CN101705456A - 一种具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
一种具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，它包括以下步骤：(1)去除短碳纤维表面的有机胶层；(2)化学镀沉积金属镍涂层，在碱性条件下通过控制沉积时间来得到需要厚度的涂层；(3)在制备好表面镀有金属镍涂层的短碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料。本发明将3～20％体积百分数的化学镀镍短碳纤维加入到镁基体中，不仅强化了基体而且赋予其更为优良的阻尼性能，该材料具有比传统的阻尼合金材料更低的密度，比纯镁更优良的阻尼性能，其阻尼性能可达到0.015的高阻尼范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，具体的说，是一种以纯镁为基体，表面金属化短碳纤维为增强体的金属基复合材料，属于功能复合材料技术领域。
背景技术
阻尼又称内耗，是指材料在受到振动激励下，由于内部结构的特性导致机械振动能消耗的现象。阻尼性能通常又称为减振性能，常用内耗值Q-1来表征。在航空航天领域各种飞行器在飞行过程中都会由于受到发动机和高速气流的强大激励而产生振动以及受谐振响应产生结构疲劳。这往往导致飞机和航天器的一些零件出现振动疲劳裂纹和仪器仪表工作失灵，直接威胁到运行可靠性和寿命。为了适应航空、航天发展的需要，需要研制开发新型的高阻尼材料。目前在航空航天领域常用的结构材料主要有铝合金、钛合金和钢等，它们的阻尼性能都较差(Q-1＜＜10-2)。
在众多的金属材料中，镁的密度低并且其阻尼性能比铝、铜、钢铁等材料更为优良，但是纯镁的力学性能较低，为了改善其力学性能常向其中加入其它有助于提高镁合金阻尼性能的合金元素等制成高阻尼镁合金。20世纪70年代，日本学者Sugimoto(Sugimoto K，Niiya K，Okamoto T，et al.A studyof damping capacity in magnesium alloys[J].Transactions of JapanInstitute Metals，1977，18：277-288)发现在纯镁中加入少量金属镍后，合金的阻尼高于纯镁。实验结果表明，Ni的加入能够大幅度提高镁的力学性能，并且加入0.1％～0.2％的Ni能有效提高镁的阻尼性能。遗憾的是，这种材料的强度低，不能被广泛应用作为结构材料使用。通过采用短碳纤维与金属镁进行复合可以得到既可保证材料有高的阻尼容量又可以大幅度提高材料的强度。David M1Goddard等(Goddard，David M，et al.Graphite/magnesiumcomposites for advanced lightweight rotary engines〔A〕.SAE TechnicalPaper Series 1986〔C〕.Sponsored by：SAE，Warrendale，PA，USA SAE9p)在1986年制备了石墨纤维增强的镁基复合材料，首先研究了材料的阻尼性能，试验表明该材料具有好的阻尼性能，但他们并没做深入的讨论。
在制备镁基复合材料时，由于镁与炭的润湿性差容易发生反应生成不利的界面反应产物。为了抑制不利的界面反应物的出现，一般采取的措施都是对增强体碳纤维进行表面处理，通过表面处理可以在碳纤维表面生成一层与镁有很好润湿性且能阻止不利界面反应产物的涂层。研究最多的能够满足这一要求的涂层一般有SiO2、SiC等，这些涂层虽可以满足改善炭与镁之间润湿性的要求，但是由于它们属于一种脆性涂层，在制备复合材料时很容易脱落而失去作用。目前对于利用碳纤维表面金属涂层来改善二者之间润湿性的研究较少，特别是既可改善润湿性又可改善其阻尼性能的金属涂层还未见到报道。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，本方法通过在短碳纤维表面化学镀镍来得到具有双重作用的界面层，使得镁基复合材料的阻尼性能得到显著提高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本短碳纤维增强镁基复合材料的制备步骤如下：
(1)首先去除短碳纤维(长径比为10～60)表面的有机胶层：在高纯氮气保护气氛下加热使除胶炉温度升至450-550℃，再将短碳纤维置于除胶炉中，保温5-15分钟即可去除短碳纤维表面的有机胶层；
(2)通过化学镀方法在第(1)步去胶短碳纤维表面沉积金属镍层，镍层厚度大于0.2微米；具体方法为：
第一步：将去胶短碳纤维敏化活化-将去胶短碳纤维置于敏化液中使短碳纤维的浓度为5～7g/l，敏化液由20～30g/l的氯化亚锡和20～40ml/l的盐酸溶液组成，在20～30℃条件下超声处理5～15分钟，而后蒸馏水洗涤；再将敏化后的去胶短碳纤维置于活化液中使短碳纤维的浓度为5～7g/l，活化液由0.20～0.40g/l的氯化钯和1.5～3.0ml/l的盐酸溶液组成，在20～30℃条件下超声处理5～15分钟，而后蒸馏水洗涤；
第二步：镀液的配置-①将硫酸镍的水溶液加入柠檬酸钠水溶液中；②将次亚磷酸钠水溶液加入①步所得混合溶液中；③将氯化铵水溶液加入②步所得混合溶液中；④加入氨水调节溶液pH值为8～10；⑤加水定容；通过前五步最终使混合液中硫酸镍的浓度为20～40g/l，次亚磷酸钠的浓度为20～30g/l，柠檬酸钠的浓度为40～60g/l，氯化铵的浓度为20～50g/l；
第三步：加热沉积-将第二步得到的镀液加热至60～80℃，再向镀液中加入短碳纤维使短碳纤维的浓度为2～5g/l，最后沉积即可，沉积时间大于5分钟；
(3)表面有金属镍涂层的短碳纤维与纯镁的复合：在制备好表面镀有金属镍涂层的短碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料；具体步骤为：
(3-1)按体积百分比涂层短碳纤维3～20％、镁粉97～80％备料，将配好的镁粉与涂层短碳纤维放入行星式球磨机上混粉，球料比为2～3∶1，转速100～400转/分，混粉3～6小时；
(3-2)将步骤(3-1)混合好的粉末放入不锈钢模具中冷压成型，采用硬脂酸锌作为润滑剂，压制压力大于500MPa，保压1～5分钟后脱模；
(3-3)将步骤(3-2)得到的压制坯块放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度500～600℃，烧结时间1～3小时，氩气保护，随炉冷却至室温即制备出具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料。
如果将步骤(3-3)烧结得到的短碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为8～12∶1，热挤压温度300～450℃，保温时间10～30分钟，能制备出致密度更高的高阻尼短碳纤维增强镁基复合材料棒材。
本发明将3～20％体积百分数的化学镀镍短碳纤维加入到镁基体中，即以化学镀镍短碳纤维作为增强体，不仅强化了基体而且赋予其更为优良的阻尼性能.该复合材料具有比传统阻尼合金材料更低的密度，比纯镁更优良的阻尼性能，其阻尼性能可到到0.015的高阻尼范围.它同时具有低密度、高比强度以及良好的塑性、韧性和加工性能，而且制备成本低廉，可广泛应用于航空航天、核工业以及军事装备及各种交通运输工具、重工业、机械工业、轻工业等领域.
具体实施方式
本短碳纤维增强镁基复合材料的制备步骤如下：
(1)首先去除短碳纤维(长径比为10～60)表面的有机胶层：在高纯氮气保护气氛下加热使除胶炉温度升至450-550℃，再将短碳纤维置于除胶炉中，保温5-15分钟即可去除短碳纤维表面的有机胶层。
(2)通过化学镀方法在第(1)步去胶短碳纤维表面沉积金属镍层，镍层厚度大于0.2微米；具体方法为：
第一步：将去胶短碳纤维敏化活化-将去胶短碳纤维置于敏化液中使短碳纤维的浓度为5～7g/l，敏化液由20～30g/l的氯化亚锡和20～40ml/l的盐酸溶液组成，在20～30℃条件下超声处理5～15分钟，而后蒸馏水洗涤；再将敏化后的去胶短碳纤维置于活化液中使短碳纤维的浓度为5～7g/l，活化液由0.20～0.40g/l的氯化钯和1.5～3.0ml/l的盐酸溶液组成，在20～30℃条件下超声处理5～15分钟，而后蒸馏水洗涤；
第二步：镀液的配置-①将硫酸镍的水溶液加入柠檬酸钠水溶液中；②将次亚磷酸钠水溶液加入①步所得混合溶液中；③将氯化铵水溶液加入②步所得混合溶液中；④加入氨水调节溶液pH值为8～10；⑤加水定容；通过前五步最终使混合液中硫酸镍的浓度为20～40g/l，次亚磷酸钠的浓度为20～30g/l，柠檬酸钠的浓度为40～60g/l，氯化铵的浓度为20～50g/l；
第三步：加热沉积-将第二步得到的镀液加热至60～80℃，再向镀液中加入短碳纤维使短碳纤维的浓度为2～5g/l，最后沉积即可，沉积时间大于5分钟；金属镍层的厚度通过控制沉积时间来决定，时间越短涂层厚度越薄。通常沉积时间5-20分钟，可得到的化学镀镍层厚度从0.2到几十微米。
(3)表面有金属镍涂层的短碳纤维与纯镁的复合：在制备好表面镀有金属镍涂层的短碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料；具体步骤为：
(3-1)按体积百分比涂层短碳纤维3～20％、镁粉97～80％备料，将配好的镁粉与涂层短碳纤维放入行星式球磨机上混粉，球料比为2～3∶1，转速100～400转/分，混粉3～6小时；
(3-2)将步骤(3-1)混合好的粉末放入不锈钢模具中冷压成型，采用硬脂酸锌作为润滑剂，压制压力大于500MPa，保压1～5分钟后脱模；
(3-3)将步骤(3-2)得到的压制坯块放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度500～600℃，烧结时间1～3小时，氩气保护，随炉冷却至室温即制备出具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料。
如果将步骤(3-3)烧结得到的短碳纤维增强镁基复合材料坯块热挤压成棒材，能制备出致密度更高的高阻尼短碳纤维增强镁基复合材料棒材，棒材直径φ5～φ10.热挤压参数：挤压比为8～12∶1，热挤压温度300～450℃，保温时间10～30分钟.
以下结合实施例详细介绍本发明。
实施例1：以T300型短碳纤维(长径比10～60)为增强体，以-100目镁粉(纯度≥99.8％)为基体。除胶在氮气气氛保护下，450℃加热15分钟。化学镀工艺采用硫酸镍为镍源20g/l，次亚磷酸钠为还原剂30g/l，柠檬酸钠作为络合剂40g/l，氯化铵作为添加剂(50g/l)，在温度60℃，pH值为8的碱性条件下沉积5分钟，在碳纤维表面得到厚度为0.3μm化学镀镍层。采用粉末冶金法制备复合材料，涂层短碳纤维体积分数为3％，镁粉体积分数为97％，球料比为2∶1，转速100转/分，混粉6小时，500MPa冷压成型，保压5分钟，氩气保护下500℃烧结3小时，在300℃挤压成直径φ10的棒材，复合材料的阻尼性能达到0.01的高阻尼范围。
实施例2：以T300型短碳纤维(长径比10～60)为增强体，以-100目镁粉(纯度≥99.8％)为基体。除胶在氮气气氛保护下，550℃加热5分钟。化学镀工艺采用硫酸镍为镍源40g/l，次亚磷酸钠为还原剂20g/l，柠檬酸钠作为络合剂40g/l，氯化铵作为添加剂(50g/l)，在温度80℃，pH值为10的碱性条件下沉积5分钟，在碳纤维表面得到厚度为0.8μm化学镀镍层。采用粉末冶金法制备复合材料，涂层短碳纤维体积分数为10％，镁粉体积分数为90％，球料比为2∶1，转速400转/分，混粉3小时，550MPa冷压成型，保压1分钟，氩气保护下600℃烧结1小时，在400℃挤压成直径φ8的棒材，复合材料的阻尼性能达到0.015的高阻尼范围。
实施例3：以T300型短碳纤维(长径比10～60)为增强体，以-100目镁粉(纯度≥99.8％)为基体。除胶在氮气气氛保护下，550℃加热10分钟。化学镀工艺采用硫酸镍为镍源20g/l，次亚磷酸钠为还原剂30g/l，柠檬酸钠作为络合剂60g/l，氯化铵作为添加剂(50g/l)，在温度70℃，pH值为9的碱性条件下沉积10分钟，在碳纤维表面得到厚度为3.0μm化学镀镍层。采用粉末冶金法制备复合材料，涂层短碳纤维体积分数为20％，镁粉体积分数为80％，球料比为2∶1，转速300转/分，混粉6小时，550MPa冷压成型，保压3分钟，氩气保护下550℃烧结2小时，在350℃挤压成直径φ5的棒材，复合材料的阻尼性能达到0.01的高阻尼范围。
Claims (5)
1.一种具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：其制备步骤为：
(1)首先去除短碳纤维表面的有机胶层，短碳纤维长径比为10～60；
(2)通过化学镀方法在第(1)步去胶短碳纤维表面沉积金属镍层，镍层厚度大于0.2微米；
(3)表面有金属镍涂层的短碳纤维与纯镁的复合：在制备好表面镀有金属镍涂层的短碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：第(1)步去除短碳纤维表面有机胶层的方法为：在氮气保护气氛下加热使除胶炉温度升至450-550℃，再将短碳纤维置于除胶炉中，保温5-15分钟即可。
3.根据权利要求1或2所述的具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述第(2)步在去胶短碳纤维表面沉积金属镍层的方法为：
第一步：将去胶短碳纤维敏化活化-将去胶短碳纤维置于敏化液中使短碳纤维的浓度为5～7g/l，敏化液由20～30g/l的氯化亚锡和20～40ml/1的盐酸溶液组成，在20～30℃条件下超声处理5～15分钟，而后蒸馏水洗涤；再将敏化后的去胶短碳纤维置于活化液中使短碳纤维的浓度为5～7g/l，活化液由0.20～0.40g/l的氯化钯和1.5～3.0ml/l的盐酸溶液组成，在20～30℃条件下超声处理5～15分钟，而后蒸馏水洗涤；
第二步：镀液的配置-①将硫酸镍的水溶液加入柠檬酸钠水溶液中；②将次亚磷酸钠水溶液加入①步所得混合溶液中；③将氯化铵水溶液加入②步所得混合溶液中；④加入氨水调节溶液pH值为8～10；⑤加水定容；通过前五步最终使混合液中硫酸镍的浓度为20～40g/l，次亚磷酸钠的浓度为20～30g/l，柠檬酸钠的浓度为40～60g/l，氯化铵的浓度为20～50g/l；
第三步：加热沉积-将第二步得到的镀液加热至60～80℃，再向镀液中加入短碳纤维使短碳纤维的浓度为2～5g/l，最后沉积即可，沉积时间大于5分钟；
4.根据权利要求3所述的具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述第(3)步粉末冶金法复合表面有金属镍涂层的短碳纤维与纯镁的具体步骤为：
(3-1)按体积百分比涂层短碳纤维3～20％、镁粉97～80％备料，将配好的镁粉与涂层短碳纤维放入行星式球磨机上混粉，球料比为2～3∶1，转速100～400转/分，混粉3～6小时；
(3-2)将步骤(3-1)混合好的粉末放入不锈钢模具中冷压成型，采用硬脂酸锌作为润滑剂，压制压力大于500MPa，保压1～5分钟后脱模；
(3-3)将步骤(3-2)得到的压制坯块放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度500～600℃，烧结时间1～3小时，氩气保护，随炉冷却至室温即制备出具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料。
5.根据权利要求4所述的具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤(3-3)烧结得到的短碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为8～12∶1，热挤压温度300～450℃，保温时间10～30分钟，能制备出致密度更高的高阻尼短碳纤维增强镁基复合材料棒材.
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