CN103235066B - 一种提取烟叶中香气成分的悬滴液相微萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取烟叶中香气成分的悬滴液相微萃取方法，属于溶液萃取技术领域。本发明包括下述顺序的步骤：（1）烟叶样品预处理：称取烟叶粉末，加入甲醇与水的混合溶液，提取40min，3000rpm离心8min后，取其上清液制得烟叶样品溶液；（2）悬滴液相微萃取：甲苯和烟叶样品溶液的体积比为1:100～200，调节磁力搅拌子的转速，使得单滴甲苯稳定于漩涡底部，萃取5～8min；（3）检测：用微量取样器将单滴甲苯吸出，利用气相色谱-质谱联用仪进行检测。本发明装置简单，生产成本低，萃取时间短，仅需50～100微升的有机溶剂，就可达到80～99倍的富集倍数，有利于测定烟叶中含量低的香气物质。
Description
技术领域
本发明属于溶液萃取技术领域，具体涉及一种提取烟叶香气成分的悬滴液相微萃取技术。
背景技术
目前，同时蒸馏萃取法广泛应用于烟叶香气成分的提取，这种方法耗时耗力，所需有机溶剂量大，测样量较少。为实现被测样品的预富集，必须对大体积的萃取液进行浓缩，这样会使目标物损失。针对现有技术中存在的问题，需要一种新型的方法解决。现有技术公开了一种液相微萃取技术，其基本原理是目标分析物在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡，从而实现溶质的微萃取，目前液相微萃取技术在一些农药残留物、中药品和护理品等领域有应用，但在烟草领域对烟叶中香气成分的测定还未见报道。中国公开专利一种固相微萃取装置及测定烟叶中挥发性有机酸的方法（公布号CN 102507806 A），是采用固相微萃取方法来测定烟叶中挥发性有机酸，其测定方法包括称取烟叶样品至顶空样品瓶中，加入内标化合物和无水硫酸钠混匀，同时吸取衍生化试剂于玻璃内插管中，将内插管放入顶空瓶内，用顶空瓶盖将其密封，进行全自动顶空固相微萃取。近几年来，液相萃取方法的进步方向就是通过技术上的不断改进，最终达到利用更少的有机萃取溶剂、更快的传质速度实现目标物从基质中的有效富集。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的是提供一种结构简单、操作简便、富集倍数较高、萃取时间短、适合于大量样品测定的提取烟叶中香气成分的悬滴液相微萃取方法。
为实现上述发明目的，本发明是通过下述技术方案来实现的: 一种提取烟叶中香气成分的悬滴液相微萃取方法，其特征在于：它包括下述顺序的步骤：
（1）烟叶样品预处理：称取烟叶粉末于圆底烧瓶中，加入体积比为1:7的甲醇与水的混合溶液，使混合溶液与烟叶粉末的质量比为14～15: 1，提取40 min，3000 rpm离心8 min后，取其上清液制得烟叶样品溶液。
（2）悬滴液相微萃取：将萃取瓶放在磁力搅拌器上，加入磁力搅拌子和步骤（1）制得的烟叶样品溶液，打开磁力搅拌器，烟叶样品溶液形成漩涡时，用微量进样器吸取甲苯注入漩涡处，甲苯和烟叶样品溶液的体积比为1:100～200，调节磁力搅拌子的转速，使得单滴甲苯稳定于漩涡底部，盖紧萃取瓶瓶盖，萃取5～8 min；
（3）检测：用微量取样器将单滴甲苯吸出，放入装有200 μL内插管的进样小瓶中，自动进样，利用气相色谱-质谱联用仪进行检测。
本发明步骤（2）悬滴液相微萃取所述的磁力搅拌子的转速为800-1100 rps。
本发明步骤（3）所述的利用气相色谱-质谱联用仪进行检测的条件为：色谱条件：色谱柱为 DB-5MS (30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm d.f.)熔融石英毛细管柱，载气He，流速1.0 mL/min，进样口温度为280°C，升温程序为60 °C保持1 min，以5°C /min的速率升至135°C，再以2°C /min升至175°C，最后以5°C /min的速率升至250°C保持2 min，不分流进样，进样量为1 μL。质谱条件：溶剂延迟5 min，传输线温度为250°C，离子阱温度为220°C，腔体温度为40°C，扫描质量数范围为50-350 u，采用NIST2008谱图库检索定性。
本发明的有益效果有：
（1）本发明萃取时间短，只需5～8 min，节约了时间、降低了成本；
（2）本发明装置简单，生产成本低，只需磁力搅拌器、微量进样器、取样器等简单设备；
（3）本发明仅需50～100微升的有机溶剂，减少了污染，对环境友好；
（4）本发明可以达到 80～99倍的富集倍数，有利于测定含量低的香气物质如3-乙酰基吡啶、邻甲基苯乙酮、尼古丁、新植二烯等，适用于大量样品的测定。
附图说明
图1 为本发明所用的悬滴液相微萃取装置结构示意图。
图中：1-磁力搅拌器 2-磁力搅拌子 3-烟叶样品溶液 4-单滴萃取溶剂。
图2 为实施例1中实际样品测定的总离子流图。
图3 表示了不同甲苯体积对烟叶中香气成分提取效率的影响。
图4 表示了不同萃取时间对烟叶中香气成分提取效率的影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但不限于实施例。
实施例1
（1）烟叶样品预处理：称取1.00 g烟叶粉末于圆底烧瓶中，加入体积比为1:7的甲醇和水的混合溶液，使甲醇和水的混合溶液与烟叶粉末质量比达到14：1，提取40 min， 3000 rpm离心8 min后，取其上清液制得烟叶样品溶液；
（2）悬滴液相微萃取：将12mL的萃取瓶放在磁力搅拌器上，加入15mm′6mm的磁力搅拌子和步骤（1）制得的10 mL烟叶样品溶液，打开磁力搅拌器，当烟叶样品溶液形成漩涡时，用100 μL的微量进样器吸取100 μL的甲苯加入漩涡中，调节磁力搅拌子的转速为800 rps，使得单滴甲苯稳定于漩涡底部，盖紧瓶盖，萃取8 min；
（3）检测：用微量取样器在漩涡底部将单滴甲苯吸出并放入装有200 μL内插管的进样小瓶中，自动进样，利用气相色谱-质谱联用仪进行检测，色谱和质谱的检测条件为：
色谱条件：色谱柱为 DB-5MS (30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm d.f.)熔融石英毛细管柱，载气He，流速1.0 mL/min，进样口温度为280°C，升温程序为60 °C保持1 min，以5°C /min的速率升至135°C，再以2°C /min升至175°C，最后以5°C /min的速率升至250°C保持2 min，不分流进样，进样量为1 μL。
质谱条件：溶剂延迟5 min，传输线温度为250°C，离子阱温度为220°C，腔体温度为40°C，扫描质量数范围为50-350 u，采用NIST2008谱图库检索定性。
采用本实施例的方法对同一样品进行5次平行测定，同时用标准加入法得到的线性方程测定回收率，回收率实验结果见表1，富集倍数见表2。
表1
实施例2
本实施例中甲醇和水混合液与烟叶粉末质量比达到15：1，甲苯的体积为70μL，萃取时间为5min，磁力搅拌子的转速1100 rps，其余同实施例1。气相色谱-质谱联用仪检测结果见表3。
表3
实施例3
本实施例中甲醇和水混合液与烟叶粉末质量比达到14.6：1，甲苯的体积为50 μL，萃取时间为6min，磁力搅拌子的转速1000 rps，其余同实施例1。气相色谱-质谱联用仪检测结果见表4。
表4
Claims (1)
1.一种提取烟叶中香气成分的悬滴液相微萃取方法，其特征在于：它包括下述顺序的步骤：
（1）烟叶样品预处理：称取烟叶粉末于圆底烧瓶中，加入体积比为1:7的甲醇与水的混合溶液，使混合溶液与烟叶粉末的质量比为14～15: 1，提取40 min，3000 rpm离心8 min后，取其上清液制得烟叶样品溶液；
（2）悬滴液相微萃取：将萃取瓶放在磁力搅拌器上，加入磁力搅拌子和步骤（1）制得的10 mL烟叶样品溶液，打开磁力搅拌器，烟叶样品溶液形成漩涡时，用微量进样器吸取50～100μL甲苯注入漩涡处，甲苯和烟叶样品溶液的体积比为1:100～200，调节磁力搅拌子的转速为800-1100 rps，使得单滴甲苯稳定于漩涡底部，盖紧萃取瓶瓶盖，萃取5～8 min；
（3）检测：用微量取样器将单滴甲苯吸出，放入装有200 μL内插管的进样小瓶中，自动进样，利用气相色谱-质谱联用仪进行检测，检测条件为：色谱条件：色谱柱为 DB-5MS 30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm d.f.熔融石英毛细管柱，载气He，流速1.0 mL/min，进样口温度为280°C，升温程序为60 °C保持1 min，以5°C /min的速率升至135°C，再以2°C /min升至175°C，最后以5°C /min的速率升至250°C保持2 min，不分流进样，进样量为1 μL；质谱条件：溶剂延迟5 min，传输线温度为250°C，离子阱温度为220°C，腔体温度为40°C，扫描质量数范围为50-350 u，采用NIST2008谱图库检索定性。
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