CN103254572A - 一种氧化石墨烯/碳纳米管协同改性玻璃纤维增强环氧基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化石墨烯/碳纳米管协同改性玻璃纤维增强环氧基复合材料及其制备方法，复合材料包括环氧树脂基体材料和均匀分散于该环氧树脂基体材料中的无机纳米填料；复合纳米无机填料由厚度为0.35～20nm，直径为5～100μm的氧化石墨烯和直径为30～50nm，长度为10～20μm的碳纳米管组成。本发明利用氧化石墨烯和碳纳米管本身优异的力学性能和表面的活性官能团，有效提高环氧树脂基体的力学性能和基体与玻璃纤维的界面结合强度，从而高效地提高玻璃纤维复合材料的层间剪切强度。
Description
技术领域
本发明属于聚合物基复合材料的制备领域，具体地说是涉及一种氧化石墨烯/碳纳米管改性玻纤增强环氧树脂基复合材料的制备方法。
背景技术
玻璃纤维增强环氧基复合材料具有比强度和比刚度高，可设计性强，抗疲劳断裂性能好，耐腐蚀，结构尺寸稳定性好以及便于大面积整体成形的独特优点，现已成为国民经济、国防建设和科技发展中无法代替的重要材料，如防弹头盔、防弹服、直升飞机机翼、预警机雷达罩、各种高压压力容器、民用飞机直板、体育用品、各类耐高温制品及性能优异的轮胎帘子线等。但是玻纤增强环氧树脂复合材料存在层间易开裂等缺点而影响使用的寿命和安全性，因而需要进一步提高其力学性能。
而复合材料的层间剪切性能主要取决于基体树脂的强度和基体树脂与玻璃纤维的界面结合情况。一维碳纳米管具有优异的力学性能，因而已有大量关于碳纳米管增强聚合物基纳米复合材料的研究报道。然而，弱界面结合导致碳纳米管和聚合物基体之间较差的应力传递，使得碳纳米管的增强效果得不到很好发挥。因此，人们对碳纳米管进行功能化处理以改善碳纳米管/聚合物之间的界面结合。二维氧化石墨烯与一维碳纳米管一样具有优异的力学性能，甚至有研究表明氧化石墨烯具有更好的力学性能，因而成为近期人们研究的热点。有科研人员对氧化石墨烯改善环氧树脂的力学和热力学性能进行了报道。研究表明少量氧化石墨烯的加入可以有效改善环氧树脂的强度、韧性和玻璃化转变温度。氧化石墨烯在改善环氧树脂的力学性能方面要优于碳纳米管，主要是由于氧化石墨烯具有更高的比表面积及氧化石墨烯粗糙表面与环氧基体互相啮合导致更强的界面结合。而且氧化石墨烯表面具有羟基、环氧基和羧基等官能团，可以与玻璃纤维表面的羟基进行反应，从而改善基体与纤维的界面结合强度。
由于碳纳米管为一维碳材料，而石墨烯为二维碳材料，两者同时使用可望形成网络结构，并可能产生协同效果。目前已有碳纳米管改性玻璃纤维/环氧基复合材料的研究报道，也有少量石墨烯改性玻璃纤维/环氧基复合材料的研究报道。但是，目前还没有氧化石墨烯/碳纳米管协同改性玻璃纤维增强环氧复合材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯/碳纳米管协同改性玻璃纤维增强环氧基复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的氧化石墨烯/碳纳米管协同改性玻璃纤维增强环氧基复合材料是用氧化石墨烯和碳纳米管为无机纳米填料，以环氧树脂为聚合物基体，然后通过溶液共混法先把把无机纳米填料和环氧树脂混合，再把混合好的树脂基体通过涂覆法与玻璃纤维复合到一起，最后通过模压成型固化得到复合材料制品。
本发明提供的氧化石墨烯/碳纳米管协同改性玻璃纤维增强环氧基复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)将氧化石墨烯分散在乙醇中，配制浓度为0.01-20g/L的氧化石墨烯乙醇溶液，然后，再用功率为300-1000W的超声设备对所述氧化石墨乙醇溶液进行超声处理0.5-5小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；
2)在步骤1)所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入碳纳米管和环氧树脂使其浓度分别为0.01-20g/L和200g/L，得到混合液，并且用磁力搅拌器搅拌混合液5-30分钟，然后再用功率为300-1000W的超声设备对所述混合液进行超声处理0.5-5小时；
3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为50-80摄氏度的烘箱中，烘10-48小时，再用真空泵抽出所述混合液中的乙醇溶剂，至混合液无气泡止；
4)向步骤3)的混合液中加入化学当量的固化剂，在室温下磁力搅拌10-20分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止；
5)把步骤4)所得的混合物涂覆在玻璃纤维布表面，然后把涂过环氧树脂混合物的玻璃纤维布层叠在一起，通过模压的方法，成型固化得到复合材料制品。
本发明的优点和特点是：
采用二维的碳纳米材料(氧化石墨烯)与一维的碳纳米材料(碳纳米管)协同改性玻纤增强环氧基复合材料的层间剪切性能，利用两者各自的优异性能的同时，也利用到它们一起产生的协同效应，从而增强了基体树脂，也使基体树脂与玻璃纤维的界面结合得更加牢固。因此使制备的复合材料具有优异的层间剪切性能。
具体实施方式
实施例1
1)将氧化石墨烯分散在乙醇中，配制浓度为0.01g/L的氧化石墨烯乙醇溶液，然后，再用功率为1000W的超声设备对所述氧化石墨乙醇溶液进行超声处理0.5小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；
2)在步骤1)所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入碳纳米管和环氧树脂使其浓度分别为20g/L和200g/L，得到混合液，并且用磁力搅拌器搅拌混合液30分钟，然后再用功率为1000W的超声设备对所述混合液进行超声处理0.5小时；
3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为80摄氏度的烘箱中，烘10小时，再用真空泵抽出所述混合液中的乙醇溶剂，至混合液无气泡止；
4)向步骤3)的混合液中加入化学当量的固化剂，在室温下磁力搅拌20分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止；
5)把步骤4)所得的混合物涂覆在玻璃纤维布表面，然后把涂过环氧树脂混合物的玻璃纤维布层叠在一起，通过模压的方法，成型固化得到复合材料制品。
实施例2
1)将氧化石墨烯分散在乙醇中，配制浓度为1g/L的氧化石墨烯乙醇溶液，然后，再用功率为300W的超声设备对所述氧化石墨乙醇溶液进行超声处理5小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；
2)在步骤1)所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入碳纳米管和环氧树脂使其浓度分别为19g/L和200g/L，得到混合液，并且用磁力搅拌器搅拌混合液5分钟，然后再用功率为300W的超声设备对所述混合液进行超声处理0.5小时；
3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为50摄氏度的烘箱中，烘48小时，再用真空泵抽出所述混合液中的乙醇溶剂，至混合液无气泡止；
4)向步骤3)的混合液中加入化学当量的固化剂，在室温下磁力搅拌10分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止；
5)把步骤4)所得的混合物涂覆在玻璃纤维布表面，然后把涂过环氧树脂混合物的玻璃纤维布层叠在一起，通过模压的方法，成型固化得到复合材料制品。
实施例3
1)将氧化石墨烯分散在乙醇中，配制浓度为0.2g/L的氧化石墨烯乙醇溶液，然后，再用功率为600W的超声设备对所述氧化石墨乙醇溶液进行超声处理2小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；
2)在步骤1)所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入碳纳米管和环氧树脂使其浓度分别为1.0g/L和200g/L，得到混合液，并且用磁力搅拌器搅拌混合液20分钟，然后再用功率为800W的超声设备对所述混合液进行超声处理3小时；
3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为80摄氏度的烘箱中，烘30小时，再用真空泵抽出所述混合液中的乙醇溶剂，至混合液无气泡止；
4)向步骤3)的混合液中加入化学当量的固化剂，在室温下磁力搅拌20分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止；
5)把步骤4)所得的混合物涂覆在玻璃纤维布表面，然后把涂过环氧树脂混合物的玻璃纤维布层叠在一起，通过模压的方法，成型固化得到复合材料制品。
实施例4
1)将氧化石墨烯分散在乙醇中，配制浓度为1.0g/L的氧化石墨烯乙醇溶液，然后，再用功率为800W的超声设备对所述氧化石墨乙醇溶液进行超声处理4小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；
2)在步骤1)所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入碳纳米管和环氧树脂使其浓度分别为1.0g/L和200g/L，得到混合液，并且用磁力搅拌器搅拌混合液30分钟，然后再用功率为1000W的超声设备对所述混合液进行超声处理3小时；
3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为80摄氏度的烘箱中，烘24小时，再用真空泵抽出所述混合液中的乙醇溶剂，至混合液无气泡止；
4)向步骤3)的混合液中加入化学当量的固化剂，在室温下磁力搅拌15分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止；
5)把步骤4)所得的混合物涂覆在玻璃纤维布表面，然后把涂过环氧树脂混合物的玻璃纤维布层叠在一起，通过模压的方法，成型固化得到复合材料制品。
实施例5
1)将氧化石墨烯分散在乙醇中，配制浓度为1.5g/L的氧化石墨烯乙醇溶液，然后，再用功率为1000W的超声设备对所述氧化石墨乙醇溶液进行超声处理0.5-5小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；
2)在步骤1)所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入碳纳米管和环氧树脂使其浓度分别为5g/L和200g/L，得到混合液，并且用磁力搅拌器搅拌混合液20分钟，然后再用功率为600W的超声设备对所述混合液进行超声处理5小时；
3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为80摄氏度的烘箱中，烘48小时，再用真空泵抽出所述混合液中的乙醇溶剂，至混合液无气泡止；
4)向步骤3)的混合液中加入化学当量的固化剂，在室温下磁力搅拌20分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止；
5)把步骤4)所得的混合物涂覆在玻璃纤维布表面，然后把涂过环氧树脂混合物的玻璃纤维布层叠在一起，通过模压的方法，成型固化得到复合材料制品。
实施例6
1)将氧化石墨烯分散在乙醇中，配制浓度为0.5g/L的氧化石墨烯乙醇溶液，然后，再用功率为1000W的超声设备对所述氧化石墨乙醇溶液进行超声处理5小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；
2)在步骤1)所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入碳纳米管和环氧树脂使其浓度分别为1.0g/L和200g/L，得到混合液，并且用磁力搅拌器搅拌混合液30分钟，然后再用功率为1000W的超声设备对所述混合液进行超声处理5小时；
3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为80摄氏度的烘箱中，烘48小时，再用真空泵抽出所述混合液中的乙醇溶剂，至混合液无气泡止；
4)向步骤3)的混合液中加入化学当量的固化剂，在室温下磁力搅拌20分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止；
5)把步骤4)所得的混合物涂覆在玻璃纤维布表面，然后把涂过环氧树脂混合物的玻璃纤维布层叠在一起，通过模压的方法，成型固化得到复合材料制品。
Claims (5)
1.一种氧化石墨烯/碳纳米管协同改性玻璃纤维增强环氧基复合材料，其特征在于，该复合材料包括环氧树脂基体材料和均匀分散于该环氧树脂基体材料中的纳米无机填料。
2.按权利要求1所述的氧化石墨烯/碳纳米管协同改性玻璃纤维增强环氧基复合材料，其特征在于，所述复合材料的基体材料为环氧树脂。
3.按权利要求1所述的氧化石墨烯/碳纳米管协同改性玻璃纤维增强环氧基复合材料，其特征在于，所述纳米无机填料为氧化石墨烯和碳纳米管。
4.一种氧化石墨烯/碳纳米管协同改性玻璃纤维增强环氧基复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)将氧化石墨烯分散在乙醇中，配制浓度为0.01-20g/L的氧化石墨烯乙醇溶液，然后，再用功率为300-1000W的超声设备对所述氧化石墨乙醇溶液进行超声处理0.5-5小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；
2)在步骤1)所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入碳纳米管和环氧树脂使其浓度分别为0.01-20g/L和200g/L，得到混合液，并且用磁力搅拌器搅拌混合液5-30分钟，然后再用功率为300-1000W的超声设备对所述混合液进行超声处理0.5-5小时；
3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为50-80摄氏度的烘箱中，烘10-48小时，再用真空泵抽出所述混合液中的乙醇溶剂，至混合液无气泡止；
4)向步骤3)的混合液中加入化学当量的固化剂，在室温下磁力搅拌10-20分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止；
5)把步骤4)所得的混合物涂覆在玻璃纤维布表面，然后把涂过环氧树脂混合物的玻璃纤维布层叠在一起，通过模压的方法，成型固化得到复合材料制品。
5.按权利要求4所述的氧化石墨烯/碳纳米管协同改性玻璃纤维增强环氧基复合材料的制备方法，其特征在于，先把氧化石墨烯、碳纳米管和环氧树脂混合到一起得到基体树脂，再把基体树脂与玻璃纤维复合得到复合材料。
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