CN103232685B - 低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料及制备方法 - Google Patents

低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料及制备方法，包括以下重量份的各组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯30～60，玻璃纤维30～60，反应型增韧剂0～10，成核剂0.1～2，抗氧剂0.2～0.6，助剂0.5～1。本发明还提供其制备方法：按重量份称取各组分；将聚酯树脂在90～110℃下干燥4～6小时；将聚酯树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入无碱玻璃纤维，通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒即得。本发明采用部分未经过浸润剂处理的玻纤与经过浸润剂处理的玻纤复配添加，并进一步在体系中加入反应性的助剂，产品物性优良，解决了高含量玻纤添加下，小分子容易析出影响表面质量并产生模垢的缺点。

Description

低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料及制备方法
技术领域
本发明涉及树脂及其制备方法，尤其是涉及一种低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料及制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种应用日益广泛的工程塑料，它具有综合稳定的力学性能，较好的耐水解特性，吸湿性较尼龙等材料低，对电气及尺寸的稳定性影响极小；耐化学品、溶剂、耐候性均较好；结晶速度比PET等材料快，流动性好，成型性能优良；介电强度高；摩擦系数低，耐磨耗，弯曲蠕变性好；容易制成玻纤增强和阻燃产品。
而增强PBT是最早工业化的PBT改性产品之一，玻纤增强PBT是目前最重要的增强PBT材料，相对于纯PBT，玻纤的引入提高了PBT的各项物理性能与耐疲劳强度，降低了材料的吸水性、蠕变和成型收缩率。
目前的大部分通常玻纤增强PBT产品的玻纤添加量在10～30wt％之间。随着工业与制件设计上愈来愈高，这对材料的刚性提出了更高的要求，而在高玻纤含量如≥40wt％下聚酯材料会在高温注塑过程中产生明显的模垢与白斑状小分子物质。我们惊讶的发现，这种白雾状小分子不单单是由于聚酯中的环状低聚物引起的，并且与玻纤的含量有直接的关系。由于商品化的玻璃纤维需要经过浸润成束处理，而处理剂主要包括成膜剂、偶联剂、润滑剂、以及如抗静电剂的其他类型添加剂。而玻璃纤维中所确切使用的处理剂配方通常都是由玻璃纤维的生产厂商的专有知识，通常无法知晓。但通过对现有文献的检索发现，申请公布号为CN101633567B、CN1914243B的中国专利中，玻纤的浸润剂通常是由一些沸点较低的小分子物质组成。在高玻纤含量添加下的聚酯，往往加工温度需要相应的提高，而这往往会使得小分子更容易会挥发或是分解。另一方面，由于通过处理后的玻纤能与聚酯链上的官能团发生反应，增强界面的结合力以提高材料的机械强度。因此如何提供一种平衡物性与表面质量的高含量玻纤增强PBT有着非常重要的实际意义。
发明内容
本专利的目的在于克服现有高玻纤含量增强PBT材料无法提供低摸垢的解决方案，限制了PBT树脂在高含量玻纤添加下的表面缺陷，提供一种低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
第一方面，本发明涉及一种低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料，包含如下重量份数的各组分：
优选地，所述玻璃纤维为无碱短玻纤。
优选额，所述玻璃纤维为玻璃纤维与消除表面官能团或小分子处理剂的玻璃纤维的复配物。
优选地，所述消除表面官能团或小分子处理剂的玻璃纤维是通过将玻璃纤维置于500℃恒温处理3～5h而获得的。
优选地，所述消除表面官能团或小分子处理剂的玻璃纤维的占所述复配物总重的重量百分比含量为30～60％。
优选地，所述反应型增韧剂为含有甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐、氨基类官能团的增韧剂。
优选地，所述成核剂为芳基磷酸盐、山梨醇、二亚苄基山梨醇、羧酸金属盐、滑石粉、纳米蒙脱土、二氧化硅、云母、聚乙烯基环己烷、聚乙烯基环戊烷、木糖醇缩醛、纳米改性SiO2、松香酸、松香酸及其盐类、脱氢枞酸、脱氢枞酸及其盐的共晶体、松香酰胺、支化肽胺、二环二羧酸及其盐、酞亚胺中的一种或几种的混合。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、有机硫抗氧剂中的一种或几种。
优选地，所述加工助剂为润滑剂、增塑剂、脱模剂和UV吸收剂中的一种或几种的混合。
优选地，所述润滑剂为脂肪酸酰胺、硬脂酸钡、硬脂酸镁、石蜡、聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酸酰胺、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或几种的混合；所述增塑剂为邻苯二甲酸、磷酸三甲苯酯、环氧大豆酯中的一种或几种的混合；所述脱模剂为硅油；所述UV吸收剂为苯并***类化合物、受阻胺类化合物、水杨酸衍生物类中的一种或几种的混合。
第二方面，本发明还涉及一种制备上述的低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料的方法，包括以下步骤：
A、按所述组分及其重量份数备料；
B、将所述PBT树脂在120～140℃下干燥4～6h，然后将所述PBT树脂、成核剂、反应型增韧剂、抗氧剂以及加工助剂高速搅拌充分混合后，送入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的中下游加入所述无碱短玻纤，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒，得到所述低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料。
优选地，所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa，更优选地，真空度控制在0.08～0.09Mpa。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：通过对玻纤进行处理有效的控制了在高玻纤含量添加下的小分子问题，制得的高玻纤含量增强PBT材料能非常有效地降低模垢与白雾表面析出现象，成型制品表面优良，同时具有良好的机械性能能，够为需求高强度并兼顾表面状况的制件提供支持。因此在家电、消费电子产品、汽车等领域具有非常广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
下面对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
以下实施例及对比例中，PBT树脂为由1，4-丁二醇与对苯二甲酸缩合聚合而成，特性粘度为0.69～1.0dL/g，购自昆山市百科塑料有限公司。
玻璃纤维为无碱短玻纤HP3786(直径11μm)、购自PPG公司。处理后的玻纤即消除表面官能团或小分子处理剂的玻纤，是通过将该玻纤置于500度马弗炉或电炉恒温处理4小时获得。
增韧剂中，乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物(产品名为Elvaloy PTW)，购自DuPont公司；乙烯-丙烯酸甲酯-基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物(产品名为Lotader AX8900)，购自Arkema公司；乙烯-醋酸乙烯酯二元共聚物；乙烯-丙烯酸酯无规二元共聚物(产品名为29MA03)，购自Arkema公司。
抗氧剂中，阻酚类抗氧剂(产品名为抗氧剂246、抗氧剂264、抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂168，购自CIBA精化有限公司)，亚磷酸酯类抗氧剂(磷酸三辛酯，购自上海英婷实业有限公司)，有机硫抗氧剂(硫代二丙酸双十八醇酯，西亚试剂)。
加工助剂中，脱模剂聚乙烯蜡和脱模剂石蜡(广州市拓羽化工有限公司)，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯(PETS)(南京友好助剂化工有限责任公司)。
成核剂XT386(CIBA精化有限公司)。
实施例1
本实施例的低模垢，优异表面质量的高含量玻纤增强材料，包含的组分及各组分的重量份数如表1所示，其制备方法如下：
(1)按照表1所示的重量份称取各原料；
(2)将PBT树脂在120～140℃下干燥5小时；
(3)将PBT树脂、成核剂、增韧剂Elvaloy PTW、抗氧剂和加工助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入玻璃纤维复配物，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒得到产品。
所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
实施例2
本实施例的低模垢，优异表面质量的高含量玻纤增强材料，包含的组分及各组分的重量份数如表1所示，其制备方法如下：
(1)按照表1所示的重量份称取各原料；
(2)将PBT树脂在120～140℃下干燥5小时；
(3)将PBT树脂、增韧剂、抗氧剂、成核剂和加工助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入玻璃纤维复配物，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒得到产品。
所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
实施例3
本实施例的低模垢，优异表面质量的高含量玻纤增强材料，包含的组分及各组分的重量份数如表1所示，其制备方法如下：
(1)按照表1所示的重量份称取各原料；
(2)将PBT树脂在120～140℃下干燥5小时；
(3)将PBT树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入无碱玻璃纤维HP3786，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒得到产品。
所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
实施例4
本实施例的低模垢，优异表面质量的高含量玻纤增强材料，包含的组分及各组分的重量份数如表1所示，其制备方法如下：
(1)按照表1所示的重量份称取各原料；
(2)将PBT树脂在120～140℃下干燥5小时；
(3)将PBT树脂、增韧剂、抗氧剂、成核剂和加工助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入玻璃纤维复配物，通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
实施例5
本实施例的低模垢，优异表面质量的高含量玻纤增强材料，包含的组分及各组分的重量份数如表1所示，其制备方法如下：
(1)按照表1所示的重量份称取各原料；
(2)将PBT树脂在120～140℃下干燥5小时；
(3)将PBT树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入玻璃纤维复配物，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒得到产品。
所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
实施例6
本实施例的低模垢，优异表面质量的高含量玻纤增强材料，包含的组分及各组分的重量份数如表1所示，其制备方法如下：
(1)按照表1所示的重量份称取各原料；
(2)将PBT树脂在120～140℃下干燥5小时；
(3)将PBT树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入玻璃纤维复配物，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒得到产品。
所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
实施例7
本实施例的低模垢，优异表面质量的高含量玻纤增强材料，包含的组分及各组分的重量份数如表1所示，其制备方法如下：
(1)按照表1所示的重量份称取各原料；
(2)将PBT树脂在120～140℃下干燥5小时；
(3)将PBT树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入玻璃纤维复配物，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒得到产品。
所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
实施例8
本实施例的低模垢，优异表面质量的高含量玻纤增强材料，包含的组分及各组分的重量份数如表1所示，其制备方法如下：
(1)按照表1所示的重量份称取各原料；
(2)将PBT树脂在120～140℃下干燥5小时；
(3)将PBT树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入玻璃纤维复配物，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒得到产品。
所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
对比例1
本对比例的玻纤增强材料，包含的组分及各组分的重量份数如表1所示，其制备方法如下：
(1)按照表1所示的重量份称取各原料；
(2)将PBT树脂在120～140℃下干燥5小时；
(3)将PBT树脂、抗氧剂、成核剂和加工助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入无碱玻璃纤维HP3786，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒得到产品。
所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
对比例2
本对比例的玻纤增强材料，包含的组分及各组分的重量份数如表1所示，其制备方法如下：
(1)按照表1所示的重量份称取各原料；
(2)将PBT树脂在120～140℃下干燥5小时；
(3)将PBT树脂、抗氧剂、成核剂和加工助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入无碱玻璃纤维，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒得到产品。
所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
对比例3
本对比例的玻纤增强材料，包含的组分及各组分的重量份数如表1所示，其制备方法如下：
(1)按照表1所示的重量份称取各原料；
(2)将PBT树脂在120～140℃下干燥5小时；
(3)将PBT树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中，在挤出机下游加入无碱玻璃纤维，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒得到产品。
所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
实施例9、性能测试
将实施例1～8和对比例1～3制备的玻纤增强聚酯复合材料按ISO标准尺寸注塑成测试用的标准样条，注塑温度为280℃、模温80℃，注塑完毕后23℃停留24小时后对其性能进行检测。此外，280℃停留5分钟注塑3mm、160mm×90mm的高光板，观察样板表面情况并评分，1分为最差，发生严重的白雾现象；5分为最好，不存在白雾现象。同时，连续注塑50模，观察模具高光面模垢情况，并评分，1分为最差，出现大量模垢；5分为最好，并未观察到明显模垢。结果如表2所示。
表2各玻纤增强聚酯复合材料性能测试结果
从表2的测试结果可以看出，(1)对比例1与2结果表明，低玻纤含量下，表面白雾和模垢现象不明显，高玻纤含量下则会较为明显；(2)实施例与对比例1的对比结果表明，通过复配消除小分子的玻纤与正常处理的玻纤，材料的表面状况和减少模垢，但从实施例3与4对比发现，当经过处理后的玻纤添加比例超过总玻纤60％后会对材料性能会有风险。(3)反应型增韧剂对材料的表面状况和减少模垢有利，非反应型增韧剂对材料的模垢减少无帮助。
因此，通过本发明制得的高含量玻纤增强PBT复合材料，具有优良的表面效果能够为需求更高强度和表面质量的制件提供材料支持，另一方面，模垢的减少也有利于后续成型加工，延长模具清理周期。在家电、消费电子产品、汽车等领域具有非常广阔的应用前景。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料，其特征在于，包含如下重量份数的各组分：
所述玻璃纤维为玻璃纤维与消除表面官能团或小分子处理剂的玻璃纤维的复配物；所述消除表面官能团或小分子处理剂的玻璃纤维的占所述复配物总重的重量百分比含量为30～60％；
所述消除表面官能团或小分子处理剂的玻璃纤维是通过将玻璃纤维置于500℃恒温处理3～5h而获得的；
所述玻璃纤维为无碱短玻纤。
2.根据权利要求1所述的低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料，其特征在于，所述反应型增韧剂为含有甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐或氨基类官能团的增韧剂。
3.根据权利要求1所述的低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料，其特征在于，所述成核剂为芳基磷酸盐、山梨醇、二亚苄基山梨醇、羧酸金属盐、滑石粉、纳米蒙脱土、二氧化硅、云母、聚乙烯基环己烷、聚乙烯基环戊烷、木糖醇缩醛、纳米改性SiO2、松香酸及其盐类、脱氢枞酸、脱氢枞酸及其盐的共晶体、松香酰胺、二环二羧酸及其盐中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、有机硫抗氧剂中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料，其特征在于，所述加工助剂为润滑剂、增塑剂、脱模剂和UV吸收剂中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求5所述的低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料，其特征在于，所述润滑剂为脂肪酸酰胺、硬脂酸钡、硬脂酸镁、石蜡、聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或几种的混合；所述增塑剂为邻苯二甲酸、磷酸三甲苯酯、环氧大豆酯中的一种或几种的混合；所述脱模剂为硅油；所述UV吸收剂为苯并***类化合物、受阻胺类化合物、水杨酸衍生物类中的一种或几种的混合。
7.一种制备如权利要求1所述的低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按所述组分及其重量份数备料；
B、将所述PBT树脂在120～140℃下干燥4～6h，然后将所述PBT树脂、成核剂、反应型增韧剂、抗氧剂以及加工助剂高速搅拌充分混合后，送入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的中下游加入所述无碱短玻纤，最后通过螺杆的输送、剪切和混炼，物料熔化、复合，再经挤出、拉条、低温冷却、切粒，得到所述低模垢、优异表面质量的高含量玻纤增强材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的喂料转速控制在350～450rpm，各分区温度保持在200～245℃，螺杆转速为350～450rpm，双螺杆挤出机上的真空泵控制挤出机内的真空度为0.06～0.09MPa。
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