CN103243304A - 一种提高金属工件表面力学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高金属工件表面力学性能的方法，其步骤主要是：首先将金属工件进行溅射清洗，然后在磁控溅射设备中，周期***替改变金属工件表面与溅射靶材平面法线的夹角，进行溅射沉积，在金属工件上沉积得到晶粒取向不同的多层陶瓷薄膜。采用该方法能在金属工件表面沉积内应力低的多层陶瓷薄膜，沉积的多层薄膜内应力低、与金属工件的结合力强，金属工件表面的力学性能好；且其操作简单，制备时间短，制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高金属工件表面力学性能的方法，属于材料表面加工技术领域。
背景技术
现代工业技术的飞速发展，对关键结构的金属零部件、工具、模具的力学性能提出了越来越高的要求，利用薄膜沉积对关键金属零部件表面改性已经成为提高零件寿命的重要手段。某些零部件苛刻的服役条件要求零件表面必须具备高的硬度、耐磨性、耐热性、韧性以及强度。氮化物、氧化物、碳化物等陶瓷薄膜具有高硬度及高的耐磨性，因此在金属零部件表面沉积或涂覆氮化物、氧化物、碳化物等陶瓷薄膜可以提高机械零件耐磨性及寿命。但是，这些硬质陶瓷薄膜的内应力大、与金属基体结合不牢固，限制了这些硬质陶瓷薄膜在机械行业的应用。
与单层薄膜相比，多层薄膜在提高薄膜的硬度、韧性、耐磨性及耐腐蚀性的同时，还可以有效控制应力，从而在工件表面制备多层薄膜已成为降低薄膜内应力、提高薄膜结合力、延长工件寿命的重要手段。目前常用的在工件表面制备多层膜的方法有离子镀、磁控溅射、离子束辅助沉积。这些多层薄膜都是由两种或两种以上的材料交替沉积形成的成分及相结构可以调制的多层结构薄膜。对于由A、B两种材料形成的多层膜，相邻两层的厚度之和称为调制周期，而他们的厚度之比称为调制比。通过选择不同的材料组合、改变调制比和调制周期，可以制备出不同性能和不同材料的多层膜。如基于反应气体(氮)的周期调制可制成Ti和TiN两种材料形成的多层膜，基于靶材的周期调制则可制成TaN和NbN两种材料形成的多层膜。其存在的问题是：磁控溅射需变换靶材或充入不同的反应气体，其操作复杂，制备成本高。
发明内容
本发明的目的就是提供一种提高金属工件表面力学性能的方法，采用该方法能在金属工件表面沉积内应力低的氮化物、氧化物或碳化物等多层陶瓷薄膜，沉积的多层薄膜内应力低、与金属工件的结合力强，金属工件表面的力学性能好；且其操作简单，制备成本低。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是，一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至0.5×10-3Pa～2×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力0.5～2.0Pa，施加-800V～-1000V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗10～100分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入反应气体压力0.05～0.2Pa，通入氩气至压力0.5～2.0Pa，在金属工件上施加-20～-200V的基体偏压，打开溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与溅射靶材平面法线的夹角为20～70度，在金属工件上溅射沉积0.1～1微米的陶瓷薄膜；
E、调整金属工件表面与溅射靶材平面法线的夹角为110～160度，在金属工件上溅射沉积0.1～1微米的陶瓷薄膜；
F、重复步骤D、E的操作0-30次，即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明在离子/原子的溅射过程中，通过交替调整溅射角度，从而在金属工件表面得到由同种材料构成但晶粒取向交替变化的多层陶瓷薄膜；虽然薄膜整体的材料相同，但其包含晶粒取向交替变化的不同层，仍为多层薄膜。多层薄膜增加了界面的数目，可以降低薄膜的内应力，与金属工件基体的结合力强，不易脱落；并且金属工件沉积的这种多层薄膜服役时，层间仍可发生错位运动，提高了金属工件表面的韧性、耐磨性，同时腐蚀介质进入需要经过的路径变长，也提高了金属工件的耐腐蚀性。
二、由于沉积的陶瓷薄膜各层晶粒取向与金属工件表面不垂直，而呈交替的倾角，承受压应力载荷时，可以像瓦楞纸一样，吸收冲击载荷，从而提高金属工件的韧性和强度。
三、较之利用不同材料制备多层薄膜的方法相比，本发明只需要采用一种靶材料、通入一种反应气体，在同一种设备的溅射沉积过程中，通过转动工件，调节工件表面与靶材平面法线的夹角，即能沉积得到多层薄膜，溅射沉积持续不间断地进行。而无需反复变换靶材或替换不同的反应气体。其操作简单，制备成本低。
上述的溅射靶材是钛溅射靶材或者硅溅射靶材，所述的反应气体是氮气、氧气或乙炔。
钛溅射靶材或者硅靶材与反应气体－氮气、氧气乙炔通过磁控溅射，能在金属工件上，沉积出性能良好的氮化钛、氧化钛、碳化钛、氮化硅、氧化硅或者碳化硅陶瓷薄膜。
上述的溅射靶材是铬溅射靶材或者铝溅射靶材，所述的反应气体是氮气或氧气。
铬或者铝溅射靶材与反应气体－氮气或氧气通过磁控溅射，能在金属工件上，相应沉积出性能良好的氮化铬、氧化铬、氮化铝或者氧化铝陶瓷薄膜。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1为本发明实施例1方法处理后的金属工件表面薄膜横截面的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种具体实施方式为：一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至2×10-３Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力2.0Pa，施加-1000V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗30分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入氮气至压力0.05Pa，通入氩气至压力为0.5Pa，在金属工件上施加-20V的基体偏压，打开钛溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为40度，在金属工件上溅射沉积0.2微米的氮化钛陶瓷薄膜；
E、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为130度，在金属工件上溅射沉积0.2微米的氮化钛薄膜；即可。
图1为本例方法处理后的金属工件表面薄膜横截面的扫描电镜图。图1表明本例方法处理后的金属工件表面沉积有不同薄膜晶粒取向的两层氮化钛陶瓷薄膜；能使金属工件表面力学性能得到明显提高。
实施例2
本发明的一种具体实施方式为：一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至1.5×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力0.5Pa，施加-900V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗100分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入氧气至压力0.10Pa，通入氩气至压力为1.5Pa，在金属工件上施加-150V的基体偏压，打开钛溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为20度，在金属工件上溅射沉积0.1微米的氧化钛陶瓷薄膜；
E、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为110度，在金属工件上溅射沉积0.1微米的氧化钛薄膜；即可。
F、重复步骤D、E的操作30次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的62层氧化钛陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
实施例3
本发明的一种具体实施方式为：一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至0.5×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力1.5Pa，施加-800V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗10分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入乙炔至压力0.10Pa，通入氩气至压力为2.0Pa，在金属工件上施加-200V的基体偏压，打开钛溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为70度，在金属工件上溅射沉积0.15微米的碳化钛薄膜；
E、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为160度，在金属工件上溅射沉积0.15微米的碳化钛薄膜；即可。
F、重复步骤D、E的操作20次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的42层碳化钛陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
实施例4
一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至1×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力1Pa，施加-800V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗50分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入氧气至压力0.1Pa，通入氩气至压力为1Pa，在金属工件上施加-50V的基体偏压，打开钛溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为50度，在金属工件上溅射沉积0.1微米的氧化钛陶瓷薄膜；
E、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为140度，在金属工件上溅射沉积0.1微米的氧化钛陶瓷薄膜。
F、重复步骤D、E的操作30次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的62层氮化钛陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
实施例5
一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至2×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力2Pa，施加-900V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗100分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入乙炔至压力0.2Pa，通入氩气至压力为1Pa，在金属工件上施加-20V的基体偏压，打开钛溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为70度，在金属工件上溅射沉积0.4微米的碳化钛陶瓷薄膜；
E、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为160度，在金属工件上溅射沉积1微米的碳化钛陶瓷薄膜。
F、重复步骤D、E的操作9次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的20层氮化钛陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
实施例6
一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至1.5×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力1.5Pa，施加-950V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗80分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入乙炔至压力0.05Pa，通入氩气至压力为0.3Pa，在金属工件上施加-80V的基体偏压，打开钛溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为30度，在金属工件上溅射沉积0.3微米的碳化钛陶瓷薄膜；
E、调整金属工件表面与钛溅射靶材平面法线的夹角为120度，在金属工件上溅射沉积0.3微米的碳化钛陶瓷薄膜。
F、重复步骤D、E的操作19次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的40层碳化钛陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
实施例7
一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至0.5×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力0.5Pa，施加-800V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗10分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入氮气至压力0.05Pa，通入氩气至压力为0.5Pa，在金属工件上施加-40V的基体偏压，打开铬溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与铬溅射靶材平面法线的夹角为40度，在金属工件上溅射沉积0.2微米的氮化铬陶瓷簿膜；
E、调整金属工件表面与铬溅射靶材平面法线的夹角为130度，在金属工件上溅射沉积0.2微米的氮化铬陶瓷簿膜；
F、重复步骤D、E的操作10次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的22层氮化铬陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
实施例8
一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至1.2×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力1.3Pa，施加-850V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗30分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入氧气至压力0.2Pa，通入氩气至压力为2Pa，在金属工件上施加-200V的基体偏压，打开铬溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与铬溅射靶材平面法线的夹角为20度，在金属工件上溅射沉积1微米的氧化铬陶瓷薄膜；
E、调整金属工件表面与铬溅射靶材平面法线的夹角为110度，在金属工件上溅射沉积0.4微米的氧化铬陶瓷薄膜。
F、重复步骤D、E的操作3次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的8层氮化铬陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
实施例9
一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至1×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力0.5Pa，施加-1000V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗50分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入氮气至压力0.2Pa，通入氩气至压力为0.5Pa，在金属工件上施加-150V的基体偏压，打开铝溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与铝溅射靶材平面法线的夹角为60度，在金属工件上溅射沉积0.2微米的氮化铝陶瓷簿膜；
E、调整金属工件表面与铝溅射靶材平面法线的夹角为150度，在金属工件上溅射沉积0.3微米的氮化铝陶瓷簿膜；
F、重复步骤D、E的操作14次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的30层氮化铝陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
实施例10
一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至0.5×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力0.5Pa，施加-1000V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗10分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入氧气至压力0.05Pa，通入氩气至压力为0.5Pa，在金属工件上施加-100V的基体偏压，打开铝溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与铝溅射靶材平面法线的夹角为40度，在金属工件上溅射沉积0.2微米的氧化铝陶瓷簿膜；
E、调整金属工件表面与铝溅射靶材平面法线的夹角为130度，在金属工件上溅射沉积0.2微米的氧化铝陶瓷簿膜。
F、重复步骤D、E的操作14次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的30层氧化铝陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
实施例11
一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至1×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力1Pa，施加-800V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗100分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入氮气至压力0.1Pa，通入氩气至压力为1Pa，在金属工件上施加-20V的基体偏压，打开硅溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与硅溅射靶材平面法线的夹角为20度，在金属工件上溅射沉积0.1微米的氮化硅陶瓷簿膜；
E、调整金属工件表面与硅溅射靶材平面法线的夹角为110度，在金属工件上溅射沉积0.2微米的氮化硅陶瓷簿膜；
F、重复步骤D、E的操作19次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的40层氮化硅陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
实施例12
一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至2×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力2.0Pa，施加-900V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗80分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入氧气至压力0.2Pa，通入氩气至压力为2.0Pa，在金属工件上施加-200V的基体偏压，打开硅溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与硅溅射靶材平面法线的夹角为70度，在金属工件上溅射沉积0.3微米的氧化硅陶瓷簿膜；
E、调整金属工件表面与硅溅射靶材平面法线的夹角为160度，在金属工件上溅射沉积0.1微米的氧化硅陶瓷簿膜；
F、重复步骤D、E的操作19次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的40层氧化硅陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
实施例13
一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至1.5×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力1.1Pa，施加-950V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗85分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入乙炔至压力0.08Pa，通入氩气至压力为1.5Pa，在金属工件上施加-150V的基体偏压，打开硅溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与硅溅射靶材平面法线的夹角为55度，在金属工件上溅射沉积0.15微米的碳化硅陶瓷簿膜；
E、调整金属工件表面与硅溅射靶材平面法线的夹角为155度，在金属工件上溅射沉积0.25微米的碳化硅陶瓷簿膜；
F、重复步骤D、E的操作25次，即可。
本例方法即在金属工件表面沉积薄膜晶粒取向交替变化的52层氧化硅陶瓷簿膜，从而明显提高金属工件表面力学性能。
Claims (3)
1.一种提高金属工件表面力学性能的方法，其具体步骤是：
A、将金属工件放入磁控溅射设备的真空室中，真空室抽真空至0.5×10-3Pa～2×10-3Pa；
B、向真空室内通入氩气至压力0.5～2.0Pa，施加-800V～-1000V的直流电压，辉光放电形成等离子体，对金属工件进行溅射清洗10～100分钟，然后关闭氩气及直流电源；
C、向真空室内通入反应气体压力0.05～0.2Pa，通入氩气压力0.5～2.0Pa，在金属工件上施加-20～-200V的基体偏压，打开溅射靶材电源；
D、调整金属工件表面与溅射靶材平面法线的夹角为20～70度，在金属工件上溅射沉积0.1～1微米的陶瓷薄膜；
E、调整金属工件表面与溅射靶材平面法线的夹角为110～160度，在金属工件上溅射沉积0.1～1微米的陶瓷薄膜；
F、重复步骤D、E的操作0-30次，即可。
2.根据权利要求1所述的一种提高金属工件表面力学性能的方法，其特征是，所述的溅射靶材是钛溅射靶材或者硅溅射靶材，所述的反应气体是氮气、氧气或乙炔。
3.根据权利要求1所述的一种提高金属工件表面力学性能的方法，其特征是，所述的溅射靶材是铬溅射靶材或者铝溅射靶材，所述的反应气体是氮气或氧气。
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