2所述的过滤介质，其中所述芳香度大于80％。
7.根据权利要求2所述的过滤介质，其具有在1.5和2.5之间的均匀度指数。
8.根据权利要求2所述的过滤介质，其中所述芳族聚合物选自聚醚砜、聚砜、聚酰亚胺、以及它们的组合。
9.根据权利要求2所述的过滤介质，其中所述纤维是长纤维。
10.根据权利要求2所述的过滤介质，其中所述纳米纤维网具有在1.5至2.2之间的均匀度指数。
11.根据权利要求2所述的过滤介质，其中所述纳米纤维网具有在85％至95％之间的孔隙率。
12.根据权利要求1所述的过滤介质，其中所述纳米纤维网具有在88％至95％之间的孔隙率。
13.根据权利要求11所述的过滤介质，其中所述纳米纤维网具有在5至100克/平方米之间的基重。
14.根据权利要求11所述的过滤介质，其中所述纳米纤维网具有在10和100克/平方米之间的基重。
15.根据权利要求11所述的介质，其中所述纳米纤维网具有在20和100克/平方米之间的基重。
16.液体过滤过滤器组件，包含根据权利要求1所述的过滤介质。
17.根据权利要求16所述的过滤器组件纯化药物化合物的用途。
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