CN103219419B - 一种利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法，包括以下步骤：以铜铟镓硒合金作为靶材在基底上溅射形成第一贫铜层；以铜铟镓硒合金作为靶材在第一贫铜层上溅射形成富铜层；以铜铟镓硒合金作为靶材在富铜层上溅射形成第二贫铜层，即得。该生产方法将共蒸镀三步工艺法和非真空内部吸收层连结结构法结合，不仅能够显著的提升原材料利用率、成本低，而且溅射工艺过程中沉积速率快，同时还将在铜铟镓硒吸收层中形成优化的镓梯度结构和纳米畴p‑n结内吸收层连结结构IAJ，生产出的铜铟镓硒薄膜效率高、面积大、均匀度高。
Description
技术领域
本发明属于太阳能利用设备领域，特别涉及一种利用单个四元素铜铟镓硒靶材高效生产铜铟镓硒薄膜的方法。
背景技术
过去几十年中，太阳能电池板的制造业规模迅速扩大。2011年，美国太阳能产业的增长率高达109%，在新能源技术领域中首屈一指。铜铟镓硒薄膜太阳能电池在太阳能电池板领域发展迅速，其通常在一层刚性的玻璃底板或是柔性的不锈钢板上依次设有钼层（1）、p-型铜铟镓硒薄膜吸收层（2）、硫化镉缓冲层（3）、本征氧化锌（4）、铝-氧化锌窗口层（5）和表面接触层（6），见图1。根据Lux Research的研究报告，2011年铜铟镓硒薄膜太阳能市场产能达到1.2GW，并将于2015年达到2.3GW；其他太阳能电池研究机构均预测铜铟镓硒薄膜太阳能电池的市场份额将由2010年的3%增长至2015年的6%，并将在2020年达到33%。这充分表明铜铟镓硒薄膜太阳能电池技术将引领未来的太阳能电池市场，并具有巨大的商业潜力。作为被美国能源部和其他知名太阳能电池研究机构列为最有发展前景的薄膜太阳能电池技术，铜铟镓硒薄膜太阳能电池技术正凭借着其广泛的优势吸引着越来越多的研究人员和投资者。迄今为止，铜铟镓硒薄膜太阳能电池的效率在实验室中已经突破了20.3%。同时，越来越多的公司、机构正在致力于实现这项技术的商业化。
然而，铜铟镓硒薄膜太阳能电池的商业化进程目前仍然落后于单晶硅太阳能电池和其他薄膜太阳能电池，例如碲化镉薄膜电池。造成铜铟镓硒薄膜太阳能电池实现大规模量产的最大障碍是铜铟镓硒薄膜高昂的生产成本。到2020年，美国能源部对太阳能电池板的***安装成本目标为0.5美元/瓦，这依然高于单晶硅太阳能电池和其他薄膜太阳能电池。
现有，铜铟镓硒薄膜的生产方法大体上可被分为非真空法和真空法。非真空方法包括电化学镀膜法、喷墨打印法、FASST法和旋转涂布法等；偏低的效率是非真空法仍需解决的一大问题。真空法主要包括共蒸镀法和两步溅射加硒化法。
共蒸镀法在实验室和商业应用中都是一种常见的沉积方法。共蒸镀法使用多个蒸发源及三步工艺来制造铜铟镓硒薄膜吸收层，可以很好的控制工艺参数和调节薄膜组成结构及带隙。目前最高效率的铜铟镓硒薄膜太阳能电池就是用这种方法制造的，这种高效率主要归功于镓的有效分级，同时产生了后背场，阻止了电子和空腔的重新组合，从而有效的提高了能量转换效率。然而，共蒸镀法的均匀度在大规模生产时仍面临一些问题；同时，如何精确控制各个蒸发源也是联合蒸镀法需要解决的一大问题。
两步溅射法。这种方法是目前生产铜铟镓硒薄膜吸收层最前沿的技术。它包括溅射和硒化等工艺过程。该方法以铜化镓或者铜/镓靶材以及铟靶材为原料，使用共溅射或者连续溅射的方法将合金沉积到无定形薄膜上；之后再将薄膜在硒化氢或者硒的环境里进行硒化，最终形成p-type吸收层。目前，日本的Solar Frontier公司已经用此方法制造出了900MW产能的低成本铜铟镓硒薄膜太阳能电池生产线。Miasole和Nuvosun公司也用此方法分别制造出了80MW和50MW的生产线。靶材溅射法已经或正在引领着铜铟镓硒薄膜太阳能电池的大规模量产，因为该方法在大面积均匀性和高沉积率上都有着显著的优势。然而，该方法最后的硒化步骤有一定的环境隐患，因为硒化氢气体具有毒性；同时该方法需要高温，这也增加了工艺成本。
铜铟镓硒薄膜的生产方法的生产方法的优缺点见表1。
表1铜铟镓硒薄膜的生产方法的生产方法对比
共蒸镀法可以使铜铟镓硒薄膜太阳能电池效率达到20.3%，这不仅仅归功于蒸镀工艺，同样也有结构优化的因素；而溅射三步工艺法不仅在镓的分级结构上有重要突破，形成了后背场结构，同时该方法合成的产品具有大颗粒度的边界结构，这一特性被证明对提高效率有着重要作用。另外，Heliovolt的Stanbery博士认为铜铟镓硒薄膜太阳能电池效率还取决于富铜的p-type铜铟镓硒和贫铜的n-type铜铟镓硒之间的内吸收层连结结构。这种内吸收层连结模型将能够很好的解释目前关于铜铟镓硒薄膜太阳能电池的很多难题，包括镓对富含铜的p-type铜铟镓硒结构的促进作用还有铟对缺乏铜的n-type铜铟镓硒结构的促进作用。
铜铟镓硒薄膜太阳能电池正在加速进入市场。虽然之前的太阳能巨头Solyndra遭遇了一些挫折，但新星Solar Frontier正在崛起并成为铜铟镓硒薄膜太阳能电池行业的最大赢家；铜铟镓硒薄膜太阳能电池引领整个太阳能行业将只是时间的问题。然而，目前的铜铟镓硒吸收层沉积技术已经成为了其商业化进程中的最大障碍。因此整个行业迫切的需要寻找到一种有效方法来克服这一障碍，同时要将铜铟镓硒薄膜太阳能电池板的大规模量产成本降到1美元/瓦以下。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种生产成本低、吸收效率高的铜铟镓硒薄膜的生产方法。
技术方案：本发明提供了一种利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）在300-400℃下，使用40W-300W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在基底上溅射上第一层薄膜，溅射时间为5-40min，形成第一贫铜层；由于温度和功率较低，因此铟镓硒原子可以溅射出来，而铜原子无法溅射出来，因此第一贫铜层的主要成分为镓铟硒和少量的铜；
（2）在500-600℃下，使用60W-350W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在第一贫铜层上溅射上第二层薄膜，溅射时间为20min-3h，形成富铜层；由于温度和功率较高，因此铜铟镓硒原子均可以溅射出来，从而使富铜层的主要成分为铜铟镓硒；
（3）在500-600℃下，使用20W-200W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在富铜层上溅射上第三层薄膜，溅射时间为5-40min，形成第二贫铜层，即得铜铟镓硒薄膜；由于功率较低，因此铟镓硒原子可以溅射出来，而铜原子无法溅射出来，因此第一贫铜层的主要成分为镓铟硒和少量的铜。
其中，步骤（1）中，所述基底的形状为水平截面形状为圆形的圆饼状或水平截面形状为方形的立方体形。
其中，步骤（1）中，所述基底为钠钙玻璃、不锈钢薄片、铝箔片或塑料片，所述塑料片优选聚酰亚胺类塑料或聚对苯二甲酸类塑料。
其中，步骤（1）中，所述基底表面设有氟化钠层，所述氟化钠层的厚度为3-20nm；从而保证铜铟镓硒吸收层中钠原子含量在1%到15%之间，使晶粒的尺寸增加，进而提高太阳能电池的效率。
其中，步骤（1）中，所述基底的厚度为2-6mm。
其中，步骤（1）中，所述铜铟镓硒合金中铜铟镓硒的原子数比为（20-25）：（10-19）：（6-12.5）：（50-60）。
其中，步骤（1）中，还包括以下步骤：采用蒸发方法或溅射方法将基底上镀上钼层，所述钼层的厚度为200-1500nm，所述钼层的电阻率为0.2-5欧姆厘米。
其中，步骤（2）中，还包括以下步骤：采用化学盆沉积法（CBD）将第二贫铜层上镀上硫化镉过渡层，所述硫化镉过渡层的厚度为40-250nm，然后在150-250℃条件下退火1-5min。
有益效果：本发明提供的铜铟镓硒薄膜的生产方法将共蒸镀三步工艺法和非真空内部吸收层连结结构法结合，不仅能够显著的提升原材料利用率、成本低，而且溅射工艺过程中沉积速率快，同时还将在铜铟镓硒吸收层中形成优化的镓梯度结构和纳米畴p-n结内吸收层连结结构IAJ，生产出的铜铟镓硒薄膜效率高、面积大、均匀度高。
具体而言，本发明相对于现有技术具有以下突出的优势：
1.效率高
为了获得高效率的产品和降低生产成本，本发明使用铜铟镓硒溅射靶材和三步沉积工艺，以获得具有独特的铜铟镓硒薄膜吸收层结构的薄膜，从而提高了电池效率。本发明最重要的创新点在于独特的铜铟镓硒薄膜吸收层结构：镓的分级结构、大尺寸的颗粒界面以及纳米畴的p-n内吸收层连结结构。本发明将通过改变电流大小、基底温度和溅射功率来实现高效率电池核心层的沉积，从而获得镓的分级结构、大尺寸的颗粒界面以及纳米畴的p-n内吸收层连结结构。整个铜铟镓硒薄膜吸收层由纳米p-n结构组成，因此电子和空穴重组形成光子的机率变小，而电池效率将会得到提高。镓分级结构可产生后背场，减少电子和空穴重组机率，是共蒸镀法可以获得高效率铜铟镓硒薄膜太阳能电池的关键因素；同时还可以形成内吸收层的连结结构（IAJ），从而使电子和空穴重组形成光子的机率变小，使铜铟镓硒薄膜效率得到提升，产品的独特结构使铜铟镓硒薄膜太阳能电池在效率和成本上都具有商业竞争力。
由于采用铜铟镓硒四元素合金靶材，靶中硒的含量丰富，在整个步骤中，所镀的薄膜从头到尾都处于硒化的氛围中。制得的铜铟镓硒薄膜不需要再经过硒化步骤，避免了硒化氢以及其他有毒气体的污染。同时，大大缩短了生产时间、节约了加热成本，从而降低了最终产品的制造成本。
2.成本低
降低铜铟镓硒薄膜的太阳能电池生产成本的最好方法主要将依靠三个方面：1.提高原材料的使用率；2.优化生产过程和工艺从而提高生产速度和产率；3.优化产品结构并提高太阳能电池板的效率。本发明的生产方法将显著提高生产效率，简化生产工艺，提高太阳能电池效率，同时不会对环境保护形成压力，从而最终降低了铜铟镓硒薄膜的太阳能电池的生产成本。
3.制得的铜铟镓硒薄膜均匀度高
本发明使用四元素合金溅射靶材以取代传统的铜化镓/铜/镓和铟靶材，四元素合金溅射靶材可以精确的控制铜铟镓硒吸收层结构，从而保证了因为溅射制方法制备的铜铟镓硒薄膜在具有大面积、高沉积率的同时拥有更好的均匀性。
4.应用广泛
本发明将降低铜铟镓硒薄膜太阳能电池的生产成本，从而扩大了太阳能电池的应用领域，如太空探险、乡村电气化以及建筑领域。本发明的制备方法技术将极具商业潜力，并为整个行业和环保带来提升和福音。
附图说明
图1为铜铟镓硒太阳能电池的结构示意图。
图2为本发明制备铜铟镓硒薄膜的流程图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法，所述所述铜铟镓硒合金中铜铟镓硒的直径为3英寸、厚度为1/4英寸、原子数比为25：17.5：7.5：50，包括以下步骤：
（1）用蒸发方法在钠钙玻璃基底表面镀上氟化钠层，蒸发条件为初始真空度为10-6Torr、电压7KV、电流20mA，所述氟化钠层的厚度为3nm；
（2）采用溅射方法将镀有氟化钠层的钠钙玻璃基底上镀上钼层，蒸发条件为初始真空度为10-6Torr、通入20SCCM的氩气使得真空压力达到6mTorr、溅射功率150W、溅射时间45min，所述钼层的厚度为200nm，所述钼层的电阻率为5欧姆厘米；
（3）在300℃下，使用40W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在厚度为2mm的镀有氟化钠层和钼层的钠钙玻璃基底上溅射上第一层薄膜，溅射时间为5min，形成第一贫铜层；所述基底的形状为圆饼状，其水平截面形状为圆形；
（4）在500℃下，使用60W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在第一贫铜层上溅射上第二层薄膜，溅射时间为3h，形成富铜层；
（5）在500℃下，使用20W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在富铜层上溅射上第三层薄膜，溅射时间为40min，形成第二贫铜层；
（6）采用化学盆沉积法将第二贫铜层上镀上硫化镉过渡层，即得总体贫铜的铜铟镓硒薄膜，所述硫化镉过渡层的厚度为40nm，具体操作为：将240ml的蒸馏水与37.5ml的28-30%氨水混合后，再依次加入0.015mol33ml的硫酸镉、1.5mol16.5ml的硫尿混合，加入步骤（5）得到的材料，保持水温在55-80℃，并不断搅拌5min到1h，然后用蒸馏水清洗数次，用氮气吹干；然后在250℃条件下退火1min。
实施例2
利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法，所述所述铜铟镓硒合金中铜铟镓硒的直径为3英寸、厚度为1/4英寸、原子数比为25：17.5：7.5：55，包括以下步骤：
（1）用蒸发方法在不锈钢薄片基底表面镀上氟化钠层，蒸发条件为初始真空度为10-6Torr、电压7KV、电流20mA，所述氟化钠层的厚度为8nm；
（2）采用溅射方法将镀有氟化钠层的钠钙玻璃基底上镀上钼层，蒸发条件为初始真空度为10-6Torr、通入20SCCM的氩气使得真空压力达到6mTorr、溅射功率150W、溅射时间45min，所述钼层的厚度为600nm，所述钼层的电阻率为3.2欧姆厘米；
（3）在350℃下，使用60W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在厚度为4mm的镀有氟化钠层和钼层的钠钙玻璃基底上溅射上第一层薄膜，溅射时间为15min，形成第一贫铜层；所述基底的形状为立方体形，其水平截面形状为方形；
（4）在550℃下，使用200W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在第一贫铜层上溅射上第二层薄膜，溅射时间为2h，形成富铜层；
（5）在550℃下，使用60W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在富铜层上溅射上第三层薄膜，溅射时间为30min，形成第二贫铜层；
（6）采用化学盆沉积法将第二贫铜层上镀上硫化镉过渡层，所述硫化镉过渡层的厚度为150nm，即得总体贫铜的铜铟镓硒薄膜；具体操作为：将240ml的蒸馏水与37.5ml的28-30%氨水混合后，再依次加入0.015mol33ml的硫酸镉、1.5mol16.5ml的硫尿混合，保持水温在55-80℃，将步骤（5）制备得到的铜铟镓硒样品放入该溶液中，并不断搅拌5min到1h，将镀上硫化镉的样品取出，然后用蒸馏水清洗数次，用氮气吹干，然后在150℃条件下退火5min。
实施例3
利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法，所述所述铜铟镓硒合金中铜铟镓硒的直径为3英寸、厚度为1/4英寸、原子数比为20：10：12.5：50，包括以下步骤：
（1）用蒸发方法在铝箔片基底表面镀上氟化钠层，蒸发条件为最初真空度为10-6Torr、电压7KV、电流20mA，所述氟化钠层的厚度为14nm；
（2）采用溅射方法将镀有氟化钠层的钠钙玻璃基底上镀上钼层，蒸发条件为最初真空度为10-6Torr、通入20SCCM的氩气使得真空压力达到6mTorr、溅射功率150W、溅射时间45min，所述钼层的厚度为1000nm，所述钼层的电阻率为1.0欧姆厘米；
（3）在400℃下，使用300W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在厚度为5mm的镀有氟化钠层和钼层的钠钙玻璃基底上溅射上第一层薄膜，溅射时间为30min，形成第一贫铜层；所述基底的形状为圆饼状，其水平截面形状为圆形；
（4）在500℃下，使用350W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在第一贫铜层上溅射上第二层薄膜，溅射时间为45min，形成富铜层；
（5）在550℃下，使用150W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在富铜层上溅射上第三层薄膜，溅射时间为20min，形成第二贫铜层；
（6）采用化学盆沉积法将第二贫铜层上镀上硫化镉过渡层，所述硫化镉过渡层的厚度为150nm，即得总体贫铜的铜铟镓硒薄膜；具体操作为：将240ml的蒸馏水与37.5ml的28-30%氨水混合后，再依次加入0.015mol33ml的硫酸镉、1.5mol16.5ml的硫尿混合，保持水温在55-80℃，将步骤（5）制备得到的铜铟镓硒样品放入该溶液中，并不断搅拌5min到1h，将镀上硫化镉的样品取出，然后用蒸馏水清洗数次，用氮气吹干，然后在150℃条件下退火5min。
实施例4
利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法，所述所述铜铟镓硒合金中铜铟镓硒的直径为3英寸、厚度为1/4英寸、原子数比为22.5：19：6：60，包括以下步骤：
（1）用蒸发方法在塑料片基底表面镀上氟化钠层，蒸发条件为最初真空度为10-6Torr、电压7KV、电流20mA，所述氟化钠层的厚度为20nm；所述塑料片可为聚酰亚胺类塑料或聚对苯二甲酸类塑料；
（2）采用溅射方法将镀有氟化钠层的钠钙玻璃基底上镀上钼层，蒸发条件为最初真空度为10-6Torr、通入20SCCM的氩气使得真空压力达到6mTorr、溅射功率150W、溅射时间45min，所述钼层的厚度为1500nm，所述钼层的电阻率为0.2欧姆厘米；
（3）在350℃下，使用150W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在厚度为6mm的镀有氟化钠层和钼层的钠钙玻璃基底上溅射上第一层薄膜，溅射时间为40min，形成第一贫铜层；所述基底的形状为立方体形，其水平截面形状为方形；
（4）在600℃下，使用250W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在第一贫铜层上溅射上第二层薄膜，溅射时间为20min，形成富铜层；
（5）在600℃下，使用200W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在富铜层上溅射上第三层薄膜，溅射时间为5min，形成第二贫铜层；
（6）采用化学盆沉积法将第二贫铜层上镀上硫化镉过渡层，所述硫化镉过渡层的厚度为150nm，即得总体贫铜的铜铟镓硒薄膜；具体操作为：将240ml的蒸馏水与37.5ml的28-30%氨水混合后，再依次加入0.015mol33ml的硫酸镉、1.5mol16.5ml
的硫尿混合，保持水温在55-80℃，将步骤（5）制备得到的铜铟镓硒样品放入该溶液中，并不断搅拌5min到1h，将镀上硫化镉的样品取出，然后用蒸馏水清洗数次，用氮气吹干，然后在150℃条件下退火5min。
实施例5
利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法，所述所述铜铟镓硒合金中铜铟镓硒的直径为3英寸、厚度为1/4英寸、原子数比为25：17.5：7.5：50，包括以下步骤：
（1）在450℃下，使用50W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在厚度为2mm的钠钙玻璃基底上溅射上第一层薄膜，溅射时间为15min，形成第一贫铜层；
（2）在550℃下，使用250W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在第一贫铜层上溅射上第二层薄膜，溅射时间为45min，形成富铜层；
（3）在600℃下，使用50W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在富铜层上溅射上第三层薄膜，溅射时间为20min，形成第二贫铜层，即得总体贫铜的铜铟镓硒薄膜。
实施例6
将利用实施例1至5制得的铜铟镓硒薄膜用于铜铟镓硒薄膜太阳能电池，并测定太阳能电池效率。太阳能电池的电流-电压数据是在Oriel太阳能模拟器和Keithley2400电流源仪器上测定的，从Labview I-V运行软件上可直接得到太阳能电池的效率，每组测3次，结果见表1。
表1利用实施例1至5制得的铜铟镓硒薄膜用于铜铟镓硒薄膜太阳能电池的效率
Claims (4)
1.一种利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在300-400℃下，使用40W-300W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在基底上溅射上第一层薄膜，溅射时间为5-40min，形成第一贫铜层；所述基底为钠钙玻璃、不锈钢薄片、铝箔片或塑料片，所述基底表面设有氟化钠层，所述氟化钠层的厚度为3-20nm，所述基底的厚度为2-6mm；所述铜铟镓硒合金中铜铟镓硒的原子数比为(20-25)：(10-19)：(6-12.5)：(50-60)；
(2)在500-600℃下，使用60W-350W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在第一贫铜层上溅射上第二层薄膜，溅射时间为20min-3h，形成富铜层；
(3)在500-600℃下，使用20W-200W的功率以铜铟镓硒合金作为靶材在富铜层上溅射上第三层薄膜，溅射时间为5-40min，形成第二贫铜层，即得铜铟镓硒薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述基底的形状为水平截面形状为圆形的圆饼状或水平截面形状为方形的立方体形。
3.根据权利要求1所述的一种利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，还包括以下步骤：采用蒸发方法或溅射方法将基底上镀上钼层，所述钼层的厚度为200-1500nm，所述钼层的电阻率为0.2-5欧姆厘米。
4.根据权利要求1所述的一种利用铜铟镓硒合金溅射靶材生产铜铟镓硒薄膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，还包括以下步骤：采用化学盆沉积法将第二贫铜层上镀上硫化镉过渡层，所述硫化镉过渡层的厚度为40-250nm，然后在150-250℃条件下退火1-5min。
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2013
- 2013-03-26 CN CN201310099414.XA patent/CN103219419B/zh active Active
Patent Citations (3)
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Also Published As
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