CN103233358B - 一种聚乳酸/银复合导电纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备聚乳酸/银复合导电纤维的方法，它的步骤如下：（1）聚乙烯醇的增塑改性：将聚乙烯醇、多元醇、流动促进剂投入到高速混合机中，在50℃-70℃的条件下混合均匀；然后使用双螺杆挤出机或单螺杆挤出机，得到增塑聚乙烯醇切片；（2）共混纤维的纺制：将增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片投入到常规的熔融纺丝机中进行纺丝，得到聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维；（3）聚乙烯醇的溶除：将聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于40℃-90℃水中20-60分钟，得到聚乳酸多孔纤维；（4）紫外辐照法制备聚乳酸/银复合导电纤维，得到聚乳酸/银复合导电纤维。本发明采用紫外辐照法使硝酸银还原为金属银，该方法操作简单，无毒无污染，整个过程没有三废，是一种环保的方法。
Description
技术领域
本发明属于复合导电纤维及其制备领域，特别涉及一种聚乳酸/银复合导电纤维及其制备方法。
背景技术
作为一种高技术、高附加值产品，导电纤维既具有导电成分十分优异的电学性能，又兼备纺织纤维的柔韧可加工性，其问世以来，市场化发展已有50多年的历史。导电纤维除了优良的纺织性能外，还具有优异的导电性能可以用来消除静电、吸收电磁波，而且在化纤制品的防静电领域中具有独特的地位,因此它不仅可用于石油化工、军工等行业的防静电防爆服，而且还可用于制备微电子、医药、食品、通信、精密仪器、生物技术等领域的无尘无菌服。
导电纤维的制备方法有许多种，随着研究的不断深入，根据制得纤维的最终性能和制备工艺，人们逐步淘汰了一些落后的制备方法。目前，制备到导电纤维的方法主要有三种；一是在纤维等纺织品表面用物理或化学方法使纤维表面形成金属镀层，二是用化学方法在纤维表面形成半导体薄层，三是把导电微粒混入纺丝熔体中，通过复合纺丝制成皮芯结构或海岛结构的导电纤维。
表面金属化是实现材料尤其是柔性非金属材料( 纤维、织物、薄膜) 功能化的重要途径之一。化学镀银方法得到的金属化织物，其电磁屏蔽性能好，除抗氧化腐蚀能力强，还具有抗菌除臭、抗静电的功能。在环保意识日益增强的今天，它越来越显示出巨大的市场潜力，从而备受人们的青睐.虽然银纤维有很多的优点，但其在制备和应用上目前还存在一些问题。首先，银纤维的制备方法中，化学镀因为大量使用金属盐溶液，存在严重的废液处理问题，容易造成环境污染。涂层法、真空镀法和溅镀法虽然避免了化学镀的废液处理问题，但是其本身工艺复杂，操作不便。再者，涂层法不能很好形成良好的金属涂层，且结合力弱。真空镀法也存在着金属层与基材结合不牢，易脱落。而且以上方法所得到的织物一般手感很差，大多都不能清洗，生产中存在环境污染等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明将提供一种制备聚乳酸/银复合导电纤维的方法。该方法操作简单，无毒无污染，纤维与银层结合紧密，不易脱落。
本发明的技术方案是：将聚乙烯醇塑化改性后与聚乳酸共混，在熔融纺丝后将聚乙烯醇溶解掉得到聚乳酸多孔纤维，然后采用紫外辐照法使硝酸银在聚乳酸多孔纤维的表面及孔内还原，得到聚乳酸/银复合导电纤维。它的步骤如下：
（1）聚乙烯醇的增塑改性：将聚乙烯醇、多元醇、流动促进剂投入到高速混合机中，聚乙烯醇、多元醇、流动促进剂的质量比为70-90：10-25：2-10，在50℃-70℃的条件下混合均匀；然后使用双螺杆挤出机或单螺杆挤出机，在150℃-190℃熔融共混造粒，得到增塑聚乙烯醇切片；
（2）共混纤维的纺制：将步骤（1）得到的增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片投入到常规的熔融纺丝机中进行纺丝，所述增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片的质量比为5-35：95-65，纺丝温度190℃-220℃，纺丝速度为200m/min-1000 m/min，得到以聚乙烯醇为岛、聚乳酸为海的聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维；
（3）聚乙烯醇的溶除：将步骤（2）制的聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于40℃-90℃水中20-60分钟，得到聚乳酸多孔纤维；
（4）紫外辐照法制备聚乳酸/银复合导电纤维：聚乳酸多孔纤维置入浓度为40-200g/L的硝酸银溶液中浸泡5-50分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率250W-20KW下辐照1-10分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维。
所述的聚乙烯醇为PVA1788、PVA2488、PVA0588中的至少一种。
所述多元醇为丙三醇、聚乙二醇、山梨糖醇及麦芽糖醇中的至少一种。
所述流动促进剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁中的至少一种。
所述聚乳酸是纤维级聚乳酸切片。
本发明的有益效果是：本发明首先采用共混熔融纺丝法制备聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维，使用水将聚乙烯醇溶解后可得到聚乳酸多孔纤维，然后采用紫外辐照法制备聚乳酸/银复合导电纤维，硝酸银在聚乳酸纤维的表面和孔洞内同时发生还原反应，提高了银在纤维中的含量，纤维基体与银层结合紧密，不易脱落。纤维具有稳定、持久的导电效果；本发明所使用的聚乙烯醇( PVA)是一种用途广泛的水溶性高分子，可生物降解，降解后产生水和二氧化碳，对环境没有污染且廉价易得，对环境友好，成本低。所使用的熔融纺丝方法本身技术成熟，无需添加其它特殊设备，工艺过程易于工业规模实施；本发明采用紫外辐照法使硝酸银还原为金属银，该方法操作简单，无毒无污染，整个过程没有三废，是一种环保的方法。
具体实施方式
实施例1
将200克PVA1788、90克丙三醇、10克硬脂酸锌投入到高速混合机中，控制混合温度在70℃，混合均匀；使用在双螺杆挤出机在190℃熔融共混造粒，得到增塑聚乙烯醇切片。将增塑聚乙烯醇切片与700克聚乳酸切片投入熔融纺丝机中，按照常规熔融纺丝方法进行纺丝、牵伸，纺丝温度210℃，纺丝速度为400 m/min，在70℃热牵伸，牵伸倍数为4倍，即得到聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维。将聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于80℃水中30分钟，去除共混纤维中的聚乙烯醇，即得聚乳酸多孔纤维。将以上聚乳酸多孔纤维置入浓度为200g/L的硝酸银溶液中浸泡50分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率10KW下辐照10分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维，纤维的电导率为2.4S/cm。
实施例2
将100克PVA0588、20克丙三醇、5克硬脂酸钙投入到高速混合机中，控制混合温度在70℃，混合均匀；使用在双螺杆挤出机在150℃熔融共混造粒，得到增塑聚乙烯醇切片。将增塑聚乙烯醇切片与875克聚乳酸切片投入熔融纺丝机中，按照常规熔融纺丝方法进行纺丝、牵伸，纺丝温度200℃，纺丝速度为700 m/min，在70℃热牵伸，牵伸倍数为5倍，即得到聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维。将聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于40℃水中60分钟，去除共混纤维中的聚乙烯醇，即得聚乳酸多孔纤维。将以上聚乳酸多孔纤维置入浓度为50g/L的硝酸银溶液中浸泡5分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率250W下辐照2分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维，纤维的电导率为0.002S/cm。
实施例3
将260克PVA2488、40克丙三醇、35克聚乙二醇、15克硬脂酸钙投入到高速混合机中，控制混合温度在70℃，混合均匀；使用在双螺杆挤出机在190℃熔融共混造粒，得到增塑聚乙烯醇切片。将增塑聚乙烯醇切片与650克聚乳酸切片投入熔融纺丝机中，按照常规熔融纺丝方法进行纺丝、牵伸，纺丝温度210℃，纺丝速度为400 m/min，在70℃热牵伸，牵伸倍数为3倍，即得到聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维。将聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于80℃水中60分钟，去除共混纤维中的聚乙烯醇，即得聚乳酸多孔纤维。将以上聚乳酸多孔纤维置入浓度为100g/L的硝酸银溶液中浸泡40分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率250W下辐照10分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维，纤维的电导率为0.07 S/cm。
实施例4
将70克PVA1788、27克丙三醇、3克硬脂酸钙投入到高速混合机中，控制混合温度在70℃，混合均匀；使用在双螺杆挤出机在180℃熔融共混造粒，得到增塑聚乙烯醇切片。将增塑聚乙烯醇切片与900克聚乳酸切片投入熔融纺丝机中，按照常规熔融纺丝方法进行纺丝、牵伸，纺丝温度210℃，纺丝速度为800 m/min，在70℃热牵伸，牵伸倍数为5倍，即得到聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维。将聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于60℃水中40分钟，去除共混纤维中的聚乙烯醇，即得聚乳酸多孔纤维。将以上聚乳酸多孔纤维置入浓度为100g/L的硝酸银溶液中浸泡10分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率1KW下辐照2分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维，纤维的电导率为0.09 S/cm。
实施例5
将100克PVA1788、50克PVA0588、30克丙三醇、15克山梨糖醇、10克麦芽糖醇、5克硬脂酸镁投入到高速混合机中，控制混合温度在70℃，混合均匀；使用在双螺杆挤出机在180℃熔融共混造粒，得到增塑聚乙烯醇切片。将增塑聚乙烯醇切片与790克聚乳酸切片投入熔融纺丝机中，按照常规熔融纺丝方法进行纺丝、牵伸，纺丝温度210℃，纺丝速度为600 m/min，在70℃热牵伸，牵伸倍数为4倍，即得到聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维。将聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于70℃水中40分钟，去除共混纤维中的聚乙烯醇，即得聚乳酸多孔纤维。将以上聚乳酸多孔纤维置入浓度为150g/L的硝酸银溶液中浸泡30分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率20KW下辐照3分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维，纤维的电导率为0.9 S/cm。
实施例6
将170克PVA1788、30克丙三醇、20克山梨糖醇、10克硬脂酸钙投入到高速混合机中，控制混合温度在70℃，混合均匀；使用在双螺杆挤出机在200℃熔融共混造粒，得到增塑聚乙烯醇切片。将增塑聚乙烯醇切片与770克聚乳酸切片投入熔融纺丝机中，按照常规熔融纺丝方法进行纺丝、牵伸，纺丝温度210℃，纺丝速度为600 m/min，在70℃热牵伸，牵伸倍数为4.5倍，即得到聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维。将聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于60℃水中45分钟，去除共混纤维中的聚乙烯醇，即得聚乳酸多孔纤维。将以上聚乳酸多孔纤维置入浓度为180g/L的硝酸银溶液中浸泡30分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率15KW下辐照5分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维，纤维的电导率为1.85 S/cm。
实施例7
将220克PVA1788、40克丙三醇、25克山梨糖醇、5克硬脂酸钙投入到高速混合机中，控制混合温度在70℃，混合均匀；使用在双螺杆挤出机在200℃熔融共混造粒，得到增塑聚乙烯醇切片。将增塑聚乙烯醇切片与710克聚乳酸切片投入熔融纺丝机中，按照常规熔融纺丝方法进行纺丝、牵伸，纺丝温度210℃，纺丝速度为600 m/min，在70℃热牵伸，牵伸倍数为4.5倍，即得到聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维。将聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于80℃水中30分钟，去除共混纤维中的聚乙烯醇，即得聚乳酸多孔纤维。将以上聚乳酸多孔纤维置入浓度为120g/L的硝酸银溶液中浸泡30分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率750W下辐照10分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维，纤维的电导率为0.35 S/cm。
实施例8
一种聚乳酸/银复合导电纤维的制备方法，它的步骤如下：
(1）将聚乙烯醇PVA1788、多元醇丙三醇、流动促进剂硬脂酸锌投入到高速混合机中，聚乙烯醇、多元醇、流动促进剂的质量比为70：10：2，在50℃的条件下混合均匀；然后使用双螺杆挤出机或单螺杆挤出机，在150℃熔融共混并造粒，得到增塑聚乙烯醇切片；
（2）将步骤（1）的增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片投入到常规的熔融纺丝机中进行纺丝，所述增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片的质量比为5：95，纺丝温度190℃，纺丝速度为200m/min，得到以聚乙烯醇为岛、聚乳酸为海的聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维；
（3）将步骤（2）中的聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于40℃水中20分钟，得到聚乳酸多孔纤维；
（4）聚乳酸多孔纤维置入浓度为40g/L的硝酸银溶液中浸泡5分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率250W下辐照1分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维。
实施例9
一种聚乳酸/银复合导电纤维的制备方法，它的步骤如下：
(1）将聚乙烯醇PVA2488、多元醇山梨糖醇、流动促进剂硬脂酸钙投入到高速混合机中，聚乙烯醇、多元醇、流动促进剂的质量比为90：25：10，在570℃的条件下混合均匀；然后使用双螺杆挤出机或单螺杆挤出机，在190℃熔融共混并造粒，得到增塑聚乙烯醇切片；
（2）将步骤（1）的增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片投入到常规的熔融纺丝机中进行纺丝，所述增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片的质量比为35：65，纺丝温度220℃，纺丝速度为1000 m/min，得到以聚乙烯醇为岛、聚乳酸为海的聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维；
（3）将步骤（2）中的聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于90℃水中60分钟，得到聚乳酸多孔纤维。
（4）聚乳酸多孔纤维置入浓度为200g/L的硝酸银溶液中浸泡50分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率20KW下辐照10分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维。
实施例10
一种聚乳酸/银复合导电纤维的制备方法，它的步骤如下：
(1）将聚乙烯醇PVA0588、多元醇麦芽糖醇、流动促进剂硬脂酸镁投入到高速混合机中，聚乙烯醇、多元醇、流动促进剂的质量比为80：15：5，在60℃的条件下混合均匀；然后使用双螺杆挤出机或单螺杆挤出机，在160℃熔融共混并造粒，得到增塑聚乙烯醇切片；
（2）将步骤（1）的增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片投入到常规的熔融纺丝机中进行纺丝，所述增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片的质量比为20：80，纺丝温度200℃，纺丝速度为500m/min，得到以聚乙烯醇为岛、聚乳酸为海的聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维；
（3）将步骤（2）中的聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于80℃水中50分钟，得到聚乳酸多孔纤维；
（4）聚乳酸多孔纤维置入浓度为100g/L的硝酸银溶液中浸泡40分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率10KW下辐照5分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维。
Claims (4)
1.一种聚乳酸/银复合导电纤维的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
(1）将聚乙烯醇、多元醇、流动促进剂投入到高速混合机中，聚乙烯醇、多元醇、流动促进剂的质量比为70-90：10-25：2-10，在50℃-70℃的条件下混合均匀；然后使用双螺杆挤出机或单螺杆挤出机，在150℃-190℃熔融共混并造粒，得到增塑聚乙烯醇切片；
（2）将步骤（1）的增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片投入到常规的熔融纺丝机中进行纺丝，所述增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片的质量比为5-35：95-65，纺丝温度190℃-220℃，纺丝速度为200m/min-1000 m/min，得到以聚乙烯醇为岛、聚乳酸为海的聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维；
（3）将步骤（2）中的聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维置于40℃-90℃水中20-60分钟，得到聚乳酸多孔纤维；
（4）聚乳酸多孔纤维置入浓度为40-200g/L的硝酸银溶液中浸泡5-50分钟后取出，采用紫外线高压汞灯对其进行照射，在功率250W-20KW下辐照1-10分钟，得到聚乳酸/银复合导电纤维。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/银复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇为PVA1788、PVA2488或PVA0588中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/银复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述多元醇为丙三醇、山梨糖醇或麦芽糖醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/银复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述流动促进剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁中的至少一种。
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