CN103226089B - 一种页岩气体渗透率测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种页岩气体渗透率测定仪，包括依次通过密封管线连接的气瓶、压力调节阀、气动阀Ⅰ、压力传感器Ⅰ、气动阀Ⅱ、压力传感器Ⅱ和放空阀，还包括手动阀、模型杯、温度传感器、样品杯和恒温装置；还涉及一种页岩气体渗透率测定方法，通过将岩心打成某一形状的颗粒，然后将其置于一个恒温的密闭容器中，加一定的压力后实时记录其压力随时间的变化，计算出页岩基质的渗透率。使页岩渗透率的测试不再受裂缝渗透率的影响，可准确测得页岩的基质渗透率。

Description

一种页岩气体渗透率测定方法

技术领域

本发明涉及油气田开发实验测定常规物性参数的实验设备及方法领域，具体涉及一种页岩气体渗透率测定方法及页岩气体渗透率测定仪。

背景技术

伴随着工业生产对能源的需求，为了获得新的接替能源，关于非常规天然气的开发成为世界范围内的一大热点。过去认为具有非渗透性的储层，现在也会想办法将其开采。过去针对普通储层的渗透率测试方法，现在在遇到渗透率极低的储层时如果按照常规方法测试，会因流量小而变得难以计量，

该方法在遇到低渗储层时会失效。更重要的一方面，由于页岩特殊的岩石力学性质，页岩岩心在从地下到卸压之后的地表条件下容易产生裂缝，通过原有的常规渗透率测试方法或者现有的压力脉冲衰减法，均无法消除裂缝带来的对渗透率的影响，测出来的渗透率数值就会偏大，从而无法测试出准确的页岩基质渗透率，对数值模拟地层的渗流情况产生很大的干扰和误差。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种页岩气体渗透率测定方法及页岩气体渗透率测定仪，使页岩渗透率的测试不受裂缝渗透率的影响，可准确测得页岩的基质渗透率。

本发明通过以下技术方案实现：

一种页岩气体渗透率测定仪，包括依次通过密封管线连接的气瓶、压力调节阀、气动阀Ⅰ、气动阀Ⅱ和放空阀，还包括通过密封管线连接在气动阀Ⅰ和气动阀Ⅱ之间的压力传感器Ⅰ、手动阀和模型杯，手动阀控制模型杯的连通，在气动阀Ⅱ和放空阀之间设置有通过密封管线连接的压力传感器Ⅱ、温度传感器和样品杯，气动阀Ⅱ、压力传感器Ⅱ、放空阀、温度传感器和样品杯置于恒温装置中。

一种页岩气体渗透率测定仪的使用方法，包括如下步骤：

在温度为T₀的恒温条件下对装有页岩颗粒的样品杯施加大于大气压的脉冲压力p₀，通过压力传感器Ⅱ和温度传感器记录压力、温度和时间，直至样品杯中压力逐渐稳定为p_e并保持不变；

将压力传感器Ⅱ记录的压力、时间无因次化后作无因次压力-无因次时间关系的实测曲线；

根据理论无因次时间和理论无因次压力制作无因次压力-无因次时间关系理论曲线，将实测曲线与理论曲线做对比，拟合的好的实测曲线的渗透率就是该样品的渗透率。

在上述技术方案中，所述实测曲线通过如下方法制作：

通过拟压力公式计算拟压力，其中μ是气体的粘度，单位为mPa·s，Z为气体偏差因子，单位为1，p为压力传感器Ⅱ的实测气体压力，p0为压力传感器Ⅱ记录的起始压力；

通过公式将得到的拟压力无因次化为无因次压力；

通过公式将压力传感器Ⅱ记录的时间t无因次化为无因次时间，式中p为压力传感器Ⅱ记录的压力的平均值，以上式中，代表t时刻样品杯内的无因次压力值，代表0时刻样品杯内的压力值，是指在没加脉冲压力前样品杯内的压力值，t_D是无因次时间，K是基质渗透率，单位为mD，φ是所测页岩颗粒的孔隙度，单位为1，μ是样品杯中气体的粘度，单位为mPa·s，C_g为样品杯中气体体积压缩系数，单位是MPa^-1，L为页岩颗粒的平均粒径，单位是cm，角标D代表无因次量；

根据无因次压力和无因次时间t_D绘制实测曲线。

在上述技术方案中，所述理论曲线通过如下方法制作：

通过 $\mathrm{\μ}\left(t_D\right)=-\frac{12}{R^3}\left[\underset{k=1}{\overset{\∞}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\mathrm{\α}}_k\sin {\mathrm{\α}}_k(\sin {\mathrm{\α}}_k-{\mathrm{\α}}_k\cos {\mathrm{\α}}_k)}{2{\mathrm{\α}}_k-\sin \left(2{\mathrm{\α}}_k\right)}\right]{\∫}_0^{t_D}\mathrm{\μ}\left(\mathrm{\τ}\right)e^{-\frac{{{\mathrm{\α}}_k}^2}{R^2}(t_D-\mathrm{\τ})}\mathrm{d\τ}$ 计算页岩颗粒边界的无因次压力μ（t_D），式中α_k=tanα_k，k=1，2，3…∞，通过二分法可求得α_k的值，将上述方程离散化为

${\mathrm{\μ}}_j=-\frac{12}{R^3}\underset{k=1}{\overset{\∞}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\mathrm{\α}}_k\sin {\mathrm{\α}}_k(\sin {\mathrm{\α}}_k-{\mathrm{\α}}_k\cos {\mathrm{\α}}_k)}{2{\mathrm{\α}}_k-\sin \left(2{\mathrm{\α}}_k\right)}\frac{T}{N}\underset{i=1}{\overset{j}{\mathrm{\Σ}}}{\mathrm{\μ}}_i{e}^{-\frac{{{\mathrm{\α}}_k}^2}{R^2}(t_j-t_i)},$ j=1，2，3…N，i=1，2…j，实现数值积分的步骤（参见李庆扬、王能超、易大义编，华中科技大学出版社，数值分析（第4版）第79-80页），式中R为无因次颗粒粒径，计算时R取1，α是满足α_k=tanα_k的k个不同的值，k在计算式取值到趋近于零为止，T是指将从施加脉冲压力到压力完全平衡的时间代入公式中的t值后得到的时间值，N为根据计算精度需要将T等分的份数，得到由N个N元一次方程组构成的线性方程组，由已有算法求得μ_j（具体算法参见李庆扬、王能超、易大义编，华中科技大学出版社，数值分析（第4版）第163-169页）；

通过公式求样品杯中的理论无因次压力μ_d（t），将 离散化得到实现数值积分的步骤（参见李庆扬、王能超、易大义编，华中科技大学出版社，数值分析（第4版）第79-80页），代入由已有算法求得的所述μ_j的值到离散化公式的μ_i中，式中i=0，1，2…j，j=1，2，3…N， m是颗粒的总质量，ρ是岩石颗粒的密度值，单位是g/cm³，v₂是指样品杯体积加上置于恒温装置中的管线的体积；

根据理论无因次压力μ_dj和理论无因次时间绘制理论曲线，其中j=1，2，3…N。

在上述技术方案中，所述样品杯体积加上置于恒温装置中的管线的体积v₂的测量步骤如下：

①打开气动阀Ⅰ，关闭气动阀Ⅱ，通过压力调节阀将压力调至p₁，打开手动阀连通已知体积为V_模型的模型杯，压力传感器Ⅰ记录下此时压力p′₁，计算出气动阀Ⅰ、手动阀与气动阀Ⅱ之间部分管线的体积其中p_a为室温下的大气压；

②关闭压力调节阀，打开气动阀Ⅰ、气动阀Ⅱ、放空阀和手动阀，将气体放空；

③关闭放空阀、手动阀，通过压力调节阀将压力调至p₂并记录，打开手动阀连通模型杯，压力传感器Ⅰ记录下此时的压力p′₂，计算出气动阀Ⅰ、放空阀之间的管线与样品杯的总体积_V1+_V2，其中代入步骤①中V₁值计算出V₂。

在上述技术方案中，所述页岩颗粒大小均匀。

在上述技术方案中，所述页岩颗粒为球体。

本发明的测定仪和测定方法能够准确测定页岩的基质渗透率，解决了裂缝对页岩的基质渗透率测量造成影响的问题。

附图说明

图1为本发明实施例提供的页岩气体渗透率测定仪示意图；

图2为本发明实施例提供的样品杯示意图。

图3为本发明实施例提供的实测曲线与理论曲线拟合对比图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细描述。

参见图1，为本发明实施例提供的一种页岩气体渗透率测定仪，包括依次通过密封管线连接的气瓶1、压力调节阀2、气动阀Ⅰ3、气动阀Ⅱ5和放空阀7，还包括通过密封管线连接在气动阀Ⅰ3和气动阀Ⅱ5之间的压力传感器Ⅰ4、手动阀8和模型杯9，手动阀8控制模型杯9的连通，在气动阀Ⅱ5和放空阀7之间设置有通过密封管线连接的压力传感器Ⅱ6、温度传感器10和样品杯11，气动阀Ⅱ5、压力传感器Ⅱ6、放空阀7、温度传感器10和样品杯11置于恒温装置12中。

使用该页岩气体渗透率测定仪的方法包括如下步骤：

在温度为10-30℃的恒温条件下对装有页岩颗粒的样品杯11施加大于大气压的脉冲压力p₀，通过压力传感器和温度传感器记录压力、温度和时间，直至样品杯中压力逐渐稳定为p_e并保持不变；

根据压力传感器记录的压力、时间作压力-时间关系的实测曲线；

所述实测曲线通过如下方法制作：

通过拟压力公式计算压力，其中μ是气体的粘度，Z为气体偏差因子，p为压力传感器Ⅱ6的实测气体压力，p₀为压力传感器Ⅱ6记录的起始压力；计算时Z值取1；

通过公式将得到的压力无因次化为无因次压力；

通过公式将压力传感器Ⅱ6记录的时间t无因次化为无因次时间，式中p为压力传感器Ⅱ6记录的压力的平均值，以上 式中，代表t时刻样品杯内的无因次压力值，代表0时刻样品杯11内的压力值，是指在没加脉冲压力前样品杯11内的压力值，t_D是无因次时间，K是基质渗透率，单位是mD，φ是所测页岩颗粒的孔隙度，单位是1，μ是样品杯11中气体的粘度，单位是mPa·s，C_g为样品杯11中气体体积压缩系数，单位是MPa^-1，L为页岩颗粒的平均粒径，单位是cm，角标D代表无因次量；

K值在具体示例中取2.01×10^-05、2.01×10^-06、2.01×10^-07、2.01×10^-08和2.01×10^-09，φ值为0.036，气体的粘度μ为0.01824mPa·s。

根据无因次压力和无因次时间t_D绘制实测曲线，实测曲线参见图3。绘制实测曲线所需要的数据参见表1。

表1

所述理论曲线通过如下方法制作：

通过 $\mathrm{\μ}\left(t_D\right)=-\frac{12}{R^3}\left[\underset{k=1}{\overset{\∞}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\mathrm{\α}}_k\sin {\mathrm{\α}}_k(\sin {\mathrm{\α}}_k-{\mathrm{\α}}_k\cos {\mathrm{\α}}_k)}{2{\mathrm{\α}}_k-\sin \left(2{\mathrm{\α}}_k\right)}\right]{\∫}_0^{t_D}\mathrm{\μ}\left(\mathrm{\τ}\right)e^{-\frac{{{\mathrm{\α}}_k}^2}{R^2}(t_D-\mathrm{\τ})}\mathrm{d\τ}$ 计算页岩颗粒边界的无因次压力μ（t_D），式中α_k=tanα_k，k=1，2，3…∞，将上述方程离散化为

${\mathrm{\μ}}_j=-\frac{12}{R^3}\underset{k=1}{\overset{\∞}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\mathrm{\α}}_k\sin {\mathrm{\α}}_k(\sin {\mathrm{\α}}_k-{\mathrm{\α}}_k\cos {\mathrm{\α}}_k)}{2{\mathrm{\α}}_k-\sin \left(2{\mathrm{\α}}_k\right)}\frac{T}{N}\underset{i=1}{\overset{j}{\mathrm{\Σ}}}{\mathrm{\μ}}_i{e}^{-\frac{{{\mathrm{\α}}_k}^2}{R^2}(t_j-t_i)},$ j=1，2，3…N，i=1，2…j，实现数值积分的步骤参见李庆扬、王能超、易大义编，华中科技大学出版社，数值分析（第4版）第79-80页，式中R为无因次颗粒粒径，计算时R取1，α_k是满足α_k=tanα_k的k个不同的正数值，本实施例中k在计算时从1取到20，此时已经趋近于零，T是指将从施加脉冲压力到压力完全平衡的时间代入公式中的t值后得到的时间值，在本实施例中T值计算后为100，N为根据计算精度需要将T等分的 份数，得到由N个N元一次方程组构成的线性方程组，由已有算法求得μ_j的值；

通过公式求样品杯中的理论无因次压力μ_d（t），将 离散化得到实现数值积分的步骤参见李庆扬、王能超、易大义编，华中科技大学出版社，数值分析（第4版）第79-80页，代入由已有算法求得的所述μ_j的值到离散化公式的μ_i中，式中i=0，1，2…j，j=1，2，3…N， m是颗粒的总质量，ρ是岩石颗粒的密度值，单位是g/cm³，v₂是指样品杯11体积加上置于恒温装置12中的管线的体积；本实施例中β值计算后为0.01173。

根据理论无因次压力μ_dj和理论无因次时间绘制理论曲线，其中j=1，2，3…N，绘制的理论曲线参见图3。

绘制理论曲线所需要的数据见表2。

表2

将实测曲线与理论曲线做对比，拟合的好的实测曲线的渗透率就是该样品的渗透率。

图3上的菱形点的曲线就是理论曲线，而其他形状的点的曲线就是我们通过实测数据无因次化得到的实测曲线，我们可以看到正方形的点表示曲线与理论值较为一致，这就是所谓的“拟合得好”，就可以看出所测样品的渗透率值就是正方形的点表示的曲线所对应的渗透率值，为2.01×10-⁰⁷mD。

本发明是针对页岩颗粒制定的测量方法，颗粒粒径小不易产生裂缝，所以本方法避免了裂缝对基质渗透率测量的影响，恒温箱保持测量仪的恒温也减少了温度变化对压力准确度的影响，因此本发明可以准确测量基质 渗透率，准确的渗透率也对油气藏数值模拟、水力压裂提供了有效的数据支撑。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本材料的技术实施方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种页岩气体渗透率测定仪的页岩气体渗透率测定方法，其中，所述页岩气体渗透率测定仪包括依次通过密封管线连接的气瓶(1)、压力调节阀(2)、气动阀Ⅰ(3)、气动阀Ⅱ(5)和放空阀(7)，还包括通过密封管线连接在气动阀Ⅰ(3)和气动阀Ⅱ(5)之间的压力传感器Ⅰ(4)、手动阀(8)和模型杯(9)，手动阀(8)控制模型杯(9)的连通，在气动阀Ⅱ(5)和放空阀(7)之间设置有通过密封管线连接的压力传感器Ⅱ(6)、温度传感器(10)和样品杯(11)，气动阀Ⅱ(5)、压力传感器Ⅱ(6)、放空阀(7)、温度传感器(10)和样品杯(11)置于恒温装置(12)中；

其特征在于，所述页岩气体渗透率测定仪的使用方法，包括如下步骤：

在温度为T₀的恒温条件下对装有页岩颗粒的样品杯(11)施加大于大气压的脉冲压力p₀，通过压力传感器Ⅱ(6)和温度传感器(10)记录压力、温度和时间，直至样品杯中压力逐渐稳定为p_e并保持不变；

将压力传感器Ⅱ(6)记录的压力、时间无因次化后作无因次压力-无因次时间关系的实测曲线；

根据理论无因次时间和理论无因次压力制作无因次压力-无因次时间关系理论曲线，将实测曲线与理论曲线做对比，拟合的好的实测曲线的渗透率就是该页岩样品的渗透率。

2.如权利要求1所述的页岩气体渗透率测定方法，其特征在于：所述实测曲线通过如下方法制作：

通过拟压力公式计算拟压力，其中μ是气体的粘度，单位是mPa·s，Z为气体偏差因子，单位是1，p为压力传感器Ⅱ(6)的实测气体压力，p_Ⅱ为压力传感器Ⅱ(6)记录的起始压力；

通过公式将得到的拟压力无因次化为无因次压力；

通过公式将压力传感器Ⅱ(6)记录的时间t无因次化为无因次时间，式中p₁为压力传感器Ⅱ(6)记录的压力的平均值，Z为气体偏差因子，以上式中，代表t时刻样品杯内的无因次压力值，代表0时刻样品杯内的压力值，是指在没加脉冲压力前样品杯(11)内的压力值，t_D是无因次时间，K是基质渗透率，单位是mD，φ是所测页岩颗粒的孔隙度，单位是1，μ是样品杯(11)中气体的粘度，单位是mPa·s，C_g为样品杯(11)中气体体积压缩系数，单位是MPa^-1，L为页岩颗粒的平均粒径，单位为cm，角标D代表无因次量；

根据无因次压力和无因次时间t_D绘制实测曲线。

3.如权利要求1所述的页岩气体渗透率测定方法，其特征在于：所述理论曲线通过如下方法制作：

通过 $\mathrm{\μ}\left(t_D\right)=-\frac{12}{R^3}\left[\underset{k=1}{\overset{\∞}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\mathrm{\α}}_k\sin {\mathrm{\α}}_k(\sin {\mathrm{\α}}_k-{\mathrm{\α}}_k\cos {\mathrm{\α}}_k)}{{2\mathrm{\α}}_k-\sin \left({2\mathrm{\α}}_k\right)}\right]{\∫}_0^{t_D}\mathrm{\μ}\left(\mathrm{\τ}\right)e^{-\frac{{{\mathrm{\α}}_k}^2}{R^2}(t_D-\mathrm{\τ})}\mathrm{d\τ}$ 计算页岩颗粒边界的无因次压力μ(t_D)，式中α_k＝tanα_k，k＝1，2，3…∞，将上述方程离散化为

${\mathrm{\μ}}_j=-\frac{12}{R^3}\underset{k=1}{\overset{\∞}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\mathrm{\α}}_k\sin {\mathrm{\α}}_k(\sin {\mathrm{\α}}_k-{\mathrm{\α}}_k\cos {\mathrm{\α}}_k)}{{2\mathrm{\α}}_k-\sin \left({2\mathrm{\α}}_k\right)}\frac{T}{N}\underset{i=1}{\overset{j}{\mathrm{\Σ}}}{\mathrm{\μ}}_i{e}^{-\frac{{{\mathrm{\α}}_k}^2}{R^2}({\mathrm{\τ}}_j-{\mathrm{\τ}}_i)},$ j＝1，2，3…N，i＝1，2…j，式中R为无因次颗粒粒径，α是满足α_k＝tanα_k的k个不同的值，k取值到趋近于零为止，T是指将从施加脉冲压力到压力完全平衡的时间代入公式中的t值后得到的时间值，t_D是无因次时间，K是基质渗透率，单位是mD，μ是样品杯(11)中气体的粘度，单位是mPa·s，C_g为样品杯(11)中气体体积压缩系数，单位是MPa^-1，L为页岩颗粒的平均粒径，单位为cm，N为根据计算精度需要将T等分的份数，得到由N个N元一次方程组构成的线性方程组，解方程组求得μ_j；

通过公式求样品杯中的理论无因次压力μ_d(t)，将离散化得到代入所述μ_j的值到离散化公式的μ_i中，式中i＝0，1，2…j，j＝1，2，3…N， m是颗粒的总质量，φ是所测页岩颗粒的孔隙度，单位为1，ρ是岩石颗粒的密度值，单位是g/cm³，v₂是指样品杯(11)体积加上置于恒温装置(12)中的管线的体积；

根据理论无因次压力μ_dj和理论无因次时间绘制理论曲线，其中j＝1，2，3…N。

4.如权利要求3所述的页岩气体渗透率测定方法，其特征在于：所述样品杯体积加上置于恒温装置中的管线的体积v₂的测量步骤如下：

①打开气动阀Ⅰ(3)，关闭气动阀Ⅱ(5)，通过压力调节阀(2)将压力调至p₁，打开手动阀(8)连通已知体积为V_模型的模型杯，压力传感器Ⅰ(4)记录下此时压力p₁′，计算出气动阀Ⅰ(3)、手动阀(8)与气动阀Ⅱ(5)之间部分管线的体积其中p_a为室温下的大气压；

②关闭压力调节阀(2)，打开气动阀Ⅰ(3)、气动阀Ⅱ(5)、放空阀(7)和手动阀(8)，将气体放空；

③关闭放空阀(7)、手动阀(8)，通过压力调节阀(2)将压力调至p₂并记录，打开手动阀(8)连通模型杯，压力传感器Ⅰ(4)记录下此时的压力p₂′，计算出气动阀Ⅰ(3)、放空阀(7)之间的管线与样品杯(11)的总体积V₁+V₂，其中代入步骤①中V₁值计算出V₂。

5.如权利要求1-4中任一所述的页岩气体渗透率测定方法，其特征在于：所述页岩颗粒大小均匀。

6.如权利要求5所述的页岩气体渗透率测定方法，其特征在于：所述页岩颗粒为球体。