CN103255360B - 一种低熔点金属基芳纶纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低熔点金属基芳纶纤维复合材料及其制备方法，属于低熔点软金属基纤维增强复合材料的领域。复合材料的结构为低熔点金属基体中嵌入芳纶纤维，其中低熔点金属与芳纶纤维的体积比为95～97：5～3。采用强度高的芳纶纤维作为铅及铅合金的增强物质，将熔融的铅及铅合金渗透到表面金属化后的芳纶纤维中，制备出铅及铅合金基芳纶纤维复合材料。对于低熔点软金属作为基体的复合材料,使用与基体金属材料强度相差很大的纤维来增强，采用液体渗透方法,只用了较少的纤维体积百分比就能有效制备出有明显的增强效果的复合材料；本发明制得的低熔点金属基复合材料的抗拉强度可达150MPa。伸长率可达20%。
Description
技术领域
本发明涉及一种低熔点金属基芳纶纤维复合材料及其制备方法，属于低熔点软金属基纤维增强复合材料的领域。
背景技术
铅的密度为11.35g/cm3，其延展性强且具有良好的耐蚀性，抗氧化和耐酸腐蚀性能优异。作为典型的低熔点（327.4℃）软金属，铅的抗拉强度仅为18MPa。由于铅的理论再结晶温度低于常温，在常温下发生变形的同时亦产生回复与再结晶。传统的强化技术如固溶强化、加工应变强化不可能使铅及其合金的强度得到很大提升，因而使其应用受到极大限制。现有铅合金大多是以固溶体为基的第二相颗粒增强复合材料，如铅锑或铅钙合金就是以铅固溶体为基体，其上分布PbSb相或CaPb3化合物增强相的软基体加硬质点的颗粒增强复合材料，其增强机制为Orowan位错强化与晶粒细化的混合机制, 且强度提高效果不明显，铅锑和铅钙合金的抗拉强度分别为17～29MPa和20～30MPa。将稀土作为添加剂加入到铅钙合金开发出来的稀土铅钙合金的抗拉强度亦仅为53.98MPa，仍无法满足结构材料的要求。以Ag颗粒和Ni颗粒作为增强体，制成金属颗粒增强锡铅基复合材料，实验证明Ag颗粒与Ni颗粒对材料常规力学性能提高是有利的，但导致该复合钎料延伸率的下降。
锡的密度为7.28g/cm3，有良好的伸展性能，在空气中不易氧化，锡的多种合金有防腐蚀的性能，因此常被用来作为其它金属的防腐层。作为典型的低熔点（231.9℃）软金属，锡的抗拉强度仅为14MPa。由于锡的相变温度仅为13.2℃，极易发生白锡-灰锡转变，需要在锡中加入锑等合金元素制备成锡合金以防止锡的转变。现有锡合金大多是以锡为基加入铅、锑、铜等合金元素组成软基体+硬质点的合金。锡合金熔点低，强度和硬度均低，抗拉强度为63～88MPa，布氏硬度为22～30。如在锡锑合金中，α固溶体(锡)具有良好的塑性，构成了锡基合金的软基体，硬而脆的β相(SnSb化合物)则作为锡基合金的硬质点；在含铜的锡锑合金中，先析出的ε相(Cu6Sn5)也是硬脆相，同样能使锡基体的硬度有所增加。但由于在锡基合金组织中存在较多的硬脆相，导致锡合金的塑性较差，抗疲劳强度不够高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提高低熔点金属的强度，提出一种低熔点金属基芳纶纤维复合材料及其制备方法，使低熔点金属的强度得到提高，延伸率也不会下降的方法，从而扩大其使用范围。
本发明的技术方案是：制备得到的低熔点金属基芳纶纤维复合材料结构为低熔点金属基体中嵌入芳纶纤维，其中低熔点金属与芳纶纤维的体积比为95～97：5～3。低熔点金属为铅、铅合金、锡或锡合金；铅或铅合金是指纯金属铅或者是含铅量为50～98wt%的铅合金，锡或锡合金是指纯金属锡或者是含锡量为50～98wt%的锡合金。采用强度高的芳纶纤维作为铅及铅合金的增强物质，将熔融的铅及铅合金渗透到表面金属化后的芳纶纤维中，制备出铅及铅合金基芳纶纤维复合材料。具体步骤包括如下：
（1）将芳纶纤维进行表面金属化处理；
（2）将步骤（1）中表面金属化处理的芳纶纤维制成压铸件的预制体；
（3）将步骤（2）中的芳纶纤维预制体放入压铸模具中，按照制备的低熔点金属基芳纶纤维复合材料中低熔点金属与芳纶纤维的体积比，再用渗透法将熔融的低熔点金属渗透压入压铸模具中使得芳纶纤维与低熔点金属紧密结合形成复合材料，自然冷却后将复合材料从压铸模具中取出，然后再将复合材料中芳纶纤维预制体中的铁丝框架剥离，最终即得到的低熔点金属基芳纶纤维复合材料。
所述芳纶纤维为Kevlar-49、为线状、单丝直径为12μm。
所述芳纶纤维耐高温(最高使用温度为260℃，分解温度为560℃)、密度仅为钢丝的1/4，其强度为钢丝的5～6倍，模量为钢丝的2倍。
所述芳纶纤维表面金属化是在其表面镀覆一层厚度为1.0～2.0μm的纯金属镍层。
所述预制体的制备是将表面金属化处理的芳纶纤维均匀缠绕在比步骤(3)中的压铸模具体积小的铁丝框架上，芳纶纤维的体积是整个预制体体积的2～10%。
所述渗透法制备铅或铅合金基芳纶纤维复合材料时，是先将铅或铅合金熔化后继续加热到360～430℃保温1分钟～5分钟，压铸模具加热至100～140℃，用空气压缩机在900～1200N的压力条件下将熔融的铅或铅合金压入事先放入预制体的压铸模具中，保压3～10秒。
所述渗透法制备锡或锡合金基芳纶纤维复合材料时，是先将锡或锡合金熔化后继续加热到300～380℃保温1分钟～5分钟，压铸模具加热至100～140℃，用空气压缩机在800～1000N的压力条件下将熔融的锡或锡合金压入事先放入预制体的压铸模具中，保压3～10秒。
本发明首先利用化学镀在高强度的芳纶纤维上沉积表面张力大的镍层，从而减小液态金属与镀镍纤维的接触角，增强液体基体金属沿纤维的扩展能力越强，强化了纤维与基体的结合力。将处理后的纤维作为增强体，采用渗透法使得低熔点金属基体渗透到纤维中，制备出高强度的低熔点软金属基复合材料。
本发明的有益效果如下：
（1）对于低熔点软金属作为基体的复合材料,使用与基体金属材料强度相差很大的纤维来增强，采用液体渗透方法,只用了较少的纤维体积百分比就能有效制备出有明显的增强效果的复合材料；本发明制得的低熔点金属基复合材料的抗拉强度可达150MPa。伸长率可达20%。
（2）在纤维表面涂镀镍层，为增强芳纶纤维与金属基体界面结合强度的起到关键作用，更利于传递外加载荷；
（3）本发明旨在通过将芳纶纤维作为金属基复合材料的增强体，提高低熔点金属基的力学性能，减小其因强度低而带来的应用限制。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施方式一：本实施例制备得到的金属铅基芳纶纤维复合材料结构为金属铅基体中嵌入芳纶纤维，其中金属铅与芳纶纤维的体积比为95：5。芳纶纤维为Kevlar-49、为线状、单丝直径为12μm。具体制备步骤包括如下：
（1）将芳纶纤维进行表面金属化处理，是在其表面镀覆一层厚度为1.0μm的纯金属镍层；
（2）将步骤（1）中表面金属化处理的芳纶纤维制成压铸件的预制体，是将表面金属化处理的芳纶纤维均匀缠绕在比步骤(3)中的压铸模具体积小的铁丝框架上，芳纶纤维的体积是整个预制体体积的8%；
（3）将步骤（2）中的芳纶纤维预制体放入压铸模具中，再用渗透法将熔融的金属铅渗透压入压铸模具中使得芳纶纤维与金属铅紧密结合形成复合材料，自然冷却后将复合材料从压铸模具中取出，然后再将复合材料中芳纶纤维预制体中的铁丝框架剥离，最终即得到的铅基芳纶纤维复合材料。渗透法制备铅基芳纶纤维复合材料时，是先将铅熔化后继续加热到360℃保温2分钟，压铸模具加热至140℃，用空气压缩机在900N的压力条件下将熔融的铅或铅合金压入事先放入预制体的压铸模具中，保压8秒。
将铸件挤压后制备成测试试样棒在拉伸力学试验机上进行抗拉强度测试，测试结果表明：铅基芳纶纤维复合材料的抗拉强度达到80MPa，是铅的4倍以上。
实施方式二：本实施例制备得到的铅合金基芳纶纤维复合材料结构为金属铅合金基体中嵌入芳纶纤维，其中铅合金与芳纶纤维的体积比为96：4。铅合金是指纯金属铅或者是含铅量为50wt%的铅合金，芳纶纤维为Kevlar-49、为线状、单丝直径为12μm。具体制备步骤包括如下：
（1）将芳纶纤维进行表面金属化处理，是在其表面镀覆一层厚度为2.0μm的纯金属镍层；
（2）将步骤（1）中表面金属化处理的芳纶纤维制成压铸件的预制体，是将表面金属化处理的芳纶纤维均匀缠绕在比步骤(3)中的压铸模具体积小的铁丝框架上，芳纶纤维的体积是整个预制体体积的10%；
（3）将步骤（2）中的芳纶纤维预制体放入压铸模具中，再用渗透法将铅合金渗透压入压铸模具中使得芳纶纤维与铅合金属紧密结合形成复合材料，自然冷却后将复合材料从压铸模具中取出，然后再将复合材料中芳纶纤维预制体中的铁丝框架剥离，最终即得到的铅合金基芳纶纤维复合材料。渗透法制备铅合金基芳纶纤维复合材料时，是先将铅合金熔化后继续加热到430℃保温1 分钟，压铸模具加热至100℃，用空气压缩机在1200N的压力条件下将熔融的铅或铅合金压入事先放入预制体的压铸模具中，保压10秒。
将铸件挤压后制备成测试试样棒在拉伸力学试验机上进行抗拉强度测试，测试结果表明：铅锑合金基芳纶纤维复合材料的抗拉强度达到150 MPa，是铅锑合金的3倍。
实施方式三：本实施例制备得到的铅合金属基芳纶纤维复合材料结构为铅合金基体中嵌入芳纶纤维，其中铅合金与芳纶纤维的体积比为97： 3。铅合金是指纯金属铅或者是含铅量为60wt%的铅合金。芳纶纤维为Kevlar-49、为线状、单丝直径为12μm。具体制备步骤包括如下：
（1）将芳纶纤维进行表面金属化处理，是在其表面镀覆一层厚度为1.8μm的纯金属镍层；
（2）将步骤（1）中表面金属化处理的芳纶纤维制成压铸件的预制体，是将表面金属化处理的芳纶纤维均匀缠绕在比步骤(3)中的压铸模具体积小的铁丝框架上，芳纶纤维的体积是整个预制体体积的2%；
（3）将步骤（2）中的芳纶纤维预制体放入压铸模具中，再用渗透法将熔融的铅合金渗透压入压铸模具中使得芳纶纤维与铅合金紧密结合形成复合材料，自然冷却后将复合材料从压铸模具中取出，然后再将复合材料中芳纶纤维预制体中的铁丝框架剥离，最终即得到的铅合金基芳纶纤维复合材料。渗透法制备铅合金基芳纶纤维复合材料时，是铅合金熔化后继续加热到400℃保温5分钟，压铸模具加热至110℃，用空气压缩机在1000N的压力条件下将熔融的铅或铅合金压入事先放入预制体的压铸模具中，保压3秒。
将铸件挤压后制备成测试试样棒在拉伸力学试验机上进行抗拉强度测试，测试结果表明：铅锑合金基芳纶纤维复合材料的抗拉强度达到180 MPa，是铅锑合金的3.6倍。
实施方式四：本实施例制备得到的锡基芳纶纤维复合材料结构为锡基体中嵌入芳纶纤维，其中锡与芳纶纤维的体积比为95.5：4.5；芳纶纤维为Kevlar-49、为线状、单丝直径为12μm。具体制备步骤包括如下：
（1）将芳纶纤维进行表面金属化处理，是在其表面镀覆一层厚度为1.6μm的纯金属镍层；
（2）将步骤（1）中表面金属化处理的芳纶纤维制成压铸件的预制体，是将表面金属化处理的芳纶纤维均匀缠绕在比步骤(3)中的压铸模具体积小的铁丝框架上，芳纶纤维的体积是整个预制体体积的3%；
（3）将步骤（2）中的芳纶纤维预制体放入压铸模具中，再用渗透法将熔融的锡渗透压入压铸模具中使得芳纶纤维与锡紧密结合形成复合材料，自然冷却后将复合材料从压铸模具中取出，然后再将复合材料中芳纶纤维预制体中的铁丝框架剥离，最终即得到的锡基芳纶纤维复合材料。渗透法制备锡基芳纶纤维复合材料时，是先将锡或锡合金熔化后继续加热到300℃保温5分钟，压铸模具加热至140℃，用空气压缩机在800N的压力条件下将熔融的锡或锡合金压入事先放入预制体的压铸模具中，保压10秒。
将铸件挤压后制备成测试试样棒在拉伸力学试验机上进行抗拉强度测试，测试结果表明：锡锑合金基芳纶纤维复合材料的抗拉强度达到120MPa，是锡锑合金的2倍。
实施方式五：本实施例制备得到的锡合金基芳纶纤维复合材料结构为低熔点金属基体中嵌入芳纶纤维，其中锡合金基与芳纶纤维的体积比为95～97：5～3。锡合金是指纯金属锡或者是含锡量为50wt%的锡合金。芳纶纤维为Kevlar-49、为线状、单丝直径为12μm。具体制备步骤包括如下：
（1）将芳纶纤维进行表面金属化处理，是在其表面镀覆一层厚度为2.0μm的纯金属镍层；
（2）将步骤（1）中表面金属化处理的芳纶纤维制成压铸件的预制体，是将表面金属化处理的芳纶纤维均匀缠绕在比步骤(3)中的压铸模具体积小的铁丝框架上，芳纶纤维的体积是整个预制体体积的10%；
（3）将步骤（2）中的芳纶纤维预制体放入压铸模具中，再用渗透法将熔融的锡合金渗透压入压铸模具中使得芳纶纤维与锡合金紧密结合形成复合材料，自然冷却后将复合材料从压铸模具中取出，然后再将复合材料中芳纶纤维预制体中的铁丝框架剥离，最终即得到的锡合金芳纶纤维复合材料。渗透法制备锡合金基芳纶纤维复合材料时，是先将锡合金熔化后继续加热到380℃保温5分钟，压铸模具加热至120℃，用空气压缩机在1000N的压力条件下将熔融的锡或锡合金压入事先放入预制体的压铸模具中，保压10秒。
实施方式六：本实施例制备得到的锡合金基芳纶纤维复合材料结构为锡合金基体中嵌入芳纶纤维，其中锡合金与芳纶纤维的体积比为95～97：5～3。锡合金是指纯金属锡或者是含锡量为80wt%的锡合金。芳纶纤维为Kevlar-49、为线状、单丝直径为12μm。具体制备步骤包括如下：
（1）将芳纶纤维进行表面金属化处理，是在其表面镀覆一层厚度为1.5μm的纯金属镍层；
（2）将步骤（1）中表面金属化处理的芳纶纤维制成压铸件的预制体，是将表面金属化处理的芳纶纤维均匀缠绕在比步骤(3)中的压铸模具体积小的铁丝框架上，芳纶纤维的体积是整个预制体体积的4%；
（3）将步骤（2）中的芳纶纤维预制体放入压铸模具中，再用渗透法将熔融的锡合金渗透压入压铸模具中使得芳纶纤维与锡合金紧密结合形成复合材料，自然冷却后将复合材料从压铸模具中取出，然后再将复合材料中芳纶纤维预制体中的铁丝框架剥离，最终即得到的锡合金基芳纶纤维复合材料。渗透法制备锡合金基芳纶纤维复合材料时，是先将锡合金熔化后继续加热到310℃保温5分钟，压铸模具加热至140℃，用空气压缩机在810N的压力条件下将熔融的锡或锡合金压入事先放入预制体的压铸模具中，保压10秒。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种低熔点金属基芳纶纤维复合材料，其特征在于：结构为低熔点金属基体中嵌入芳纶纤维，其中低熔点金属与芳纶纤维的体积比为95～97：5～3；
所述低熔点金属为铅、铅合金、锡或锡合金；铅或铅合金是指纯金属铅或者是含铅量为50～98wt%的铅合金，锡或锡合金是指纯金属锡或者是含锡量为50～98wt%的锡合金；
所述芳纶纤维为Kevlar-49，线状、单丝直径为12μm。
2.一种如权利要求1所述的低熔点金属基芳纶纤维复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤包括如下：
（1）将芳纶纤维进行表面金属化处理；
（2）将步骤（1）中表面金属化处理的芳纶纤维制成压铸件的预制体；
（3）将步骤（2）中的芳纶纤维预制体放入压铸模具中，按照制备的低熔点金属基芳纶纤维复合材料中低熔点金属与芳纶纤维的体积比，再用渗透法将熔融的低熔点金属渗透压入压铸模具中使得芳纶纤维与低熔点金属紧密结合形成复合材料，自然冷却后将复合材料从压铸模具中取出，然后再将复合材料中芳纶纤维预制体中的铁丝框架剥离，最终即得到的低熔点金属基芳纶纤维复合材料。
3.根据权利要求2所述的低熔点金属基芳纶纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述芳纶纤维表面金属化是在其表面镀覆一层厚度为1.0～2.0μm的纯金属镍层。
4.根据权利要求2所述的低熔点金属基芳纶纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述预制体的制备是将表面金属化处理的芳纶纤维均匀缠绕在比步骤(3)中的压铸模具体积小的铁丝框架上，芳纶纤维的体积是整个预制体体积的2～10%。
5.根据权利要求2所述的低熔点金属基芳纶纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述渗透法制备铅或铅合金基芳纶纤维复合材料时，是先将铅或铅合金熔化后继续加热到360～430℃保温1分钟～5分钟，压铸模具加热至100～140℃，用空气压缩机在900～1200N的压力条件下将熔融的铅或铅合金压入事先放入预制体的压铸模具中，保压3～10秒。
6.根据权利要求2所述的低熔点金属基芳纶纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述渗透法制备锡或锡合金基芳纶纤维复合材料时，是先将锡或锡合金熔化后继续加热到300～380℃保温1分钟～5分钟，压铸模具加热至100～140℃，用空气压缩机在800～1000N的压力条件下将熔融的锡或锡合金压入事先放入预制体的压铸模具中，保压3～10秒。
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